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IFNMG – INSTITUTO FEDERAL DO NORTE DE MINAS
GERAIS LICENCIATURA EM QUÍMICA
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALITÍCA QUANTITATIVA
GRAVIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
Relatório de aula prática apresentado como parte
das exigências da disciplina Laboratório de Química
Analitíca Quantitativa.
Acadêmicos
Ana Rachel Fonseca da Silva e Souza
Eliesio Lucas Souza Santos
Salinas – MG
Maio – 2023
1- INTRODUÇÃO
A gravimetria, a eletrogravimetria e algumas técnicas de análise térmica
tratam da obtenção, por tratamento químico da substância sob análise, e da
pesagem de um composto ou elemento na forma mais pura possível. As
determinações gravimétricas tradicionais tratam da transformação do elemento, íon
ou radical, a ser determinado, em um composto puro e estável, adequado para a
pesagem direta, ou que possa ser convertido em outra substância química que
possa ser quantificada sem muita dificuldade. A massa do elemento, íon ou radical
da substância original pode, então, ser calculada a partir da fórmula do composto e
das massas atômicas relativas de seus elementos (VOGEL, 1981).
Uma análise gravimétrica utiliza-se de uma sequência de operações com o
objetivo de se determinar a quantidade de um constituinte em uma amostra, por
pesagem direta deste elemento puro ou de um derivado seu de composição
conhecida e bem definida.
As principais vantagens da análise gravimétrica são: a) as operações
unitárias utilizadas no procedimento gravimétrico são de fácil execução e de boa
reprodutibilidade e b) usa-se equipamentos simples e de baixo custo, como béquer e
funil de vidro, cadinho de porcelana, bico de bunsen, mufla, estufa, balança analítica,
entre outros. Este procedimento analítico constitui-se num método de extensa
aplicação na determinação de macroconstituintes de uma amostra (faixa de
porcentagem). Em muitos casos, é ainda através do procedimento gravimétrico que
se obtém maior precisão na dosagem de certas substâncias.
A maior desvantagem da análise gravimétrica é o tempo necessário para sua
execução, o qual, geralmente, é muito longo. Além disso, devido ao grande número
de operações necessárias a sua execução, este tipo de análise está sujeito a uma
série de erros cumulativos, devido a falhas de execução, ou elementos interferentes
existentes na amostra original. Uma outra desvantagem seria a impraticabilidade do
procedimento gravimétrico para determinação de microconstituintes na amostra
(faixa de ppm e ppb) devido à falta de sensibilidade do método.
O procedimento utilizado numa análise gravimétrica pode ser bem entendido
através do estudo das várias etapas sucessivas ou operações unitárias que
compõem este tipo de análise, ou seja: Preparo da solução, Precipitação, Digestão,
Filtração, Lavagem, Secagem ou calcinação,Pesagem e Cálculos (BACCAN et al,
2004).
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De maneira geral, as etapas da gravimetria por precipitação que foram
seguidas neste experimento foram: dissolução da amostra de sal de níquel em uma
solução aquosa; precipitação do analito desejado com a ajuda de um agente
precipitante (dimetilglioxima); filtragem e isolação do analito; secagem na estufa;
pesagem final; determinação do níquel com a dimetilglioxima através de cálculos
estequiométricos. Esse fluxo é descrito por Barbosa (2014), onde traz que a ordem
da precipitação é: precipitação → filtração → lavagem → aquecimento → pesagem.
Geralmente são usados reagentes orgânicos como agentes precipitantes,
pois estes têm a capacidade de produzir compostos pouco solúveis, coloridos e
com massa molecular alta. Sendo assim, obtém-se uma quantidade maior de
precipitado, partindo de uma quantidade pequena de íons a determinar (VOGEL,
1981).
O agente precipitante usado foi a dimetilglioxima, pois precipita os íons de
níquel (II) em uma faixa de pH entre 5 e 9 (Equação 1). Então, um próton de um
grupo –(NOH) é deslocado através do níquel em cada molécula de dimetilglioxima e
são complexados por meio dos pares de elétron do nitrogênio ao invés dos
elétrons do oxigênio (Figura 1).
