Preparação Automatizada de Amostras

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Renato Gouvêa – DiretorTécnico da Katályisis
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(11) 993937994
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Preparação de Amostras Automatizadas
Novembro 2020
Conceito de Amostragem
A amostragem constitui um conjunto de operações
executadas dentro de uma especificacão, assegurando que
a amostra coletada contenha toda as características da
matriz. É uma série de etapas executadas com as quais se
obtem do material em estudo, uma porção pequena de
tamanho apropriado para o trabalho em laboratório.
Quando a amostra é homogênea, como por exemplo, um líquido, o processo
de amostragem é simples, onde, qualquer fração da amostra reflete a 
composição média do conjunto.
Caso a amostra derive de um material heterogêneo, ou seja, uma mistura sólida
em alguns casos haverá a necessidade de combinar várias porções a fim de se 
poder garantir que a amostra representativa seja selecionada para a análise. 
Os Diversos Tipos de Amostra
Algumas Etapas da Preparação de Amostras
O preparo da amostra, constitui uma etapa extremamente importatnte
Para se obter um resultado preciso para o sucesso no resultado analítico.
Há 20 anos atrás de uma maneira geral, em um processo analítico o tempo
empregado no preparo amostra era de 60% do tempo e as outras etapas 40% 
do tempo, bem como, a estimativa de erros no preparo era de 30% e nas outras
etapas e de 70%. 
A primeira etapa de uma análise consiste em submeter à amostra, há um 
tratamento adequado, visando sua preparação para os passos subsequentes do
processo analítico.
Dentre todas etapas analíticas, a de pré-tratamento da amostra é 
a mais crítica, em geral, é onde se cometem mais erros e onde se 
gasta mais tempo sendo a etapa de maior custo e tempo. 
A maior parte desta etapa envolve procedimentos analíticos tais
como: pesagem, moagem de sólidos, dissolução, filtração, 
purificação do analíto, concentração do analíto além da separação
dos componentes da amostra.
Os erros cometidos durante amostragem e a sua preparação não poderão ser 
retificados ou compensados em qualquer etapa posterior na análise, por mais
modernos e sensíveis os equipamentos utilizados.
Preparador de Amostras
Fresstyle
Este sistema é projetado para preparação de amostras principalmente 
em laboratórios de alimentos, rações e ambientais, mas pode ser 
usado em qualquer laboratório em que a técnica de GPC e/ou 
qualquer tipo de colunas SPE sejam utilizados ​​para limpeza, assim 
como processos de concentração de amostras em rotoevaporadores 
ou amostras perigosas para evitar o manuseio das mesmas . Pode ser 
aplicado também em processos de automação QuEChERS e SPE.
FREESTYLE System - Introdução
Preparação de amostra automatizada
O conceito FREESTYLE 
Preparação de amostra automatizada
FREESTYLE é um instrumento de preparação de amostras multifuncional versátil, flexível e 
modular que pode ser adaptado às necessidades do cliente….
... em todas as combinações imagináveis ​​a qualquer momento
EVAporation
SPE Module
GPC Module
FREESTYLE
BASIC
Direct Injection Module
ThermELUTE™ XANA
O Sistema FREESTYLE Básico 
Preparação de amostra automatizada
Válvulas , seringa, bomba e outros.
Ficam no topo do eixoY(reduz o volume morto da tubulação)
Sistema robótico XYZ
Área robótica flexível, ela pode ser adaptada a sua
necessidade a qualquer hora pela escolha do rack 
de amosragem.Porta de Lavagem da 
Agulha
Preparação de amostra automatizada
- Para frascos de 1,0 mL a 1000 mL (por
exemplo, frascos padrão, frascos de fundo
redondo, TurboVap, Büchi, tubos de ensaio, ...)
- Os racks podem ser resfriados ou aquecidos.
- Com proteção para amostras sensíveis à luz
- Os frascos e frascos podem ser selados com
septos.
- Possibilidade de escolher entre cerca de 40
racks diferentes.
Preparação de amostra automatizada
Só posicionar o Rack na
posição desejada
Preparação de amostra automatizada
Os Racks podem ser aquecidos ou
resfriados.
Racks par eluição em frascos
volumétricos.
Tampa para racks, que permitem 
eluição dos cartuchos SPE em frascos 
fechados (1 mL, 4 mL, 16 mL).
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Módulo SPE 
SPE ( Segundo eixo z ) 
Manipulador Universal para todas as colunas padrão
SPE-/ imunoafinidade - (IAC) e colunas de vidro
(exemplo colunas LCTech) de 1 to 15 mL
Unidade de controle do módulo SPE
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FREESTYLE BÁSICO Módulo SPE
Preparação de amostra automatizada
Válvula de Injeção.
Bomba de GPC de Pistão
Duplo de Alta Precisão.
Loop de Amostragem de volume adaptável
Coluna de GPC: 
Diferentes Tamanhos para todos os métodos
conhecidos. 
É um accessório; não incluído no modulo.
