Pop de calibração de Vidrarias^

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UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP 
 
 
 
 
 
 
 
 
 RELATÓRIO : 
 POP CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS. 
 
 
 
 
 
 
DISCIPLINA: ESTÁGIO EM ANÁLISE FARMACÊUTICA BÁSICA 
 
CURSO: FARMÁCIA 
 
ALUNO: MARCOS ILSON BATISTA DE ALMEIDA R.A: 0427016 
 
DATA: 17 ̸02 ̸ 2023 A 26 ̸ 05 ̸2023 
 
 
 
 
 
 
 Manaus -Am 
 2023 
 
INTRODUÇÃO: 
 
A CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS: garante que o instrumento utilizado realiza as 
medições precisas e oferece os resultados mais consistentes nos ensaios. Em geral, 
as vidrarias são utilizadas em laboratórios químicos, de saúde e industriais, na 
pesquisa e desenvolvimento de formulações. As vidrarias devem ser fabricadas 
conforme um rigoroso padrão técnico, dessa forma, elas conseguirão proporcionar os 
resultados mais adequados em todos os ensaios. No entanto, conforme o tempo de 
uso, tais instrumentos podem ficar deformados e contaminados, causando 
imprecisões nas formulações e problemas nos ensaios. Diante de tanta 
responsabilidade, é muito importante que a calibração de vidrarias seja feita com uma 
empresa experiente e qualificada nesse serviço de metrologia. Na região de Franca, 
São Paulo, uma referência nesse tipo de calibração é a Técnica, um laboratório de 
calibração e empresa que trabalha com a comercialização e a manutenção de 
diferentes instrumentos de medição. A calibração de vidrarias utiliza os mais 
referenciados métodos, rastreáveis a RBC (Rede Brasileira de Calibração, isso 
significa que são seguidos todos os protocolos estabelecidos em normas nacionais e 
internacionais no processo de calibração. Tais normas são os padrões exigidos pelo 
INMETRO, considerados como a referência para a certificação ISO 9001, 
averiguações da Anvisa e vigilância sanitária. Vidrarias são ferramentas fundamentais 
para desenvolver atividades em um laboratório, focando um baixo custo e boa 
precisão em análise, principalmente nas quantitativas. Manter a calibração das 
vidrarias é essencial para ter-se um bom resultado no fim de um processo analítico, 
para que a análise ocorra de forma padronizada e com menor índice de erro possível. 
Dentre todas as vidrarias, as mais comumente utilizadas são o balão volumétrico para 
o preparo de soluções, pipeta volumétrica para captar determinado volume de líquido, 
pipeta automática, proveta e pipeta graduada. (WAAGEN, 2002). 
A aferição desta O processo de calibração de uma vidraria pode ser feito através da 
aferição da massa de água, a temperatura ambiente, presente no volume total de uma 
vidraria volumétrica ou os volumes parciais de uma vidraria graduada, usando a 
densidade da água, também a temperatura ambiente, para efetuar o cálculo da 
massa. massa deve ser feita com o auxilio de uma balança analítica ou semi – 
analítica, sendo que a balança analítica tem uma precisão e exatidão maior, trazendo 
um resultado de maior qualidade. A pesagem deve ser feita em temperatura ambiente, 
pois em algumas substâncias sofrem mudanças causadas pelo aumento ou 
diminuição da temperatura e desta maneira, comprometer a calibração. (SILVA, 2016) 
O propósito da calibração é a verificação da medida obtida e compará-la com o volume 
esperado teoricamente, para apontar o desvio padrão que está embutido na medida 
da vidraria e tabelá-lo, para que diminua o gasto com reagentes, não acarrete em uma 
análise errônea e também caso venha uma eventual auditoria no laboratório, este 
encontra-se dentro das normas pré-estabelecidas pelos órgãos de controle. 
(TRINDADE, 1998) . 
 
 
 PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO - POP. 
 CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS 
 BALÃO VOLUMETRICO. 
 
 
 Código: 
 001 
 
 
 
 Data de emissão: 
 Maio/2023 
 
 
 Localização: 
Laboratório de Análises farmacêutica. 
 Area emitente universidade Paulista(UNIP),2° andar área de saúde . 
 
 
 
POP de Calibração de Balão volumétrico/Equipamentos / materiais necessários: 
• Água destilada; 
• Balança eletrônica de precisão analítica; 
• Balão Volumétrico 50ml; 
• Bastão de vidro; 
• Béquer com tampa 50ml; 
• Papel filtro para secar as paredes internas da boca do balão 
volumétrico; 
 balão volumétrico 
• Papel toalha; 
• Pipeta Pasteur; • Termômetro. 
 
