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UNIVERSIDADE PAULISTA-UNIP RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS CURSO: Farmácia DISCIPLINA: Química Analítica NOME DO ALUNO: Solange Nunes de Almeida RA: 2297838 POLO DE MATRÍCULA: Cidade Universitária POLO DE PRÁTICA: Cidade Universitária DATA DAS AULAS PRÁTICAS: 23/09/2023 30/09/2023 São Paulo 06, de Outubro de 2023 DESCRIÇÃO DOS RESULTADOS ROTEIRO:1 AULA:1 DATA DA AULA: 23/09/2023 TÍTULO DA AULA: Identificação de Elementos Químicos pelo teste da chama e pelo teste de identificação para Bicarbonato de Sódio O primeiro experimento realizado foi para identificar os elementos químicos pelo teste de chama e pelo teste de identificação para o bocarbonato de sódio.Foram observados os espectros de emissão de alguns cátions metálicos em um bico de Busen e a identificação do bicarbonato de sódio utilizando técnicas analíticas. Foi colocado uma pequena quantidade dos seguintes cátios: Na+K+ ²,Ca²+Sr²,+Cu²+ e Na+ e K+cada um em vidro de relógio.Após,em um tubo de ensaio contendo HCI(ácido clorídrico) concentrado foi mergulhado uma pinça que depois de molhada foi encostada em cada amostra,”agarrando” a substância que adere à argola. Essa argola foi levada à chama e foi observado a cor de cada sal. Quando levado à chama,o Na+ apresentou cor laranja,o (K+²) apresentou cor amarela,Ca+² cor vermelho ,Sr²+ cor vermelho,Cu+² cor verde e a mistura de cloreto de sódio(Na+ e cloreto de potássio(K+),em que se observou cor laranja.Observou-se esta mistura na chama na chama com vidro de cobalto duplo,apresentando coloração rosa claro e amarelo. Fotos:Autoria Própria Na parte II realizamos o experimento com insumo farmacêutico bicarbonato de sódio (NaHCO3).Usando uma espátula,foi colocada uma pequena porção de bicarbonato de sódio em um tubo de ensaio e depois foi acrescentando nesse tudo água,e em outro tudo o mesmo sal com etanol. Foi constatado que ambos os experimentos se obteve solução saturada com corpo de fundo do que a solução do mesmo sal com água. Foi preparada 100ml de solução de bicarbonato de sódio a 5% (p/v) em água isenta de dióxido de carbono em 5ml dessa solução,foram adicionadas 2 gotas de solução fenolftaleína e solução ficou de tonalidade rosa. Também foi preparada uma mistura adicionando 10ml da solução a 5% e 10ml de HCL 1M em um béquer de 50ml.O resultado foi uma solução gaseificada com bolhas. Na sequência foi transferido 10 ml da solução de bicarbonato de sódio a 5% para um béquer de 50ml e adicionar 5ml de solução 2M de hidróxido de cálcio.A solução aparentemente não foi totalmente diluída e apresentou coloração branca leitosa. Pra finalizar foi realizado o teste de chama (presença do sódio) para a amostra de bicarbonato de sódio. A cor observada foi de cor amarelada com tonalidade clara. Fotos:Autoria Própria DESCRIÇÃO DOS RESULTADOS ROTEIRO: 2 AULA:1 DATA DA AULA: 23/09/2023 TÍTULO DA AULA: Calibração de Vidrarias O teste de calibração iniciamos pela vidraçaria volumétrica para isso medimos Primeiramente a tempertura da sala onde estava sendo realizada a calibração para isso foi deixado um béquercontendo água destilada sobre a bancada e um termômetro com bulbo mergulhado sobre o líquido.A temperatura registrada foi de 25ºC. O balão volumétrico de 50ml,foilavado e