Aula 02 - Quimica Analítica Qualitativa

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Aula 02 – Química analítica qualitativa							
Aula 02 – Química analítica qualitativa
Conceitos e objetivos
· Estuda os princípios teóricos e práticos das análises químicas. O seu objetivo é a determinação da composição química de substâncias puras ou de suas misturas.
· Laitinen (1975) afirma que é a ciência que trata de caracterizações e medições químicas. 
Importância da química analítica
· A Química Analítica é uma ciência experimental, compreendendo o ramo da Química que trata da identificação e determinação da composição dos constituintes de uma determinada amostra.
· Por isso mesmo, tem ocupado um importante papel no cenário e desenvolvimento da Química, de forma que as observações experimentais dependem de resultados analíticos.
· Reações químicas têm sido estudadas com base em mudanças qualitativas e quantitativas e através da análise é efetuada a identificação de novas substâncias.
· Assim, pode-se avaliar a presença da química analítica em diversos setores: 
1. Na saúde com os diagnósticos clínicos e que dependem de resultados analíticos;
2. No setor geológico, pode-se aquilatar o valor de uma determinada jazida mineral, sendo o conhecimento da composição química é essencial na classificação de um minério. 
3. No campo das ciências agrárias, a análise de solos e vegetais é importante para tratar um solo apropriamente. 
4. Na área ambiental, métodos analíticos são uteis no estudo de alterações químicas, físicas e biológicas causadas por contaminações. 
Análise qualitativa e quantitativa
Conceitos
· Química analítica qualitativa – trata da determinação da natureza dos constituintes (elementos, grupos de elementos ou íons) que formam uma dada substância ou mistura. 
· Química analítica qualitativa – trata da determinação das quantidades ou proporções dos constituintes, previamente identificados, numa dada substância ou mistura. 
· Enquanto a análise química qualitativa ocupa-se inicialmente em evidenciar a presença de determinado componente, a análise química quantitativa encarrega-se de determinar-lhe a composição exata de seus constituintes. 
Métodos da química analítica
· Recorre-se a métodos químicos, físicos e físico-químicos. 
· Métodos químicos – o elemento ou íon pesquisado é transformado num composto que possua determinadas propriedades características que nos permitam ter a certeza de que foi esse o composto obtido. 
· A transformação química chama-se reação analítica e a substância que a provoca chama-se reagente. 
· Algumas técnicas instrumentais são mais sensíveis que as técnicas clássicas, mas outras não são.
Classificação e procedimentos da análise
Classificação das operações em procedimentos analíticos
1. Amostragem – seleção da amostra bruta
2. Preparação da amostra analítica – redução do tamanho da partícula, peneiramento, homogeneização, redução do tamanho da amostra, medição da amostra analítica. 
3. Operações preliminares com a amostra analítica
a) Operações físicas preliminares – dissolução física e separações físicas: extração, evaporação, destilação, sublimação, filtração, diálise, cromatografia: em papel, em camada delgada, eletroforese, em coluna líquida de alto desempenho por troca iônica, gasosa;
b) Operações químicas preliminares – reações em amostras inorgânicas: separações químicas, dissolução química, complexação, hidrólise, precipitação, dissolução, troca iônica, evolução gasosa, absorção gasosa. 
c) Operações em amostras inorgânicas e orgânicas (em solução) – neutralização, oxidação e redução.
d) Operações (reações) em amostras orgânicas – adição, substituição, eliminação, fragmentação, pirólise, espectrometria de massa. 
4. Determinação analítica (operações químicas de identificação ou medição)
a) Observações químicas simples – formação de precipitados, formação de cores em solução, formação de gases. 
b) Determinações eletroquímicas – corrente de descarga de íons (espectrometria de massa), potencial de meia onda (polarografia);
c) Operações físicas de identificação – densidade, gravidade específica, dureza, análise termogravimétrica, medições de RF e TR (cromatografia).
