Relatorio quimica analitica quantitativa (1)

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RELATÓRIO TÉCNICO QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
INFORMAÇÕES GERAIS: 
Aluno(s) Gabriel dos Santos Nery Trigueiro 
RU(s) 3282781 
Data de entrega 02/10/2023 
 
 
 
NOME DA PRÁTICA: ENSAIO DE GRAVIMETRIA 
 
Assinale uma das opções: 
( ) realizada em oficina de imersão no super polo de ____________________ na data 
__________________ 
( ) realizada em ambiente profissional na empresa ______________________ 
( X ) realizada por meio das gravações disponibilizadas no manual. 
 
Questões do Roteiro: 
 
1- Imagens: 
 
2- Motivo de se colocar os materiais e vidrarias que passaram por aquecimento, dentro do 
dessecador; 
 Um dos motivos significativos consiste em prevenir acidentes, já que não há evidências 
aparentes do vidro estar quente. Outra razão que merece destaque é eliminar a umidade 
acumulada nas paredes dos vidros, causada pelo superaquecimento das soluções envolvidas. 
3- Cálculo da quantidade de solução de BaCl 0,04 mol/L, necessária para precipitar o ânion 
sulfato: 
 
 
● Reação de precipitação: 
K2SO4(aq) + BaCl2(aq) 🡺 BaSO4(s) + 2KCl(aq) 
 
● Quantidade de BaCl2 necessário para a precipitação: 
 
174,25 g K2SO4 ------------ 208,23 g BaCl2 x = 0,598 g 
0,5 g K2SO4 ------------- x g BaCl2 
 
● Volume necessário de BaCl2 para a precipitação: 
 
1 mol BaCl2 ----------- 208,23 g y = 8,33 g 
0,04 mol ------------- y g 
 
1 l ------------ 8,33 g BaCl2 z = 0,072 l ou 72,1 ml 
z l -------------- 0,598 g BaCl2 
 
 
72,1 ml ----------- 100% a = 79,31 ml 
a ml -------------- 110% 
 
Portanto o volume de BaCl2 necessário para a precipitação é de 79,31 ml. 
 
4- Procedimento de digestão ou envelhecimento do precipitado: 
 
O processo de digestão ou envelhecimento do precipitado é realizado aquecendo-o para liberar 
as impurezas retidas em seus cristais. Além disso, ocorre a dissolução dos cristais pequenos e 
porosos, seguida da recristalização nas superfícies dos cristais maiores. Desse modo, é possível 
obter cristais maiores e mais puros, tornando-os mais adequados para o processo de filtração. 
5- Etapa de calcinação do precipitado: 
A calcinação tem como objetivo eliminar substâncias voláteis e a umidade por meio da 
evaporação. Isso consequentemente faz com que a amostra fique o mais pura possível, 
permitindo que a pesagem seja realizada com a máxima precisão.. 
 
6- Cálculo da porcentagem de sulfato presente na amostra de K2SO4: 
 Após a pesagem, obteve-se 0,273 g de BaSO4. Desse modo: 
 
96 g SO4-2 --------- 233,38 g BaSO4 b = 0,112 g 
b g SO4-2 ---------- 0,273 g BaSO4 
 
0,5 g K2SO4 ---------- 100% c = 22,4% 
0,112 g K2SO4 -------- c% 
 
Portanto, porcentagem de sulfato presente na amostra, foi de 22%. 
Conclusão: 
 O objetivo inicial desta prática foi demonstrar técnicas de análise qualitativa realizadas em 
laboratório. Essas tecnologias são importantes em indústrias como alimentos, estações de 
tratamento de água e águas residuais. Após o exercício, a massa de sulfato esperada era de 
aproximadamente 0,22 g, mas a massa real de sulfato obtida foi de 0,112 g, indicando que a 
amostra pode ter sido contaminada ou até mesmo ter ocorrido um erro operacional durante a 
 
execução do exercício. Embora os resultados tenham ficado longe das expectativas, pode-se 
afirmar que o propósito original foi alcançado e foi fornecido o conhecimento necessário para 
realizar tal análise. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
NOME DA PRÁTICA: ENSAIO DE VOLUMETRIA 
 
Assinale uma das opções: 
( ) realizada em oficina de imersão no super polo de ____________________ na data 
__________________ 
( ) realizada em ambiente profissional na empresa ______________________ 
(X ) realizada por meio das gravações disponibilizadas no manual. 
 