Então seu pH é diminuído até 2 e 3 e aumentando vagarosamente para que a
precipitação aconteça de forma lenta e vagarosa (BACCAN et al, 2004)
Ni2+ + 2 C4H6(NOH)2 ⇋ Ni[C4H6(NOH)(NO)]2 + 2 H+ (eq.1)
Figura 1: estrutura do precipitado dimetilglioximato de níquel. Fonte:
BACCAN et al, 2004
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2- OBJETIVO
Realizar a determinação gravimétrica de íons Ni2+ presentes numa amostra a
partir da precipitação do metal dimetilglioxima (C4H8N2O2).
3- MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 Aparatos
● Fita indicadora de pH;
● Pisseta com etanol.
3.2 Vidrarias
● Béquer de 50 e 250 mL;
● Bastão de Vidro;
● Pipeta volumétrica de 10 mL e 20 mL;
● Funil de vidro sinterizado;
● Termômetro.
3.3 Reagentes
● Solução de NiCl2 0,002 mol/L;
● Solução alcoólica a 1% de dimetilglioxima (C4H8N2O2) ;
● Solução de HCl 0,1 mol/L ;
● Solução de NH4OH 12%;
● Água destilada.
3.4 Equipamentos
● Balança analítica digital;
● Sistema de filtração à vácuo (bomba, kitassato e adaptador para o funil de
vidro sinterizado);
● Chapa de aquecimento.
3.5 Metodologia
O primeiro procedimento da prática foi transferir volumetricamente 10,0 mL da
solução amostra (NiCl2) para um béquer de 250 mL. Em seguida, adicionou-se 50
mL de água destilada no béquer para ajustar-se o pH da solução diluída. Para isso,
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utilizou-se a fita indicadora de pH, ajustando o pH entre 2 e 3. Em sequência, com o
auxílio de uma chapa aquecedora e de um termômetro, aqueceu-se a mistura até
alcançar a temperatura de 76º C que está dentro da faixa proposta (70-80ºC).
Posteriormente, adicionou-se 20 mL de solução etanólica de dimetilglioxima
(DMG). Com o auxílio de um bastão de vidro agitou-se a solução e, posteriormente,
gotejou-se solução de NH4OH 12% de modo a ajustar o pH a um valor próximo de 8
(observado através da fita indicadora de pH). Manteve-se o bastão, utilizado para
agitação, dentro do béquer a todo momento, a fim de evitar perda da amostra
formada na solução.
Logo após, deixou-se a solução em repouso por 7 dias e 30 minutos. Após o
repouso, realizou-se a filtração do precipitado em um funil de vidro sinterizado,
previamente tarado em que sua massa foi de 49,2393 g. Com isso, colocou-se o
funil na estufa, a 104º C, para secagem por um período de 2 horas. Depois,
realizou-se a pesagem do precipitado após a ambientação da temperatura do funil.
Por fim, calculou-se o teor (%m/v) de Ni2+ na amostra analisada.
Ao final do experimento, foram descartadas as soluções utilizadas,cada uma
descartada da maneira correta. Logo após, higienizou-se a bancada e as vidrarias
organizando, assim, o espaço utilizado para a prática.
4- RESULTADOS E DISCUSSÃO
A partir da metodologia adotada, observou-se, a partir da fita indicadora de
pH, que a solução do sal de níquel com água destilada se encontrava na faixa de 5.
A adição em gotas de ácido clorídrico se fez necessária para que ocorresse a
neutralização da amostra, uma vez que essa é uma suspensão coloidal, e
para coagular essas suspensões é necessário a adição de um eletrólito e/ou
aquecimento. Dessa forma o HCl atua como eletrólito diminuindo a dupla camada
elétrica, ajustando o pH e ajudando na formação do coágulo (SKOOG, et al., 2006).
Com isso, ajustou-se o pH entre 2 e 3.
Em sequência, com o auxílio de uma chapa aquecedora e de um termômetro,
aqueceu-se a mistura até alcançar a temperatura de 76º C que está dentro da faixa
proposta (70-80ºC). Essa etapa foi realizada pois, segundo Barbosa, 2014 o
aumento da temperatura favorece o crescimento das partículas, consequentemente,
aumenta também a solubilidade e diminui a possibilidade de supersaturação.
