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FILTRAÇÃO DOS VINHOSFILTRAÇÃO DOS VINHOS CURSO INTENSIVO DE CONSERVAÇÃO, ESTABILIZAÇÃO E CURSO INTENSIVO DE CONSERVAÇÃO, ESTABILIZAÇÃO E ENGARRAFAMENTO DE VINHOSENGARRAFAMENTO DE VINHOS ESTAÇÃO VITIVINÍCOLA DA BAIRRADA – ANADIAESTAÇÃO VITIVINÍCOLA DA BAIRRADA – ANADIA JOSÉ CARVALHEIRAJOSÉ CARVALHEIRA FiltraçãoFiltração O QUE É ?O QUE É ? Técnica separativaTécnica separativa - - permite separar uma fase sólida em permite separar uma fase sólida em suspensão numa fase líquidasuspensão numa fase líquida, por passagem através de uma superfície porosa que constitui a camada filtrante, destinada a reter as partículas sólidas. Existem vários tipos de filtração de vinhosvários tipos de filtração de vinhos, que se distinguem pelas diferentes camadas filtrantes usadas, montadas sobre dispositivos apropriados: • • por terraspor terras (diatomáceas) (aluvionagem contínua) (diatomáceas) (aluvionagem contínua) • • por placaspor placas de celulose ou módulos lenticulares de celulose ou módulos lenticulares • • por membranapor membrana em polímeros sintéticos (poros calibrados) em polímeros sintéticos (poros calibrados) • • tangencialtangencial sobre membrana mineral ou orgânica sobre membrana mineral ou orgânica FiltraçãoFiltração PORQUÊ CLARIFICAR OS VINHOS? • A limpidez de um vinho é a primeira das qualidadesA limpidez de um vinho é a primeira das qualidades que o consumidor exige de um vinho. • A turvação de um vinho e/ou a presença de um depósitoA turvação de um vinho e/ou a presença de um depósito no fundo das garrafas, são sinais de possíveis alterações.são sinais de possíveis alterações. • Não basta que um vinho seja bom, é também necessário que se encontre límpido • Por vezes cai-se em exageros: alguns cristais de bitartarato, não diminuem alguns cristais de bitartarato, não diminuem as propriedades organolépticas de um vinhoas propriedades organolépticas de um vinho, mas no plano comercial é necessário ter em consideração a exigência dos consumidores • • Dois problemas se colocamDois problemas se colocam, na técnica de elaboração de vinhos: 1 - Um problema de clarificação - Obtenção da limpidez1 - Um problema de clarificação - Obtenção da limpidez 2 - Um problema de estabilização - Conservação da limpidez2 - Um problema de estabilização - Conservação da limpidez FiltraçãoFiltração HISTÓRIA • A filtração remonta à antiguidade • Sabemos actualmente, graças a pinturas e frescos, que o vinho era filtrado através de sacos de algodão e lã, antes de ser conservado ou consumido • Na idade média não haviam aparecido novos métodos de filtração, tendo- se acentuado a tendência de substituir a filtração por colagens (clara de ovo, cola de peixe, sangue) e à decantação prolongada em tonéis. • É no século XIX que surgem os primeiros filtros industriais: 1828 em Inglaterra - o primeiro filtro industrial 1847 na Alemanha - o primeiro filtro com aluvionagem 1914 - primeira filtração esterilizante de um líquido 1952 - aparecimento dos primeiros filtros em aço inoxidável FiltraçãoFiltração • A clarificação perfeita de um vinho não é obtida numa única operação. • A filtração sobre um suporte apertado conduz a uma colmatagem rápida; sobre um suporte aberto, a retenção de partículas é insuficiente. • Cada operação de filtração, faz parte de uma estratégia global de clarificação, da qual fazem igualmente parte - a sedimentação expontânea, a colagem e a centrifugação. • Os vinhos conservados vários anos em tonéis ou barricas, chegam ao engarrafamento com muito baixa turbidez, mas índice de colmatagem não negligenciável - sendo normalmente apenas necessária uma filtração por placas No caso dos grandes vinhos tintos - corre-se muitas vezes o risco de não os filtrar (para não os tornar mais magros). Os vinhos engarrafados jovens, são sujeitos a várias operações de clarificação (ex.: filtração por terras, colagem, filtração por placas, filtração por membrana). FiltraçãoFiltração PERFORMANCES DOS MEIOS FILTRANTES NOÇÕES DE POROSIDADE E PERMEABILIDADE PorosidadePorosidade - exprime a percentagem, em relação ao volume total, do volume de vazio da estrutura microporosa. É um indicador da capacidade da superfície filtrante reter partículas. Não confundir a porosidade com o diâmetro dos poros. Placas - 80% Diatomáceas - 84 a 94% Membranas sintéticas - 