Webaula 1 - Quimica analítica quantitativa - Iury Sousa e Silva

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QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
Prof. Dr. Iury Sousa e Silva
Webaula 1
Iury Sousa e Silva
Formação:
Engenheiro Mecânico
Engenheiro Químico
Especialista em Engenharia de Segurança do Trabalho
MBA em Gestão de Projetos
Especialista em Metodologia de Ensino EAD
Mestre em Engenharia Química – Modelagem e Simulação de processos
Doutor em Engenharia Química – Modelagem, Simulação e Viabilidade de plantas industriais
Experiências:
Engenheiro de Processos – M&G Fibras Brasil
Coordenador de Qualidade – Frevo Industria de Bebidas
Analista de Meio Ambiente – SEMMA Paulista
Professor e coordenador de curso – UNINASSAU/Ser Educacional
Contatos:
E-mail: iury.silva@sereducacional.com
Instagram: @prof.iurysousa
Linkedin: Iury Sousa e Silva
Bibliografia
Introdução à química analítica quantitativa
A química analítica é uma ciência que engloba um
conjunto de métodos, técnicas e instrumentação,
empregados com a finalidade de identificar, isolar e
quantificar espécies em amostras
A análise quantitativa desempenha um papel de
grande importância em campos como ciências
forenses, biológicas e farmacêuticas
Análise Qualitativa x Análise Quantitativa
Análises qualitativas: os componentes separados eram
tratados com reagentes que produziam produtos que
podiam ser reconhecidos por suas cores, pontos de
ebulição ou fusão, solubilidades em uma série de
solventes, odores, atividades ópticas ou índices de
refração.
Análises quantitativas: a quantidade de analito é muitas
vezes determinada por gravimetria ou por medidas
volumétricas.
Métodos Analíticos Quantitativos
Os métodos analíticos podem ser classificados de acordo com a natureza da
medida adotada na análise.
Métodos que determinam a massa do analito ou de algum composto
relacionado quimicamente.
Métodos Analíticos Quantitativos
Métodos volumétricos: Mede-se o volume da solução contendo reagente em quantidade suficiente para 
reagir com todo analito presente. 
Métodos eletroanalíticos: Envolvem a medida de propriedades elétricas, como corrente, potencial, 
impedância, resistência e carga elétrica. 
Métodos espectroscópicos: Baseiam-se na medida da interação entre a radiação eletromagnética e os 
átomos ou as moléculas do analito.
Outros métodos: Podem incluir a medida de outras grandezas, como razão massa-carga de moléculas por 
espectrometria de massas, entalpia de reação, condutividade térmica de amostras, atividade óptica e índice 
de refração.
Química analítica quantitativa aplicada nas ciências farmacêuticas
• Controle de qualidade de medicamentos
• Regulamentação de análises químicas em diferentes etapas da produção de medicamentos
• Cumprimento de um conjunto de normas e procedimentos nas etapas de fabricação desses 
compostos.
• Controle de qualidade da matéria prima, do processo de fabricação, dos produtos acabados e seu 
armazenamento: práticas que asseguram que esses medicamentos cumpram a lei em termos de 
segurança, para que estes medicamentos apresentem a identidade, a potência, a qualidade e 
pureza características 
Materiais e equipamentos empregados na
análise quantitativa
A instrumentação usada para medir massa e grande parte do
equipamento usado para medir volume são importantes para todas as
técnicas analíticas
A pesagem é o procedimento mais comum e mais
fundamental durante uma análise química. As balanças
de laboratório de hoje incorporam os mais recentes
avanços em eletrônica, mecânica de precisão e ciência
de materiais.
Béqueres, pipetas e cilindros graduados são equipamentos comumente 
usados para medir volumes e podem ser encontrados em todos os tipos 
de laboratório. Para medidas mais precisas, instrumentos automatizados 
estão disponíveis.
Equipamentos para medidas de massa
A massa de um material pode ser obtida usando uma balança, cujo tipo mais comum é a balança eletrônica
As balanças analíticas são sensíveis o suficiente para medir a massa de uma
impressão digital. Por esse motivo, os materiais colocados em uma balança
normalmente devem ser manuseados usando pinças e espátulas.
As amostras líquidas voláteis devem ser pesadas em um 
recipiente coberto, para evitar a perda de amostra por 
evaporação.
Amostras secas em um forno devem ser armazenadas em um 
dessecador para evitar que reabsorvam a umidade da atmosfera.
