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MÉTODO DE DETERMINAÇÃO DE LIPÍDEOS POR SOLVENE A QUENTE - SOXHLET Principio: O Soxhlet é um método de extração a quente que trabalha com um refluxo descontínuo e intermitente do solvente apolar. O método é bastante eficiente para amostras sólidas e secas onde é possível determinar a fração lipídica. Materiais: Manta aquecedora Balão de fundo redondo Extrator de Soxhlet Condensador de bolas Cartucho de celulose Solvente apolar - Hexano Amostra sólida macerada e homogênea - Amendoim Características do solvente: O solvente utilizado no processo de extração é o hexano, que é um solvente apolar com baixo ponto de ebulição. Procedimento ou Marcha analítica: O equipamento é montado conforme a figura abaixo (Figura 1), inserindo-se o cartucho de celulose dentro do extrator de Soxhlet. No balão de fundo redondo adiciona-se 100 mL de solvente apolar (hexano). Em seguida, pesa-se no cartucho de celulose, 3g do alimento previamente triturado. Pesa-se o copo de extração (balão de fundo redondo). Adiciona-se 100 mL de hexano no balão de fundo redondo. Transfere-se o cartucho contendo a amostra para o aparelho de Soxhlet e conecta-se o balão e o condensador. Retira-se o cartucho do extrator e recupera-se o hexano no próprio aparelho de Soxhlet, deixando apenas poucos mililitros no balão. Evapora-se o hexano restante em estufa a 105 °C. O Balão é resfriado em dessecador e em seguida é pesado em balança semi-analítica Figura 1 – Conjunto extrator do tipo Soxhlet Balão de Fundo Redondo ou Chato Manta Aquecedora Condensador de Bolas Saída de Água Entrada de Água Extrator de Soxhlet Sifão 1 2 3 Tubo de Vapor Água Cor Azul Solvente – Hexano Pontos Laranja- Vapor do solvente subindo para o Condensador de Bolas A massa que contem de 3g de amendoim é colocada no aparelho de Soxhlet, enquanto 100 mL de hexano são adicionados ao balão de fundo redondo. Como pode ser observado na (Figura 1), à medida que a manta aquece o balão que contem o hexano, que possui um ponto de ebulição baixo, no estado de vapor (pontos laranja) percorre o aparelho de Soxhlet até o condensador (Etapa 1), no qual condensa à forma líquida à alta temperatura (Etapa 2) e é despejado no local onde está acondicionada a amostra (cartucho de celulose com o amendoim previamente triturado). Nesse momento ocorre a extração do lipídio. O hexano líquido é acumulado junto com a amostra no recipiente até a marca do sifão (Etapa 3). Quando esta marca é atingida, o conteúdo retorna para balão de fundo redondo (Figura 1). Este refluxo é repetido várias vezes. Em seguida o sistema é paralisado e a amostra é descartada. Em seguida, o hexano é recuperado no próprio aparelho de Soxhlet, restando apenas alguns mililitros no balão de fundo redondo, o restante do hexano é evaporado em estufa a 105°C, resfriado em dessecador e o balão de fundo redondo é pesado. Cálculo da fração lipídica do amendoim: Dados: Peso do alimento 3g Peso do Balão de Fundo Redondo Vazio 150g Peso Final (Balão Vazio + Lipídeo) 151,25g 1) Etapa: O valor do lipídeo é encontrado diminuindo o valor do balão de fundo redondo após a extração, com o valor do balão de fundo redondo vazio, assim: 151,25g – 150g = 1,25g 2) Etapa: 3,0g de amendoim 100% 1,25g de lipídeos x x = 41,67% Resultado: Amendoim 41,67% de Lipídeos (Os procedimentos destacados em amarelo não foram realizados em sala de aula)
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