complrtamente seco emseguida foi tampado com a rolha e colocado sobre o prtato de uma balança analítica tarada que apresentou massa 46,2929.Depois o balão foi completado com água destilada até o menisco e levado a balança previamente tarada,a massa do balão com água destilada foi de 9,597, O balão foi esvaziado,passado etanol e ventilado com secador de cabelo em temperatura fria. Esse procedimento foi repetido,informando valores147,426(m3), 147,459(m4). Calibração da pipeta volumétrica de 10ml,feita apartir da pesagem da quantidade de água que de lá é escoada.A temperatura da água utilizada na calibração foi de 24ºC.Primeiramente foi pesado um béquer vazio que apresentou massa 29,806g,depois pesado com água medida pela pipeta fornecendo massa de 39,665g,realizado novamente o processo obteve-se massa de 39,674g. Aplicando-se a equação para cálculo de erro relativo neste experimento, foi obtido resultado de 0,081% e desvio padrão relativo de 0,061%.Foi realizado o tempo de escoamento da pipeta de 10ml,para isso,encheu-se a pipeta com água destilada por aspriração com pipeta volumétrica até acertar o menisco da pipeta,para em seguida permitir que a aágua desstilada contida no interior dela escoe para o interior de um béquer. Esse procedimento foi crometrado e obteve-se registro respectivamente de 9,15 segundos, 9 segundos e 9,48 segundos como tempo de escoamento. O tempo de escoamento médio da pipeta utilizada, portanto foi de 9,21 segundos. Essa média somada aos 15 segundos considerados na espera antes da remoção da pipeta resulta no tempo total de 24,21 segundos e de acordo com a tabela fornecida do tempo mínimo de escoamento para pipetas volumétricas, indica que a pipeta atende ao requisito, sendo compátivel com o tempo esperado que é de no mínimo 20 segundos para pipetas de 10ml. DESCRIÇÃO DOS RESULTADOS ROTEIRO:1 AULA:2 DATA DA AULA: 30/09/2023 TÍTULO DA AULA: Padronização de uma solução 0,5mol/l de NaOH Para o experimento preparamos essa solução de NaOH 0,5mol/L,foi pesado 5g de NaOH em um béquer de 100ml e transferido para um balão volumétrico de 250ml e completado com água destilada. O procedimento teve auxílio de um agitador magnético sob uma bureta. Três erlenmeyers foram utililizados para realizar por três vezes o biftalato ácido de potássio (BFK) em papel manteiga. Pesagem obtemos 2,502g, 2,502g e 2,501g. Foi adicionado 3 gotas de indicador fenolftaleína em cada erlenmeyer.Completamos a bureta com Naoh 0,5M preparado.O conteúdo do erlenmeyer foi titulado sob agitação,até a mudança de cor da fenolftaleína de incolor para rosa claro,quando isso ocorreu anotou-se o volume.Esse procedimento foi repetido,até completar as três vezes.Os volumes encontrados foram:24,3ml,24,5 ml e 25,9 ml. Fotos:Autoria Própria DESCRIÇÃO DOS RESULTADOS ROTEIRO: 1 AULA:3 DATA DA AULA: 30/09/2023 TÍTULO DA AULA: Determinação do teor em AAS (ácido acetilsalicílico) Foram pesadas duas drágeas do medicamento, obtendo 1,189g. Após as duas drágeas foram trituradas e pesadas novamente, totalizando 1,004g, que foi transferido para um erlenmeyer de 125 ml e dissolvido em 10ml de álcool etílico. Depois foi adicionado 50ml de hidróxido de sódio 0,5M. A mistura foi deixa em repouso por cerca de uma hora, foi adicionada para ser utilizada com indicador 0,2ml de fenolftaleína e