Relatório Experimento 9 - Enxofre

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA 
INSTITUTO DE QUÍMICA 
Adysson Talles Pires da Silva – 12111QMI206
Gabriela Almeida Santos – 12111QMI211
Leonardo Ferri – 12111QMI202
Luis Fellipe Carvalho Andrade – 12111QMI200 
Relatório Experimento 09
Propriedades dos elementos do grupo 16 – Enxofre
Uberlândia-MG
Junho/2023
INTRODUÇÃO:
De antemão, para que possamos entender o fenômeno de superfusão é preciso fazer uma revisão sobre como estruturas cristalinas são organizadas e o qual a relação com a ligação iônica. 
"Na ligação iônica, íons de elementos diferentes são mantidos unidos em arranjos rígidos e simétricos como resultado da atração entre suas cargas opostas" (WELLER, Marck. Química Inorgânica, 2017, pg66). Os sólidos podem ser classificados em cristalinos ou amorfos. “O sólido cristalino é quando átomos, moléculas ou íons estão dispostos em um arranjo ordenado, já para os sólidos amorfos, estão desordenados.” (ATKINS, Peter. Princípios de Química, 2018, pg201).
Um sólido cristalino pode ser formado por ligações iônicas, que, por sua vez, se repetem em padrões regulares; estes padrões são chamados de rede cristalina. "A rede é um arranjo tridimensional infinito de pontos, ou seja, uma rede de pontos onda cada um dos pontos está rodeado de forma idêntica por seus pontos vizinhos. A rede define o caráter repetitivo do cristal." (WELLER, Marck. Química Inorgânica, 2017, pg66).
Uma pequena região do cristal que se repete é chamada de célula unitária. Ela é a menor unidade possível que contempla todos os elementos que compõem o composto cristalino; ao ser translada repetidas vezes, é capaz de construir uma representação do cristal. "Uma translação existe quando é possível mover uma figura original em uma determinada direção por uma certa distância de forma a produzir uma imagem exata." (WELLER, Marck. Química Inorgânica, 2017, pg66).
O fenômeno da superfusão acontece justamente porque a rede cristalina do composto não está ordenada como deve, por isso, não solidifica, mesmo que esteja abaixo do ponto de fusão. A introdução de um cristal do mesmo composto promove uma organização geral da rede cristalina, então ocorre a solidificação. Uma agitação mecânica também pode propiciar a solidificação, visto que força um arranjo cristalino que pode ser o correto. Uma interpretação termodinâmica do efeito de cristalização será abordada na Discussão. 
É observado que os líquidos com maior viscosidade possuem maior tendencia de se observar o fenômeno de superfusão. A viscosidade pode ser definida como a resistência de um líquido escorrer; ou seja, quanto maior a viscosidade, mais lento ele se locomove. Ao analisar como a temperatura altera a viscosidade, foi observado que, quanto mais alta a temperatura, menor a viscosidade um líquido, isso quer dizer que, a água quente se move mais rápido que a água fria (ATKINS, Peter. Princípios de Química, 2018, pg195 e [1] SILVEIRA). Para o fenômeno de superfusão, um líquido viscoso apresenta maior dificuldade de se organizar num arranjo cristalino, pois há diminuição do movimento. 
Nos outros experimentos que estarão dispostos neste relatório, iremos observar as propriedades oxidantes e redutoras do enxofre no composto de tiossulfato de sódio e em sua forma sólida, enquanto pó. O enxofre, como veremos, pode deslocar ou ganhar elétrons em uma reação. "A oxidação é a perda de elétrons, enquanto a redução é o ganho de um ou mais elétrons." (ATKINS, Peter. Princípios de Química, 2018, pg537). 
Por fim, será discutido as características observáveis do enxofre depois de ter passado por um processo de fusão e resfriamento e como suas são alteradas, a exemplo da plasticidade. 
OBJETIVOS: 
O objetivo deste experimento é visualizar o fenômeno de superfusão no composto tiossulfato de sódio. Ademais, as propriedades oxidantes e redutoras do enxofre também serão apresentadas e discutidas.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
1. Fenômeno da superfusão:
Foram usados cristais de tiossulfato de sódio (Na2S2O3(s)) de que se fundem aproximadamente 50 °C. Primeiramente, adicionamos alguns cristais em um tubo de ensaio e colocamos em um béquer com H2O(l). O conjunto foi levado ao aquecimento empregando uma tela de amianto como suporte e bico de Bunsen para aquecimento. Colocamos um termômetro junto ao béquer para medir a temperatura da H2O(l). Quando os cristais estavam fundidos, esperamos a temperatura se igualar ao meio; passado um curto período de tempo, adicionamos um germe de cristal de tiossulfato. 
