Umidade, pH e cinzas

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Umidade, pH
e cinzas
Profª Carolina Beres
Descrição
Importância da determinação das frações de umidade e cinzas e do pH
para a avaliação da qualidade de uma amostra alimentícia.
Propósito
Reconhecer o teor de umidade e pH e a sua influência sobre a vida de
prateleira, assim como o teor de cinzas para a classificação dos
produtos. Análises importantes para avaliar as características da matriz
alimentar e a tomada de decisões para a escolha dos métodos de
controle dos alimentos são importantes para o conhecimento do aluno
de graduação em nutrição.
Objetivos
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Módulo 1
Teor de umidade
Aplicar os métodos de determinação do teor de umidade.
Módulo 2
Cinzas e pH
Aplicar os diferentes métodos na quantificação das cinzas e pH.
Introdução
A análise química de alimento possui algumas finalidades como
a determinação da composição do alimento, da qualidade do
alimento e da sua vida de prateleira. Para essas finalidades, a
determinação de umidade é necessária, já que constitui parte
importante do alimento e está diretamente ligada à sua
perecibilidade.
O teor de cinzas determina a quantidade de minerais nos
alimentos, importante para avaliação da sua qualidade
nutricional, já que os minerais desempenham funções
importantes no organismo dos indivíduos. Além da relevância
para saúde, os minerais são utilizados para classificar alguns
alimentos. Farinhas, por exemplo, quando possuem alto teor de
minerais, são classificadas como integrais.

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O pH está relacionado ao teor de ácidos ou álcalis, esse equilíbrio
será responsável pela manutenção da qualidade do alimento.
Desse modo, podemos considerar essas determinações como
essenciais para avaliação química dos alimentos.
1 - Teor de umidade
Ao �nal deste módulo, você será capaz de aplicar os métodos de determinação do teor de
umidade.
Formas da água no alimento
Determinar o teor de umidade em um alimento é uma das análises mais
importantes para identificação e avaliação da sua estabilidade. O teor
de umidade pode interferir na vida de prateleira do produto, sendo um
fator relevante na determinação do melhor método de embalagem e
estocagem. Entende-se que alimentos com alto teor de umidade serão
deteriorados mais rapidamente do que aqueles com menor teor, como
os grãos, por exemplo.
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O maior teor de umidade permite, principalmente, um aumento no risco
de contaminação microbiana. Também promove uma maior proporção
de reações químicas, já que a água se comporta como um meio para
realização das reações químicas. Desse modo, podem ocorrer
processos de deterioração mesmo em alimentos embalados, umidade
excessiva, aumento da velocidade do processo de escurecimento e
maior absorção de oxigênio, fatores que podem levar a processos
oxidativos e acelerar possíveis alterações no alimento quando expostos
à luz.
Diante da interferência do teor de água no processo de
deterioração, o alimento pode ser classificado quanto à
sua perecibilidade de acordo com o teor de umidade. A
tabela a seguir indica a distribuição de água em alguns
grupos de alimentos.
Tipos de alimentos Teor aproximados de umidade (%)
Produtos lácteos 87 a 91%
Leite em pó 4%
Queijos 40 a 75%
Manteiga 15%
Frutas 65 a 95%
Carnes e peixes 50 a 70%
Cereais menor de 10%
Açúcar menor de 1%
Ovos 74%
Tabela: Variação do teor de umidade em diferentes tipos de alimento.
NEPA, 2011.
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A água apresenta dois modos diferentes de interação com a matriz
alimentar, os quais podem ser classificados como: água livre e água
“presa”, ou ligada. Analisando a maneira como a molécula de água
interage com a matriz do alimento, a água “presa” está quimicamente
ligada por diferentes tipos de ligações químicas, podendo então ser
classificada como água absorvida ou água de hidratação. Desse modo,
pode-se considerar que a água é classificada como:
Presente nos espaços intramoleculares e entre os poros do
material. Nesse nível, a água mantém sua propriedade física e
atua como agente dispersante para substâncias coloidais e
como solvente. A água livre se apresenta fracamente ligada aos
demais componentes dos alimentos. Pode servir de meio de
cultivo para microrganismos (provocando alterações nos
alimentos indesejáveis, levando a alterações na sua qualidade) e
como meio para reações químicas e bioquímicas (também
provocando alterações nos alimentos).
Presente na superfície de macromoléculas, tais como amido,
pectina, celulose e proteínas ligadas por forças de Van der Waals
e pontes de hidrogênio.
Apresenta-se fortemente ligada aos demais componentes dos
alimentos, formando as primeiras camadas de hidratação. Por
essa razão, não serve como meio de crescimento para
microrganismos, assim como não promove a ocorrência de
reações químicas e bioquímicas. A água de hidratação ou ligada
quimicamente com outras substâncias do alimento não é
Água livre 
Água absorvida 
Água de hidratação ou água ligada 
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eliminada ou quantificada na maioria dos métodos de
determinação de teor de umidade.
Dentre as três formas encontradas, a mais importante para determinar a
vida de prateleira dos alimentos e a conservação é o teor de água livre.
Desse modo, os métodos de análise empregados são direcionados para
a determinação da umidade total do alimento ou para determinação da
atividade de água que se refere exclusivamente ao teor de água livre.
Determinação de umidade no
alimento
Para que haja adequada utilização dos resultados, os dados obtidos nas
análises químicas para determinação da umidade devem ser precisos e
exatos. Porém, devido às diferentes interações entre a água, a matriz do
alimento e de algumas limitações das técnicas, essa necessidade não é
de todo atendida.
Saiba mais
Uma limitação observada no método mais utilizado para obtenção do
teor de umidade é a dificuldade da separação completa da água da
matriz do alimento, além do risco de perda de substâncias voláteis que
podem ser contabilizadas como teor de água perdido, levando a uma
superestimação dos valores.
A natureza da amostra do alimento influencia os processos analíticos.