utilizado também ácido clorídrico 0,5M equivale a 45,04mg de C9H8O4. Para titular a solução e sua cor de incolor para rosa, foi necessário 28,5ml de ácido clorídrico. Foi executado o ensaio em branco para constrastar os resultados que é a realização do procedimento sem a substância em análise ou seja, sem o ácido acetilsalicílico.Nesse parte,foi usado 49,3ml de ácido clorídrico para titular a solução. DESCRIÇÃO DOS RESULTADOS ROTEIRO:2 AULA:3 DATA DA AULA: 30/09/2023 TÍTULO DA AULA: Determinação do teor de cloreto no soro fisiológico Tranferimos 10ml de solução de soro fisiológico para um erlermeyerde 125ml, também 25ml de água e 1ml de indicador.Titulamos com a solução padrão de AgNO3a a 0,1mol/l. Após realizamos os seguintes cálculos. Preparo AgNO33 0,1mols/l. M M=0,1 X 16973 x 1 P.M.V M= 16,973g/ Litro de solução Nº Mols AgnO3=Nº Mols Nacl MxV=Mnacl ––––––––Mnacl= MVx PMNa cl PMNacl 10ml (g) ––––100% Mnacl=0,1x21x10-3x58,44 Mnacl=0,0122g Mcl ––––––x% 0,0122g x x=1,22 Reação do indicador AgNO 3 + kcrO3 –––––––AgC rO3=KNO3 PPT colorido Reação de Precipitção: AgNO3+ Nacl ––––––––––Agcl +Na+Na- PPT O cloreto de prata se precipita primeiro por conta da diferença na solubilidade. Após cada titulação deve-se realizar uma titulação em branco para confirmar se não a nenhum erro. O volume do branco serve como referência de impureza. DESCRIÇÃO DOS RESULTADOS ROTEIRO: 4 AULA:1 DATA DA AULA: 30/09/2023 TÍTULO DA AULA: Determinação da dureza da água om CaCO3 O processo de determinação da dureza da água consiste na titulação da dureza com uma solução de ácido etilenodiaminotetracético (EDTA),essa solução tem a capacidade de sequestrar os metais. A soluçaõ de EDTA foi preparada conforme pedido no roteiro, seguimos então para a padronização e realizamos a titulação em duplicata. Pepitamos 25ml de solução de calcio padrão transferimos para erlenmeyer juntamente com 50ml de água destilada, adicionamos 2ml de solução tampão.Nessa mistura acrescentamos mais 0,50g do indicador. Titulamos até a cor avermelhada desaparecer e a solução ficar em tom azulado. Foto:Autoria Própria Realizamos todos os procedimentos descritos no roteiro e obteve-se os seguintes. Nº mols EDTA =Nºmols de Ca2+ Mca=M M=1,0 Mca= 0,025mo l/ l P.A 40 M.v= M.V MxV+0,025X25 Mdta=0,625 13 MEDTA=0,0481 mols/L M.V=M P.A 0,0481x17,5x10-3=M 4 M= 0,03367g/ 100mL de H2O De acordo com a tabela apresentada no roteiro a dureza da água pode ser considerada DURA. REFERÊNCIAS: HARRIS,D.C;CHARLES A.l.Análise química quantitativa.tradução Júlio Carlos Afonso,Oswaldo Esteves.9.ed.Rio de Janeiro.LTC,2017.996 p. MORETTO,Sandra A.G.Química Analítica. ed1 São Paulo:Editora Sol,2020.180p. MOULATLET,Ana C.Pipeta volétrica.Portal Labiq,2012.Disponível em:<abiq.iq.usp.br/paginas_view.php?dPagina=16&idT opico=62#.Ywk4nbMJPY> MAIA,Daltamir:Justino Química Geral:Fundamentos.Editora:Pearson Prentice Hall,São Paulo:2017 KING.Edwardj:Análise qualitativa- Reações.Separação e Experiências. Rio de Janeiro,Editora Interamericana 1981.269 p. Souza,Líria Alves de. “Bicarbonato de Sódio”;Brasil Escola. isponível em: https://brasilesco la.uolcom.br/quimica/bicarbonato-de-sodio.htm VOGEL,Artur l; Quimica Analítica.1ªed. São Paulo: Editora Mestre Jowu.1981,167 p https://brasilesco/
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