2. Propriedades redutoras do tiossulfato de sódio:
Em um tubo de ensaio, adicionamos sequencialmente 1 solução de amido, aproximadamente 3 de solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3(aq)) e gotas de solução de I2. A solução de I2 foi adicionada gota a gota até que a solução adquirisse uma coloração azul. 
Em outro tubo de ensaio, adicionamos 3 de solução de cloro - também chamada de água de cloro - em 1 de tiossulfato de sódio (Na2S2O3(aq).
3. Propriedades oxidantes e redutoras do enxofre: 
Retiramos uma pequena quantidade de enxofre em pó utilizando uma espátula e colocamos em um tubo de ensaio. Adicionamos aproximadamente 2 de HNO3(aq) concentrado e aquecemos. Importante destacar que o procedimento foi feito na capela. Deixamos o tubo esfriar depois da dissolução e adicionamos 5 de H2O(l) e filtramos em um funil. Ao filtrado que foi recolhido, colocamos em um tubo de ensaio novo e adicionamos algumas gotas de BaSO4(aq).
4. Fusão do enxofre: 
Colocamos um pouco de enxofre em pó dentro de um tubo e levamos direto ao aquecimento para que fosse fundido. Quando começa a ebulir, vertemos o líquido viscoso em um béquer com H2O(l) fria. Tal como o experimento anterior, este também foi feito na capela.
RESULTADOS E DISCUSSÃO:
1. Fenômeno de superfusão:
Conforme o procedimento esclarecido, os cristais se solubilizaram com o aumento da temperatura, porém, ao manter a o tubo de ensaio quieto dentro do béquer, foi observado que, mesmo com a diminuição da temperatura do meio, a solução que já deveria se cristalizar novamente ainda estava em estado líquido. De fato, era observado o fenômeno de superfusão dentro tubo. Quando adicionamos um cristal de tiossulfato de sódio, a solução logo começa sua transformação de fase, saindo do estado líquido para o sólido, o que endossa o conceito de formação da estrutura cristalina na solução, que é organizada pelo acréscimo de outra estrutura cristalina já organizada.
Importante notar que, ao iniciar a transição para o estado sólido, a solução passa por um processo quase totalmente adiabático, pois aumenta sua temperatura para o estado de fusão mesmo quando está como um líquido. Este aumento da temperatura sem o acréscimo de calor externo, é possível pelo aumento da energia cinética das moléculas em solução que começam a se ordenar na estrutura cristalina, dissipando calor. Caso sentíssemos a superfície do tubo – o que não feito pelo grupo – perceberíamos o aumento da temperatura do tubo. ([2] SILVEIRA).
2. Propriedades redutoras do tiossulfato de sódio:
Quando misturamos a solução de tiossulfato de sódio com solução de amido, não há diferença entre os líquidos; a solução resultante é incolor. Ao adicionar solução de iodo molecular, a cada gota que cai, ela deixa um rastro azul escuro. Quanto mais gotas são adicionadas, mais a parte superior da solução adquire uma coloração azul. Isso acontece porque a solução de amido é um indicador de iodo molecular na solução.
Contudo, se agitarmos o tubo, o azul se dissipa, voltando à tonalidade incolor. A explicação para este efeito é de que a solução de amido está apontando a presença de iodo molecular, entretanto, o tiossulfato de sódio é o agente redutor do iodo molecular, o transformando para iodo iônico (I-1), que não reage com solução de amido. A reação 1 expressa as observações feitas: 
I2 (aq) + 2S2O32- (aq) 2I- (aq) + S4O62- (aq) 	 reação 1 [3 VOGEL]
Se continuássemos adicionar solução de iodo, acabaria o tiossulfato de sódio em solução e o tubo adquiriria tonalidade azul escuro invariavelmente.