80%Placas - 80% Diatomáceas - 84 a 94% Membranas sintéticas - 80% PermeabilidadePermeabilidade - propriedade de um meio filtrante se deixar atravessar por um líquido, mais ou menos facilmente, com maior ou menor velocidade. Exprime-se na unidade - Darci. Usada sobretudo para caracterizar as diatomáceas. Placa esterilizante - 0,017 Darci Placa clarificante - 0,15 DarciPlaca esterilizante - 0,017 Darci Placa clarificante - 0,15 Darci Placa de desbaste - 1 a 2 Darci Diatomáceas - 0,5 a 5 DarciPlaca de desbaste - 1 a 2 Darci Diatomáceas - 0,5 a 5 Darci Outra característica dos meios filtrantes é o seu limiar de retençãolimiar de retenção - que mede a dimensão das partículas que os poros são capazes de reter ( dos poros) Membranas -Membranas - caracterizam-se pelo seu limiar de retenção absolutolimiar de retenção absoluto Placas filtrantes -Placas filtrantes - caracterizam-se pelo seu limiar de retenção nominallimiar de retenção nominal FiltraçãoFiltração EQUAÇÃO DA FILTRAÇÃO - representa de modo simplificado o que se passa num determinado momento da filtração: Q = S * Q = S * P * B / P * B / * e * e Q - débito S - superfície de filtração P - diferença de pressão (pressão de filtração) B - permeabilidade - viscosidade e - espessura da camada filtrante DébitoDébito é directamente proporcionaldirectamente proporcional à SS, PP e BB inversamente proporcionalinversamente proporcional à e ee FiltraçãoFiltração MÉTODOS DE APRECIAÇÃO DA QUALIDADE DAS CLARIFICAÇÕESMÉTODOS DE APRECIAÇÃO DA QUALIDADE DAS CLARIFICAÇÕES Medição da turbidez (NTU)Medição da turbidez (NTU) - medição da turvação provocada pela difusão da luz em contacto com as partículas Vinhos brancos Brilhante se <1,1 NTU Turvo se > 4,4 NTU Vinhos rosados Brilhante se <1,4 NTU Turvo se > 5,8 NTU Vinhos tintos Brilhante se < 2,0 NTU Turvo se > 8,0 NTU Determinação do teor de matéria sólidaDeterminação do teor de matéria sólida - centrifugação do produto muito turvo (mostos, borras, borras de colagem ou vinhos novos) a 3000 rpm, durante 5 min, num tubo especial, graduado em percentagem do volume total Controlos microbiológicosControlos microbiológicos - servem não apenas como forma de apreciar a eficácia da clarificação, mas também para verificar a estabilidade biológica dos vinhos (verificação da presença de bactérias e leveduras) Contagem de partículasContagem de partículas - por meio de aparelhos específicos que medem a condutividade eléctrica, absorção de raios X, difracção laser, etc. (Onerosos) FiltraçãoFiltração Partículas em suspensão nos vinhosPartículas em suspensão nos vinhos Limpidez Turvação Partículas visíveis ao microscópio electrónico Partículas visíveis ao microscópio óptico Partículas visíveis a olho nu Diâmetro das partículas 0,03 micrómetros 0,3 micrómetros 10 micrómetros SOLUÇÕES - Açúcares - Ácidos orgânicos - Sais PARTÍCULAS COLOIDAIS (OPALESCÊNCIA) Coloides Hidrófobos - Finíssimos cristais de bitartarato - Casses metálicas em vias de formação Coloides hidrófilos - Coloides proteicos - Coloides glucídicos - Gomas, mucilagens, dextranas SUSPENSÕES MICROBIANAS - Bactérias (0,5 a 1 ) - Leveduras (5 a 8 ) DEPÓSITOS - Resíduos diversos provenientes das uvas, cristais de bitartarato - Matéria corante precipitada - Resíduos de filtração (celulose, diatomáceas) FiltraçãoFiltração Poder colmatante das partículas Poder colmatante das partículas Partículas compressíveis Partículas não deformáveis Poder colmatante forte Poder colmatante médioPoder colmatante negligenciável - Proteínas - Polissacarídeos (glucanas de Botrytis cinerea) - Mucilagens - Gomas - Matéria corante coloidal - Bactérias - Leveduras - Precipitados finos - Resíduos amorfos - Cristais de bitartarato - Diatomáceas FiltraçãoFiltração ADJUVANTES DE FILTRAÇÃOADJUVANTES DE FILTRAÇÃO Diatomáceas (Kieselguhr, Terra de infusórios)Diatomáceas (Kieselguhr, Terra de infusórios) A diatomite é uma rocha sedimentar de características siliciosas, proveniente da acumulação de carapaças fósseis de algas microscópicas (Diatomáceas). Os depósitos desta rocha podem ser de origem marinha ou lacustre, sendo os mais importantes localizados nos E.U.A (Santa Bárbara), Europa e Norte de África, com idades variáveis entre 60 e 100 milhões de anos. A utilização das diatomáceas como adjuvante de filtração remonta a finais do séc.. XIX e baseia-se na elevada porosidade