RELATORIO 1 - ANALEXP II

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO 
Universidade Federal do Rio de Janeiro
Disciplina: Química Analítica Farmacêutica II – IQA234
Professora: 
Aluno(a): Leny 
Data da realização da aula:
Data da entrega do relatório:
Relatório nº 01
DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL
I. Introdução
A análise gravimétrica é um método clássico de análise quantitativa, cujo objetivo é separar elementos ou compostos por precipitação, pesando os elementos ou compostos na sua forma mais pura e em relação estequiométrica, e separa-los de amostras previamente conhecidas.
A gravimetria quantitativa depende fundamentalmente da formação de um precipitado e baseia-a na medida de massa para que a quantificação de um analito seja feita.
A separação pode ser feita por eletrodeposição, volatilização ou precipitação química e os tipos de precipitados encontrados são, cristalinos ou coloidais.
II. Objetivo
Determinar a quantidade de níquel em uma solução através da precipitação deste sob a forma dimetilglioximato de níquel Ni(DMG)2.
III. Procedimento experimental
1. Pipetar 10,00 mL da solução amostra com pipeta volumétrica e transferir para béquer de 400 mL. Juntar 4 gotas de HCl concentrado até reação ácida e diluir a 100 mL com água destilada.
2. Aquecer a solução a 60 – 80 ºC (uma solução entre 40 e 50 ºC pode ser tocada com as mãos sem proteção, acima disto, torna-se difícil o toque) e adicionar 20 mL de solução alcoólica 1 % de dimetilglioxima (ligeiro excesso).
3. Logo em seguida, juntar NH4OH (1:1) gota a gota, agitando sempre até reação fortemente amoniacal (detectada pelo odor característico)
4. Deixar a solução sobre placa de aquecimento ± 90 ºC, durante 30 minutos, coberto com vidro de relógio. Deve-se evitar que a solução ferva para que não chegue a projetar. Verificar se a precipitação foi completa, adicionando algumas gotas (3 a 4 gotas) de dimetilglioxima e aquecer por mais um minuto.
5. Deixar esfriar a temperatura ambiente durante 30 minutos.
6. Filtrar a solução usando cadinho de vidro sinterizado e auxílio de vácuo, decantando primeiro o líquido tão límpido quanto possível.
7. Ainda conservando o precipitado no interior do béquer, lavar com pequenas porções de água fria, lavando bem as paredes do béquer. As lavagens devem continuar até que as águas de lavagem não apresentem vestígios de Cl-, o que pode ser verificado com auxílio de algumas gotas de AgNO3 em vidro de relógio.
8. Carrear cuidadosamente o precipitado para o cadinho, com auxílio de pequenas porções de água fria, lavando bem o béquer após a transferência do precipitado.
9. Levar o cadinho à estufa (110 a 120 ºC) por 50 minutos.
10. Deixar esfriar em dessecador por 20 minutos.
11. Pesar na mesma balança em que foi pesado o cadinho ao ser levado a peso constante.
IV. Resultados e Discussão
■ Dados obtidos
- Volume da solução de Ni+2utilizado: 10,00 mL 
- Massa do cadinho filtrante vazio: 48,1888 g
- Massa do cadinho mais precipitado: 48,2355 g
- Massa do precipitado obtido (Ni (DMG): 0,0497 g
■ Dados fornecidos:
Informações sobre a solução de Ni+2contidas no rótulo
[Ni+2] = 5,9505 g/L
PM Ni(NO3).6 H2O = 290,81 g/mol
PA Ni = 58,69 g/mol
PM Ni(C4H7O2N2)2 = 288,77 g/mol
Fator gravimétrico Ni/ Ni(DMG)2 = 0,2032 
F = Ni 58,69 = 0,2032
 Ni(DMG)2 288,67
■ Cálculos
- Massa teórica de Ni(DMG)2 
1000,0 mL ----- 5,9505 g Ni(NO3).6 H2O 
10,00mL ----- x 
 x= 0,0595 g Ni(NO3 ).6 H2O 
290,81 g Ni(NO3 ).6 H2O ----- 288,77 g Ni(DMG)
0,0595 g Ni(NO3 ).6 H2O ----- y 
 y= 0,0590 g Ni(DMG)2
- Massa teórica de Ni
Ni+2 ------ Ni(DMG)2
Z = m Ni(DMG)2 x PA Ni = m Ni(DMG)2 x f
 PM Ni(DMG)2
Z = 0,0590 x 0,2032 = 0,0119 g Ni
- Massa de Ni+2 na amostra, a partir da massa de Ni(DMG)2 , obtida
Z = m Ni(DMG)2 x PA Ni = m Ni(DMG)2 x f
 PM Ni(DMG)2
Z = 0,0497 x 0,2032 = 0,0100 g Ni
- Concentração de Ni+2 na amostra em:
a) g/L: 
10,00 mL ---- 0,0100 g Ni 
1000,00 mL --- c 
 c = 1,00 g/L 
b) %(p/p) 
0,0119 g ------100% 
0,0100 g ------ x 
 x = 84,03 %
 - Erro percentual em relação massa de Ni+2 na alíquota
 0,0100 – 0,0119 x 100 = -15,96%
 0,0119 
 - Erro percentual em relação massa de Ni(DMG)2 na alíquota 
 
 0,0497 – 0,0590 x 100 = -15,76%
 0,0590
V. Conclusões
Foi realizada determinação gravimetria do níquel, o qual resultou em uma concentração de 1g/L na amostra.
VI. Referencias bibliográfica
· Pinto, M.L.C.C, Souza, R.M. Apostila Química Analítica Farmacêutica Experimental II, Departamento de Química Analítica, IQ, UFRJ, 2019, 87p.
· D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch, Fundamentos de Química Analítica, Thomson, 8 a ed., 2006.