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Esse efeito sobre condições do precipitado e tamanho da partícula, foi
estudado por von Weirman e é possível observar através do grau de dispersão
mostrado na equação 2:
Grau de dispersão = (eq.2)𝐾. (𝑄 − 𝑆)÷𝑆
Onde, S representa solubilidade do precipitado em equilíbrio; Q significa
concentração dos íons em solução antes da precipitação; (Q -S) grau de
supersaturação;K constante. Segundo a equação, quanto maior a solubilidade (S),
menor é o grau de dispersão, quanto menor o grau de dispersão, maior a tendência
de formar precipitados não coloidais (BACCAN, 2004).
Posteriormente, com a adição de solução etanólica de dimetilglioxima (DMG)
sob agitação e adição de solução de NH4OH 12% ajustou-se o pH a um valor
próximo de 9, sem exceder tal valor. Com o acréscimo do hidróxido de amônio, a
solução passou de incolor para vermelho, podendo observar a formação do
precipitado (FIGURA 1).
FIGURA 1: Precipitado formado após adição das soluções de DMG e de NaOH à solução de
Ni2+. Fonte: Autores,2023.
Segundo Baccan et al (2004), a adição do hidróxido de amônio, evita a
interferência dos íons de Cr (III), Al (III), Fe (III), pois estes também precipitam no
meio, portanto a adição gera complexos que são solúveis com os íons citados,
fazendo com que estes não interfiram no precipitado final.
Sobre a coloração da solução após a adição da dimetilglioxima, segue o
abordado por Voguel (1981), que em uma solução contendo sal de níquel a
dimetilglioxima resulta em um precipitado vermelho brilhante.
Através dessa adição, ocorreu a formação do complexo de níquel, conforme
abordado por Skoog et al (2006), de acordo com o visualizado na figura 1, uma vez
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que este composto precipita somente o níquel (II) quando estiver em uma solução
levemente alcalina. O processo de repouso é necessário para que o processo de
precipitação da solução seja completado. Terminado esse processo, o resfriamento
do precipitado reduz a solubilidade do composto e, consequentemente, aumenta a
quantidade de precipitado.
Depois, realizou-se a pesagem do precipitado, a qual encontrou 49,3132 g,
podendo inferir que a massa do precipitado é o resultado da diferença da massa do
funil com o precipitado e a massa do funil vazio, previamente tarado (49,2393 g),
conforme mostrado abaixo:
2+49, 3132𝑔 − 49, 2393𝑔 = 0, 0739𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑖
Por fim, calculou-se o teor (%m/v) de Ni2+ na amostra analisada. Neste caso,
considerou-se como volume da solução amostra que foi de 10 mL . O cálculo é feito
a partir da divisão da massa de Ni2+ , encontrada no cálculo acima, pelo volume da
solução amostra e, então, multiplicou, o valor por 100, portanto:
%𝑚/𝑣 = ( 0, 0739 𝑔 ÷ 10 𝑚𝐿) × 100 = 0, 739 %
O teor massa/volume de uma solução é uma medida utilizada para indicar a
concentração de uma substância em massa em relação ao volume da solução. Essa
medida é frequentemente usada em soluções que envolvem a dissolução de um
soluto sólido em um solvente líquido. O teor calculado em porcentagem refere-se à
porcentagem de Ni2+ na solução amostra do sal de Níquel, portanto 0,739%.
5- CONCLUSÃO
A partir das informações abordadas neste experimento é possível adquirir
uma melhor compreensão sobre a análise gravimétrica por meio da precipitação. Foi
possível comprovar que o método utilizado é de fato simples visto que não requer
uma etapa de calibração ou padronização, pois o resultado foi calculado
diretamente a partir dos dados experimentais e massas atômicas. Ademais,
conclui-se que é possível determinar os íons de níquel com o dimetilglioxima através
da gravimetria por precipitação. Com isso o resultado foi satisfatório.
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6- REFERÊNCIAS
BACCAN, N. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. São Paulo:
Editora Edgar Blücher Ltda, 2004.
BARBOSA, GLEISA PITARELI. Química Analítica: Uma Abordagem Qualitativa e
Quantitativa. Saraiva Educação SA, 2014.
SKOOG, D.H. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo:
Thomson, 2006.
VOGEL, A. - Química Analítica Qualitativa, Ed. Mestre Jou, São Paulo, 1981.
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