Princípios Analíticos Farmacêuticos

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PRINCÍPIOS ANALITICOS FARMACEUTICOS 
TELEAULA I 
1- A calibração estabelece o erro de medição e a incerteza de medição associada de um 
instrumento, ao compará-lo a um: 
R: padrão. 
2- A forma confiável de obter a rastreabilidade da medição é realizar calibrações ou ensaios em 
laboratórios acreditados pelo Inmetro, representados pelas siglas: 
R: RBC e RBLE. 
3- Em um processo de medição, é necessário que o técnico ou analista avalie as condições de 
medição. Quais são essas condições? 
R: Instalações, condições ambientais e recursos humanos. 
4- Quais os significados das siglas RBC e RBLE? 
R: Rede Brasileira de Calibração e Rede Brasileira de Laboratórios de Ensaio. 
TELEAULA II 
1- A verificação metrológica é uma atribuição de qual órgão? 
R: Inmetro. 
2- A verificação intermediária monitora a deriva entre quantas calibrações? 
R: Entre duas calibrações. 
3- No quinto passo, é necessário traçar pontos de verificação, sendo a etapa em que: 
R: Na verificação intermediária, avaliam-se todos os pontos. 
4- O k é influenciado pelo desvio padrão das medições, ou seja: 
R: Indica que quanto maior for a variação entre cada medição, maior será seu o valor. 
QUESTIONÁRIO UNIDADE I 
1- O Inmetro é o organismo oficial do governo brasileiro responsável pela implementação e 
manutenção do Sistema de Acreditação de Laboratórios de Calibração. A respeito desta importante 
ferramenta de qualidade das empresas e auxiliar na fiscalização promovida pelos órgãos 
responsáveis foram efetuadas as seguintes afirmações: 
I- Acreditação pode ser considerado como um credenciamento que fornece um reconhecimento 
formal de que um dado laboratório está operando com o sistema de qualidade documentado e 
tecnicamente competente. 
II- O Brasil possui apenas uma rede de laboratórios acreditados e esta oferece apenas serviços 
relacionados à calibração de instrumentos e vidrarias. 
III- A fiscalização da qualidade é uma atividade que consiste no acompanhamento dos produtos 
certificados (compulsoriamente) e regulamentados (produtos têxteis e de baixa tensão) disponíveis 
no mercado de consumo. 
IV- O Inmetro se faz presente em todo o território nacional e, desta forma, promove a fiscalização dos 
instrumentos de medição e de produtos acabados por meio dos Ipem (Instituto de Pesos e Medidas) 
estaduais. 
Estão corretas: 
R: I e III. 
2- O documento DOQ-Cgcre-087, revisão OO, de março de 2018, tem caráter orientativo a respeito 
dos requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017. Após a leitura do documento, foram efetuadas as 
seguintes afirmações: 
I- O DOQ-Cgre-087 inclui uma correlação dos requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017 com os 
requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005. 
II- O documento cita que, mesmo diante da norma ABNT NBR ISSO/IEC 17025:2017, continuam 
sendo válidos os registros de não conformidades baseados na norma anterior (ABNT NBR ISO/IEC 
17025:2005). 
III- Todas as indicações no texto para a forma verbal “deve” se referem a uma condição de 
recomendação. 
IV- O documento define laboratório como sendo uma organização dotada da capacidade de realizar 
ensaios, calibração e amostragem, quando esta última estiver relacionada a um ensaio ou uma 
calibração subsequente. 
Analisando as afirmações, podemos considerar corretas: 
R: I e IV. 
3- Com relação à utilização de métodos não normalizados, assinale a opção correta. 
R: Métodos não normalizados podem ser empregados desde que estejam autorizados por 
órgão de controle competente. 
4- Calibração pode ser definida como: 
R: Conjunto de operações que estabelecem, sob condições especificadas, a relação entre 
valores indicados por um instrumento de medição e os valores correspondentes aos padrões 
utilizados. 
