ETAPA 1 - DETERMINAÇÃO DE CLORETOS PELO MÉTODO DE MOHR

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA
CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E SAÚDE
DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA
CURSO DE FARMÁCIA
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL
PROF: VERONICA EVANGELISTA DE LIMA EMERICH
LUIZ HENRIQUE CHAVES DE MACEDO
ETAPA 1 - DETERMINAÇÃO DE CLORETOS PELO MÉTODO DE MOHR
CAMPINA GRANDE
2022
OBJETIVO: 
 Utilizar o método de Mohr para determinação de cloretos (Cl-) em ensaios de conformidade para água de abastecimento e para soluções fisiológicas comerciais.
FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA: 
As titulações são amplamente utilizadas em química analítica para determinar ácidos, bases, oxidantes, redutores, íons metálicos, proteínas e muitas outras espécies. As titulações são baseadas em uma reação entre o analito e um reagente padrão conhecido como titulante. O volume, ou a massa, do titulante, necessário para reagir essencial e completamente como o analito, é determinado e usado para obter a quantidade do analito. A titulometria volumétrica envolve a medida de volume de uma solução de concentração conhecida necessária para reagir essencial e completamente com o analito. Uma solução padrão (ou um titulante padrão) refere-se a um reagente de concentração conhecida que é usado para se fazer uma análise volumétrica. Uma titulação é realizada pela lenta adição de uma solução padrão de uma bureta, ou outro aparelho dosador de líquidos, a uma solução de analito até que a reação entre os dois seja julgada completa.
O ponto de equivalência em uma titulação é um ponto teórico alcançado quando a quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente à quantidade de analito na amostra. Não podemos determinar o ponto de equivalência de uma titulação experimentalmente. Em vez disso, podemos apenas estimar sua posição pela observação de algumas variações físicas associadas com a condição de equivalência. Essa alteração é chamada ponto final da titulação.
Os indicadores são frequentemente adicionados à solução de analito para produzir uma alteração física visível (o ponto final) próximo ao ponto de equivalência. As grandes alterações na concentração relativa ao analito ou ao titulante ocorrem na região do ponto de equivalência. Essas alterações nas concentrações causam uma alteração na aparência do indicador. As alterações típicas do indicador incluem o aparecimento ou desaparecimento de uma cor, uma alteração na cor ou aparecimento e desaparecimento de turbidez.
A titulometria de precipitação, que é baseada nas reações que produzem os compostos iônicos de solubilidade limitada, é uma das mais antigas técnicas analíticas, datando de meados de 1800. Entretanto, em razão da baixa velocidade de formação da maioria dos precipitados, existem poucos agentes precipitantes que podem ser usados em titulometria. Sem dúvida o mais amplamente utilizado e o reagente precipitante mais importante é o nitrato de prata, que é empregado para a determinação dos haletos, ânions semelhantes aos haletos (SCN–, CN–, CNO–), mercaptanas, ácidos graxos e vários ânions inorgânicos bivalentes e trivalentes.
O método mais comum para a determinação da concentração de haletos em soluções aquosas é a titulação com uma solução padrão de nitrato de prata (AgNO3). O produto da reação é o haleto de prata sólido. Uma curva de titulação para esse método normalmente consiste em um gráfico de pAg contra o volume de nitrato de prata adicionado. Para se construir curvas de titulação, são requeridos três tipos de cálculos, cada um dos quais corresponde a um estágio distinto da reação: (1) pré-equivalência, (2) na equivalência e (3) pós-equivalência. A seguir, a imagem da curva esperada:
O cloro, na forma de íon cloreto (Cl-), é um dos principais ânions inorgânicos em águas naturais e residuárias. Em água potável, o sabor produzido pelo íon Cl- varia em função da sua concentração, como também da composição química da água. Assim, águas contendo 250 mg Cl- /L podem ter um sabor salino detectável, se o cátion que propicia o equilíbrio iônico da solução for o sódio (Na+). Enquanto, no caso do cátion predominante for cálcio ou magnésio, o gosto salino pode ser perceptível somente a concentração de cloreto acima de 1000 ppm. ppm. Dejetos humanos e de animais possuem teor elevado de cloreto, devido ao cloreto de sódio ser um ingrediente comum nas dietas, que esta passa inalterada pelo sistema digestivo. Nas estações de abastecimento de águas, a presença de concentrações anormais de cloreto e material nitrogenado é um indício possível desse tipo de poluição. Segundo ministério da saúde, em sua Portaria n°. 36/6M de l9.01.90, o teor máximo de cloreto permissível, em águas de abastecimento, é de 250 mg Cl-1/L.
O Cromato de potássio (K2CrO4) é um indicador químico de cor amarela usado para a identificar concentrações de íons cloretos numa solução do sal com nitrato de prata ( AgNO3). Ao aplicá-lo na solução, a mesma apresentará uma coloração vermelho tijolo, em decorrência da reação que a envolve.
