Exercícios - cromatografia docx

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CROMATOGRAFIA IÔNICA
1. Na Cromatografia por Troca Iônica (CTI) o tipo de separação é por:
A. Adsorção.
A CTI é por interações polares.
B. Distribuição.
É a interação da cromatografia gás-líquido.
C. Interações polares.
Cujo princípio físico-químico consiste na ligação do íon da amostra com a fase estacionária.
D. Bioatividade.
Esse tipo de separação ocorre apenas na cromatografia CB.
E. Partilha.
Este princípio não é o da Cromatografia Iônica.
2. Assinale a alternativa incorreta com relação à variável tempo em uma análise
cromatográfica:
A. Tempo morto é o tempo entre a injeção da amostra e o aparecimento de um pico de
alguma espécie não retida pela fase estacionária.
É representado como tM.
B. O tempo entre a injeção da amostra e o aparecimento de um pico de material que não foi
retido pela fase estacionária chamamos de tempo de retenção da fase móvel.
Significa a mesma coisa que o tempo morto.
C. O tempo morto é o tempo total necessário para que um soluto não retido passe pela
coluna cromatográfica.
As separações são baseadas em diferentes tempos e os componentes permanecem na
fase estacionária.
D. Chamamos de tempo de retenção o tempo decorrido entre a injeção da amostra e o
aparecimento do pico do soluto no detector de uma coluna cromatográfica.
Utilizamos tR para representar o tempo de retenção.
E. Chamamos de tempo morto o tempo decorrido entre a injeção da amostra e o
aparecimento do pico do soluto no detector de uma coluna cromatográfica.
Este é o tempo de retenção.
3. Na cromatografia em coluna a fase estacionária é mantida em um tubo estreito e a fase
móvel é forçada através do tubo sob ação da pressão ou por gravidade. Assinale a
alternativa que contenha o tipo de fase estacionária da Cromatografia Iônica.
A. Resina trocadora de íons.
O tipo de equilíbrio neste caso é o de troca iônica.
B. Líquido adsorvido ou ligado à superfície de um sólido.
Esta é a cromatografia líquida por partição.
C. A fase estacionária é um sólido.
Esta é a cromatografia líquido-sólido ou melhor chamada de adsorção.
D. Líquido nos espaços vazios de um sólido polimérico.
Este é o método de exclusão por tamanho.
E. Espécies orgânicas ligadas a uma superfície sólida.
Esta é a cromatografia supercrítica cuja fase móvel é um fluído supercrítico.
4. Assinale a alternativa incorreta a respeito dos termos sobre cromatografia estudados em
aula:
A. Resolução de uma coluna cromatográfica é uma medida quantitativa de sua habilidade
em separar analitos.
A resolução nos diz o quanto duas bandas podem se distanciar uma da outra em
comparação com suas larguras.
B. O fator de retenção é um parâmetro que compara as velocidades de migração de solutos
em colunas.
Exemplo: fator de retenção kA para o soluto A esta relacionado com a velocidade que A
migra pela coluna.
C. Fator de seletividade indica o quão bem a coluna irá separar dois analitos.
Também é chamado de fator de separação.
D. Cromatograma é um gráfico de alguma função de concentração de soluto pelo tempo de
eluição/volume de eluição.
É a representação gráfica da separação em que a resposta do detector é proporcional à
concentração do analito.
E. A seletividade de uma coluna é avaliada pelo número de pratos.
O que avalia a seletividade é o fator de separação. O número de pratos é uma indicação da
eficiência do sistema.
5. O alargamento da banda reflete a perda da eficiência de uma coluna. Assinale a
alternativa que não seja uma variável que influencie na eficiência da coluna.
A. Velocidade linear da fase móvel.
Esta variável deve ser controlada para melhorar a separação.
B. Diâmetro das partículas do recheio.
Representado pelo símbolo DP.
C. Fator de retenção.
É um parâmetro empregado para comparar as velocidades de migração de solutos em
colunas.
D. Coeficiente de difusão da fase móvel.
Aumenta com o aumento da temperatura e também com o decréscimo da viscosidade.
E. Fator de seletividade.
É apenas a razão entre a constante de distribuição do soluto que foi mais retido e a
constante de distribuição para o soluto menos retido. Não é uma variável controlada.