Alimentos com alto teor de umidade, como frutas e vegetais, podem
sofrer superaquecimento. Esse superaquecimento pode causar
caramelização da amostra com alta concentração de açúcares solúveis.
Além do tamanho da partícula, a quantidade da amostra pode
influenciar na secagem, já que com 20g apresentam melhores
resultados.
Amostras pequenas têm pouca uniformidade, enquanto as maiores
podem ter superestimação devido à decomposição de compostos
orgânicos, como os açúcares. A homogeneização das amostras é
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importante para aumentar a superfície de contato e permitir que a
análise seja representativa do alimento.
A fragmentação da amostra realizada com pistilo é necessária em
produtos com baixa umidade e alta proporção de água ligada, como
sementes e plantas secas, para que haja interação dessa porção de
água com o processo de secagem. Outra particularidade é observada no
caso de amostras de carnes: mesmo apresentando alta umidade e uma
melhora da permeabilidade do vapor devido à falta de parede celular, a
presença de gordura diminui a propriedade dielétrica da amostra,
reduzindo a absorção da energia do micro-ondas,por exemplo.
A presença do sal também pode influenciar no processo de
determinação da umidade. Isso porque o sal aumenta a interação entre
as moléculas de água, ligando-as e prejudicando o processo de
remoção da fração de água. Essa característica é muito encontrada em
amostras de laticínios.
Por todas essas influências, são necessários diferentes métodos de
determinação da umidade. As condições de tempo e temperatura
empregadas nos métodos de determinação da umidade são essenciais
para a interpretação dos resultados. Portanto, devem vir acompanhadas
no relatório de resultado dele. O tipo de amostra irá influenciar esses
parâmetros, assim como a quantidade.
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Vamos conhecer agora alguns métodos de determinação da umidade.
Secagem em estufa
Metodologia padrão para determinação da umidade no alimento.
Descrita pelo Instituto Adolfo Lutz (2008), consiste na determinação da
umidade do alimento baseada na perda por dessecação em estufa a
105°C. Essa é a primeira análise que deve ser realizada dentro da
investigação rotineira de uma amostra de alimento. A metodologia é
baseada na remoção da água por aquecimento, sendo o ar quente
absorvido por uma camada muito fina do alimento e conduzido para o
interior.
Saiba mais
Como a condutividade térmica dos alimentos é baixa, esse método é
considerado lento. O calor demora a atingir as partes mais internas do
alimento, e o processo de secagem pode durar até 18 horas. Se a água
estiver fortemente presa por pontes de hidratação, a evaporação pode
levar à remoção incompleta da água. Outro fator que leva a uma
secagem incompleta é a possível formação de crostas.
A técnica, considerada simples, consiste em pesar de 2 a 10 gramas de
amostra em cápsula de porcelana com peso conhecido e previamente
seca em estufa. A estufa deve ser aquecida a 105°C. Após um período,
deve-se retirar a amostra, resfriá-la em dessecador e pesá-la. Esse
procedimento deve ser repetido até se atingir um peso constante da
amostra, ou seja, quando se supõe que toda água livre foi evaporada. Ao
fim, os valores obtidos podem ser aplicados na fórmula a seguir:
Onde:
Pi = Peso inicial da amostra (amostra úmida) em gramas (descontado o
peso da cápsula);
Pf = Peso final da amostra (amostra seca) em gramas (descontado o
Umidade (%m/ m ) =
P i − P f
P i
X100
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peso da cápsula);
e o resultado é dado em percentual peso por peso.
Em uma análise de alimentos para determinar a umidade de uma
amostra por secagem em estufa a 105°C, a amostra foi triturada para
aumentar a superfície de contato e inserida em um cadinho. Para que
houvesse reprodutibilidade dos resultados, a análise foi realizada em
triplicata. Os resultados estão expostos na tabela a seguir.
Peso cápsula + Amostra (g)
Amostra
Peso
do
cadinho
Peso da
amostra
úmida
Peso da
amostra
após a
primeira
pesagem
Peso d
amostr
após a
segund
pesage
Triplicata
1
54 57,8 57,7 57,6
Triplicata
2
55 64 63,8 63,7
Triplicata
3
53 58,2 58,1 58
Tabela: Informações obtidas da análise de umidade de uma amostra de alimento.
Carolina Beres.
Após a terceira pesagem, observa-se que não houve alteração no peso.
Isso se caracteriza como o atingimento do peso constante, ou seja, toda
água foi evaporada da amostra. Portanto, chegamos ao final do
processo de secagem.
O cálculo se inicia subtraindo o peso do cadinho da amostra úmida e do
peso da amostra após a terceira pesagem para então obter os valores
de Pi e Pf.
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Amostra Pi Pf
Triplicata 1 3,8g 3,6g
Triplicata 2 9g 8,7g
Triplicata 3 5,2g 5g
Tabela: Obtenção dos valores de peso inicial e peso final.
Carolina Beres.
Em seguida, os valores são aplicados na fórmula, e se obtém o teor de
umidade para cada triplicata da amostra analisada.
Segue os resultados de nosso exemplo:
Ao fim da obtenção dos valores da triplicata, deve-se fazer a média
aritmética para determinar o resultado final da análise. No exemplo
citado, os valores devem ser somados e divididos por 3. O resultado
para teor de umidade, portanto, será de 4,1%.
Comentario
A determinação do teor de umidade utilizando o método de secagem
em estufa apresenta algumas vantagens. Por ser um método prático, é
fácil de implantar na rotina de laboratório e necessita de pouca
experiência do analista, além de precisar de equipamentos e materiais
de baixo custo.
Algumas características influenciam na análise de secagem, tais como:
umidade relativa externa à estufa, material do cadinho utilizado,
movimentação do ar dentro da estufa, tamanho da partícula da amostra,
quantidade de amostras dentro da estufa, e homogeneidade da
temperatura dentro da estufa, ou seja, regiões da estufa mais quentes
do que outras. É importante lembrar que a alta temperatura favorece a
ocorrência de reações químicas na matriz alimentar.