dos pós obtidos por tratamento da rocha. Dependendo do tratamento a que são sujeitas, as diatomáceas são utilizadas sob 3 formas: diatomáceas naturais diatomáceas calcinadas diatomáceas calcinadas com fundente (CaCl2, CaCO3) FiltraçãoFiltração Diagrama de fabricação das terras de diatomáceasDiagrama de fabricação das terras de diatomáceas D i a t o m á c e a s n a t u r a i s F r a c c i o n a m e n t o p o r c i c l o n e D i a t o m á c e a s c a l c i n a d a s F r a c c i o n a m e n t o p o r c i c l o n e D e p u r a ç ã o p n e u m á t i c a M o a g e m f i n a F o r n o r o t a t i v o 8 5 0 a 9 5 0 º C D i a t o m á c e a s c a l c i n a d a s c o m f u n d e n t e F r a c c i o n a m e n t o p o r c i c l o n e D e p u r a ç ã o p n e u m á t i c a M o a g e m f i n a F o r n o r o t a t i v o 9 0 0 a 1 1 0 0 º C A d i ç ã o d e f u n d e n t e 2 a 8 % D e p u r a ç ã o p n e u m á t i c a M o a g e m S e c a g e m P r e s e c a g e m a 4 5 0 º C T r i t u r a ç ã o Observação microscópica de diatomáceas FiltraçãoFiltração Características dos diferentes tipos deCaracterísticas dos diferentes tipos de terras de diatomáceasterras de diatomáceas Diatomáceas naturais De cor cinzenta, são pós muito finos, dão filtrações apertadas, boas clarificações, mas velocidade de escoamento lenta. Podem conter resíduos de matéria orgânica. Pouco utilizadas actualmente. Diatomáceas calcinadas De cor rosa, são pós isentos de matéria orgânica, de granulometria grosseira, permitem filtrações finas com débitos satisfatórios. Diatomáceas calcinadas com fundente Diatomáceas activadas por calcinação em presença de cloreto ou carbonato de cálcio, originam um pó esbranquiçado de granulometria ainda mais grosseira, a filtração é mais grosseira, mas mais rápida. FiltraçãoFiltração ADJUVANTES DE FILTRAÇÃOADJUVANTES DE FILTRAÇÃO CELULOSE Trata-se de uma macromolécula que resulta da polimerizaçãomacromolécula que resulta da polimerização de um grande número de moléculas de glucosemoléculas de glucose, formando pequenas fibras. As misturas de celulose utilizadas para filtração provêm da madeira de pinheiro, bétula e faia, sujeitas a tratamentos especiais: trituração e trituração e desagregação químicadesagregação química (para dissolução da lenhina e libertação das fibras), seguidas de lavagem para purificação da pasta. A pasta já seca, sujeita a tratamento mecânicos de diversa intensidade, dá origem a diferentes granulometrias e poderes filtrantes. Na filtração dos vinhos, usa-se a celulose sob a forma de fibras para usa-se a celulose sob a forma de fibras para fabricação de placas, e em pófabricação de placas, e em pó para sozinha ou misturada com outros meios filtrantes ser usada na preparação de camadas filtrantes.preparação de camadas filtrantes. FiltraçãoFiltração CELULOSE (Cont.) A celulose utilizada na filtração é relativamente pura, no entanto, é recomendável efectuar uma lavagem com água, para evitar os aromas de lavagem com água, para evitar os aromas de papelpapel que pode transmitir ao vinho. Até 1980 a celuloseAté 1980 a celulose usada na fabricação de placas possuía uma carga electrocinética negativa, uma vez que era usada conjuntamente com o conjuntamente com o amiantoamianto (este foi interdito por razões higiénicas no ano de 1980 - reputado cancerígeno por inalação das fibras). ActualmenteActualmente usa-se celulose com carga electrocinética positivacelulose com carga electrocinética positiva, só ou só ou misturada com diatomáceas, perlite ou polietilenomisturada com diatomáceas, perlite ou polietileno. FiltraçãoFiltração ADJUVANTES DE FILTRAÇÃOADJUVANTES DE FILTRAÇÃO PERLITE Trata-se de um silicato de alumínio, proveniente do tratamento de uma silicato de alumínio, proveniente do tratamento de uma rocha vulcânicarocha vulcânica, constituída por elementos esféricos com a aparência de pérolas. Expande-se 10 a 20 vezes, quando sujeita a 1000 ºC, tratamento este que lhe diminui a densidade e aumenta a sua porosidade. Em função do tratamento, obtêm-se assim, uma gama de pós brancos ligeiros, de diferentes granulometrias. É utilizada como adjuvante na filtração de mostos e outros líquidos muito É utilizada como adjuvante na filtração de mostos e outros líquidos muito turvosturvos. Em relação às diatomáceasEm relação às diatomáceas, a elevada porosidade permite alongar os ciclos