Procedimento: 
 
1. Pesar o balão volumétrico com tampa a calibrar em uma balança de 
precisão analítica e determinar o peso exatamente até a quarta casa decimal; 
2. Tarar a balança; 
3. Encher o balão com água destilada até o nível da sua marca da capacidade 
volumétrica; 
4. Aferir o menisco para evitar erro de paralaxe; 
5. Pesar o balão com a água a segurando que ele esteja completamente seco 
no exterior; 
6. Determinar o peso d’água; 
7. Com o auxílio de um termômetro calibrado verificar a temperatura d’água. 
 
Calcular o volume real d’água do balão através da fórmula abaixo, consultando o 
valor correspondente da densidade em relação à temperatura em tabela. 
Usamos a formula da densidade D=M/V 
Para calcular o percentual deve-se repetir o procedimento de calibração 6 vezes e 
anotar os valores individuais dos pesos obtidos correspondentes ao volume de água 
destilada empregado para o preenchimento do volume total da vidraria avaliada 
(em mg). 
 Balão volumétrico serve para preparar soluções e diluí-las a um volume 
específico. 
 Não podem ser utilizados para armazenar soluções. 
 Não podem sofre variações de temperatura visto que a precisão do balão será 
afetada. 
 Jamais utilize balão volumétrico para armazenar soluções sob refrigeração. 
 Nunca secar o balão volumétrico em estufa. 
Resultados confiáveis somente quando o material volumétrico empregado na 
preparação dos agentes e amostras for suficientemente preciso e direcionado ao uso 
pretendido. 
 
 
 PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO - POP. 
 CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS 
 BURETA 
 
 
 Código: 
 002 
 
 
 Data de emissão: 
 Maio/2023 
 
 
 Localização: 
Laboratório de Análises farmacêutica. 
 Area emitente universidade Paulista(UNIP),2° andar área de saúde . 
 
 
POP de Calibração de Bureta/Equipamentos / materiais necessários: 
• Água destilada; 
• Balança eletrônica de precisão analítica; 
• Béquer 150ml 
• Papel filtro para secar as paredes internas da boca do balão 
volumétrico; 
• Papel toalha; 
• Pipeta Pasteur; • Termômetro. 
• Bureta 
 
Procedimento: 
 
1. Utilizar pipetas limpas e secas 
2. Utilizar pipetas com o volume total mais próximo possível do volume 
a ser medido. 
3. Nas soluções incolores, coloca-se o menisco inferior na marca de calibração 
enquanto das soluções coradas o acerco se faz na parte superior do menisco. 
4. As pipetas volumétricas e graduadas são preenchidas até a marca 
de calibração pela abertura inferior, o líquido nunca deve ser assoprado em uma 
pipeta volumétrica. 
 
 
 
 
 bureta 
 Bureta 
 
1. Enche-se a bureta até um pouco acima do traço correspondente ao zero; 
2. Verificar na parte inferior se existem bolhas de ar, que deverão ser eliminadas; 
3. Enxuga-se a extremidade externa da ponta com o papel absorvente 
 
(não permitir que o papel absorva a água da ponta da Bureta). 
Pesar um béquer de 150ml, lavar a bureta escoando com água destilada 
por 3 vezes, encher a bureta com a água mantida em equilíbrio térmico 
até um pouco acima do traço correspondente ao zero; verificar na parte inferior 
se há bolhas de ar, que deverão ser eliminadas; enxugar a extremidade 
externa da pontacom papel absorvente (não permitir que o papel absorva 
água da ponta da bureta. Transferir lentamente 5 ml de água para o 
béquer e pesar o conjunto. Em seguida, transferir mais 5mL restante da 
bureta e pesar. Fazer o mesmo procedimento em intervalos de 5 em 5 
ml até completar os 50ml da bureta. Calcule o volume médio e o desvio 
padrão referente a todas as medições. 
d = m/v V = m/d 
 
 
 PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO - POP. 
 CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS 
 PIPETA VOLUMETRICA. 
 
 
 Código: 
 003 
 
 
 Data de emissão: 
 Maio/2023 
 
 
 Localização: 
Laboratório de Análises farmacêutica. 
 Area emitente universidade Paulista(UNIP),2° andar área de saúde . 
 