Saiba mais
Tr iplicata1 : 5, 3% Tr iplicata2 : 3, 3% Tr iplicata3 : 3, 8%
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Outra limitação já apontada é o risco de evaporação de substâncias
voláteis que podem levar a uma superestimação do teor de umidade.
Esse risco pode ser contornado pelo uso de técnicas que utilizem
temperaturas mais baixas ou vácuo.
Secagem por radiação infravermelha
O método de secagem por radiação infravermelha é considerado mais
efetivo que a secagem em estufa, pois permite penetração do calor na
amostra. Nesse método, utiliza-se uma lâmpada de radiação
infravermelha de 250 a 500 Watts. A distância entre a lâmpada e a
amostra é crítica e deve ser de aproximadamente 10cm para que não
haja decomposição do alimento. O peso da amostra deve variar entre
2,5 e 10g. Apesar de eficiente, ainda é considerado um método lento.
Secagem em micro-ondas
Embora seja novo e rápido, não é incluído como um método padrão. A
energia do micro-ondas é uma radiação eletromagnética com frequência
de até 30.000MHz. Dentro do micro-ondas, moléculas com cargas
elétricas dipolares giram na tentativa de alinhar seus polos. Com a
rápida mudança do campo elétrico, a fricção resultante cria um calor
que é transferido para a molécula vizinha. O micro-ondas pode aquecer
o material mais rapidamente, de preferência áreas com maior umidade
atingindo o ponto de ebulição da água. Consiste em um método simples
e rápido.
Saiba mais
Existem micro-ondas analíticos construídos já com balança em escala
digital e microcomputadores para calcular a umidade, podendo secar de
2g a 30g de amostra em até 90 minutos.

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O uso de micro-ondas como
estratégia de redução da umidade
nos alimentos e concentração de
substâncias fenólicas.
O especialista abordará a redução da umidade e concentração de
substâncias nos alimentos.
Secagem em dessecador
Apesar de o processo ser muito lento, podendo levar até meses, a
secagem em dessecador, por utilizar baixa temperatura, permite a
manutenção da integridade da amostra. Para acelerar o processo, pode
ser utilizado o vácuo. O método se baseia no uso de compostos
químicos, como sílica e ácido sulfúrico, que absorvem a água das
amostras.
Métodos por destilação
Apesar de ser um método antigo e de demandar muito tempo, apresenta
vantagens como a conservação da integridade da amostra frente a
processos oxidativos, por não haver contato com oxigênio e por reduzir
as chances de decomposição causadas pelas altas temperaturas na
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secagem indireta. Esse método pode ser utilizado para determinaçãode
umidade em grãos e condimentos que possuem muita matéria volátil.
O procedimento deve seguir algumas etapas.
Etapa 1
Primeiramente, a amostra deve ser pesada e adicionada em
frasco com o solvente de ponto de ebulição maior que o da
água. O solvente deve cobrir a amostra.
Etapa 2
Em seguida, esse frasco é conectado ao condensador e posto
em aquecimento.
Etapa 3
O fim da destilação ocorre quando aparecer dois níveis no
frasco graduado de coleta, o de água e o de solvente, que fica
por acima da água.
O método possui algumas limitações, tais como: precisão baixa,
dificuldade na leitura, possível aderência de gotas no vidro, solubilidade
da água no solvente de destilação e evaporação incompleta da água.
Método de Karl Fischer
Método químico comumente utilizado para alimentos que usa o
reagente Karl Fischer, composto por iodo, dióxido de enxofre, piridina e
um solvente, que pode ser metanol. Na análise, a amostra e o reagente
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devem ser protegidos contra a umidade atmosférica em todos os
procedimentos, para que não haja interferência.
A análise é baseada em uma titulação visual ou
eletrométrica. Na titulação visual, a solução da
amostra permanece na cor amarelo-canário enquanto
houver água presente, mudando para amarelo-escuro e
para amarelo amarronzado, característico do iodo. A
titulação visual é menos precisa que o procedimento
que emprega a medida por depender da sensibilidade
visual do analista em perceber essas nuances de cor.
Quando se trata de amostras coloridas, como sucos de frutas, por
exemplo, é melhor optar pela leitura eletrométrica, na qual são utilizados
eletrodos de platina durante a titulação. Enquanto existe umidade, o
ânodo é despolarizado e o catodo polarizado. Ao longo da titulação, a
água vai diminuindo, enquanto o iodo aumenta, o que despolariza o
catodo e resulta no aparecimento de corrente elétrica detectada.
O processo de titulação direta indica a quantidade de água total livre e
água de hidratação. Porém, o método não pode ser aplicado em
materiais que tenham substâncias que possam reagir com o iodo, como
o ácido ascórbico.
Exemplo
Sugere-se que o método de Karl Fischer seja aplicado em amostras que
não dão bons resultados em métodos de secagem, tais como alimentos
com baixo teor de umidade como, frutas e vegetais desidratados, balas,
chocolates, café, óleo e gordura, produtos ricos em açúcares e mel.
Métodos físicos
Além dos métodos químicos, a determinação de umidade pode ser
realizada com métodos físicos. Os principais métodos seguem
brevemente descritos. Entenda melhor, a seguir: 
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Medida da absorção da radiação em comprimento de onda na
região do infravermelho de 3 a 600µm (micrometros). A técnica é
sensível o suficiente para obter quantidade de água na ordem de
ppm (partes por milhão).
Técnica rápida aplicada em alimentos com alto ou baixo teor de
umidade, já que atua de maneira específica e permite a detecção
em larga escala. Pode ser utilizada em amostras de cereais,
frutas, assim como em derivados desses alimentos. Porém, é
necessário correlacioná-la ao método padrão de secagem, já que
não se encaixa nos métodos estipulados como padrão.
