RELATORIO 6 - ANALEXP II

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO 
Universidade Federal do Rio de Janeiro
Disciplina: Química Analítica Farmacêutica II – IQA234
Professora: 
Aluno(a): Leny 
DRE:
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Data da entrega do relatório: 
Relatório nº 06
VOLUMETRIA DE OXI-REDUÇÃO: IODOMETRIA 
(ANÁLISE DA ÁGUA SANITÁRIA)
I. Introdução
Uma volumetria de oxidação-redução baseia-se em reações em que há transferência total ou parcial de elétrons entre as espécies oxidante e redutora. Oxidante é toda a espécie capaz de captar elétrons e redutor toda a espécie capaz de os ceder. Uma partícula oxidante pode ser titulada por uma partícula redutora ou vice-versa. A volumetria REDOX pode ser dividida em 2 categorias, os métodos oxidimétricos onde o reagente titulante é um agente oxidante, como por exemplo KMnO4 e os métodos redutimétricos, o qual o reagente titulante é um agente redutor, por exemplo S2O3-2. Como métodos oxidimétricos temos a permanganimetria (titulante – solução de KMnO4), dicrometometria (titulante – solução de K2Cr2O7) e métodos com iodo (iodo como agente oxidante = iodimetria e iodo como agente redutor = iodometria).
O ponto de equivalência destas titulações é alcançado quando o oxidante e o redutor estiverem nas proporções estequiométricas. De forma a satisfazer este requisito, as tendências, tanto do redutor para a ceder os elétrons como do oxidante para os aceitar, devem ser suficientemente elevadas e traduzem-se, quantitativamente, pelo designado potencial-padrão (Eº).
As titulações de oxidação-redução requerem, normalmente, um indicador que adquira cores substancialmente distintas na forma oxidada e na forma reduzida. No ponto de equivalência ou na sua vizinhança, ocorre uma mudança distinta na cor do indicador, de tal maneira que o ponto final é perfeitamente identificado.
O iodo se apresenta no estado sólido à temperatura ambiente, tendo coloração negro azulada. É muito pouco solúvel em água, mas razoavelmente solúvel em sulfeto de carbono, clorofórmio e outros hidrocarbonetos, formando soluções com coloração violeta. Também se solubiliza em álcool, acetona, éter, etc., mas nestes casos sua coloração é amarela. Para que se possa obter uma solução aquosa de iodo, precisa-se de uma solução de iodeto, normalmente usa-se o KI (iodeto de potássio). O iodo sólido é adicionado ao iodeto formando o complexo I3-, este sim é solúvel em água.
O potencial redox padrão permite que o iodo possa atuar como agente oxidante moderado, capaz de oxidar quantitativamente apenas substâncias fortemente redutoras ou como íon iodeto, podendo atuar como agente redutor fraco, sendo oxidado quantitativamente a iodo, por substâncias oxidantes. Por esta razão, vários autores classificam os métodos com iodo em dois tipos: métodos diretos ou IODImetria que utiliza uma solução de iodo padronizada para titular redutores fortes, normalmente em soluções neutras ou fracamente ácidas e métodos Indiretos ou IODOmetria onde, as substâncias oxidantes são determinadas por reagirem comum excesso de iodeto (I-). O iodo formado (a partir da oxidação do iodeto) é titulado em solução levemente ácida com uma solução redutora também padronizada, que pode ser, por exemplo, tiossulfato (mais comum) ou arsenito.
Uma aplicação que exemplifica muito bem o uso da iodometria é a determinação do teor de cloro livre (Cl2) e/ou teor de hipoclorito de sódio (NaClO) em águas sanitárias disponíveis no mercado. A água sanitária apresenta forte ação descorante e germicida. As águas sanitárias disponíveis no mercado apresentam concentração nominal de 2 % a 2,5 % em teor de cloro livre ou cloro ativo.
II. Objetivo
Determinação do teor de hipoclorito em água sanitária comercial.
III. Procedimento experimental
1. Padronização do Tiossulfato:
- Será utilizada uma solução, previamente preparada e disponibilizada, de iodato de potássio (KIO3), que é um padrão primário.
- A solução de tiossulfato, também disponibilizada, tem concentração aproximada de 0,1 mol L-1
a. Adicionar ao erlenmeyer, 5,00 mL da solução de iodato de potássio, com pipeta volumétrica.
b. Adicionar 25 mL de água destilada.
c. Adicionar 5 mL de KI em solução 10 %.
d. Adicionar 5 mL de H2SO4 5 %.
e. Tampar o erlenmeyer com vidro de relógio colocá-lo dentro do armário, ao abrigo da luz, para que a
reação se complete.
f. Aferir a bureta com o tiossulfato.
g. Iniciar a titulação: a solução inicialmente estará com coloração marrom amarelada. Adicione o tiossulfato gotejando gradualmente até que a solução se apresente amarela, não muito claro. Evite agitações muito bruscas para não absorver muito O2 do ar. Neste momento a titulação deve ser interrompida e adiciona-se 2 mL (40 gotas) de goma de amido. A solução apresentará coloração azul-marinho.
 ATENÇÃO: Com poucas gotas do titulante a solução se tornará incolor, isto é, será atingido o ponto final da titulação.
h. Repetir o procedimento até que sejam obtidos dois volumes concordantes.
2. Preparo de 250 mL da amostra diluída (0,05 mol L-1) de água sanitária
1) Identificar minuciosamente a amostra, como por exemplo, marca, validade, concentração nominal, condições do frasco e etc.
2) Qual é a estequiometria da reação?