elevada porosidade permite alongar os ciclos de filtraçãode filtração e a sua baixa densidade permite utilizar menor quantidade de adjuvante; Tem menor poder adsorvente. São abrasivasSão abrasivas, pelo que podem provocar o desgaste rápido das bombas doseadoras. FiltraçãoFiltração MATERIAIS DE FILTRAÇÃOMATERIAIS DE FILTRAÇÃO PLACAS FILTRANTES E MÓDULOS LENTICULARES As placas filtrantes são As placas filtrantes são cartões permeáveis compostos de fibras celulósicas, fibras celulósicas, associadas a compostos granulosos como diatomáceas, perlite ou resinas compostos granulosos como diatomáceas, perlite ou resinas catiónicas catiónicas (para aumentar a carga eléctrica). Estas placas são montadas em filtros de quadros ou filtros de campânulasão montadas em filtros de quadros ou filtros de campânula; designando-se, neste caso, módulos lenticulares. Em função do limiar de retenção nominalEm função do limiar de retenção nominal pretendido (placas de desbaste, placas de desbaste, clarificantes ou esterilizantesclarificantes ou esterilizantes), preparam-se distintas misturas de fibras que sãofibras que são mais ou menos trituradastrituradas e postas em suspensão em águasuspensão em água. Seguidamente são prensadas sob vácuoprensadas sob vácuo (filtro de tela com constante agitação da suspensão), secas e secas e cortadascortadas: dimensões de 40x40 ou 60x60 as mais frequentes. O volume de canais (poros) representa 70 a 85% do volume total da placa. A retenção das partículas faz-se por crivagemA retenção das partículas faz-se por crivagem e e por um fenómeno de adsorção adsorção devida à diferença de potencial electrocinético, entre a parede do poro (carga positiva) e a partícula (carga negativa) (Potencial Zeta)(Potencial Zeta) FiltraçãoFiltração MATERIAIS DE FILTRAÇÃOMATERIAIS DE FILTRAÇÃO MEMBRANAS Em Enologia as membranas sintéticasmembranas sintéticas de poros calibrados são utilizadas parautilizadas para diversas operações: ultrafiltraçãoultrafiltração (poros de 0,002 a 0,1 ), microfiltração frontalmicrofiltração frontal e tangencial ( tangencial (0,1 a 10 ) , osmose inversa ( osmose inversa (0,001 a 0,01 ). Para a microfiltração de vinhos (frontal), os dos poros mais comuns são: 0.45, 0.65, 1 e 2 As características das membranas compreendem a(o) sua(seu): • eficácia de retençãoeficácia de retenção, isto é, dos poros conhecido e homogéneo • débitodébito de permeação (filtração) elevado • boa resistência mecânica, química e térmicaboa resistência mecânica, química e térmica Diferentes gerações de membranas de microfiltraçãogeraçõesde membranas de microfiltração: 1ª geração1ª geração à base de acetato de celulose - baixa resistência aos micro-organismos, mecânica, temperatura e pH 2ª geração2ª geração mais resistentes e fabricadas a partir de polímeros, como polisulfonato e poliacrilonitrilo 3ª geração3ª geração As mais recentes, são membranas minerais, que possuem boa resistência mecânica, térmica e química. Têm uma durabilidade quase ilimitada (microf. tangencial) FiltraçãoFiltração MEMBRANAS (Cont.) As membranas são fabricadas por evaporação de um solvente que cria os fabricadas por evaporação de um solvente que cria os poros ao atravessar a superfície do material utilizadoporos ao atravessar a superfície do material utilizado. Estas membranas assemelham-se mais a uma esponja, do que a um crivo. São plissadas, para aumentar a sua superfície. Apresentam-se sob a forma de módulosApresentam-se sob a forma de módulos, tendo normalmente, cada um deles, uma superfície de 0,82 msuperfície de 0,82 m22. Vários módulos (1 a 4) podem ser agrupados dentro da mesma campânula. Tipos de membranas: • • Ester de celuloseEster de celulose - permeabilidades elevadas, boa capacidade de filtração, de fácil manipulação. Apresentam os inconvenientes já referidos. As misturas, associando acetato e nitrato de celulose, são biologicamente estáveis, esterilizáveis a quente ou quimicamente FiltraçãoFiltração MEMBRANAS (Cont.) • • PoliamidaPoliamida Em relação às anteriores, apresentam melhor estabilidade térmica e química (Nylon 66) • • Fluoreto de polivinilidenoFluoreto de polivinilideno Boa estabilidade térmica, química e mecânica • • PolitetrafluoroetilenoPolitetrafluoroetileno Obtidas por extrusão de filmes polimerisados parcialmente cristalizados. Boa resistência química, mecânica e térmica (esterilizáveis pelo vapor) • • PolipropilenoPolipropileno A estrutura em profundidade permite múltiplos níveis de filtração. Também para pré-filtração • • Fibra de vidroFibra de vidro Pré-filtração e filtração final. Limiar de retenção variável ( 1 a 40 ). Boa resistência mecânica (4 bar de pressão diferencial a 80 ºC) • • CerâmicasCerâmicas Inertes e inalteráveis. Fabricadas de oxidos de alumínio, zircónio e titânio. Usadas principalmente na microfiltração tangencial. FiltraçãoFiltração MECANISMOS DE RETENÇÃO DAS PARTÍCULASMECANISMOS DE RETENÇÃO DAS PARTÍCULAS 1 - Crivagem 2 - Adsorção1 - Crivagem 2 - Adsorção Legenda a - Crivagem: as partículas, rígidas, tem maior diâmetro que os poros. O filtro colmata progressivamente. O volume filtrado decresce continuamente, até se tornar nulo. b - Crivagem: as partículas, deformáveis (pressão elevada), penetram no interior dos canais, colmatando-os. O débito decresce rapidamente. c - Adsorção e crivagem: as partículas penetram no interior dos poros e são retidas ou por adsorção ou mecanicamente em certos sítios. A colmatagem é lenta e os ciclos longos. d - Adsorção: as partículas, de pequena dimensão, penetram nos poros, sendo adsorvidas na superfície interna da camada filtrante, até se atingir a saturação, saindo então o líquido tão turvo quanto entrou FiltraçãoFiltração FILTRAÇÃO POR TERRAS Técnica de filtração que recorre à aluvionagem em contínuoaluvionagem em contínuo - após a constituição da pré-camada de filtração, as diatomáceas são adicionadas diatomáceas são adicionadas permanentemente ao vinho turvopermanentemente ao vinho turvo, antes da sua passagem no filtro. A camada filtrante aumenta continuamente de espessura; a camada externa nunca camada externa nunca colmata.colmata. A duração dos ciclos de filtração é limitada pela distância entre os duração dos ciclos de filtração é limitada pela distância entre os elementos filtrantes e pelo aumento da pressãoelementos filtrantes e pelo aumento da pressão diferencial (aumenta 0,1 a 0,2 bar cada hora, não se devendo ultrapassar 4,5 barnão se devendo ultrapassar 4,5 bar. Inicialmente cifra-se em 0,5 bar). Tipo de filtração, reservadoTipo de filtração, reservado, na maioria das vezes, aos vinhos em brutoaos vinhos em bruto; no entanto, existem hoje diatomáceas apertadas, que permitem preparar os vinhos para o engarrafamento. Também utilizada após a estabilização tartáricautilizada após a estabilização tartárica. Um dos inconvenientesinconvenientes que mais vezes é apontado a este tipo de filtração é a rejeição no meiorejeição no meio ambiente ambiente de grande quantidade de diatomáceasde diatomáceas, que é uma fonte de contaminaçãofonte de contaminação. Bem como, quem manipula o filtro se encontrar num ambiente saturado de poeiras. FiltraçãoFiltração FILTRAÇÃO POR TERRAS MATERIAL DE FILTRAÇÃO LEGENDA DA FIGURA: 1 - Motorização para extracção do bolo 2 - Campânula com elementos filtrantes horizontais 3 - Abertura para evacuação do bolo 4 - Rampa de lavagem dos elementos filtrantes 5 - Filtro para filtração residual (externo) 6 - Bomba de doseamento de adjuvante de filtração 7 - Reservatório de suspensão do adjuvante de filtração com agitador 8 - Bomba principal de alimentação 9 - Indicador de débito 10 - Entrada do vinho com pré-filtro ESQUEMA GERAL DE UM FILTRO DE TERRASESQUEMA GERAL DE UM FILTRO DE TERRAS Características: pratos horizontais, filtração residual externa, extracção do bolo por rotação FiltraçãoFiltração Formação da pré-camada: O filtro é cheio de água ou vinho filtrados, recirculando em circuito fechado. A suspensão de adjuvantes é injectada no circuito e retida pela malha dos elementos filtrantes. Formam-se 2 camadas: 1ª mecânica - adjuvante grosseiro (>1 Darci), 2ª -igual ao adjuvante a usar durante a filtração. PRINCÍPIO DE FUNCIONAMENTO DE UM FILTRO DE TERRASPRINCÍPIO DE FUNCIONAMENTO DE UM FILTRO DE TERRAS 4 Fases de ciclo de filtração sobre pré-camada de diatomáceas Filtração: O vinho a filtrar é alimentado pela bomba principal, juntando- se-lhe continuamente uma quantidade pré-fixada de adjuvante. As partículas a separar juntamente com o adjuvante são retidas na pré- camada, formando um bolo uniforme e poroso. Filtração residual: Durante a fase de formação da pré-camada na campânula, forma-se igualmente uma no filtro residual. Este filtro serve