SEPARAÇÕES CROMATOGRÁFICAS
1. Como são classificados os métodos de separação cromatográfica?
A. Cromatografia gasosa, líquida e supercrítica.
Esta é a classificação geral dos métodos cromatográficos em coluna.
B. Partição, adsorção e troca-iônica.
Estes são os tipos de equilíbrios envolvidos entre as fases móvel e estacionária,
responsáveis pelas separações cromatográficas.
C. Cromatografia em coluna e cromatografia planar.
Na cromatografia em coluna a fase estacionária é mantida em um tubo estreito e a fase
móvel é forçada através do tubo sob pressão ou por gravidade. Nacromatografia planar, a
fase estacionária é suportada sobre uma placa plana ou nos poros de um papel. Nesse
caso, a fase móvel desloca-se através da fase estacionária por ação da capilaridade ou sob
a influência da gravidade.
D. Gás-líquido, gás-sólido, líquido-líquido, líquido-sólido.
Estas são as fases estacionárias e móveis existentes em cromatografia.
E. Eluição, eluato e eluente.
A eluição é um processo no qual os solutos são levados através da fase estacionária pelo
movimento de uma fase móvel. A fase móvel que deixa a coluna é denominada eluato. Um
eluente é um solvente empregado para transportar os componentes de uma mistura através
de uma fase estacionária.
2. Defina tempo de retenção (tR):
A. O tempo de retenção (tR) é o tempo decorrido entre a injeção da amostra e o
aparecimento do pico do soluto no detector de uma coluna cromatográfica.
O tempo de retenção (tR) é o tempo decorrido entre a injeção da amostra na coluna e o
aparecimento do sinal referente ao soluto no detector de uma coluna cromatográfica.
B. O tempo entre a injeção da amostra e o aparecimento de um pico devido às espécies
que não são retidas pela fase estacionária.
Esta é a definição de tempo morto (tM).
C. É a razão da concentração de um soluto na fase estacionária e a sua concentração na
fase móvel.
Esta é a definição de constante de distribuição para um soluto em cromatografia.
D. É o intervalo de tempo que um soluto permanece na fase estacionária relativo ao tempo
que este permanece na fase móvel.
Esta é a definição de fator de retenção (kX) para um soluto X relacionado à velocidade com
a qual X migra através da coluna.
E. É a razão entre a constante de distribuição do soluto mais retido e a constante de
distribuição para o soluto menos retido.
Esta é a definição de fator de seletividade.
3. O que é um cromatograma?
A. É um gráfico do número de íons produzidos versus a razão massa-carga ou, para os íons
monocarregados, versus a massa.
Este é um espectro de massas.
B. É um gráfico que relaciona a transmitância medida com a concentração de uma série de
soluções padrão.
Esta é uma curva de calibração utilizada em espectrofotometria de absorção ou emissão
molecular.
C. São imagens aproximadamente especulares com sobreposição ocorrendo próximo à
transição de origem.
Esta é forma de apresentação de um espectro de excitação e de um espectro de
fluorescência de um composto.
D. É a diferença entre o interferograma da amostra e o interferograma de referência.
Este é o espectro de infravermelho da amostra depois de aplicada a operação matemática
transformada de Fourier.
E. É um gráfico de alguma função da concentração do soluto versus o tempo de eluição ou
volume de eluição.
Um cromatograma é um gráfico que relaciona alguma função da concentração do soluto
com o tempo ou volume de eluição deste pela coluna cromatográfica.
4. Constata-se que um pico cromatográfico apresenta um tempo de retenção de 52 s. A
largura da base do pico é equivalente a 3,2 s, por intersecção dos lados do pico com a linha
de base. Se a coluna tiver 500 cm de comprimento, calcule a HETP em centímetros por
prato.
A. 4225.
Este é o número de pratos da coluna.
B. 52.
Este é o tempo de retenção do soluto na coluna cromatográfica.
C. 0,012.
Calcule N da expressão
D. 3,2.
Esta é a largura da base do pico.
E. 500.
Este é o comprimento da coluna.
5. Ostempos de retenção tR para os solutos A e B foram de 42 s e 144 s, enquanto que o
tmov foi de 30 s. Se os fatores de capacidade dos componentes A e B foram 2,4 s-1 e 3,8
s-1, respectivamente, calcule o fator de seletividade.
