Síntese do complexo hexaaminoníquel II entregar

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIAS 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
QUÍMICA INORGÂNICA II 
14/12/2022 
 
 
Adriana Ribeiro, Ana Carolina Espindola, Douglas Henrique, Layla Moura, 
Letícia Tailany, Samira Aguiar e Sara Raquel Costa. 
 
 
Prof.°. Dr.°.Cícero Wellington Brito Bezerra 
 
 
 
SÍNTESE DO COMPLEXO INORGÂNICO: CLORETO DE 
HEXAAMINONÍQUEL (II). 
 
 
 
 
 
 
 
São Luís-MA 
2022 
1.INTRODUÇÃO 
 
 O metal níquel é um metal dúctil e resistente a corrosão, com coloração 
branco prateado. Ocorre na natureza em combinação com arsênio, antimônio e 
enxofre, apresentando condutividade elétrica e térmica elevadas. O elemento Ni 
pode ser encontrado nos estados de oxidação (-I) a (+IV), sendo seu estado mais 
comum, o Ni(+II). Na sua maioria, este forma diversos complexos quadrados 
planares ou octaédricos. Os elementos nos estados de oxidação mais elevados, 
apresentam alta instabilidade. 
O níquel não reage com soluções alcalinas, mas com halogênios 
mediante aquecimento e lentamente com flúor O íon Ni (+II) em solução aquosa 
acha-se coordenado a moléculas de água em uma geometria octaédrica, 
formando o íon complexo [Ni (H2O)6] 2+, de cor verde. A formação de outros 
compostos ocorre através de reações de substituição, entre as moléculas de 
água por outros ligantes, como a NH3 e o etilenodiamina, que originam 
complexos octaédricos, paramagnéticos de coloração azul. Ligantes de campo 
forte como o CN-, são diamagnéticos e formam complexos quadrados planares. 
O cloreto de hexaaminoníquel (II), tem por fórmula molecular: [Ni (NH3)6] 
Cl2. Pode-se ser obtido o sólido de cor azul-violeta, com estrutura cristalina 
cúbica, solúvel em água e em solução aquosa de amônia, mas insolúvel em 
solução de amônia concentrada, álcool etílico e éter. Este complexo decompõe-
se pelo aquecimento liberando NH3(g), transformando-se em um sólido de cor 
verde. O mesmo acontece com sua solução aquosa, que muda de azul-violeta 
para verde com o aquecimento. 
 A reação de formação deste complexo é resultado, primeiramente, da 
troca de moléculas de água como ligantes, por moléculas de amônia em seu 
complexo octaédrico, seguido da reação da amônia concentrada com solução 
de cloreto de níquel (II): 
[Ni (H2O6] (aq) + 6 NH3 (aq)→ [Ni (NH3)6]
2 + (aq) + 6H2O (l) 
NiCl2.6H2O (s) + 6 NH3 (aq) → [Ni (NH3)6] Cl2 (s) + 6 H2O (l) 
2.OBJETIVOS 
 
• Obter via síntese o complexo inorgânico de cloreto de hexaaminoníquel 
(II), ([Ni (NH3)6] Cl2); 
• Calcular o rendimento do sólido resultante por meio de sua 
estequiometria. 
 
3.REAGENTES E MATERIAIS 
3.1 Reagentes: 
• NH4OH (28%) p.a.; 
• NH4Cl sólido p.a.; 
• NiCl2. 6H2O p.a. sólido; 
• Água destilada 
• Álcool etílico; 
• Acetona p.a; 
3.2 Materiais: 
• Balança analítica; 
• Béquer (25 mL e 100 mL); 
• Espátula metálica; 
• Pipeta graduada (5 mL e 10 mL); 
• Pera de borracha; 
• Gelo; 
• Recipiente para banho de gelo; 
• Papel de filtro comum; 
• Kitassato; 
• Funil de Buchner; 
• Bastão de vidro; 
• Bomba a vácuo; 
• Dissecador a vacúo; 
• Estufa. 
4.PARTE EXPERIMENTAL 
 
