RELATÓRIO AULA PRÁTICA CONTROLE DE QUALIDADE

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UNINGÁ – CENTRO UNIVERSITÁRIO 
Curso de Farmácia EAD 
IEDA MARIA NESI NASCIMENTO
RA: 1861237
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA DE CONTROLE DE QUALIDADE E GESTÃO NA INDÚSTRIA FARMACÊUTICA
 
CASCAVEL, 2023
1. INTRODUÇÃO
	Os medicamentos são a tecnologia farmacêutica mais importante para a promoção da saúde e bem estar, eles precisam ter qualidade, segurança e eficácia. A indústria farmacêutica é um estabelecimento responsável pela produção de medicamentos. Além disso, exerce a atividade de pesquisa, desenvolvimento e distribuição de fármacos. Um medicamento pode levar vários meses ou mesmo anos de pesquisa, são realizados testes e resultados de investimento na produção e comercialização de produtos farmacêuticos (BRASIL, 2010).
	O ácido acetilsalicílico, comumente chamado de aspirina, foi o primeiro fármaco a ser sintetizado na história farmacêutica. Este composto foi sintetizado pelo laboratório alemão das indústrias Bayer por Felix Hoffmann. Atualmente, o ácido acetilsalicílico (AAS) é produzido somente nos Estados Unidos (BARBOSA et al., 2014).
Começamos nossa aula prática na sede da Uningá no dia doze de agosto com a apresentação da professora e ministradora da aula Clara, como farmacêutica e no momento doutoranda em Ciências Farmacêuticas pela instituição que representa.
A docente iniciou sua aula informando que quando o medicamento for hormonal não podemos fazer trocas de genérico para fármacos de referência ou vice-versa, relatou a importância da caracterização, uniformidade, cumprimento das especificações, das aplicações e das boas práticas da fabricação dos medicamentos. Na sequência a professora relembrou alguns cálculos envolvendo o Ácido Acetilsalicílico, também conhecido como AAS, e então, por ser um fármaco muito prescrito, dispensado e produzido, se faz necessário o mesmo ser avaliado em sua forma farmacêutica como produto determinante em todas as práticas de Controle de Qualidade. O referido fármaco utilizado na aula foi produzido pelo laboratório EMS, produto representado naquele momento de prática.
Assim, de acordo com a Farmacopeia Brasileira (2019) o AAS é um anti-inflamatório não esteroide que além de propriedades anti-inflamatórias, tem ação antitérmica, analgésica e anticoagulante, pertence à classe dos salicilatos. Este fármaco é amplamente prescrito para o tratamento de cefaleias, nevralgias, mialgia e outras dores e, ainda, estuda-se sua eficácia como preventivo contra infartos do miocárdio. Este fármaco é de baixo custo e de fácil produção, o que o transforma em um medicamento muito prescrito e dispensado. Por meio disto, e como este ativo é produzido em grandes escalas se faz necessário realizar um estudo a fim de avaliar a qualidade dos produtos disponíveis no mercado que o contenham. Dessa forma, o principal objetivo desta prática foi avaliar a qualidade de comprimidos de ácido acetilsalicílico de 100 mg como genérico do laboratório EMS.
	Portanto, o maior objetivo deste trabalho é relatar a aula prática da matéria de controle de qualidade realizada no dia dezoito de agosto de 2023, em que foram empregados testes de qualidade do AAS, por ser o analgésico mais popular presente no mercado farmacêutico, comercializado em Farmácias e Drogarias privadas e também distribuído amplamente pelo Sistema Único de Saúde (SUS) como analgésico e anti-agregante plaquetário administrado como profilaxia de eventos cardiovasculares.
No referido fármaco foram realizados os teste de Peso Médio, Identificação, Pureza, Dureza, Friabilidade, Desintegração, Doseamento e Dissolução.
De acordo com a Farmacopeia Brasileira (2019), o ensaio de Peso Médio, corresponde a formas farmacêuticas sólidas em dose unitária, formas farmacêuticas sólidas e semissólidas acondicionadas em recipientes para doses múltiplas.