5- O serviço de calibração está intimamente ligado ao SUCESSO ou ao FRACASSO de empresas 
exportadoras. Produtos que não estejam adequados ou fora de padrões podem ter mercado restrito 
no exterior ou, em casos mais graves, ser recusados por clientes. Mesmo para empresas que não 
planejam exportar seus produtos, a calibração é peça importante para o mercado interno. Uma 
ferramenta importante para o sucesso do serviço de calibração está na possibilidade de 
rastreabilidade. Analise as afirmações: 
I- Calibração rastreada significa que se promoverá a rastreabilidade metrológica de um instrumento 
de medição. 
II- Envolve comparar um valor de medição desconhecido com um valor já conhecido. 
III- A calibração rastreada depende apenas da empresa que possui o instrumento de medição. 
IV- Cada valor desconhecido apresentará uma incerteza de medição menor que o anterior já 
conhecido. 
Estão corretas: 
R: I e II. 
6- A respeito do intervalo de tempo e da necessidade de emissão do certificado de calibração foram 
efetuadas as seguintes afirmações: 
I- Apenas instrumentos de medição que tenham certificado de conformidade devem ser calibrados. 
II- O certificado de conformidade fornecido pela empresa fabricante do instrumento pode ser 
considerado um certificado de calibração. 
III- O certificado de calibração deverá ser emitido por um laboratório de calibração que obedeça os 
requisitos técnicos de acordo com a norma ABNT NBR ISO/IEC 17025. 
IV- O que determina o envio ou não de um instrumento para calibração é a sua aplicação, pois 
quanto maior for a necessidade de se ter confiabilidade, maior a necessidade de calibração. 
Analisando as afirmações podemos considerar corretas: 
R: - 
7- Os procedimentos de calibração podem ser classificados como direto ou indireto. A respeito 
destes procedimentos de calibração foram efetuadas as seguintes afirmações: 
I- Na calibração direta, o mensurado é aplicado diretamente sobre o sistema de medição. 
II- Na calibração direta, o valor verdadeiro já é conhecido e pode ter seu valor comparado com o 
indicado pelo sistema de medição. 
III- Na calibração indireta, o mensurado será gerado por meio de um dispositivo auxiliar que irá atuar 
diretamente, tanto no sistema de medição que se deseja calibrar, quanto em um sistema de medição 
padronizado. 
IV- Sistemas de medição padrão não podem apresentar erros superiores a 1/10 do sistema de 
medição que se deseja calibrar. 
Analisando as afirmações é possível considerar como corretas: 
R: Todas as afirmações. 
8- Um técnico de nível superior responsável por avaliar a documentação referente à calibração das 
pipetas volumétricas empregadas no controle físico-químico do laboratório resolveu solicitar uma 
nova calibração por conta da ausência de dados sobre a calibração da balança, bem como, 
informações técnicas sobre a balança empregada. O procedimento realizado pelo técnico pode ser 
considerado: 
R: Correto, pois, sem essas informações, não há a rastreabilidade metrológica dos resultados 
da calibração da pipeta. 
9- Um laboratório dispõe de duas micropipetas para realizar um procedimento de preparo de 
amostras que requer boa exatidão. Tomando por base as informações encontradas nos certificados 
de calibração, é observado que os valores de incerteza expandida seriam os informados na tabela: 
Dessa forma, a fim de obter o resultado com a menor incerteza no volume de 100 μL, ele deve usar: 
R: A pipeta B, pois seus resultados apresentarão melhor repetibilidade. 
10 - De acordo com o Vocabulário Internacional de Metrologia (VIM - 2008), calibração é a operação 
que utiliza informações para estabelecer uma relação que visa a obtenção de um resultado de 
medição a partir de uma indicação. Ao analisarmos os termos comuns para a rotina analítica, 
relacionados à metrologia, foram efetuadas as seguintes afirmações: 
I- A incerteza de medição instrumental é obtida por meio da calibração do instrumento de medição ou 
do sistema de medição, exceto para um padrão primário, para o qual são utilizados outros meios. 