Questões do Roteiro: 
 
1- Imagens: 
 
2- Cálculo da massa necessária para preparar uma solução de KMnO4 0,02 mol/L: 
 
158 g KMnO4 ------- 1 mol x = 3,16 g 
x g KMnO4 ---------- 0,02 mol 
 
 
 Portanto, a massa necessária para preparar 1 l de KMnO4 0,02 mol é 3,16 g. 
 
3- Valores gastos de kMnO4, na etapa de aferição: 
 
KMnO4 (0,02 
mol/l) 
1ª Titulação 
exercida 
2ª Titulação 
exercida 
3ª Titulação 
exercida 
Volume total 
Gasto (ml) 
2,43 2,39 2,46 
 
4- Reação iônica de aferição: 
 
14KMnO4(aq) + 26H2SO4(aq) + 5Na2C2O4(aq) 🡺 5Na2SO4(aq) + 7K2SO4(aq) + 14MnSO4(aq) + 10CO2(g) 
+ 26H2O(l) 
 
 
5- Cálculo de aferição da concentração de KMnO2: 
● Transformação da massa de Na2C2O4, em mol: 
 
134 g Na2C2O4 --------- 1 mol y = 0,000117 mol 
0,0157 g Na2C2O4 -------- y mol 
 
 
● Cálculo da quantidade de mol que reagiu de Na2C2O4: 
 
2 mol KMnO4 --------- 5 mol Na2C2O4 z = 0,0000468 mol 
z mol KMnO4 ------- 0,000117 mol Na2C2O4 
 
 
● Cálculo da concentração real de K2MnO4 
 
1 l KMnO4 --------- a mol a = 0,0193 mol 
0,00243 l KMnO4 --------- 0,0000468 mol 
 
 Portanto, a concentração real da solução de KMnO4, é de 0,0193 mol/l. 
 
6- Reação iônica de oxirredução: 
 
14Mn+7 + 70 e- 🡺 14Mn+2 
5C2+6 🡺 10C-4 + 70e- 
14Mn+7 + 5C2+6 🡺 14 Mn+2 + 10C-4 
 
7- Massa e teor de H2O2 analisado: 
● Reação química: 
5H2O2(l) + 2KMnO4(aq) + 2H2SO4(aq) → 5O2 + 2MnSO4(aq) + 7H2O(l) 
 
● Cálculo da massa de e teor de H2O2: 
 A solução foi diluída 5x. Portanto, o teor que era 10 volume, passou a ser 2 volumes. Sendo 
assim o teor passou a ser 2 volumes. Para o cálculo da massa temos: 
22,4 l O2 --------- 32 g b = 2,486 g 
2l O2 -----------b g 
 
1l ----------- 2,86 g O2 c = 0,143 g 
0,05l ------- x g O2 
 
 
68g H2O2 --------- 32 g O2 d = 0,304 g 
d g H2O2 ---------- 0,143 g 
 
 Portanto de acordo com os cálculos, a massa de H2O2 na amostra era de 0,304 g. 
 
8- Melhores condições de estabilidade para o H2O2: 
 As condições ideais para a estabilidade máxima são manipulá-lo em temperaturas baixas e em 
locais sem iluminação, pois ambos fatores ocasionam a sua decomposição. 
9- Motivo não se ter usado indicador para o experimento: 
 A razão pela qual não é utilizado um indicador é devido ao fato de a própria solução de KMnO4 
ter uma cor visível. Portanto, a predominância da cor indica o excesso de KMnO4 e, 
consequentemente, o consumo do reagente. 
 
 Conclusão: 
 O objetivo original do exercício era introduzir técnicos para padronizar soluções usando um 
padrão primário e para calcular a quantidade de massa de soluto em uma solução por titulação. 
Os cálculos obtidos permanecer muito próximos do esperado demonstrando assim a alta 
confiabilidade da técnica bem como a alta acurácia na execução do procedimento. Depois de 
concluir o treinamento. Não há dúvidas sobre a importância e confiabilidade da obtenção da 
concentração de uma solução desconhecida. Dessa forma, a prática atinge seus objetivos. 
 
 
 
 
 
 
 
NOME DA PRÁTICA: AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO 
 
Assinale uma das opções: 
( ) realizada em oficina de imersão no super polo de ____________________ na data 
__________________ 
( ) realizada em ambiente profissional na empresa ______________________ 
( X) realizada por meio das gravações disponibilizadas no manual. 
 