a. Transferiu-se 2,5 mL de NH4OH concentrado para um béquer de 25 mL; 
b. Adicionou-se uma pequena quantidade de NH4Cl sólido até saturar a 
solução; 
c. Adicionou-se 2, 5 mL de água destilada à solução; 
d. Colocou-se a solução em banho de gelo, tapando-a; 
e. Pesou-se 2,028 g de NiCl2.6H2O em uma balança analítica, em béquer de 
25 mL; 
f. Adicionou-se água destilada para dissolver o sal; 
g. Adicionou-se 10 m L de NH3 concentrado; 
h. Adicionou-se a solução amoniacal preparada acima; 
i. Colocou-se a solução em banho de gelo por 15 minutos; 
j. Pesou-se o papel de filtro, dobrando-o e colocando-se dentro do funil de 
Buchner; 
k. Filtrou-se a solução, tendo-se a parte líquida escorrida para dentro do 
kitassato; 
l. Durante o processo, lavou-se o béquer que continha a solução com 5 mL 
de NH4OH, despejando-se no funil; 
m. Lavou-se os cristais com álcool etílico e acetona, 5 mL de cada; 
n. Pesou-se o béquer onde foram colocados os cristais; 
o. Após a filtração, colocou-se os cristais juntamente com o papel de filtro no 
béquer pesado anteriormente. 
p. Guardou-se o béquer dentro do dissecador a vacúo por 2 dias; 
q. Decorrido o tempo, secou-se os cristais em estufa à 110°C; 
r. Calculou-se o rendimento. 
 
 
5.RESULTADOS E DISCUSSÕES 
5.1 Obtenção do complexo cloreto de hexaaminoníquel (II) 
 
A solução amoniacal concentrada, foi obtida pela reação entre o NH4OH 
e NH4Cl: 
NH4OH (aq) + NH4Cl (s) + H2O (l) → 2 NH4 
++ Cl- (aq) + H
+ (aq) + 2 OH
-
 (aq) 
 Durante o tempo de descanso desta solução em banho de gelo, preparou-
se uma solução aquosa saturada de NiCl2.6H2O. Esta apresentou-se coloração 
verde, o que é característico de complexos octaédricos simples, quando o Ni 
está em seu estado de oxidação +2. Houve liberação dos íons [Ni (H2O)6] +2 e 
CL-: 
NiCl2. 6H2O (s)+ H2O (l) → [Ni (H2O)6] 
+2
 (aq) + 2 Cl
- (aq) + H
+ (aq) + OH
- (aq). 
 Ao adiciona-se a solução amoniacal concentrada, houve mudança em sua 
coloração, passou de verde para azul. Isso indicou uma reação de substituição, 
em que os ligantes H2O saíram da esfera de coordenação para que as moléculas 
de NH3 se ligassem ao centro metálico, formando um novo composto: [Ni (NH3)6] 
Cl2. No entanto, este ainda estava no estado aquoso: 
[Ni (NH3)6] 
+2 (aq) + 6 NH3 → [NI (NH3)6] 
+2 (aq) + 6 H2O (l) 
 Para que houvesse completa precipitação do complexo, adicionou-se a 
solução amoniacal de NH4OH e NH4Cl, uma vez que o composto é insolúvel em 
NH4OH. Para acelerar e facilitar a formação dos cristais, colocou-se a solução 
em banho de gelo: 
[Ni (NH3)6] 
+2 (aq) + 2 Cl- +(aq) → [Ni (NH3)6] Cl2 
 Posteriormente, o precipitado foi lavado e filtrado a vácuo. Para lavagem 
dos cristais, usou-se 5 mL de cada solução: NH4OH concentrado, álcool etílico e 
acetona. O uso destes reagentes, objetivaram, respectivamente: garantir a 
amônia como único ligante na esfera de coordenação do complexo e evitar que 
ocorresse hidrólise; inibir uma nova solubilização do composto e retirar o que 
sobrou do álcool, contribuindo para uma rápida secagem, por ser altamente 
volátil. Por fim, o complexo adquiriu um tom violeta. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fonte: Autoria própria. 
 Em seguida, os cristais foram colocados em béquer, ficando por dois dias 
dentro do dessecador. Após esse período, foram levados para a estufa à 110° C 
por volta de 2 horas, sendo retirados e pesados para posterior cálculo de 
rendimento. 
Figura 2: Secagem em estufa dos cristais sintetizados à 110 °C. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fonte: Autoria própria. 
Figura 1: Cristais do complexo sintetizado, cloreto de hexaaminoníquel (II), 
após lavagem e filtração a vácuo. 
 Ao retirar-se os cristais da estufa, observou-se brusca mudança em sua 
coloração, alterando-se de cor intensa, violeta, para verde claro. Tal mudança 
pode-se ter relação, principalmente, a uma possível contaminação no meio 
reacional, pois, havia outros compostos não identificados, de aulas anteriores, 
na mesma estufa que fora utilizada. 
Figura 3: Cristais do complexo [Ni (NH3)6] Cl2 após 2 horas de secagem em 
estufa à 110°C. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fonte: Autoria própria. 
 