II- Quando é observada uma forte correlação entre as medições, tendo influência sobre a 
compatibilidade metrológica, a incerteza-padrão da diferença entre os valores dos resultados seráigual à média quadrática das incertezas-padrão. 
III- Um instrumento de medição pode ser um instrumento de medição indicador ou uma medida 
materializada. 
IV- A incerteza de medição é um parâmetro não negativo que caracteriza a dispersão dos valores 
atribuídos a um mensurando, com base nas informações utilizadas. Engloba muitos componentes e 
pode ser estimada apenas por avaliações do tipo A (distribuição estatística dos valores provenientes 
de séries de medições e podem ser caracterizados por desvios-padrão). 
Estão corretas as afirmações: 
R: - 
QUESTIONÁRIO UNIDADE II 
1-Para calibrar um balão volumétrico de capacidade 100 mL, de acordo com o fabricante, um técnico 
procedeu assim: 
Etapa 1 – Pesou o balão limpo e seco em uma balança analítica, encontrando uma massa de 
37,1247 g. 
Etapa 2 – Encheu o balão adequadamente com água destilada até a marca do menisco. 
Etapa 3 – Pesou o balão cheio e encontrou uma massa de 137,1528 g. 
O balão foi calibrado a temperatura de 20 ºC, informação expressa pelo fabricante que comercializou 
o balão. Sabendo-se que a 20 ºC a densidade da água vale 0,998207 g ml, quando é utilizado esse 
balão para preparar 100 ml de uma solução, qual o valor esperado do volume real e o erro relativo 
desta vidraria? 
R: 100,2078 mL e 0,2078 % 
2- As vidrarias de precisão são classificadas como A e B de acordo com as normas ISO 835 e NBR 
12617. Para o caso de pipetas de vidro amplamente empregadas na rotina laboratorial, foram 
efetuadas as seguintes afirmações: 
I- De acordo com as normas ISO 835 e NBR 12617 as pipetas de vidro só devem ser classificadas 
como volumétricas ou graduadas de classe A ou B. 
II- Apenas as pipetas de sopro podem ser consideradas como vidrarias de classe A e deverão ter seu 
tempo de escoamento avaliado durante os procedimentos de calibração. 
III- Vidrarias tipo 1 podem ser classificadas como A ou B e não deverão ter todo o seu volume de 
líquido descartado, pois apresentam uma marcação de limite máximo que deverá ser respeitada. 
IV- As pipetas de classe A e B apresentam diferenças quanto ao tempo de descarte, sendo a 
variação entre os tempos mínimo e máximo aceitáveis mais restritos para as vidrarias de classe 
A.Analisando as afirmações, estão corretas: 
R: III e IV 
3- Os resultados experimentais estão sujeitos a vários tipos de erros (sistemáticos, aleatórios e 
grosseiros). Para se detectar um erro sistemático de um método de análise, devemos: 
I- Fazer uma amostra em branco, que não contenha o analito a ser analisado. 
II- Realizar análise por diferentes pessoas e diferentes laboratórios. 
III- Utilizar um único método em todas as análises, mesmo sendo realizado por pessoas diferentes e 
em diferentes laboratórios. 
IV- Usar materiais padrões de referência para as análises. 
Estão corretas as afirmativas: 
R: I, II e IV. 
4- No que se refere ao uso de padrões em ensaios de acordo com a Resolução da Diretoria 
Colegiada (RDC) 166/2017, assinale a opção correta 
R: Na validação de métodos analíticos, deverá ser utilizada substância química de Referência 
Farmacopeica (SQF) oficializada pela Farmacopeia Brasileira, preferencialmente, ou por 
outros compêndios oficialmente reconhecidos pela Anvisa. 
5- A concentração de cobre em amostras de água coletadas em uma estação de tratamento de 
efluentes pode ser determinada por espectrometria de absorção atômica. Um laboratório 
desenvolveu o método de determinação empregando a adição de padrão de forma a resultar na 
seguinte curva analítica: 
A respeito deste método foram efetuadas as seguintes afirmações: 
I- A linearidade de um método deve ser demonstrada por meio da sua capacidade de obter respostas 
analíticas diretamente proporcionais à concentração de um analito em uma amostra. 