As pesagens devem ser feitas em balanças de sensibilidade adequada, niveladas e calibradas periodicamente e para comprimidos, pastilhas e supositórios, deve-se pesar individualmente cada unidade, conforme especificado, e calcular o peso médio.
No teste de Dureza consiste em submeter o comprimido a ação de um aparelho que meça a força, aplicada diametralmente, necessária para esmagá-lo. A força é medida em Newton (N) e podem ser utilizados diferentes tipos de aparelhos, no caso durômetros, os quais diferem basicamente quanto ao mecanismo empregado para exercer a pressão. A força pode ser exercida manualmente ou mecanicamente.
O teste é realizado com 10 comprimidos individualmente e cada um é testado individualmente, obedecendo sempre a mesma orientação, considerando a forma, presença de ranhura e gravação, calcular a média que não pode passar de 6 K. 
	Na desintegração o teste é realizado para descobrir o tempo necessário para uma forma de dosagem oral sólida como um comprimido ou cápsula desintegrar-se completamente. O tempo de desintegração é uma medida da qualidade. Isso ocorre porque, por exemplo, se o tempo de desintegração é muito alto, isso significa que a formulação sólida foi muito comprimida, a gelatina de cápsula não é de qualidade ou ainda vários outros motivos.
	É avaliado ainda, o tempo de desintegração em um conjunto de amostras sendo analisadas. Se ele não for uniforme, isso indica uma inconsistência do lote e falta de uniformidade. Assim, se o fármaco for muito duro há dificuldade de dissolução e absorção. 
	Já o teste de Doseamento consiste na realização de análises que visa quantificar o teor de substância ativa em medicamentos. Os métodos utilizados no doseamento podem ser clássicos (baseados em reações químicas) e instrumentais (baseados no uso de instrumento apropriado).
	Em resumo na determinação de peso médio: verifica se as unidades de um mesmo lote apresentam uniformidade de peso; no ensaio de identificação do princípio ativo de medicamentos: verifica se o princípio ativo presente no medicamento é o declarado; nos ensaios de pureza: determinam-se impurezas orgânicas e inorgânicas nas amostras; no doseamento do princípio ativo de medicamentos: verifica se a quantidade do princípio ativo que está dentro da faixa aceitável; no teste de dissolução: determina-se a quantidade do princípio ativo dissolvido no meio de dissolução; na determinação da uniformidade de doses unitárias: permite avaliar se a quantidade do princípio ativo é uniforme.
	
2. OBJETIVOS
Avaliar a resistência dos comprimidos ao atrito e abrasão;
Calcular a diferença de massa e a porcentagem de perda dos comprimidos e cápsulas;
Verificar se comprimidos e cápsulas se desintegram dentro do limite de tempo especificado;
Determinar a qualidade de substância ativa desenvolvida no meio de dissolução em um determinado tempo;
 Medir a dureza de 10 unidades de comprimido individualmente e calcular a média;
Aplicar o teste de desintegração com 6 comprimidos;
Simular o transporte, a locomoção e a avaria do produto;
Pesar 10 a 20 comprimidos juntos e aplicar o teste de Friabilidade;
Aplicar o teste de dissolução com 3 comprimidos.
3. MATERIAL E MÉTODOS
3.1.MATERIAIS 
Ensaio de Identificação
• capela
• grau
• pistilo
• balança semi–analítica
• chapa de aquecimento
• béquer
• vidro relógio
• pipetas graduadas
Ensaio de pureza
• balança semi- analítica
• balão volumétrico
• papel filtro
• suporte universal
• funil
• tubo Nessler
• béquer
• pipeta volumétrica.
 Peso médio
• balança semi–analítica
• vidro relógio
• pinça
Dureza
•Comprimidos de AAS (100 mg)
• aparelho durômetro.