Considerada uma análise muito rápida, dando resultados em até
um minuto. Porém, ao final da análise, a amostra fica destruída.
Método simples, rápido e realizado em refratômetro. O método é
baseado na medida do ângulo de refração da amostra que indica
uma relação entre substâncias sólidas e água. É considerado um
método de pouca precisão.
Absorção de radiação infravermelha 
Cromatografia gasosa 
Ressonância magnética nuclear 
Índice de refração 
Densidade 
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Método rápido, barato, simples, mas pouco preciso. Pode ser
utilizado para amostras com alto teor de açúcar. A densidade
pode ser medida utilizando densímetro ou vidrarias, como um
picnômetro de precisão.
Método baseado no princípio de que a quantidade de corrente
elétrica que passa por um alimento será proporcional à
quantidade de água no alimento. É considerado um método
rápido, porém pouco preciso. A constante dielétrica de
alimentos, como amido e proteína, é em torno de 10, enquanto a
água tem uma constante dielétrica de 80. Portanto, uma
pequena mudança na quantidade de água produz uma grande
mudança na constante dielétrica da amostra. A técnica é muito
utilizada em farinhas, porém pouco precisa.
Determinação da atividade de água
dos alimentos
Diferentemente da umidade, a determinação da atividade de água está
relacionada apenas à água que se encontra livre no alimento. A
determinação da atividade de água (aw) representa a intensidade de
ligação da água com os demais componentes do alimento, ou seja, o
teor de água livre. Esse parâmetro indica a suscetibilidade de o alimento
sofrer alterações, principalmente no que se refere àquelas causadas por
microrganismos ou por reações químicas. Matematicamente, a
atividade de água pode ser expressa de acordo com a equação abaixo.
Condutividade elétrica 
aw =
P
P O
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Onde:
P = pressão de vapor da amostra;
Po = pressão de vapor da água pura (ambos na mesma temperatura).
A partir dessa equação, pode-se afirmar que a maior atividade de água
possível é de 1,0 que corresponde ao valor da água pura, pois não
possui solutos em sua composição. Assim a aw dos alimentos será
sempre inferior à da água pura, pois todos possuem solutos em sua
composição.
Abaixo estão listados os valores de umidade e de atividade de água de
alguns alimentos. É importante lembrar que esses valores podem variar
de acordo as características dos produtos, safra, origem e métodos de
análises.
Alimento Umidade (%)
Atividade de águ
(aw)
Carne fresca 60 0,989
Queijo 37 0,97
Salame 30 0,83
Fruta seca 18 0,76
Mel 20 0,70
Macarrão 12 0,50
Tabela: Exemplos de teor de umidade e de atividade de água em alimentos.
Jay et al., 2005
Quanto maior for a atividade da água, maior será a perecibilidade do
alimento. Isso porque haverá maior quantidade de água livre para o
desenvolvimento dos microrganismos, promovendo o meio ideal para
reações químicas. Os microrganismos que causam os maiores
problemas na área de alimentos crescem e se multiplicam melhor em
atividades de água superiores a 0,85.
Exemplo
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Bactérias comuns precisam de atividade de água em torno de 0,91.
Fungos e leveduras toleram uma menor atividade de água, conseguindo
crescer em torno de 0,80 a 0,88aw. Microrganismos halofílicos com
habilidade para crescer em alta concentração de sal toleram baixa
atividade de água, em torno de 0,70.
Em atividade de água inferior a 0,6, quase não há crescimento
microbiano, apenas de culturas muito específicas e resistentes. Já
alimentos com atividade de água inferior a 0,6 são considerados mais
seguros e, portanto, menos perecíveis.
A determinação da atividade de água está diretamente ligada à
estabilização da temperatura, uma vez que variações podem modificá-
la. De modo geral, quanto maior a temperatura, maior será a atividade de
água do alimento. A medição da atividade de água é realizada em
equipamentos laboratoriais específicos para tal finalidade.
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Falta pouco para atingir seus objetivos.
Vamos praticar alguns conceitos?
Questão 1
De acordo com a interação entre a molécula de água e a matriz do
alimento, a água pode ser classificada de diferentes maneiras.
Parteda água do alimento pode auxiliar no crescimento de
microrganismos e ser meio para reações químicas. Essa descrição
está relacionada à água:
A livre.
B absorvida.
C de hidratação.
D ligada.
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Parabéns! A alternativa A está correta.
A água que se encontra livre no alimento permite que haja interação
entre as moléculas que compõe a matriz alimentar. Funciona como
um meio, levando o microrganismo às moléculas-alvo para sua
alimentação e seu crescimento, assim como permite reações
químicas entre moléculas ou enzimáticas entre enzimas e
substrato.
Questão 2
A metodologia de secagem em estufa é a mais utilizada na
quantificação do teor de umidade em alimentos, sendo considerada
a análise padrão. Porém, essa análise apresenta algumas
limitações. Assinale a alternativa que indica uma limitação
associada a essa técnica.
Parabéns! A alternativa E está correta.
E dura.
A Promove contaminação microbiana.
B É método padrão de análise.
C Necessita de uma grande quantidade de amostra.
D Consiste em um método caro.
E Pode levar à perda de voláteis.
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O alimento pode apresentar compostos que são voláteis na
temperatura de 105°C, desse modo podem ser perdidos durante o
processo de secagem. Essa condição pode levar a uma
superestimação do teor de umidade.
2 - Cinzas e pH
Ao �nal deste módulo, você será capaz de aplicar os diferentes métodos na quanti�cação das
cinzas e pH.