5.2 Rendimento da síntese 
 
 Para o calcula-se o rendimento da presente síntese, primeiramente, 
pesou-se as massas do béquer e papel de filtro. Os valores para ambos, foram 
de 47,78 g e 0,99 g, respectivamente. Após secos, os cristais foram pesados em 
balança analítica, resultando em massa total de 49,95 g. Subtraiu-se tais valores 
do seguinte modo: 
Massa total – Massa do béquer – Massa do papel de filtro = Massa dos cristais. 
49,95 – 47,78 – 0,99 = 1,18 g (massa experimental dos cristais) 
 O valor resultante de 1,18 g, correspondeu a massa exata somente dos 
cristais formados. A obtenção docomplexo [Ni (NH3)6] Cl2, foi dada pela seguinte 
reação: 
NiCl2.6H2O (aq) + 6 NH3 (aq) → [Ni (NH3)6] Cl2 (aq) + 6 H2O (l) 
 A relação estequiométrica em termos de massa é: 
237,677 g ── 6 × 17,027 g ── 231,761 g ── 6 × 18 g 
 Sabendo-se que 2,028 g correspondeu a massa usada de NiCl2.6H2O, 
durante a obtenção do composto desejado, fez-se a seguinte relação: 
236,677 g NiCl2.6H2O ────231,761 g [Ni (NH3)6] Cl2 
2,028 g NiCl2.6H2O ──── X g Ni [(NH3)6] Cl2 
X= 1,977 g Ni (NH3)6] Cl2 
 Este valor apontou a massa teórica do composto, fazendo-se uma nova 
relação entre esta e sua massa experimental: 
1,977 g ────100% 
1,18 g ──── X 
X = 59, 68 % 
 Assim, a presente síntese apresentou um rendimento de 59, 68 %. 
 
6.CONCLUSÃO 
 
 Verificou-se a formação do complexo de cloreto hexaaminoníquel (II), por 
via síntese, tendo em vista que os metais de transição como o níquel, possuem 
elevado potencial para formar complexos. Observou-se a variação das cores dos 
complexos, enfatizando a influência dos ligantes dos compostos de 
coordenação. Comprovou-se a insolubilidade do composto sintetizado em 
soluções de hidróxido de amônio, álcool e acetona. Por fim, constatou-se baixo 
rendimento, o que provavelmente, deve-se estar relacionado a contaminação por 
outras espécies que tiveram contato indireto, durante o tempo em que esteve na 
estufa. 
 
7. REFERÊNCIAS 
 
LEE, J. D. Química Inorgânica não tão concisa. Tradução da 5° Ed. Inglesa: Henrique 
E. Toma, Koiti Araki C. Rocha. São Paulo. Editora Edgard Blucher, 1999 
ROCHOW, E. G. Inorganic Syntheses, v. 6. McGraw-Hill, New York. 1960. 
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. São Paulo, Mestre Jou, 1981. 
VOGEL, A.I.; BASSETT, J. Análise Inorgânica Quantitativa: incluindo análise 
instrumental elementar. 4ª ed. Rio de Janeiro: Guanabara Dois, 1981. 690p. 
UFMG: Apostila de Química Inorgânica experimental 2003. Disponível em: 
˂https://qui.ufmg.br/~ayala/matdidatico/apostila_inorg_exp.pdf˃. Acesso em 01 de 
janeiro de 2022. 
 
https://qui.ufmg.br/~ayala/matdidatico/apostila_inorg_exp.pdf