Módulo GPC
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FREESTYLE BÁSICO Módulo GPC 
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Módulo GPCMódulo SPE FREESTYLE BÁSICO
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Módulo de EVAporação
Preparação de amostra automatizada
FREESTYLE BÁSICO Módulo EVAporação
Preparação de amostra automatizada
Concentração de todos os tipos de solventes orgânicos com um volume final 
preciso de entre 0.2 mL e 5.0 mL
- Através da tecnologia de evaporaçãor rotativa e/ou por fluxo de nitrogênio e de volumes
de amostra de até 350 mL podem ser concentrados em uma operação em conexão online
em combinação com módulo SPE e GPC, troca de solvente líquido / líquido ou para secar /
absorção em um novo solvente Enchimento após o processo de EVAporação em um ou
dividido em alíquotas em vários recipientes .
- Calibração automatizada de volumes finais .
- Sem contaminação cruzada através da lavagem da câmara de EVAporação, excelentes
taxas de recuperação e reprodutibilidade .
Preparação de amostra automatizada
Coração do Sistema de EVAporação:
Câmara de EVAporação com sensores
Sistema Integrado com Bomba de 
Vácuo, aquecedor e parte
Eletrônica.
Recuperação e Reciclo de Solvente
Água Para o Controle da Temperatura
da Câmara de Vácuo.
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Fotos sem a capa de proteção do sistema
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Entrada de água aquecida com 
ajuste variável da temperatura
Zona Aquecida 1 (água)
Zona Aquecida 2 
(elétrica)
Linha de Vácuo
Sensor do limite do 
volume
Sensor do nível de líquido e 
do volume final.
Saída
Parede de dupla
camada da câmara de 
EVAporação.
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Amostra
Preparação de amostra automatizada
Ajuste do nível final
Calibração do ajuste de nível
final, parametrizado com 
sensores com volumes entre 
0,2 mL e 5,0 mL
Sensor do nível do líquido
Amostra
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Sem contaminação cruzada!
Solvente/ 
Seringa da Bomba
Limpeza de 360 ° com a 
seringa
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FREESTYLE BÁSICO
Módulo de EVAporaçãoMódulo GPCMódulo SPE
Preparação de amostra automatizada
Aplicações
- Cada aplicação SPE, eluída em um 
frasco ou medida após 
concentração ou troca de solvente 
no módulo EVAporação. 
- Amostras, que são medidas por 
HPLC e concentradas no módulo de 
EVAporação com solvente. 
- Amostras que são injetadoas em 
HPLC e uma troca de solvente no 
módulo EVAporação é necessária 
devido à incompatibilidade do 
solvente do HPLC.
Módulo de Injeção Direta no HPLC
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FREESTYLE BÁSICO
Módulo de EVAporaçãoMódulo GPCMódulo SPE Módulo de Injeção Direta
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Módulo ThermELUTE™
Largura :110 mm
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FREESTYLE BÁSICO
ThermELUTE™Módulo SPE
Módulo
ThermELUTE™
FREESTYLE 
BÁSICO
Módulo SPE
Preparação de amostra automatizada
Do extrato bruto ao cromatograma sem etapas de trabalho manuais: 
Processamento de amostras dia e noite e até nos finais de semana
Sensibilidade notável na faixa de ppt inferior 
Excelentes taxas de recuperação Resultados reproduzíveis
Combinação com colunas de imunoafinidade SMART 
Miniaturização do processo Alta taxa de transferência
de amostra de até 500amostras / semana 
Redução do volume da amostra e solventes
Para aflatoxinas B1, B2, G1, G2, M1, e ochratoxina A
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FREESTYLE BÁSICO
Módulo SPE 
Colunas SMART Qualquer HPLC & UVE para
derivatização “post column“
ThermELUTE™
Preparação de amostra automatizada
- O eluato é eluído direta e 
quantitativamente como enchimento 
parcial do loop de amostra no 
sistema de injeção da unidade LC.
Sem a etapa de trabalho manual, a 
amostra é completamente eluída no loop 
de amostra.
RESULTADO: ppt em vez de ppb
Loop de Amostra
Válvula de Injeção
Porta de Injeção
Preparação de amostra automatizada
• Certeza de poder medir abaixo dos 
limites - mesmo para comida de bebê
* Comissão regulação (EC) No. 1881/2006 de 19 Dezembro
de 2006 que determinou os limites máximos para certos
contaminantes em alimentos.
** Sensibilidade depende do detector utilizado.
Nivel Máximo de acordo
com a regulementação
EU 1881/2006*
Limite de Detecção
FREESTYLE ThermELUTE™**
Aflatoxina B1: 100 ppt 5 ppt
Ochratoxina A: 500 ppt 30 ppt
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FREESTYLE SPE ou
FREESTYLE XANA
Para Análises de Águas
e Efluentes além de PFAS
Para análises de PFAS
o equipamento é livre 
componentes Fluorplásticos, 
para evitar contaminações
nas análises
Volumes de Amostra de 1 – 10 L
- 24 posições para frascos de 1 L
-
- Pode ser trocado por frascos de 
volume de 250 mL ou 500 mL
- O rack é móvel e de fácil
manuseio.
Renato Gouvêa – DiretorTécnico da Katályisis
Email: rgouvea@katalysiscientifica.com.br
Telefone (11) 993937994
Muito obrigado e uma excelente tarde a todos!!!!
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