Ao adicionarsolução de cloro com tiossulfato de sódio, visualmente, nada acontece. A solução final é incolor e não apresenta formação de bolhas. Na solução, o que está acontecendo é uma reação de decloração; o cloro molecular da água de cloro reduz para cloro iônico, enquanto o tiossulfato de sódio oxida para sulfato. A reação que descreve a decloração está representada na reação 2 abaixo:
S2O32- + 4Cl2 + 10OH- 2SO4-2 + 8Cl- + 5H2O reação 2 ([4] MATOS)
3. Propriedades oxidantes e redutoras do enxofre:
O aquecimento do enxofre sólido com ácido nítrico gera NO2 gasoso, característico por sua coloração castanho-avermelhada. A reação é de oxirredução, visto que, o enxofre se oxida para 6+ e o nitrogênio reduz para 4+; o enxofre, portanto, é o agente redutor e o nitrogênio o agente oxidante. Um dos produtos é o ácido sulfúrico que, quando reage com H2O se ioniza em H3O+ e sulfato SO4-2. A reação 3 mostra o que foi descrito:
S(s) + 6HNO3 (aq) H2SO4 (aq) + 6NO2 (g) + 2H2O reação 3	
Ao separar o filtrado (SO4-2) e adicionar solução de cloreto de bário (BaCl2), temos uma reação de dupla troca entre as espécies, representada pela reação 4:
SO4-2 (aq) + BaCl2 (aq) BaSO4 (s) + Cl2 (g) reação 4
4. Fusão do enxofre:
A fusão do enxofre completa, embora tome tempo, é simples. Vale destacar as informações colhidas durante a prática e seus desdobramentos: enquanto era aquecido, houve formação de um gás amarelado nas paredes do tubo – muito provável que enxofre iônico. Apresentou cheiro apenas enquanto passava pelo aquecimento, depois ficou inodoro. 
O pó, originalmente um amarelo pálido, se transformou em uma gota laranja viscosa. Ao ser jogado em um béquer com água, endureceu em um pedaço menor; com o passar do tempo, começou a se expandir em uma folha fina levemente amarelada que ocupava quase toda a área circular do recipiente que estava. Na região central, era translúcido, porém nas bordas muito mais transparente, de tal como que, se olhasse de cima perpendicularmente, quase não se distinguia o fim desta folha de enxofre. Ficou na altura da água no béquer, indicando que sua densidade é menor que a da água. Se movia juntamente com o recipiente e, quando foi descartado se dobrou em si mesmo, indicando que era bastante maleável. 
O grupo não tocou diretamente na folha, por isso, não sabemos sua textura, resistência ao toque (se desmancharia) etc., no entanto, visualmente, parecia ser bem frágil. Como dito, a folha foi descartada, então não sabemos se estas características descritas iriam se manter ao longo dos dias.
CONCLUSÃO:
Os objetivos deste relatório foram parcialmente satisfeitos, visto que visualizamos o fenômeno de superfusão no tiossulfato de sódio, as propriedades redutoras do tiossulfato de sódio quando reage com iodo e cloro molecular – sendo o último de muita aplicação em descontaminação ambiental -, do enxofre reagindo com o ácido nítrico e, por fim, analisamos o comportamento do enxofre após o processo de fusão. Contudo, as propriedades oxidantes do enxofre, que deveria ter sido observada na parte 3, não foram totalmente exploradas. Para os próximos relatórios, atenção e melhor detalhamento serão cruciais para interpretação correta e fidedigna das reações químicas. 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
[1] SILVEIRA, Fernando Lang. A água engrossa conforme sua temperatura diminui? Pergunte ao CREF, 2022. Disponível em: < https://cref.if.ufrgs.br/?contact-pergunta=a-agua-engrossa-conforme-sua-temperatura-diminui >. Acesso em: 2 de junho de 2022.
[2] SILVEIRA, Fernando Lang. Superfusão: substância no estado líquido abaixo do ponto de solidificação. Pergunte ao CREF, 2013. Disponível em: < https://cref.if.ufrgs.br/?contact-pergunta=superfusao-substancia-no-estado-liquido-abaixo-do-ponto-de-solidificacao >. Acesso em: 1 de junho de 2022. 
[3] VOGEL, Arthur I. Química Analítica Qualitativa. São Paulo. Mestre Jou, 1981, pg336. 
[4] MATOS, Ana Rita Meneses. Desenvolvimento de processo de neutralização de efluentes de gases tóxicos. Orientador: Marta Boaventura. 2016. Dissertação (Mestrado). Químicos Industriais, Departamento de Engenharia Química, Universidade do Porto, Estarreja, 2016, pg11. 
WELLER, Marck et al. Química Inorgânica. Porto Alegre. Bookman, 6° ed., 2017.
ATKINS, Peter; JONES, Loreta; LAVERMAN, Leroy. Princípios de Química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. Porto Alegre. Bookman, 7° ed., 2018. 
SILVA, Neusely et al. Manual de métodos de análise microbiológica de alimentos e água. São Paulo, Blucher, 5° ed., 2017.