A. 2,4.
Este é o fator de capacidade do soluto A.
B. 1,58.
Calcule α de acordo com:
C. 3,8.
Este é o fator de capacidade do soluto B.
D. 42.
Este é o tempo de retenção do soluto A.
E. 144.
Este é o tempo de retenção do soluto B.
CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA
1. Defina fase móvel em cromatografia:
A. a) É a fase imobilizada em uma coluna ou sobre uma superfície plana.
Esta é a definição de fase estacionária.
B. b) É um processo no qual os solutos são conduzidos através da fase estacionária pelo
movimento de uma fase móvel.
Esta é a definição de eluição.
C. c) É um solvente empregado para transportar os componentes de uma mistura através
de uma fase estacionária.
Esta é a definição de eluente.
D. d) É um gráfico de alguma função da concentração do soluto em função do tempo de
eluição ou volume de eluição.
Esta é a representação de um cromatograma.
E. e) É a fase que se movimenta através da fase estacionária transportando a mistura dos
analitos.
Em HPLC, a fase móvel é sempre um líquido que se movimenta através da fase
estacionária, transportando a mistura dos analitos a serem separados.
2. Quais os principais componentes de um cromatógrafo líquido de alta eficiência?
A. a) Reservatório para fase móvel, sistema de bombeamento, injetor de amostra,
compartimento do forno, coluna cromatográfica, detector e sistema computacional.
Correta. Os principais componentes de um cromatógrafo líquido são reservatório para fase
móvel, sistema de bombeamento, injetor de amostra, compartimento do forno, coluna
cromatográfica, detector e sistema computacional. Verifique no arquivo em anexo um
esquema mostrando os principais componentes.
B. b) Reservatório de gás de arraste, controladores de vazão e pressão, injetor de amostra,
compartimento do forno, coluna cromatográfica, detector e sistema computacional.
Esta é a configuração dos principais componentes de um cromatógrafo gasoso.
C. c) Fonte de radiação, seletor de comprimento de onda, compartimento para amostra
(cubeta), detector e sistema computacional.
Esta é a configuração dos principais componentes de um espectrofotômetro de absorção
molecular UV/visível.
D. d) Compartimento para amostra, voltímetro digital, eletrodo de trabalho e eletrodo de
referência.
Este é um arranjo típico para as medidas potenciométricas utilizando um eletrodo de
membrana.
E. e) Nebulizador, atomizador, seletor de comprimento de onda, detector e sistema
computacional.
Esta é a configuração dos principais componentes de um espectrofotômetro de emissão
atômica.
3. O que é eluição isocrática?
A. a) É o processo pelo qual os gases dissolvidos são arrastados para fora de um solvente
por pequenas bolhas de um gás inerte e insolúvel.
Esta é a definição de Sparging, importante processo para remoção de gases dissolvidos da
fase móvel.
B. b) É quando a composição do solvente é alterada continuamente ou em uma série de
etapas.
Esta é a eluição por gradiente.
C. c) É quando a composição do solvente é mantida constante ao longo da eluição.
É quando a eluição ocorre com um único solvente ou com uma mistura de solventes de
composição constante.
D. d) É uma coluna curta de proteção posicionada à frente da coluna analítica com a
finalidade de aumentar a vida útil desta última, removendo o material particulado e os
contaminantes dos solventes.
Esta é a finalidade do uso de uma coluna de guarda.
E. e) É aquela em que o analito menos polar é eluído primeiro.
Esta é a definição de cromatografia de fase normal (fase estacionária polar).
4. Quais os principais tipos de detectores que podem ser usados em cromatografia líquida
de alta eficiência?
A. a) Detectores de fotodiodos, ionização por chama, absorção de UV-visível, fluorescência,
infravermelho, índice de refração, espalhamento de luz e espectrômetro de massas.
O detector de ionização por chama é usado em cromatografia gasosa (CG) e cromatografia
gás-líquido (CGL).
B. b) Detectores de fotodiodos, absorção de UV-visível, amperométricos eletroquímicos,
fotométrico por chama, infravermelho, índice de refração, espalhamento de luz e
espectrômetro de massas.