- Friabilidade
• Aparelho
• Fiabilometro
• balança semi-analítica
• vidro relógio
• pinça.
 Desintegração
• Aparelho de desintegração.
Doseamento
• Material:
• grau
• pistilio
• balança
• semi-analítica
• vidro de relógio
• espátula
• Erlenmeyer
• Chapa de aquecimento
• pipetas graduadas,
• Bureta
• Capela.
Reagentes
• Ácido clorídrico
• Hidróxido de sódio
• Vermelho de fenol.
Dissolução
• Aparelho dissolutor
	Começamos a aula pelo Peso Médio dos comprimidos que segundo a professora tem sua grande importância, já que é um teste que se aplica as formas farmacêuticas acondicionadas em recipientes paradose unitária e as formas farmacêuticas solidas e semissólidas acondicionadas em recipientes para doses múltiplas.
	Utilizamos as balanças semi-analiticas, balanças de sensibilidade adequada e pesamos 20 comprimidos de AAS e calculamos o peso médio.
	A determinação de peso médio verifica se todos os comprimidos produzidos
possuem o conteúdo e peso ideais (Ansel 2000). De acordo com a Farmacopeia
Brasileira (2010), podemos tolerar não mais que duas unidades fora dos limites, em
relação ao peso médio, porém, nenhuma poderá estar acima ou abaixo do dobro
das porcentagens indicadas.
Em nossa prática as pesagens deram-se da seguinte forma respectivamente: 160; 161; 157; 157; 155; 156; 155; 157; 156; 159; 151; 152; 158; 152; 154; 160; 151; 154; 159; 156.
Cálculo
Média= 3,120:20= 0,156		
109,88----------- 100%
x--------------- 75		
x= 8,24		
109,88+8,24=118,12 mg
109,88-8,24=101,64 mg
Ensaio de Dureza
	O teste de dureza visa determinar a resistência do comprimido a esmagamento ou ruptura sob pressão radial (FARMACOPEIA BRASILEIRA, 2010).
	Por meio do aparelho durômetro, testamos 10 comprimidos de ácido acetilsalicílico individualmente. Por meio do durômetro encaixamos o comprimido em pé com o sulco na horizontal, travamos o comprimido e depois em sentido horário manter a pressão de cima para baixo até a desintegração do comprimido, ou seja, até ele quebrar. Fizemos à média e o resultado foi apenas informativo dentro do esperado, o teste de dureza é informativo (não é critério de exclusão ) , porém fornece indicativo da biodisponibilidade deste produto .
Cálculo 
1- 3,0
2- 3,0
3- 4,0
4- 3,5
5- 3,5
6- 3,0
7- 4,0
8- 3,5
9- 3,5
10-3,0
Média: 3,4
O AAS foi aprovado, já que não pode passar de 6 k.
Ensaio de Friabilidade 
	Pesamos vinte comprimidos de AAS no vidro relógio e depois colocamos no Friabilometro. Após quatro minutos de 25 rotações por minuto, ou seja 100 rotações de vinte e cinco por minutos, retiramos os comprimidos do aparelho individualmente, retirando os restos de pó e comprimidos lascados ou quebrados. Pesamos novamente os comprimidos juntos e calculamos a diferença entre o peso inicial e o peso final. 
Cálculo:
Peso inicial: 2,1968
Peso final: 2,1941
Diferença: 0,0027
2,1968-100
0,0027-x
X= 0,0027 x 100: 2,1968
X= 0,12% de friabilidade
	Os comprimidos de AAS foram aprovados por apresentarem uma porcentagem menor de 1,5%, de acordo com a tabela 2 de critérios para o teste de friabilidade da aula prática. 
Ensaio de Desintegração 
	No ensaio de desintegração foram colocados seis comprimidos de AAS que foram colocados nos cestos do aparelho desintegrador com água, e, isso fez com que os comprimidos se desintegrassem em 3 segundos. 
	Os comprimidos foram aprovados, já que o tempo de desintegração deveria ocorre em até 30 minutos, conforme critérios de avaliação da tabela 3 do roteiro da aula prática. 	