3) Qual é a concentração (mol L-1) da água sanitária (amostra)?
4) Qual deve ser a concentração da água sanitária, para que sejam titulados volumes iguais de amostra e
tiossulfato?
5) Qual será o fator de diluição?
6) Diluir a amostra considerando o fator de diluição, obtido no item 5.
7) O volume de amostra a ser diluída deverá ser tomado ou com pipeta volumétrica ou com bureta.
3. Titulação da Amostra DILUÍDA
a. Pipetar, com pipeta volumétrica ou com bureta, 10,00 mL da solução diluída para um erlenmeyer.
b. Adicionar 25 mL de água destilada.
c. Adicionar 2 mL de KI 20 %.
d. Adicionar 5 mL de ácido acético glacial e homogeneizar a solução evitando ao máximo o contato com
o ar, cobri-lo com um vidro de relógio, ao abrigo da luz para que a reação se complete.
e. Aferir a bureta com tiossulfato.
f. Executar a titulação: a solução apresenta-se inicialmente marrom, mas à medida que o tiossulfato é adicionado a coloração vai se tornando menos intensa. Quando a coloração se tornar amarela, não muito claro, deve-se interromper a adição de tiossulfato e adicionar 2 mL (40 gotas) de goma de amido.
h. Prossiga com a titulação, que apresentará coloração azul-marinho, lembrando que normalmente são necessários poucos mililitros até que ponto final seja atingido. O ponto final será atingido quando a solução se tornar incolor.
i. Comparar e discutir com base nos resultados e tratamento estatístico, se a amostra estava dentro dos padrões aceitáveis para o consumo do produto.
IV. Resultados e Discussão
· Dados fornecidos:
Massa molar do iodato de potássio = 214,02 g/mol 
Massa molar do tiossulfato de sódio= 248,18 g/mol
Massa molar do hipoclorito de sódio= 74,45 g/mol
Massa molar do cloro= 70,90 g/mol
Concentração da solução de iodato de potássio= 3,6189 g/L
· Dados obtidos:
Padronização da solução de tiossulfato de sódio
Volume da alíquota da solução de iodato de potássio usada na titulação para padronização da solução de tiossulfato de sódio = 10,00 mL
Volume médio do titulante tiossulfato = 9,65 mL
Concentração da solução de iodato de potássio = 0,01690 mol/L
Concentração da solução de tiossulfato de sódio = 0,1050 mol/L
Solução de KIO3 = 3,6189 g/L, então:
M= 3,6189 g / 214,02 x 1L = 0,01690 mol/L
PE: nº mmoles S2O3-2 = 6 nº mmoles IO3–
M S2O3 -2 x V S2O3 -2 = 6 (M IO3– x V IO3–)
M S2O3-2 x 9,65 = 6 x 0,01690 x 10,00
M S2O3-2 = 1,014/9,65
M S2O3-2 = 0,1050 mol/L
Titulação da amostra de água sanitária
Volume da alíquota de água sanitária comercial (2% p/v) para preparar 250,00 mL de solução 0,05 mol/L = 47,00 mL
Volume da alíquota da amostra diluída de água sanitária usada na titulação = 10,00 mL
Volume médio do titulante tiossulfato = 13,05 mL
Concentração de hipoclorito de sódio da amostra diluída de água sanitária = 0,06851 mol/L 
Concentração de hipoclorito de sódio da amostra concentrada de água sanitária = 0,34255 mol/L 
Concentraçãode hipoclorito de sódio da amostra concentrada de água sanitária = 25,50 g/L 
Concentração de hipoclorito de sódio da amostra concentrada de água sanitária = 2,55 % p/v 
Concentração de cloro ativo da amostra concentrada de água sanitária = 3,41 mol/L
Concentração de cloro ativo da amostra concentrada de água sanitária = 241,77 g/L
Concentração de cloro ativo da amostra concentrada de água sanitária = 2,42 % p/v 
PE: nº mmoles S2O3-2 = 2 nº mmoles ClO–
M S2O3-2 x Vmédio (S2O3-2) = 2 (M ClO– dil x V ClO–)
0,1050 x 13,05 = 2 x M ClO- dil x 10,00
M ClO- dil = 1,37025/ 20,00
M ClO- dil = 0,06851 mol/L
Fator de diluição - V= 47,00 mL V= 50,00 mL 
250,00/50,00 = 5
M ClO- dil = M ClO- dil x f dil = 0,06851 mol/L x 5 = 0,34255 M
M = m (g) / mol x V(L) = 0,34255 = m / 74,45 x 1 = 25,50 g/L
25,50 -----------1000 mL
 x -----------100 mL 
 x = 2,55 % p/v NaClO 
 Cl 2 Na ClO
70,390 g -------------- 74,44 g
 Y -------------- 2,55
 y = 2,42 % Cl2 ativo
70,90 g -------------- 1 mol
 242 g -------------- x
 x = 3,41 mol/L Cl2 ativo 
C Cl2 = 3,41 x 70,90 C Cl2 = 241,77 g/L Cl2 ativo
V. Conclusões
As águas sanitárias disponíveis no mercado apresentam concentração nominal de 2 % a 2,5 % em teor de cloro livre ou cloro ativo, o que possibilita a conclusão de que a água sanitária comercial analisada apresenta teor de cloro ativo dentro do esperado.
VI. Referencias bibliográfica
· Pinto, M.L.C.C, Souza, R.M. Apostila Química Analítica Farmacêutica Experimental II, Departamento de Química Analítica, IQ, UFRJ, 2019, 87p.
· D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch, Fundamentos de Química Analítica, Thomson, 8 a ed., 2006.