5. Determinações mecânicas
a) Determinações térmicas – ponto de fusão, ponto de congelamento, ponto de ebulição, análise térmica diferencial;
b) Determinações óticas – refratometria, espectrometria de emissão, espectrometria de absorção, espectrometria de fluorescência, espectrometria de Raman, espectrometria de ressonância magnética nuclear, difração de raios-X, arco de CC e de AA, faísca, plasma acoplado indutivamente, chama, fluorescência, raios-X, UV-visível, infravermelho.
c) Medições de elétrons – difração de elétrons, espectrometria de elétrons, espectrometria fotoelétrica, espectrometria de Auger. 
Os passos de uma análise química
· Definição do problema
· Escolha do método – pesquisa bibliográfica
· Amostragem – reduzir a um volume condizente com as condições de análise
· Pré-tratamento da amostra – abertura da amostra e remoção dos interferentes.
· Análise química
· Calibração e medição
· Avaliação – análise estatística dos resultados 
· Ação – o que fazer com o resultado
Fatores que afetam a escolha do método analítico
· O tipo de análise que se quer fazer: elementar ou molecular, rotineira ou episódica, etc. 
· Problemas decorrentes da natureza do material investigado. Ex: substâncias radioativas, substâncias corrosivas, substancias afetadas pela água, etc. 
· A possível presença de interferentes.
· A faixa de concentração a ser investigada. 
· A exatidão de equipamento. 
· O tempo necessário para completar a análise. 
· O número de análises de mesmo tipo a serem efetuadas (o analista fará um número limitado de determinações ou a situação exigirá análises frequentes e repetitivas?)
· O custa da análise
Métodos analíticos
Importância dos métodos analíticos
· A qualidade analítica é importante na indústria farmacêutica, pois afeta os processos de desenvolvimento, a produção e controle da qualidade dos medicamentos, sendo necessária a validação nessas etapas.
· Os métodos analíticos permitem avaliar a conformidade dos resultados de identificação e quantificação dos analito com as especificações definidas de acordo com o produto ou processo.
· A validação de um método analítico é o processo que atesta que o mesmo é adequado ao fim a que se destina.
Métodos clássicos
· Os métodos clássicos para separação e determinação de um analito, também conhecidos como métodos por via úmida ainda continuam sendo usados em vários laboratórios, entretanto, suas aplicações estão se restringindo com o avanço tecnológico dos processos.
· Os métodos clássicos são subclassificados em métodos gravimétricos e volumétricos:
a) Métodos gravimétricos – determinam a massa do analito ou de algum composto quimicamente a ele relacionado. 
b) Métodos volumétricos – mede-se o volume da solução contendo reagente em quantidade suficiente para reagir com todo analito presente. 
· Em ambos os métodos, ocorrem reações químicas, dissolução, extração e estequiometria, que, se corretamente procedidas, apresentam elevada exatidão e precisão, as vezes até superiores aos métodos instrumentais, embora sejam mais demorados. 
Métodos instrumentais
· Os métodos analíticos instrumentais consistem na medida das propriedades físicas do analito, tais como condutividade, potencial de eletrodo, absorção ou emissão de luz, razão massa/carga e fluorescência. 
· Para isso, são utilizados equipamentos mais sofisticados, embora em algumas etapas possam ocorrer reações químicas. 
· Apesar de, muitas vezes, serem menos precisos do que os métodos clássicos, costumam ser mais rápidos, servindo-se muito para a quantificação e identificação de constituintes minoritários. 
Escola do método analítico
· O método analítico selecionado deve ser eficiente, sempre que possível, simples, rápido; não deve implicar em danos aos materiais em que as amostras serão tratadas e analisadas; não deverá ser passível de erros sistemáticos (perdas por volatilização e adsorção, riscos de contaminações, etc.); a seletividade deve ser conhecida; deveráser empregado com mínima manipulação e, os resultados serão obtidos com a máxima segurança operacional.
· A escolha deverá ser feita por um método devidamente validado:
· O método validado estabelece quais os analitos que poderão ser determinados, especificando-se a matriz ou as matrizes e os riscos de interferências, ou seja, fornece as condições apropriadas para a obtenção dos resultados que possibilitem a solução do problema.
· Assim, pode-se dizer que a, para se escolher um método analítico é essencial definir-se claramente a natureza do problema analítico. 
· Assim, pode-se dizer que a, para se escolher um método analítico é essencial definir claramente a natureza do problema analítico.
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