Equipamentos para medidas de volume
As pipetas e as buretas são, normalmente, calibradas
para manusear volumes específicos, enquanto os frascos
volumétricos são calibrados para conter um dado volume.
A pipeta é usada para fornecer um volume específico de 
solução. Diferentes modelos de pipetas estão disponíveis 
comercialmente. As pipetas fornecem os meios mais 
precisos para fornecer um volume conhecido de solução
Pipeta de Pasteur – 3mL
Equipamentos para medidas de volume
Os balões volumétricos são utilizados na preparação de 
soluções com concentrações exatas.
A bureta é um tubo de vidro fabricado com precisão, com
graduações que permitem medir o volume de líquido
fornecido através da torneira (a válvula) na parte inferior.
Ao ler o nível do líquido em uma bureta, seu olho deve
estar na mesma altura que a parte superior do líquido.
Caso seus olhos não estejam no mesmo nível do líquido,
ocorre um erro de leitura chamado de paralaxe, que
ocorre pois a superfície da maioria dos líquidos forma um
menisco côncavo
Caderno de laboratório
O caderno de laboratório é um item imprescindível para 
cientistas e pesquisadores que realizam análises 
químicas
Caderno de laboratório deve conter uma descrição 
completa e precisa de todo o trabalho a ser realizado. 
Erros em análises químicas
As medidas realizadas em química analítica
inevitavelmente envolvem erros e incertezas, mas apenas
alguns deles ocorrem devido a falhas cometidas pelo
analista. Os erros mais comuns estão associados a
padronizações ou calibrações malfeitas, incertezas nos
resultados e variações aleatórias
Os erros nas medidas são uma parte inerente das 
análises quantitativos, desta forma, é tecnicamente 
impossível realizar uma análise química que seja 
totalmente livre de erros ou incertezas, portanto, o pode 
ser feito é minimizar os erros e estimar sua grandeza com 
uma exatidão aceitável
Dois tipos mais comuns de erros são os erros aleatórios e 
erros sistemáticos.
Erros sistemáticos
Chamado de erro determinado, surge de uma falha no equipamento ou do design de um experimento. Se
você realizar o experimento novamente exatamente da mesma maneira, o erro será reproduzível. Em
princípio, o erro sistemático pode ser descoberto e corrigido, embora isso possa ser difícil.
Ex: Medidor de pH padronizado incorretamente produz
um erro sistemático: suponha que você pense que o pH
da solução usado para padronizar o medidor é 7,00, mas
na verdade é 7,08, com isso, todas as suas leituras de pH
serão 0,08 unidades de pH muito baixas. Quando você lê
um pH de 5,60, o pH real da amostra é de 5,68. Esse erro
sistemático pode ser descoberto usando um segundo
tampão de pH conhecido para testar o medidor.
Erros sistemáticos
Erros aleatórios
Chamado erro indeterminado, surge de variáveis não controladas na
medição. O erro aleatório tem igual chance de ser positivo ou negativo. Os
erros aleatórios existem em todas as medidas e jamais podem ser totalmente
eliminados, sendo muitas vezes, a maior fonte de incertezas em uma
determinação. Esses erros são provocados por muitas variáveis
incontroláveis, sendo assim, parte inevitável de toda análise
Para avaliar os erros aleatórios, podem ser utilizados
métodos estatísticos, que, geralmente, se baseiam na
premissa de que os erros aleatórios contidos em
resultados analíticos seguem uma distribuição gaussiana.
Análise estatística de dados
Nas análises quantitativas, geralmente são realizadas leituras replicadas. As 
medições experimentais sempre contêm alguma variabilidade, neste sentido, a 
estatística fornece ferramentas para aceitar conclusões com alta probabilidade 
de seremcorretas e rejeitar conclusões que não são.
Análise estatística de dados
Os cálculos estatísticos são empregados visando a aprimorar a qualidade de medidas experimentais. As 
aplicações mais comuns dos testes estatísticos no tratamento de resultados analíticos incluem: 
• Definir o intervalo de confiança das medidas, que consiste no intervalo numérico ao redor da média de 
um conjunto de réplicas de resultados analíticos, na qual se espera que a média da população possa estar 
contida, com uma certa probabilidade.
• Determinar o número necessário de réplicas para assegurar que uma média experimental esteja contida 
em uma certa faixa, com um determinado nível de probabilidade. 
• Estimar a probabilidade de uma média experimental e um valor verdadeiro. 