O método de Mohr ou titulação de Mohr é um processo de detecção do ponto de final numa volumetria de precipitação desenvolvido pelo químico Karl Friedrich Mohr. A titulação de Mohr deve ser realizada em pH de 7 a 10 porque o íon cromato é a base conjugada do ácido crômico fraco. Consequentemente, em soluções mais ácidas, a concentração dos íons cromato é muito pequena para se produzir o precipitado nas proximidades do ponto de equivalência. Normalmente, um pH adequado é obtido saturando-se a solução do analito com hidrogênio carbonato de sódio. O método baseia-se na formação de um segundo precipitado que inclua o titulante, de cor diferente do primeiro, durante uma titulação. A aplicação utilizada é na titulação do íon cloreto (Cl–) com o íon prata (Ag+), sendo o indicador um precipitado vermelho de cromato de prata (Ag2CrO4). O método de Mohr é dada pela seguinte reação:
AgNO3(aq) + Cl– (aq) ⇋ AgCl(s) + NO3–(aq) (BRANCO)
EM SEGUIDA:
CrO4– 2(aq) + 2Ag +(aq) ⇋ Ag2CrO4 (s) (VERMELHO TIJOLO)
METODOLOGIA:
PARTE 1:
Como já foi abordado na fundamentação teórica o método de Mohr consiste num processo de detecção do ponto de final de volumetria de precipitação do Cl-. Para obtenção de tal medida foi primeiro calculado a massa necessária para preparar 100 mL de AgNO3 0,1 mol/L, em seguida será feita a pesagem em balança analítica e conduzir a preparação da Também foi calculado o volume necessário para preparar 50 mL de AgNO3 0,05 mol/L por diluição da solução de nitrato de prata feita anteriormente. Será transferida a quantidade calculada para um balão volumétrico de 50 mL, e feita uma aferição do volume e homogeneização a solução preparada. Por fim, será feita etiquetagem provisoriamente o balão volumétrico.
PARTE 2:
Em seguida será feita a titulação de amostras da água de abastecimento usando a solução de AgNO3 0,05 M. Para isso irá ser colocado a solução de AgNO3 0,05 M na bureta de 25 mL, e retirar as bolhas e zerar. Será transferido quantitativamente 50 mL da água da torneira para um Erlenmeyer de 250 mL para fazer as amostras em duplicata para assegurar os resultados. Após, será adicionado a cada Erlenmeyer contendo a amostra, 4 gotas do indicador K2CrO4 (0,5%) e feita agitação.
 Com papel indicador, será verificado se o pH da solução amostra está compreendido entre 7,0 e 10,5. Será ajustado, se necessário, com uma solução básica para pH em torno de 8,0. Com auxílio da bureta será adicionado lentamente, sob agitação constante, a solução titulante (AgNO3 0,05M), até surgir coloração resistente à agitação (vermelho tijolo). 
Será lido e anotado o volume gasto do titulante (AgNO3 0,05 M). E será repetido o procedimento para as demais amostras, onde não deverá haver diferença nos volumes de titulante maior que 0,1mL. Por fim será feita determinação do Volume médio do padrão gasto nas titulações e o cálculo da concentração de cloretos da água por meio das relações estequiométricas observadas na reação química que ocorreu no ensaio experimental. Será expresso resultado do experimento em ppm de cloretos e comparado com os limites de referência dados paraa água de consumo humano.
PARTE 3:
A última etapa do procedimento se caracteriza pela titulação de amostras de soro fisiológico usando a solução de AgNO3 0,1 M. Será colocado a solução de AgNO3 0,1M na bureta de 25 mL, e retirado as bolhas e zerar. Feitas as amostras, será transferida quantitativamente 10 mL da solução fisiológica para um Erlenmeyer de 250 mL, for fim fazendo a duplicata. Será adicionado a cada Erlenmeyer contendo a amostra, 4 gotas do indicador K2CrO4 (0,5%) e será agitado. Com auxílio da bureta será adicionado lentamente, sob agitação constante, a solução titulante (AgNO3 0,1M), até surgir coloração resistente à agitação (vermelho tijolo).
 Será lido e anotado o volume gasto do titulante. Deverá ser repetido o procedimento para as demais amostras. 
Por fim, será feita a determinar o Volume médio do padrão gasto nas titulações. Também calculado a concentração de cloreto na amostra por meio das relações estequiométricas observadas na reação química que ocorreu no ensaio experimental. No final serão encontrados os resultados do experimento em % NaCl e será avaliado a conformidade do produto comercial pela determinação do erro percentual relativo.
REFERÊNCIAS:
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8ª Edição norte-americana. Editora Thomson, São Paulo – SP, 2006.
BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. C. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. Campinas: Ed. Unicamp, 2001.