Determinação química de cinzas
Cinzas, ou resíduo mineral fixo, consistem na fração de minerais do
alimento. Considera-se mineral todo componente inorgânico que faça
parte da composição do alimento. Apesar da baixa quantidade relativa,
os minerais desempenham funções vitais nos organismos vivos. Dos 90
elementos químicos de ocorrência natural em nosso planeta, apenas 25
são considerados essenciais à vida. Precisam estar presentes na
alimentação, pois, diferentemente dos açúcares, lipídios e proteínas, não
podem ser sintetizados. Considera-se mineral essencial aquele que, se
for removido da dieta do organismo vivo, pode resultar em danos à sua
saúde.
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De acordo com a quantidade ingerida, os minerais podem receber as
seguintes classificações:
Macroelementos
Que possuem
necessidade de
ingestão entre 0,1 e
1,0g/dia (como cálcio,
fósforo, magnésio e
outros).
Microelementos
Com necessidade de
ingestão inferior a
0,1g/dia (como iodo,
selênio, cobre e outros).
Quanto à origem, os minerais presentes nos alimentos podem ser de
ocorrência natural, provenientes de contaminação durante o cultivo,
incorporados involuntariamente durante o
processamento/armazenamento ou intencionalmente adicionados.
Saiba mais
Cinzas, ou resíduo mineral, recebem esse nome por ser o resíduo
inorgânico que permanece após a queima da matéria orgânica
transformada em CO2, H2O e NO2. A cinza obtida não apresenta
necessariamente a mesma composição que a matéria mineral presente
originalmente no alimento, uma vez que pode haver perda por
volatilização ou alguma interação entre os constituintes da amostra.
Durante o processo de carbonização, os elementos minerais podem
sofrer alterações químicas e adquirir a forma de sais, como óxido,
sulfato, fosfato, silicato e cloreto, dependendo das condições de
incineração e da composição do alimento.
O teor e a composição das cinzas ou resíduo mineral fixo variam de
acordo com a origem do alimento, como indicado nas tabelas a seguir.
Mineral Fontes alimentares
Cálcio Alta concentração em produtos
lácteos, cereais, nozes, peixes e alguns
vegetais; e baixa concentração em

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Mineral Fontes alimentares
todos os alimentos, exceto açúcar,
amido e óleo.
Fósforo
Alta concentração em produtos
lácteos, grãos, nozes, carnes, peixes,
aves ovos e legumes.
Ferro
Alta concentração em grãos, farinha,
produtos farináceos, cereais cozidos,
nozes, carnes, aves, frutos do mar,
peixe, ovos e legumes; e baixa
concentração em produtos lácteos,
frutas e vegetais.
Sódio
O sal é a principal fonte, também
encontrado em quantidade média em
produtos lácteos, frutas, cereais,
nozes, carnes, peixes, aves, ovos e
vegetais.
Magnésio Nozes, cereais e legumes.
Manganês
Cereais, vegetais, frutas, carnes e
frutos do mar.
Enxofre
Alimentos ricos em proteínas e alguns
vegetais.
Zinco
Frutos do mar, e em pequena
quantidade na maioria dos alimentos.
abela: Principais fontes de alguns minerais com relevância na alimentação.
Adaptado de Cozzolino et al., 2006.
A tabela a seguir, apresenta os dados de alimentos e o seu teor de
cinzas, confira:
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Alimentos Teor de cinzas (%)
Cereais 0,3 a 3,3%
Produtos lácteos 0,7 a 6%
Peixe e produtos marinhos 1,2 a 3,9%
Frutas frescas 0,3 a 2%
Carnes e produtos cárneos 0,5 a 6,7%
Nozes 1,7 a 3,6%
Leguminosas 2,2 a 4%
Tabela: Teor aproximado de minerais em diferentes grupos de alimentos.
Adaptado de Cozzolino et al., 2006.
O método de determinação da fração de cinzas ou resíduo mineral fixo
no alimento é baseado na temperatura de volatilização dos minerais, a
qual se encontra muito acima da temperatura da água ou de outros
elementos orgânicos do alimento. Por exemplo, a temperatura de
volatilização do potássio e do sódio é em torno de 900oC. Desse modo,
em temperaturas menores do que essa, não haverá qualquer alteração
nesses elementos.
O teor de cinzas é um parâmetro utilizado como indicativo de várias
propriedades como índice de refino para açúcares e farinha.
Desse modo, uma amostra de açúcar com alto teor de cinzas apresenta
dificuldade de cristalização. Nas farinhas, o teor de cinzas está
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relacionado à perda de cor. Assim, quanto maior o teor de cinzas, mais
escura será a farinha. O teor de cinzas é utilizado para verificação do
valor nutricional de alguns alimentos e rações.
Cinza total
Geralmente, utiliza-se uma massa de aproximadamente 5g da amostra
que deve ser pesada em um cadinho de platina ou porcelana,
previamente incinerado e esfriado. O conjunto cadinho e amostra deve
ser destinado para incineração em mufla, iniciando com temperaturas
mais baixas e alcançando 500°C.
Saiba mais
A mufla é uma espécie de forno que alcança altas temperaturas.
Quando a cinza estiver pronta e não restar nenhum resíduo preto de
matéria orgânica, o conjunto é retirado da mufla, colocado em um
dessecador para esfriar e para atingir a temperatura ambiente. Ao final,
a diferença entre o peso do conjunto e o peso do cadinho vazio da
quantidade de cinza da amostra deve ser calculado para a determinação
do teor de cinzas.
O tempo e a temperatura utilizados dependem do tipo de amostra.
Como o método é considerado empírico, ambos os valores devem ser
observados e indicados no relatório final. Porém, geralmente, um
período de 2 horas é suficiente para total incineração. A temperatura de
incineração varia de acordo com a natureza da amostra, como podemos
observar a seguir:
 Incinerada em 500ᵒC
Manteiga.
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 Incinerados em 525ᵒC
Frutas e derivados, carnes e produtos cárneos,
açúcares e produtos açucarados.
 Incinerados em 550ᵒC
Cereais e derivados, produtos lácteos, peixe e
derivados e condimentos.