O detector fotométrico por chama é usado em cromatografia gasosa (CG) e cromatografia
gás-líquido (CGL).
C. c) Detectores de absorção de UV-visível, amperométricos eletroquímicos, emissão
atômica, infravermelho, índice de refração e espalhamento de luz.
O detector de emissão atômica é usado em cromatografia gasosa (CG) e cromatografia
gás-líquido (CGL).
D. d) Detectores de fotodiodos, absorção de UV-visível, fluorescência, amperométricos
eletroquímicos, condutividade, infravermelho, índice de refração, espalhamento de luz e
espectrômetro de massas.
Vários tipos de detectores podem ser utilizados em HPLC, entre os quais dispositivos
baseados em fotodiodos, índice de refração diferencial no infravermelho, eletroquímica de
fluorescência, espalhamento de luz por evaporação e espectrometria de massas.
E. e) Detectores de absorção de UV-visível, amperométricos eletroquímicos, infravermelho,
índice de refração e espalhamento de luz e captura de elétrons.
O detector de captura de elétrons é sensível à presença de compostos que contêm grupos
nitro, carbonila e halogênios, geralmente utilizado em cromatografia gasosa (CG) e
cromatografia gás-líquido (CGL).
5. Qual é a ordem de eluição dos compostos n-hexano, benzeno e éter dietílico se for
empregada uma coluna de HPLC contendo um recheio de fase normal?
A. a) Éter dietílico, benzeno e n-hexano.
Lembre que o recheio da coluna é polar.
B. b) Benzeno, éter dietílico e n-hexano.
Lembre que o recheio da coluna é polar.
C. c) Benzeno, n-hexano e éter dietílico.
Lembre que o recheio da coluna é polar.
D. d) n-hexano, benzeno e éter dietílico.
Como o recheio da coluna é polar, serão eluídos primeiro os solutos menos polares,
seguidos dos mais polares.
E. e) n-hexano, éter dietílico e benzeno.
Lembre que o recheio da coluna é polar.
CROMATOGRAFIA GASOSA
1. Calcule a velocidade linear (cm s-1) na saída de uma coluna tubular de cromatografia
gasosa com diâmetro interno de 0,50 mm e vazão de 1,5 mL min-1.
A. a) 0,25.
Este é o valor do raio (em mm).
B. b) 1,5.
Este é o valor da velocidade de fluxo linear (em mL min-1).
C. c) 0,50.
Este é o valor do diâmetro interno da coluna (em mm).
D. d) 127,5.
A velocidade de fluxo linear, F, é 1,5 mL/min.
Converta F para a unidade cm3/s:
1 mL/min = 1 cm3 /60 s
1,5 mL/min = 1,5 cm3/60 s = 0,025 cm3/s
O diâmetro interno da coluna, di, é 0,50 mm.
Calcule o raio interno da coluna, r:
r = di/2 = 0,50/2 = 0,25 mm
Converta r para a unidade cm:
r = 0,25 mm = 0,25/10 = 0,025 cm
Utilize a seguinte equação para o cálculo da velocidade linear:
F=μo πr2
Onde: F = velocidade de fluxo linear; µo = velocidade linear e r = raio interno da coluna.
E. e) 0,025.
Este é o valor da velocidade de fluxo linear (em cm3 s-1).
2. Quais os principais tipos de detectores que podem ser usados em cromatografia gasosa?
A. a) Detectores de ionização por chama, fotométrico por chama, de emissão atômica, de
captura de elétrons e de condutividade térmica.
Os principais detectores utilizados em cromatografia gasosa são: detector de ionização por
chama, detector fotométrico por chama, detector de emissão atômica, detector de captura
de elétrons e detector de condutividade térmica.
B. b) Detectores de ionização por chama, de fotodiodos, amperométricos eletroquímicos, de
emissão atômica, fotométrico por chama e de captura de elétrons.
Os detectores de fotodiodos e os amperométricos eletroquímicos são usados em
cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC).
C. c) Detectores de ionização por chama, fotométrico por chama, de emissão atômica, de
absorção de UV-visível e fluorescência.
Os detectores de absorção de UV-visível e de fluorescência são usados em cromatografia
líquida de alta eficiência(HPLC).
D. d) Detectores de captura de elétrons, de condutividade térmica, de infravermelho e de
índice de refração.