unicamente para filtrar o vinho contido na campânula no final do ciclo de filtração. Evacuação do bolo e lavagem: O bolo é rejeitado por rotação dos elementos filtrantes e caem no fundo da campânula, donde são extraídos pela abertura em baixo. Os elementos filtrantes são lavados por meio da rampa de lavagem. FiltraçãoFiltração QUANTIDADE E TIPO DE DIATOMÁCEAS USAR PARA A FILTRAÇÃO POR TERRAS 1ª Pré-Camada 2ª Pré-Camada Aluvionagem em contínuo Débito Produtos a filtrar Qualidade (Darci) Quantidade (Kg/m2) Qualidade (Darci) Quantidade (Kg/m2) Qualidade (Darci) Quantidade (g/hl) hl/h/m2 Vinho novo (1ª filtração Dezembro) 2 – 3 0,5 2 – 3 0,5 2 – 3 200 – 300 5 Vinho de prensa 2 – 3 0,5 2 – 3 0,5 2 – 3 200 – 400 5 Vinho durante o estágio (1 ano) 1 – 2 0,5 1 – 2 0,5 1 – 2 50 – 200 10 Vinho antes do engarrafamento (antes das placas filtrantes) 1 0,5 0,4 – 1 0,5 0,4 – 1 20 – 50 15 Vinho antes do engarrafamento (antes das membranas) 1 0,5 0,06 – 0,4 0,5 0,06 – 0,4 20 – 50 15 FiltraçãoFiltração FiltraçãoFiltração PERMEABILIDADES DE DIATOMÁCEAS DE VÁRIOS FABRICANTESPERMEABILIDADES DE DIATOMÁCEAS DE VÁRIOS FABRICANTES FiltraçãoFiltração FILTRAÇÃO POR PLACAS OU MÓDULOS LENTICULARES UtilizadaUtilizada normalmente aquando do engarrafamentoaquando do engarrafamento dos vinhos, afim de obter perfeita limpidez e estabilidade microbiológicalimpidez e estabilidade microbiológica. Os equipamentosOs equipamentos: chassis construídos em aço inoxidável, com quadros em aço inoxidável ou material plástico. As placas e os quadros são justapostos As placas e os quadros são justapostos alternadamente. (O vinho deve sair pela face reforçada da placa) alternadamente. (O vinho deve sairpela face reforçada da placa) Tipos de placas: desbaste, clarificantes e esterilizantesTipos de placas: desbaste, clarificantes e esterilizantes (limiar de retenção nominal) Preparação do vinhoPreparação do vinho: Para se obterem débitos interessantes e ciclos longos, os vinhos devem ser correctamente pré-clarificadosos vinhos devem ser correctamente pré-clarificados (sedimentação expontânea, colagem, filtração por terras, centrifugação). É recomendável a filtração por terras, pouco tempo antes da filtração por placas (1 semana). Características que deve ter um vinho antes de ser filtrado por placas:Características que deve ter um vinho antes de ser filtrado por placas: turbidez < 1 NTUturbidez < 1 NTU ICIC < 250 [ICM < 125] < 250 [ICM < 125] Nº microorganismos viáveis < 100 / mlNº microorganismos viáveis < 100 / ml FiltraçãoFiltração FILTRAÇÃO POR PLACAS OU MÓDULOS LENTICULARES PREVISÃO DE COMPORTAMENTO DE UMA FILTRAÇÃO INDUSTRIAL CÁLCULO DO IC e ICModificadoCÁLCULO DO IC e ICModificado Condições: Membrana de 0,65 , 25 mm, pressão diferencial de 2 bar IC = TIC = T400400 - 2 T - 2 T200200 T400 - tempo necessário para filtrar 400 ml (centésimos de minuto) T200 - tempo necessário para filtrar 200 ml (centésimos de minuto) ICM = 2 (TICM = 2 (T400400 - T - T200200)) Cálculo do VMAX (Volume máximo filtrável)Cálculo do VMAX (Volume máximo filtrável) Condições: pressão diferencial de 0,5 bar VMAX = (T2 - T1) / (T2 / V2) - (T1 / V1)VMAX = (T2 - T1) / (T2 / V2) - (T1 / V1) T1 - 1 hora V1 - Volume filtrado ao fim de 1 hora T2 - 2 horas V2 - volume filtrado ao fim de 2 horas FiltraçãoFiltração FILTRAÇÃO POR PLACAS OU MÓDULOS LENTICULARES Pressão diferencial máxima:Pressão diferencial máxima: Placas de desbastePlacas de desbaste 2,5 bar 2,5 bar Placas clarificantesPlacas clarificantes 1,5 a 2 bar 1,5 a 2 bar Placas esterilizantesPlacas esterilizantes 1 a 1,2 bar 1 a 1,2 bar Débitos recomendados:Débitos recomendados: Placas clarificantesPlacas clarificantes 700 l/h/m2 700 l/h/m2 Placas esterilizantesPlacas esterilizantes 350 l/h/m2 350 l/h/m2 Utilização no mesmo filtro de placas de diferente permeabilidadeUtilização no mesmo filtro de placas de diferente permeabilidade - quando o vinho não se encontrar bem preparado para a filtração por placas, é possível o vinho ser sujeito, numa única operação, a duas filtrações, usando-se um filtro com câmara de inversão Esterilização do filtro - Esterilização do filtro - Todas as manhãs deve esterilizar-se o filtro, fazendo circular água a 90 ºC, a baixa pressão (0,2 bar), durante 20 minutos. Deve seguidamente arrefecer-se o filtro, por circulação de água pré-filtrada. Este volume de água é