Ensaio de Identificação 
	Trituramos 20 comprimidos no gral com o pistilo. Pesamos e pegamos 0,78 g do comprimido triturado, sendo este peso médio já calculado anteriormente.
Cálculo 
0,156 g ----------------- 0,1g 
x--------------------------- 0,5g
x= 0,78g
	Então, colocamos o AAS no béquer e colocamos 10 ml de hidróxido de sódio a 5 mol, puxamos com a pipeta volumétrica e colocamos na chapa aquecedora por 2 a 3 minutos. Na capela adicionamos ácido sulfúrico até formar um precipitado. Este apresentou o odor de ácido acético, ficando com o odor característico, depois que adicionamos 1 ml de sulfato férrico e apresentado coloração violeta. 
	Ensaio de Doseamento
	Pegamos os comprimidos já pulverizados, 0,78 g de ácido e transferimos para o Erlenmeyer de 250 ml e adicionamos e adicionamos 30 ml de hidróxido de sódio a 0,5 mol com a pipeta volumétrica, colocamos o Erlenmeyer na chapa aquecedora, na capela. Quando começou a ferver deixamos mais 10 minutos na chapa aquecedora.
Titular com HCL
Cálculo 
Usamos 15,5 
1ml de HCL 0,5 mol---------------------------45,040 mg
15,5 ml---------------------- x
X= 0,5= 698,12 mg
0,5---500 mg-------------- 100
698,12------------------ x
500 x=139%
Aceitar entre 95% a 105%
Ensaio de Pureza 
	Observação de impureza por Ácido Acetilsalicílico por meio de teste qualitativo com a coloração de pó com 0,2 g de AAS.
Cálculo 
0,156-----------0,1g
X----------------- 0,2g
X= 0,31 g
	Então, pesamos 0,31g de AAS com a balança e colocamos o ativo no balão volumétrico e acrescentamos 4 ml do álcool etílico e depois completamos o volume até 100 ml com água resfriada no balão volumétrico.
	Filtramos todo o conteúdo em um filtro de papel e depois de filtrado, transferimos o líquido em 50 ml para um tubo de Nessler. Transferimos 3 ml da solução feita pela professora no tubo padrão e colocamos 2 ml de álcool etílico e completamos com gelada até completar 50 ml. Acrescentamos 1 ml de sulfato férrico com pipeta volumétrica nos dois tubos e homogeneizar com um bastão e ver qual tem mais pureza. 
RESULTADOS E DISCUSSÃO
 Ensaios de Identificação
	Resultado positivo para ácido acetilsalicílico, pois produziu precipitado e odor característico de ácido acético. E também depois adicionamos cloreto férrico, formando uma coloração violeta intensa, demonstrando que há presença de AAS.
Ensaios de pureza
	Obtivemos um resultado positivo dentro do limite. Sendo assim a cor da amostra estava bem menos intensa que o do padrão apresentava cor violeta, ou seja, a amostra possui ácido, mas um pouco abaixo do permitido, pois a solução padrão aparece com coloração rosada mais escuro e isso nos mostrou que está dentro do limite permitido a da amostra. Também realizamos o cálculo para saber a quantidade de ácido salicílico que iriamos pesar para executarmos a prática.
	Diante da comparação entre a solução padrão e a amostra, a padrão é mais escura que da amostra, apresentando coloração mais rosada. 
Ensaios de desintegração 
	Nesta pratica o AAS desintegrou-se totalmente em três segundos, sendo que segundo a tabela de avaliação de desintegração estabelece trinta minutos para comprimidos não revestidos e trinta minutos para comprimidos revestidos e 60 minutos para drágeas. Portanto nesta avaliação o AAS também foi aprovado conforme critérios estabelecidos na tabela 3, em anexo ao roteiro da aula prática 
Ensaio de Peso Médio 
	De acordo com a tabela 1 (fornecida pela professora) em que estabelece critérios de aceitação para teste de peso médio, e por meio dos cálculos obtidos, todos os comprimidos foram aprovados.