Os detectores de infravermelho e de índice de refração são usados em cromatografia
líquida de alta eficiência (HPLC).
E. e) Detectores de ionização por chama, de captura de elétrons, de espalhamento de luz e
de emissão atômica.
O detector de espalhamento de luz é usado em cromatografia líquida de alta eficiência
(HPLC).
3. Quais os principais componentes de um cromatógrafo a gás?
A. a) Reservatório para fase móvel, sistema de bombeamento, injetor de amostra,
compartimento do forno, coluna cromatográfica, detector e sistema computacional.
Esta é a configuração dos principais componentes de um cromatógrafo líquido de alta
eficiência.
B. b) Fonte de radiação, seletor de comprimento de onda, compartimento para amostra
(cubeta), detector e sistema computacional.
Esta é a configuração dos principais componentes de um espectrofotômetro de abosrção
molecular UV/visível.
C. c) Compartimento para amostra, voltímetro digital, eletrodo de trabalho e eletrodo de
referência.
Este é um arranjo típico para a realização de medidas potenciométricas com um eletrodo de
membrana.
D. d) Nebulizador, atomizador, seletor de comprimento de onda, detector e sistema
computacional.
Esta é a configuração dos principais componentes de um espectrofotômetro de emissão
atômica.
E. e) Cilindro com gás, válvula de desvio, seringa para injeção da amostra, porta de injeção
(injetor), forno, detector e computador.
4. Quais as diferenças entre as colunas empacotadas e as colunas tubulares abertas ou
capilares?
A. a) As colunas tubulares abertas ou capilares apresentam menor resolução do que as
colunas empacotadas.
As colunas tubulares abertas ou capilares apresentam maior resolução do que as colunas
empacotadas.
B. b) As colunas tubulares abertas ou capilares apresentam maior sensibilidade do que as
colunas empacotadas.
As colunas tubulares abertas ou capilares apresentam maior resolução, menor tempo de
análise e maior sensibilidade do que as colunas empacotadas, porém possuem menor
capacidade para a amostra.
C. c) As colunas tubulares abertas ou capilares apresentam maior tempo de análise do que
as colunas empacotadas.
As colunas tubulares abertas ou capilares apresentam menor tempo de análise.
D. d) As colunas tubulares abertas ou capilares possuem maior capacidade para a amostra
do que as colunas empacotadas.
As colunas tubulares abertas ou capilares possuem menor capacidade para a amostra do
que as colunas empacotadas.
e) As colunas capilares são mais curtas do que as colunas empacotadas.
As colunas tubulares abertas ou capilares são mais longas do que as colunas empacotadas.
5. O que significa programação de temperatura em cromatografia gasosa e por que ela é
empregada?
A. a) É o quanto duas bandas se distanciam, uma em relação à outra, em comparação com
as suas larguras. Fornece uma medida quantitativa da habilidade da coluna em separar dois
analitos.
Esta é a definição de resolução cromatográfica.
B. b) É uma coluna curta de proteção posicionada à frente da coluna analítica com a
finalidade de aumentar a vida útil desta última, removendo o material particulado e os
contaminantes dos solventes.
Esta é a definição e finalidade de uso de uma coluna de guarda.
C. c) A programação de temperatura em cromatografia gasosa envolve o aumento da
temperatura da coluna continuamente ou em etapas durante a eluição. É empregada para
melhorar a separação de componentes de uma amostra com uma ampla faixa de ponto de
ebulição.
A programação de temperatura em cromatografia gasosa envolve o aumento da
temperatura da coluna, continuamente ou em etapas, durante a eluição. Em muitos casos, o
uso de programação de temperatura aumenta a resolução cromatográfica.
D. d) É quando a composição do solvente é alterada continuamente ou em uma série de
etapas. É empregada para melhorar a separação de componentes de uma amostra com
uma ampla faixa de polaridade.
Esta é a definição de eluição por gradiente, empregada em cromatografia líquida.
E. e) É o processo pelo qual os gases dissolvidos são arrastados para fora de um solvente
por pequenas bolhas de um gás inerte e insolúvel. É empregado para remoção de gases da
fase móvel.
Esta é a definição de Sparging, importante processo para remoção de gases dissolvidos da
fase móvel em cromatografia líquida.