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O métodopor incineração, ou determinação da cinza seca, é utilizado
para a determinação de cinzas totais, solúveis ou insolúveis em água.
Apesar de ser simples, fácil de ser executada e considerada como
padrão, deve-se considerar o uso de alta temperatura como uma
desvantagem da análise, assim como a possibilidade de reação entre os
minerais e os componentes das amostras ou do material do cadinho.
A determinação do teor de cinzas de uma amostra será conduzida
utilizando triplicatas. Essas triplicatas foram levadas a muflas em
aquecimento (550°C) por um período de 4 horas até obter cinzas
brancas ou levemente cinzas, ou seja, sem que houvesse cinzas pretas
derivadas de matéria orgânica. Em sequência, após o resfriamento, as
cinzas foram pesadas. Os resultados obtidos estão expressos na tabela
a seguir.
Peso (g)
Amostra Cadinho
Cadinho
+
amostra
Amostra Cinzas
Triplicata
1
57 66 9 0,4
Triplicata
2
59 65 6 0,3
 Incinerados em 600ᵒC
Grãos.
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Peso (g)
Triplicata
3
55 64 9 0,5
Tabela: Exemplo de resultado da análise de cinzas em uma amostra de alimento.
Carolina Beres.
Os resultados obtidos foram aplicados na equação.
Onde:
N = peso das cinzas;
P = peso da amostra.
Ao aplicar os valores obtidos do exemplo na equação, obtém-se o
resultado de 4,4g, 5g e 5,5g, respectivamente para as triplicatas 1, 2 e 3.
Ao fazer uma média aritmética dos valores, indentifica-se o resultado
final como 4,9g de cinzas no alimento analisado.
Outra metodologia para determinação de cinzas é a obtenção de cinza
úmida, muito utilizada para determinação de elementos traço. A técnica
evita a perda desses elementos no calor utilizado na mufla, além da
possível liberação de metais tóxicos.
Nessa técnica, é utilizado um agente oxidante, como, por exemplo, ácido
sulfúrico, que auxilia na completa decomposição da matriz alimentar. O
sal sulfato de potássio também pode ser usado para aumentar o ponto
de ebulição do ácido, acelerando o processo. Outro agente oxidante que
pode ser utilizado é o ácido nítrico. Porém, esse agente pode ser
evaporado antes de a oxidação terminar e pode causar a formação de
óxidos insolúveis. A melhor indicação, portanto, é o uso de uma mistura
de mais de um ácido cujas quantidades irão variar com o tipo de
amostra.
Comentario
cinzas% (m/ m ) =
N
P
X100
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O método de determinação de cinzas secas não é considerado de rotina,
mas pode ser uma etapa importante na determinação da composição
individual dos minerais que forma a fração de cinzas no alimento.
Análise de elementos individuais
Traçar o perfil de elementos de uma amostra pode apresentar como
objetivo a determinação daqueles que são indispensáveis para o
metabolismo normal e que, geralmente, são essenciais em dietas.
Alguns elementos não têm função conhecida, já outros podem
prejudicar a saúde por serem provenientes do solo, de pulverização das
plantas com agrotóxico ou de resíduos de processos industriais.
Atenção!
Alguns resíduos metálicos podem ter efeito tóxico dependendo da sua
concentração, tais como chumbo e mercúrio.
A cinza obtida pelo método úmido pode ser utilizada para análise
individual de cada elemento mineral nela contido. Os métodos utilizados
na análise individualizada são principalmente absorção atômica,
emissão de chama, colorimetria, turbidimetria e titulometria.
Embora todos esses métodos instrumentais sejam
feitos em equipamentos sofisticados e caros, as suas
análises são sensíveis e geram resultados precisos e
exatos, inclusive na análise de traços de metais
presentes na ordem de nanogramas e pictogramas.
Justamente pelo fato de ser uma análise muito sensível, é necessário
que todo material utilizado seja o mais puro e inerte possível, como
quartzo, platina e, em menor grau, polipropileno. A etapa de limpeza de
equipamentos e cadinhos por banho de vapor é importante para
diminuir a interferência e absorção dos elementos.
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O pH em amostras de alimentos
Por definição, pH é o potencial hidrogeniônico de uma solução. O pH
consiste na determinação da concentração de íons de hidrogênio (H+) e
serve para medir o grau de acidez, neutralidade ou alcalinidade da
solução.
O grau de acidez, neutralidade e alcalinidade de uma solução também
pode ser medido de acordo com o pOH, que é o potencial hidroxiliônico,
indicando concentrações de hidroxilas (OH+) na solução. O potencial
hidroxiliônico, contudo, é o menos utilizado.
Segundo a Teoria da Dissociação Iônica de Arrhenius, uma substância é
considerada ácida se, em meio aquoso, liberar como único cátion o H+.
Quanto maior a quantidade desses íons no meio, maior será a acidez da
solução.
Potencial hidrogeniônico
O termo potencial hidrogeniônico foi introduzido em 1909 pelo
bioquímico dinamarquês Soren Peter Lauritz Sorensen, para
expressar concentrações muito pequenas de íons de hidrogênio em
soluções aquosas, com o objetivo de facilitar seus trabalhos no
controle de qualidade de cervejas.
Exemplo
O pH é representado em uma escala que varia de 0 a 14. O pH 7
representa uma solução neutra, por exemplo água pura. Soluções ácidas
possuem pH ácido entre 0 a 6. Já as soluções básicas possuem pH
alcalino entre 8 e 14. O grau de acidez e alcalinidade aumenta ou
diminui de acordo com os valores identificados na solução. Por
exemplo, uma solução com pH 1 é mais ácida do que uma solução com
pH 5, que está mais próxima da neutralidade, ou pH 7.
O conceito de pH deriva do produto iônico da água, ou seja, a molécula
de água quando ionizada forma outras duas moléculas: o H- e o OH+.