 
 
 
 
POP de Calibração de Pipeta volumétrica pelo método Gravimétrico 
Equipamentos / materiais necessários: 
 
• Água destilada; álcool; imagem fonte: web 
• Balança analítica; • Béquer de 25 ml. 
• Béquer de 50 ml; 
• Papel toalha absorvente; • Pipeta volumétrica de 1mL; 
• Termômetro. 
 
Procedimento : 
 
1. Pesar o béquer de 25 ml vazio, registrar o valor. 
2. Preencher com água destilada a pipeta até a linha indicada. Conferir 
o menisco para evitar o erro de paralaxe 
3. Dispensar o volume da pipeta no béquer vazio seguindo a correta 
orientação para cada tipo de pipeta. 
4. Pesar o béquer com o volume dispensado e registrar no caderno, anotando 
a qual pipeta esse registro se refere. 
5. Desprezar o volume do béquer devolvendo no nosso béquer 
reservatório de água destilada. 
6. Repetir os passos de 1a 6 por 6 vezes 
 Não pipetar com a boca; 
 Sempre usar o dispositivo para pipetar; 
 Utilizar pipetas integras, descartar as pipetas que apresentam pontas 
quebradas; 
 Utilizar pipetas limpas e secas; 
 Utilizar pipetas com volume total mais próximo possível do volume a ser 
medido. 
 
Obs.: esperar 15 segundos antes de remover a pipeta (conforme normas DIN 
12691 e ISO 648: tempo de espera de 15 segundos). Para calcular 
usamos a fórmula da densidade D=M/V 
 
 
 
 
 pipeta volumétrica. 
 
 
 
 REFERÊNCIAS : 
 
° ASSOCIAÇÃO DE LABORATÓRIOS ACREDITADOS DE PORTIGAL – RE 
LACRE. Calibração de Material Volumétrico. Guia Relacre 1, ed. 3 d e nov. de 2009. 
Disponível em: 
<https://www.relacre.pt/assets/relacreassets/files/commissionsandpublications/GuiaR
ELACRE1_Ed_3.pdf>. Acesso em: 15 de março de 2021. 
° Brasil. INSTITUTO N ACIONAL DE METRO LOGIA, QUALIDADE E 
TECNOLOGIA (IINMETRO) – DO Q-CGCRE-027, Orientação Para a Acreditação 
de Lab oratórios na Área de Volu me, 20 10. Disponível em: < 
http://www.inmetro.gov.br/Sidoq/Arquivos/ Cgcre/DOQ/DOQ-Cgcre-27_01.pdf>. 
Acesso em: 10 de março de 2021 
° Brasil. AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA - ANVISA. RDC N° 67 
de 2007. Boas Práticas de Manipulação de Preparações Magistrais e Oficinais para 
Uso Humano em farmácias. Disponível em: 
<https://bvsms.saude.gov.br/bvs/saudelegis/anvisa/2007/rdc0067_08_10_2007.html
>. Acesso em: 11 março de 2021. 
° EBSERH – Empresa Brasileira de Serviços Hospitalares. Manual de Padronização 
de POPs. 1ª. Edição – 2014. Disponível em: <http:/ 
/www2.ebserh.gov.br/documents/ 147715/0/ manual padronizacaopops/356c2f1c-
27d8-419d-9ddb-49b42607eb8b> Acesso em: 01 mar. 2021 
°MCIENTÍFICA. Equipamentos de laboratório. Disponível em: 
http://www.mcientifica.com.br/shop/equipamentos-laboratorio.html. 
° SILVA, L. Aulas Práticas de Química Analítica. Juiz de Fora : UFJF, 2016. 
° Trindade, D.F.; Oliveira, F.P.; Banuth, G.S.L.; Bispo, J.G.Química Básica 
Experimental, Editora Icone, São Paulo, SP, 1998. (ISBN: 85-274-0511-3). 
°WAAGEN. Como Funciona a Calibração da Balança Analítica. Disponível em https: 
//blog.knwaagen.com.br/calibração-de-balança-analítica/. Acesso em 14 de 
Novembro de 2022. 
http://www.vidrariadelaboratorio.com.br/vidrarias-de-laboratorio-2/ 
http://pt.wikipedia.org/wiki/Balão_volumétrico 
http://www.infopedia.pt/$balao-volumetrico 
http://www.scribd.com/doc/30295096/Apostila-de-Quimica-Analitica-Experimental- 
Da-Ufpe.