suficiente para o afrancamento do filtro. Deve-se eliminar a água residual e rejeitar o primeiro vinho a ser filtrado (1 litro por placa). ESCOLHA DA PLACA MELHOR ADAPTADA À FILTRAÇÃO DE UM VINHOESCOLHA DA PLACA MELHOR ADAPTADA À FILTRAÇÃO DE UM VINHO Antes da filtração Placa Nº 3 Placa Nº 5 Placa Nº 7 Placa Nº 10 Placa Esterilizante Turbidez (NTU) 1,0 0,78 0,69 0,44 0,34 0,34 Leveduras viáveis (células / 100 ml) 800 50 15 5 < 1 < 1 Bactérias viáveis (células / 100 ml) 9500 2100 900 130 < 1 < 1 Polissacarídeos (diminuição - %) 0 0 0 5 5 FiltraçãoFiltração FiltraçãoFiltração LEGENDA: a - Filtro de placas convencional b - Filtro de placas com câmara de inversão FILTRO DE PLACASFILTRO DE PLACAS FiltraçãoFiltração FILTRO DE PLACASFILTRO DE PLACAS FiltraçãoFiltração FILTRAÇÃO POR MÓDULO LENTICULARFILTRAÇÃO POR MÓDULO LENTICULAR Meios filtrantes semelhantes a placas filtrantes, são montados em campânulas. Os riscos de fuga causados por pressões elevadas, são nulos, comparativamente à filtração por placas. Módulos de 284 mm (1,8 m2) e 410 mm (3,7 m2), podendo ser colocados 1 a 4 módulos na mesma campânula. Para serem economicamente interessantes, os módulos devem funcionar durante vários dias. Para tal, é necessário, regenerar o filtro todos os dias, fazendo circular água a 45 ºC, no sentido da filtração. Esta operação deve ser seguida de esterilização a 85 ºC. FiltraçãoFiltração FILTRAÇÃO POR MEMBRANASFILTRAÇÃO POR MEMBRANAS UtilizadaUtilizada imediatamente antes do engarrafamento, sobretudo quando se procura a esterilização “absoluta” do vinhoesterilização “absoluta” do vinho. São fornecidas sob a forma de cartuchos, dependendo o débito do número de cartuchos. Geralmente dimensiona-se o filtro (nº de cartuchos) em função do débito da enchedora, porque funcionam em linha. EquipamentoEquipamento: um ou mais cartuchos são montados dentro de uma campânula de aço inoxidável (housing de filtração), existindo ainda torneiras de entrada e saída e manómetro. A eficácia de retenção de partículas é função do diâmetro dos poros. Na microfiltração de vinhosmicrofiltração de vinhos usam-se membranasmembranas com poros de diâmetro compreendido entre 0,45 - 10 0,45 - 10 (1,2 - 0,65 - (1,2 - 0,65 - 0,45)0,45) FiltraçãoFiltração FILTRAÇÃO POR MEMBRANASFILTRAÇÃO POR MEMBRANAS Utilização de pré-filtros: Utilização de pré-filtros: para evitar a colmatagem rápida utiliza-se correntemente um pré-filtro ( em fibra de vidro, polipropileno ou éster de celulose), de de poro superior ao filtro final. Preparação dos vinhos para a filtração:Preparação dos vinhos para a filtração: Determinação do ICDeterminação do IC Determinação do VMAXDeterminação do VMAX IC = TIC = T400400 - 2 T - 2 T200200 IC deve ser menor que 20 ou ICM < 10IC deve ser menor que 20 ou ICM < 10 VMAX = (5 - 2) / (5 / V5) - (2 / V2)VMAX = (5 - 2) / (5 / V5) - (2 / V2) Se VMAX > 5000 Se VMAX > 5000 Colmatagem lenta Colmatagem lenta Se VMAX < 4000 Se VMAX < 4000 Colmatagem rápida Colmatagem rápida FiltraçãoFiltração FILTRAÇÃO POR MEMBRANASFILTRAÇÃO POR MEMBRANAS Débito de filtração: Débito de filtração: teórico - 800 l/h/m2 (1440 l/h/cartucho de 1,8 m2), no entanto, para evitar a colmatagem rápida, deve-se operar a metade deste valor (400 l/h/m400 l/h/m22 720 l/h/cartucho 720 l/h/cartucho). Pressão diferencial:Pressão diferencial: Embora as membranas suportem pressões até 7 bar, não se deverá exceder 3 não se deverá exceder 3 barbar, sendo mesmo possível operar a 1 bar se os débitos forem baixos Esterilização do filtro: Esterilização do filtro: A esterilização deve ser feita com vapor ou água quente (pré-filtrada) a 90 ºCvapor ou água quente (pré-filtrada) a 90 ºC, circulando durante 20 minutos a baixa pressão (0,2 circulando durante 20 minutos a baixa pressão (0,2 bar)bar) e no sentido normal da filtração. Seguidamente deve ser arrefecido por recirculação de água fria, previamente filtrada. FiltraçãoFiltração FILTRAÇÃO POR MEMBRANASFILTRAÇÃO POR MEMBRANAS Teste de integridade da membrana:Teste de integridade da membrana: Todas as manhãs, após a esterilização do filtro, deve-se realizar o teste de integridade encher o filtro de água e esvaziá-lo seguidamente; fechar todas as torneiras; colocar os cartuchos sob pressão de ar comprimido ou azoto (0,9 bar para membrana de 0,65 ); abrir a torneira de saída; a pressão deve manter-se durante 