Considerando que, em uma água pura a 25oC, as concentrações
molares de ambas as moléculas são iguais e conhecidas, então nessas
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condições há um equilíbrio desses elementos. Portanto, se uma
concentração é aumentada, a outra deve decrescer para manter o valor
de Kw (constante de ionização).
Desse modo, devemos considerar que:
Se [H+] = [OH‒] a solução é neutra, pH = 7,00.
Se [H+] > [OH‒] a solução é ácida, pH < 7,00.
Se [H+] < [OH‒] a solução é alcalina ou básica, pH > 7,00.
Determinação do pH
As principais metodologias empregadas nas medições de pH utilizam
indicadores ou medidores de pH (eletrônicos ou manuais). Os
indicadores são, em geral, ácidos fracos que são coloridos ou que
mudam de cor quando sofrem uma reação ácido-base, ganhando ou
perdendo íons (H+). Em geral, são reversíveis. Veja na tabela abaixo os
principais indicadores de pH.
Indicares de pH Faixa de pH Cor em pH ácido
Violeta de metila 0 a 1,6 Amarelo
Alaranjado de
metila
3,1 a 4,4 Vermelho
Vermelho de metila 4,8 a 6,2 Vermelho
Azul de bromotimol 6,0 a 8,0 Amarelo
Fenolftaleína 8,2 a 10 Incolor
Tabela: Principais indicadores de pH relacionados com a faixa de pH que sofrem alteração de
cor e as variações observadas.
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Carolina Beres.
Saiba mais
Uma forma visual de determinação de pH é o uso de papel de tornassol
ou fita de pH. O papel de tornassol é um indicador que muda de cor na
presença de ácidos e de bases, ficando azulado em presença de uma
base e rosa quando diante de um ácido. Esse papel não informa os
valores de pH, apenas da faixa. A fita de pH é um papel que possui uma
escala de variação de cor para cada pH, dando uma indicação mais
precisa da acidez ou basicidade da solução.
O pHmetro é um equipamento que possui uma membrana sensível à
concentração de íons HO+. Informa valores precisos de pH, em geral
com duas casas decimais, no entanto precisa ser calibradoregularmente com soluções-tampão de pH conhecido. Para efeitos
práticos, a determinação do pH com até duas casas decimais é
suficiente para a precisão desejada nas análises de alimentos.
A medida do pH com pHmetro se baseia na determinação da atividade
dos íons hidrogênio por meio da medida potenciométrica, usando um
eletrodo. A força eletromotriz medida com eletrodo varia linearmente
com o pH.
Para uma adequada aferição do pH, é importante que haja um
termômetro para acompanhar a temperatura, uma vez que pode
influenciar no pH da solução. Também é utilizado um agitador
magnético com barra magnética para adequada homogeneização da
solução. Para calibração, são utilizadas soluções-tampões com pH 4, 7
e 10. A solução de pH 4 é feita com biftalato ácido de potássio; a
solução com pH 7 é uma mistura de fosfato diácido de potássio e de
fosfato ácido dissódico; e a solução de pH 10 contém borato de sódio
decahidratado. Todas são concentrações conhecidas com os sais
químicos diluídos em água deionizada para não interferir no pH
desejado.
Atenção!
As soluções-tampão devem ser mantidas em geladeira em temperatura
de 4°C, a fim de se evitar contaminação por fungos. Pelo menos uma
hora antes do uso, devem ser removidas e deixadas em temperatura
ambiente para equilíbrio da temperatura. Após o uso, a solução deve ser
descartada. Por isso, é recomendado que se faça um volume maior das
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soluções, e cada calibração utiliza uma porção para que possa ser
descartada.
O procedimento para leitura do pH da solução em pHmetro se inicia
com a lavagem do eletrodo de vidro com água destilada e deionizada e
posterior secagem com papel absorvente fino. O eletrodo é inserido na
solução-tampão com agitação suave e constante. A temperatura da
solução deve ser lida junto com o valor do pH. As amostras não
requerem nenhuma preparação especial. O procedimento para leitura
ocorre assim como é feito para as soluções-tampão de calibração.
A determinação de acidez é um indicativo importante para avaliar o
estado de conservação de um produto alimentício. Um processo de
decomposição, seja por hidrólise, oxidação ou fermentação, altera a
concentração dos íons de hidrogênio e, consequentemente, do pH do
alimento. Alguns exemplos de valores de pH são identificados na tabela
a seguir.
Amostra pH
Suco gástrico (no estômago) 1,0-2,0
Suco de limão 2,4
Vinagre 3,0
Suco de laranja 3,5
Urina 4,8-7,5
Água potável 5,5
Saliva 6,4-6,9
Leite 6,5
Água deionizada 7,0
Sangue 7,3-7,5
Leite de magnésia 10,6
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Amostra pH
Amônia (limpeza doméstica) 11,5
Tabela: Exemplos de soluções e seus respectivos valores de pH.
Carolina Beres.
Uma alternativa frente à determinação do pH é a dosagem da acidez
titulável, que consiste em titular com soluções de álcali padrão a acidez
do produto ou de soluções aquosas ou alcoólicas do produto. Nesse
processo, a amostra ou a solução diluída é inserida em um Erlenmeyer, e
a solução de álcali utilizada com concentração conhecida é inserida em
uma bureta.
Na amostra, é adicionado um indicador de pH, que, ao longo da
titulação, começa a reagir diante da mudança de pH da amostra. No
momento da viragem de cor, a titulação é interrompida, e o volume
utilizado é anotado e inserido na equação abaixo.
Onde:
V = volume em mL da solução de hidróxido de sódio 0,1 ou 0,01M gasto
na titulação;
f = fator da solução de hidróxido de sódio 0,1 ou 0,01M;
P = massa em g da amostra usado na titulação;
c = correção para solução de NaOH 1M, 10 para solução NaOH 0,1M e
100 para solução NaOH 0,01M.