II- A relação de linearidade deve ser avaliada para 50% acima e abaixo da faixa estabelecida para o 
método. 
III- Para o estabelecimento da linearidade, deve-se utilizar, no mínimo, 5 (cinco) concentrações 
diferentes da SQR (substância química de referência) para as soluções preparadas em, no mínimo, 
triplicata. 
IV- Para avaliação da linearidade, devem ser apresentadas apenas a representação gráfica das 
respostas em função da concentração do analito e a equação da reta de regressão estimada pelo 
método dos mínimos quadrados. 
Estão corretas: 
R: I e III 
6- Um programa interlaboratorial foi realizado com cinco laboratórios, de forma a obter os seguintes 
resultados (seguindo a norma ABNT NBR ISO/IEC 17043): 
Considerando um valor de repetitividade igual a 0,02 e a reprodutibilidade igual a 0,04 e tendo em 
vista que estes serão os limites mínimo e máximo de variabilidade entre resultados destes 
laboratórios, é possível concluir que: 
R: Os valores obtidos pelos laboratórios A e D são aceitáveis. 
7- Assinale a opção que apresenta definição correta segundo o vocabulário internacional de 
metrologia. 
R: Erro sistemático é definido como a média que resultaria de um infinito número de medições 
do mesmo mensurando, efetuadas sob condições de repetibilidade, menos o valor verdadeiro 
do mensurando. Sendo assim, erro sistemático é igual ao erro menos o erro aleatório. 
8- Um analista químico responsável por promover a validação de um método a ser implantado 
analisou a RDC 166/2017 e efetuou as seguintes afirmações: 
I- A faixa de trabalho deve ser estabelecida a partir dos estudos de linearidade, precisão e exatidão 
para o método e deve estar entre 80% e 120% no caso da determinação de teor. 
II- Para avaliar a repetibilidade durante a análise da precisão do método é necessário realizar, no 
mínimo, 9 (nove) determinações contemplando o intervalo linear do método analítico, ou seja, 3 (três) 
concentrações: baixa, média e alta, com 3 (três) réplicas em cada nível ou 6 (seis) réplicas a 100% 
(cem por cento) da concentração do teste, individualmente preparadas. 
III- O efeito matriz deve ser determinado por meio da comparação dos coeficientes de correlação (r) 
para as curvas de calibração construídas com a SQR do analito em solvente e outra elaborada a 
partir da amostra fortificada com a SQR. 
IV- Para a correta avaliação da linearidade do método deve ser avaliado se o coeficiente angular está 
significativamente diferente de zero e se o coeficiente de correlação (r) obtido a partir do cálculo pelo 
método dos mínimos quadrados está igual ou maior que 0,999. 
Após a análise das afirmações do analista é possível concluir que estão corretas: 
R: I e II 
9- Assinale a opção em que está definida corretamente a característica de desempenho investigada 
no processo de validação a fim de demonstrar o desempenho do método. 
R: Robustez é um parâmetro que indica a capacidade do método de resistir a pequenas e 
deliberadas variações das condições analíticas. Para métodos quantitativos, o impacto das 
variações das condições do método deve ser avaliado com os mesmos critérios utilizados 
para a avaliação da exatidão. 
10- Durante uma etapa de validação de um método cromatográfico visando determinar o teor de 
25(OH)D3 presente em amostra de soro de pacientes para um projeto de pesquisa universitário foi 
realizado um estudo com a separação em dois grupos contendo 7 amostras de teste e sendo o 
primeiro correspondente à amostra de teste na matriz biológica e o outro com a amostra de teste no 
solvente. Após a corrida das sete amostras de testes foi determinada a variância para os dois grupos 
e o estudo estatístico pelo teste F comprovou que as amostras seriam equivalentes estatisticamente. 
O estudo realizado pode ser considerado como qual etapa de validação do método? 
R: Seletividade.