5 minutos. Regeneração dos cartuchos no final de uma Regeneração dos cartuchos no final de uma jornada de trabalho:jornada de trabalho: Circulação de água pré-filtrada a 40 ºC, durante 15 minutos, normalmente no sentido normal da filtração, sendo seguidamente esterilizado. Os cartuchos de pré-filtração devem ser sujeitos às mesmas operações, devendo no entanto efectuar-se em contra-corrente. FiltraçãoFiltração FILTRAÇÃO TANGENCIALFILTRAÇÃO TANGENCIAL O líquido circula paralelamente à superfície O líquido circula paralelamente à superfície filtrantefiltrante (uma membrana). Aplicações enológicas:Aplicaçõesenológicas: - clarificação de mostos - preparação de bebidas de baixo teor alcoólico - clarificação dos vinhos (numa única operação) LEGENDALEGENDA 1 - entrada do vinho1 - entrada do vinho 2 - bomba de alta pressão2 - bomba de alta pressão 3 - módulo contendo a membrana filtrante 3 - módulo contendo a membrana filtrante 4 - saída do vinho filtrado (permeado)4 - saída do vinho filtrado (permeado) 5 - refrigeração5 - refrigeração 6 - saída das impurezas6 - saída das impurezas 7 - bomba de circulação7 - bomba de circulação FiltraçãoFiltração FiltraçãoFiltração T e st e m u nh a D ia to m ác ea la rg a ( 2, 3 da rc i) D ia to m á ce a a pe rt ad a (0 ,3 5 d ar ci ) P la ca cl a ri fic an te ap ó s d ia to m á ce a la rg a P la ca e st e ril iz a nt e a p ós d ia to m á ce a la rg a M em b ra n a 0 ,6 5 , a p ó s d ia to m á ce a a pe rt ad a Cor 0,084 0,087 0,083 0,079 0,080 0,078 Taninos 71 69 68 67 68 66 Polissacarídeos totais 570 540 517 521 518 454 Alcoois superiores 317 312 312 308 309 291 Acetatos de alcoois 3,5 3,5 3,4 3,4 3,2 2,9 Ác, gordos voláteis 14,3 14 12,8 13,8 13,7 12,3 Esteres etílicos de ác. gordos 4,3 4,2 4,0 4,4 4,0 3,8 EFEITO DE DIFERENTES TIPOS DE FILTRAÇÃO SOBRE A COMPOSIÇÃO DE UM VINHO BRANCOEFEITO DE DIFERENTES TIPOS DE FILTRAÇÃO SOBRE A COMPOSIÇÃO DE UM VINHO BRANCO FiltraçãoFiltração T es te m un ha D ia to m ác ea la rg a (1 ,5 d ar ci ) D ia to m ác ea ap er ta da (0 ,0 6 d ar ci ) P la ca cl ar ifi ca nt e ap ós di at om á ce a la rg a P la ca es te ri liz an te a pó s di at om ác e a la rg a M e m br an a 0, 65 , a pó s di at om ác ea a pe rt a da Polissacarídeos livres 426 420 389 380 385 342 Polissacarídeos totais 650 630 607 625 620 562 Polifenóis totais 41 40 39 40 39 37 Taninos 2,7 2,6 2,4 2,5 2,4 2,3 Antocianas 252 243 225 240 230 208 Intensidade corante 0,53 0,54 0,62 0,59 0,59 0,57 Tonalidade 0,81 0,79 0,81 0,78 0,80 0.80 EFEITO DE DIFERENTES TIPOS DE FILTRAÇÃO SOBRE A COMPOSIÇÃO DE UM VINHO TINTOEFEITO DE DIFERENTES TIPOS DE FILTRAÇÃO SOBRE A COMPOSIÇÃO DE UM VINHO TINTO FiltraçãoFiltração COMPARAÇÃO ENTRE OS EFEITOS DA COLAGEM E DA FILTRAÇÃOCOMPARAÇÃO ENTRE OS EFEITOS DA COLAGEM E DA FILTRAÇÃO FILTRAÇÃO clarifica mais rapidamenteclarifica mais rapidamente obtém-se uma boa limpidez mesmo a partir de um vinho bastante turvo obtém-se uma boa limpidez mesmo a partir de um vinho bastante turvo (podendo voltar a turvar passado algum tempo)(podendo voltar a turvar passado algum tempo) COLAGEM permite obter a estabilidade da limpidez (estabilidade da matéria corante, permite obter a estabilidade da limpidez (estabilidade da matéria corante, prevenção da casse férrica)prevenção da casse férrica) Para a preparação de um vinho para o engarrafamento, é normalmente Para a preparação de um vinho para o engarrafamento, é normalmente necessário recorrer às duas técnicas:necessário recorrer às duas técnicas: Uma colagem antes da filtração melhora o rendimento do filtroUma colagem antes da filtração melhora o rendimento do filtro Uma filtração grosseira de um vinho jovem antes da colagem torna-a Uma filtração grosseira de um vinho jovem antes da colagem torna-a mais fácil e rápidamais fácil e rápida FiltraçãoFiltração MUITO OBRIGADO PELA VOSSA ATENÇÃOMUITO OBRIGADO PELA VOSSA ATENÇÃO José CarvalheiraJosé Carvalheira Slide 1 Slide 2 Slide 3 Slide 4 Slide 5 Slide 6 Slide 7 Slide 8 Slide 9 Slide 10 Slide 11 Slide 12 Slide 13 Slide 14 Slide 15 Slide 16 Slide 17 Slide 18 Slide 19 Slide 20 Slide 21 Slide 22 Slide 23 Slide 24 Slide 25 Slide 26 Slide 27 Slide 28 Slide 29 Slide 30 Slide 31 Slide 32 Slide 33 Slide 34 Slide 35 Slide 36 Slide 37 Slide 38 Slide 39 Slide 40 Slide 41 Slide 42 Slide 43 Slide 44
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