A determinação de pH se faz necessária quando se objetiva investigar a
qualidade de uma amostra de alimento. Processos de deterioração são
responsáveis por levar à produção de ácido e interferir no pH do
alimento. Além disso, o controle do pH é importante, pois grande parte
dos microrganismos que causam danos à saúde do indivíduo e que são
encontrados nos alimentos tem maior prevalência em pH neutro. Em pH
ácido ou alcalino, a multiplicação desses microrganismos é menor e a
sobrevivência também. Desse modo, a variação de pH pode ser utilizada
como um método de controle de qualidade em alimentos.
acidez =
vxf x100
pxc
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Determinação do pH em alimentos
O especialista irá abordar de forma prática a determinação do pH dos
alimentos.

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Falta pouco para atingir seus objetivos.
Vamos praticar alguns conceitos?
Questão 1
O processo químico utilizado para determinação da fração de
cinzas nos alimentos é conhecido como incineração, sendo
realizado em equipamentos como muflas com temperaturas de
aproximadamente 500ᵒC. O processo de análise se encerra quando
são observadas apenas cinzas brancas. Assinale a alternativa que
indica corretamente uma característica dessa análise.
A Cinza preta indica que há muito mineral na amostra.
B
O mineral apresenta uma baixa temperatura de
incineração.
C
Os elementos orgânicos só entram em combustão
em temperaturas acima de 500ᵒC.
D
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Parabéns! A alternativa D está correta.
A amostra deve ser inserida em um cadinho. Ao final da incineração
completa da fração orgânica da amostra, apenas cinzas brancas
referentes aos minerais restarão no cadinho. Após ser retirada da
mufla, deve ser resfriada e pesada para determinar o teor de cinzas.
Questão 2
A dosagem de pH é um parâmetro importante para avaliar a
qualidade e a vida de prateleira do alimento. Considere as
afirmações a seguir sobre determinação de pH.
I. A determinação em pHmetro é considerada mais precisa e indica
o valor de pH com até duas casas decimais.
II. A fita de pH e o papel de tornassol são métodos menos precisos
para determinação do pH, sendo a fita mais precisa que o papel de
tornassol.
III. Indicadores de pH funcionam bem em qualquer tipo de alimento.
Assinale a opção com a interpretação correta das sentenças.
A dosagem deve ser realizada com a soma do peso
do cadinho e o peso das cinzas brancas.
E
A incineração em mufla indica cada mineral
isoladamente.
A Apenas I está correta.
B Apenas II está correta.
C I e II estão corretas.
D I e III estão corretas.
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Parabéns! A alternativa C está correta.
LOREM_IPSUM
Considerações �nais
Ao longo deste conteúdo, vimos que a determinação química de
alimentos é aplicada em diferentes áreas. No controle de qualidade,
essa determinação é importante para estimar a vida de prateleira e a
suscetibilidade à contaminação microbiana. Vimos que, na
determinação do valor nutricional, é relevante conhecer a composição
do alimento para calcular o valor nutricional e adequar os alimentos às
recomendações nutricionais a fim de atender a uma alimentação
equilibrada. Desse modo, conhecer as técnicas para determinar a
composição do alimento é importante para a formação do profissional
que atuará nessa área. A determinação de umidade e cinzas
compreende as análises primárias para o conhecimento da matriz
alimentar.
Aprendemos também que o pH consiste em uma análise que irá
contribuir para o conhecimento da estabilidade e a segurança do
alimento. Juntas, as análises determinarão se o alimento está adequado
para uso.
Podcast
E II e III estão corretas.

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Agora, a especialista Carolina Beres finaliza falando sobrea importância
da determinação das cinzas dos alimentos para indústria de alimentos.
Explore +
Diversos trabalhos científicos são publicados com ênfase na
caracterização físico-química de diferentes produtos, já que essa
determinação pode influenciar na qualidade nutricional e na vida de
prateleira do produto analisado. Leia os artigos a seguir e observe a
relevância científica das análises de umidade, cinzas e pH para frutas,
folhas e mel.
Avaliação da qualidade pós-colheita de hortaliças tipo fruto,
comercializadas em feira livre no município de Solânea-PB, Brejo
Paraibano, de Maria Isabel Valentim de Oliveira e colaboradores,
publicado em 2016.
Caracterização físico-química de hortaliças tipo folha
comercializadas no Brejo Paraibano, de Emmanuel Moreira Pereira e
colaboradores, publicado em 2016.
Caracterização físico-química de amostras de méis de Apis mellifera
L. (Hymenoptera: Apidae) do Estado do Ceará, de Geni da Silva Sodré
e colaboradores, publicado em 2007.
Referências
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https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/02840/index.html# 40/41
AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION, AMERICAN WATER
WORKSAS- SOCIATION WATER, ENVIRONMENT FEDERATION. Standard
methods for the examination of water and wastewater. Washington, DC:
American Public Health Association, 1995.
ATKINS, P. W.; JONES, L., Princípios de química: questionando a vida
moderna e o meio ambiente. Porto Alegre: Ed. Bookman, 2012.
COULTATE, T. P. Alimentos: a química de seus componentes. Porto
Alegre: ArtMed, 2004.
COZZOLINO, S. M. F et al. Biodisponibilidade de nutrientes. São Paulo:
Manole, 2006.
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos físico-químicos para análise de
alimentos. São Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 2008.
JAY, M. J et al. Microbiologia de alimentos. Porto Alegre: Artmed, 2005.
LEHNINGER, A. L. Princípios de bioquímica. São Paulo: Edgard Blucher,
2002.
NEPA. Tabela brasileira de composição de alimentos. Núcleo de
Estudos e Pesquisas em Alimentação. Campinas: NEPA – Unicamp,
2011.
USBERCO, J.; SALVADOR, E. Química geral. São Paulo: Saraiva, 2006.
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