• Determinar se a precisão de dois conjuntos de resultados é diferente, dentro de um dado nível de 
probabilidade. 
• Obter a análise de variância, que consiste em comparar médias de mais de duas amostras, para 
determinar se as diferenças nas médias são reais ou resultado de erros aleatórios.
Média e desvio padrão
Relatar apenas a média é insuficiente porque isso falha 
em indicar a incerteza na medição. A inclusão do desvio 
padrão, ou outra medida de dispersão, fornece as 
informações necessárias sobre a incerteza
Média e desvio padrão
Ex: Uma amostra de água, em triplicata, de um processo de liofilização de medicamento, apresentou 
os seguintes resultados: 6, 6,5 e 7. Calcule a média e o desvio padrão da amostra.
Amostragem
A etapa de amostragem é sempre uma operação de grande importância durante a análise. O objetivo é 
obter uma amostra representativa, que deve ser uma réplica em miniatura da composição e da distribuição 
granulométrica do objeto de análise
Um plano de amostragem normalmente envolve três etapas: remover fisicamente a amostra de sua 
população-alvo, preservar a amostra e preparar a amostra para análise. Como a amostragem expõe a 
população-alvo a possíveis contaminações, o dispositivo de amostragem deve ser inerte e limpo
Amostragem de líquidos
Soluções líquidas podem ser amostradas com relativa facilidade,
desde que o material possa ser misturado minuciosamente por meio
de agitadores ou pás de mistura. Após uma mistura adequada, as
amostras podem ser retiradas do topo e do fundo e combinadas em
uma amostra que é completamente misturada novamente,
originando a amostra final, a qual será utilizada na análise.
Para amostragem de líquidos em tambores, garrafões ou
garrafas, pode ser utilizado um tubo de extremidade
aberta com comprimento suficiente para atingir 3 mm do
fundo do recipiente e com diâmetro suficiente para conter
de 0,5 a 1,0 L.
Amostragem de sólidos
Exemplos típicos de amostras sólidas incluem partículas grandes,
como as encontradas em minérios; partículas menores, como solos
e sedimentos, comprimidos; e cápsulas utilizadas na distribuição de
produtos farmacêuticos, polímeros, metais laminados, tecidos para
biópsia e muitos outros.
Ao contrário de gases e líquidos, cujas amostras
geralmente exigem pouca preparação, as amostras
sólidas muitas vezes precisam de algum processamento
antes da análise.
Para populações extremamente heterogêneas constituídas por
partículas grandes, a amostra bruta pode ser muito grande para ser
analisada. Reduzir o tamanho médio de partícula da amostra permite
que o mesmo número de partículas seja amostrado com uma massa
combinada menor e mais gerenciável.
Tratamentos para amostras sólidas
Uma grande variedade de amostras sólidas precisa ser reduzida para
etapas subsequentes da análise, e o procedimento deve ser sistemático,
padronizado e originar amostras uniformes. A redução no tamanho das
partículas pode ser obtida por meio de uma ampla variedade de métodos
e equipamentos.
A trituração é uma técnica simples e amplamente
empregada nos laboratórios de análise, se amostra for
homogênea e dura, a moagem será difícil, se for
heterogênea e macia a moagem será mais fácil
O esmagamento e a trituração usam de força mecânica para quebrar
partículas maiores em partículas menores. A diminuição do tamanho
das partículas aumenta a área de superfície disponível e, com o
aumento da área de superfície, existe um risco de perda de
componentes voláteis, um problema agravado pela exposição de
porções da amostra à atmosfera, onde a oxidação pode alterar a
composição da amostra.
O esmagamento e a trituração usam de força mecânica para quebrar
partículas maiores em partículas menores. A diminuição do tamanho das
partículas aumenta a área de superfície disponível e, com o aumento da
área de superfície, existe um risco de perda de componentes voláteis,
um problema agravado pela exposição de porções da amostra à
atmosfera, onde a oxidação pode alterar a composição da amostra.
Tratamentos para amostras sólidas
Além disso, pode ocorrer uma contaminação durante a
abrasão mecânica. As partículas mais macias são
reduzidas mais facilmente, e podem ser perdidas como
poeira, antes que o restante da amostra tenha sido
processado. Isso é um problema, pois a distribuição do
analito pode não ser uniforme entre partículas de
tamanho diferente.
Garantir que as partículas sejam reduzidas a um tamanho
uniforme, é recomendado utilizar uma peneira e, após
moagem, a amostra deve ser misturada, visando a torná-
la mais homogênea.
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