Questões do Roteiro: 
 
1- Imagens: 
 
2- Tabela de aferição das vidrarias: 
 
 Bureta 25 ml Pipeta Volumétrica 10 
ml 
Balão Volumétrico 100 
ml 
Temperatura da Água 
(ºC) 
26 ºC 26 ºC 26 ºC 
Volume Teórico (ml) 5 10 100 
Massa (g) 4,8763 9,9524 98,7381 
Volume Real (ml) 4,8920 9,9843 99,0551 
 
 
 Segundo os cálculos realizados, foi possível perceber que dentre todas as vidrarias a pipeta 
volumétrica é a mais precisa, pois apresentoumenor desvio. Pode-se perceber ainda que a 
bureta é a segunda mais precisa, sendo o balão volumétrico o menos preciso, das vidrarias 
calibradas. 
 
Conclusão: 
 A prática teve como objetivo inicial, demonstrar técnicas de calibração de vidrarias, bem como 
sua variância em função da temperatura. Os conhecimentos obtidos através da prática foram de 
grande importância, pois, quase sempre a vidraria sofrerá variação devido a temperatura do 
ambiente, desta forma, é muito importante saber calibrá-la de modo a obter seu fator de correção, 
e com isso, obter maiores exatidões nas medidas de volume. Desta forma, a prática cumpriu com 
o objetivo inicial. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
NOME DA PRÁTICA: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 
 
Assinale uma das opções: 
( ) realizada em oficina de imersão no super polo de na data 
( ) realizada em ambiente profissional na empresa ______________________ 
( X) realizada por meio das gravações disponibilizadas no manual. 
 
 
Questões do Roteiro: 
1- Imagens: 
 
 
2- Massa teórica de NaOH utilizada para o preparo de 250 ml de solução 0,1 mol/l. 
 A massa teórica necessária para preparar a solução é de 1 g de NaOH. 
 
 
 
3- Motivo da não estocagem de solução de NaOH em recipientes de vidro: 
 O motivo se dá pelo fato de o NaOH reagir com o SiO2 presente no vidro, gerando silicato de 
sódio, que é solúvel em água, contribuindo assim, para a decomposição do vidro. 
 
4- Tabela com os valores gastos de NOH em cada titulação: 
 
Titulação de solução de NaOH 0,1 mol/l, com biftalato de potássio 0,05 mol/l 
Titulações 1ª Titulação 
exercida 
2ª Titulação 
exercida 
3ª Titulação 
exercida 
Vol. Médio 
Volumes (ml) 4,9 5,3 5,1 5,1 
 
5- Cálculo do desvio padrão e coeficiente de variação análise: 
● Desvio padrão: 
𝐷𝑝 = √[(∑
𝑛
(𝑥𝑖 − 𝑥𝑚)2)/(𝑛)] 
 
 
 Cálculo da média: 
 
(4,9 + 5,3 + 5,1)/3 = 5,1 
 
 Cálculo da média dos quadrados da diferença em relação à média: 
 
 
(4,9 − 5,1)2 = 0,04 
(5,3 − 5,1)2 = 0,04 
(5,1 − 5,1)2 = 0 
 
0,04 + 0,04 + 0
3
= 0,027 
 
 
 Cálculo do desvio padrão: 
 
𝐷𝑝 = √(0,027) = 0,16 
 
 Portanto o desvio padrão na análise foi de 0,16, um valor bastante próximo de zero, indicando 
assim, uma baixa dispersão. 
 
● Coeficiente de variação: 
 
𝐶𝑉 = (
𝑠
𝑋
) (100) 
 
𝐶𝑉 = [
0,16
3
] (100) = 5,3 
 
 Portanto o coeficiente de variação obtido, foi de 5,3%, um valor abaixo de 15%, confirmando 
assim, uma baixa dispersão. 
 
6- Cálculo da concentração real de NaOH: 
 
 
0,0051 l NaOH ---------- 0,0005 mol X= 0,098 mol/l 
1 l NaOH ------------ x mol 
 
 Portanto o volar da concentração real de NaOH é de 0,098 mol/l. 
 
7- Reação entre o NaOH e o biftalato de potássio: 
 
 
Conclusão: 
 O objetivo inicial da prática, foi demonstrar técnicas de padronização de soluções. Uma vez 
que o preparo de soluções não está isento de erros, a concentração das soluções não é exata. 
Sendo assim, é necessário titulá-las no intuito de que se descubra o valor mais próximo possível 
de sua concentração verdadeira. Deste modo, pode-se diminuir erros providos de procedimentos 
nos quais se utilizarão tal solução. Assim sendo, pode-se dizer que a prática serviu muito bem 
para a obtenção desse tipo de conhecimento, atingindo assim, o objetivo proposto.