Ensaio de dureza
	Por meio do aparelho durômetro testamos 10 comprimidos de ácido acetilsalicílico individualmente, fizemos a média e o resultado foi apenas informativo, ou seja, dentro do esperado já que o teste de dureza é apenas informativo ( não é critério de exclusão ), porém fornece indicativo da biodisponibilidade deste produto .
Ensaio de Friabilidade
	Resultado aprovado conforme a tabela 2 (anexo ao roteiro da aula prática) fornecida pela professora como critérios para o teste de friabilidade.
Ensaio de Doseamento
	Nosso resultado deu 139% e o aceitável encontra-se entre 95% a 105%. Então em discussão com a professora Clara chegamos a conclusão de que provavelmente deveríamos ter deixado nosso Erlenmeyer em menos tempo na chapa aquecedora e já haveria a comprovação da Titulação. 
Ensaio de Dissolução 
	
	O dissolutor não foi utilizado porque estava estragado. A professora Clara apenas explicou seu funcionamento.
4. CONCLUSÃO
Durante o período de aula prática, pode-se avaliar a importância do Controle de Qualidade na garantia do produto final, como no caso do medicamento. Dentre todas as análises realizadas no laboratório, foram utilizadas amostras de comprimidos de Ácido Acetilsalicílico (AAS) produzido pelo laboratório EMS, dentro dos seguintes quesitos: identificação, pureza, peso médio, dureza, friabilidade, desintegração, doseamento e dissolução (este, último, a professora só explicou o processo, já que o aparelho de testes encontrava-se estragado). Em todas estas análises, o medicamento AAS foi aprovado. Dessa forma e utilizando-se das técnicasde controle podemos então, identificar amostras reprovadas e, assim, encaminhá-las ao setor de produção para medidas corretivas. E, por meio disso, impedir que um produto com características indesejadas chegue ao consumidor final e esta é uma das principais funções do Controle de Qualidade, além, de agilizar o processo no setor de produção. 
	O controle de qualidade físico-químico dos medicamentos produzidos em determinada empresa são processos de suma relevância, pois as empresas têm obrigação de produzir medicamentos seguros, os usuários têm o direito de adquirir medicamentos confiáveis e usufruir com segurança de uma terapia medicamentosa adequada.
5. REGISTRO FOTOGRÁFICO
Grupo aula prática
Ensaio Peso Médio 
Ensaio de identificação 
Aparelho durômetro
Aquecimento do AAS para Ensaio de Identificação 
Aquecimento do AAS para Ensaio de Ensaios de Pureza
 Identificação 
 
Aparelho de Dissolução 
Aparelho de Friabilidade
Ensaio de Pureza
Ensaio de Desintegração 
BIBLIOGRAFIA
BRASIL. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Resolução – RDC nº 31, de 11 de agosto de 2010. Dispõe sobre a realização dos Estudos de Equivalência Farmacêutica e de Perfil de Dissolução Comparativo. Diário Oficial da União – D.O.U., Brasília, 11 de agosto de 2010. BRASIL. 
FARMACOPÉIA BRASILEIRA / Brasil. Ministério da Saúde. 5ª ed. Anvisa: Brasília, 2010. Disponível em:< http://www.anvisa.gov.br/hotsite/cd_farmacopeia/index.htm> Acesso em: 29 de março de 2023. 
KOHLER, L. F; NASCIMENTO, H. D; SCHWENGBER, E. D. L; BANDEIRA, Z. M. P. Avaliação bi farmacotécnica e perfil de dissolução de comprimidos de dipirona: equivalências farmacêuticas entre medicamentos de referência, genéricos e similares. Revista Brasileira de Farmácia. v. 90, n. 4, p. 309-315, 2009. KOROLKOVAS, A.; BURCKHALTER, J. H. Química Farmacêutica. Rio de J
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