Relatório 2 - Estabilidade de emulsões

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS
INSTITUTO DE QUÍMICA
LABORATÓRIO DE FÍSICO-QUÍMICA
CURSO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS
ESTABILIDADE DE EMULSÕES
Gabrielly de Paula Carvalho
Glenda Ribeiro C. Rodrigues da Silva
Sthefany Natália Oliveira Santos
Goiânia, 15 de junho de 2022.
1. INTRODUÇÃO
Emulsões são sistemas heterogêneos termodinamicamente instáveis formados pela
associação de substâncias lipofílicas com hidrofílicas por meio de tensoativos, onde é
possível observar uma fase dispersa, na forma de gotículas, e uma fase contínua. Essa
instabilidade leva a separação espontânea de fases do sistema, devido à coalescência das
gotículas da fase dispersa, que entram em colisão e se unem para a formação de uma única
parcela. O tempo desse processo pode ser modificado pela mudança de temperatura do
sistema.
A sedimentação resulta de uma diferença de densidade entre as duas fases e consiste
na migração de uma das substâncias para o topo da emulsão. Uma das características mais
importantes das emulsões é sua instabilidade inerente, pois mesmo as gotas dispersas sendo
pequenas, a gravidade vai exercer uma força mensurável sobre elas, que com o passar do
tempo se aglutinam formando gotas maiores [7]. É reversível, portanto após agitação, a
emulsão retorna à sua condição original [4].
Substâncias anfifílicas (possuem uma parte polar e outra apolar) possuem
propriedades de se adsorver nas interfaces líquido/ar, líquido/líquido e sólido/líquido,
afetando fortemente as tensões superficiais. Por isso, são denominadas tensoativos, ou
surfactantes. A adição de surfactante confere uma maior estabilidade ao sistema, pois esse se
acumula nas interfaces, diminuindo a tensão interfacial e facilitando a formação de gotículas
menores e mais estáveis [2]. As emulsões mais comuns são emulsões de óleo em água e de
água e óleo. As emulsões são denominadas O/A (óleo em água), quando há predominância da
fase aquosa, com a qual se está trabalhando, e A/O (água em óleo) quando predomina a fase
oleosa [5]. As fases dispersa e contínua são chamadas de fases interna e externa,
respectivamente.
Para uma emulsão atingir estabilidade cinética, uma combinação adequada de
ingredientes deve ser alcançada. A noção de estabilidade em emulsões é dada por meio do
tempo necessário para o início visual de separação de fases e pode levar de alguns minutos a
alguns anos. Emulsões mais estáveis demoram mais tempo para separar fases [4].
2. OBJETIVOS
O experimento tem como objetivo comparar a estabilidade de diferentes emulsões
verificadas a olho nu, observando seu comportamento sob o efeito da temperatura ambiente e
aquecida, e verificar a eficácia do tensoativo.
1
3. MATERIAIS E MÉTODOS
3.1. MATERIAIS
- Água destilada;
- Tensoativo (lauril sulfato de sódio 3%);
- Óleo de cozinha;
- 05 tubos de ensaio;
- 05 pipetas de Pasteur;
- 03 pipetas volumétricas;
- 03 pipetadores de borracha;
- 05 lâminas de vidro;
- 01 estante para tubos de ensaio;
- 01 pinça de madeira;
- 01 microscópio óptico;
- 01 cronômetro.
3.2. MÉTODOS
Foram preparados cinco misturas em tubos de ensaio com os compostos água
destilada, óleo de cozinha e tensoativo (uma solução com 3% de concentração de lauril
sulfato de sódio), seguindo as quantidades indicadas na tabela 1. Em seguida, os tubos foram
agitados até que a emulsão se formasse e colocados em repouso. Nesse momento, iniciou-se a
contagem no cronômetro para avaliar a quantidade de tempo necessária para a separação das
fases em cada tubo.
Tabela 1 - Volume dos reagentes utilizados na preparação das emulsões.
Mistura V água (mL) V tensoativo (mL) V óleo (mL)
1 - 0,6 4,0
2 0,6 - 4,0
3 - 4,0 0,6
4 4,0 - 0,6
5 - 4,0 0,3
2
Enquanto era aguardada a separação dos compostos no período de repouso, foi
utilizada uma pipeta de Pasteur para retirar uma pequena quantidade da emulsão de cada tubo
e colocar em lâminas de vidro. Cada uma das cinco lâminas contendo emulsão foi observada
em microscópio óptico comparando as características.
Após a separação de fases em temperatura ambiente, os tubos foram agitados
novamente e postos em repouso, com o auxílio da pinça de madeira, em banho térmico a
40°C, aguardando a separação de fases para analisar o impacto da elevação de temperatura na
estabilidade da emulsão.
3
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Foram preparadas 5 emulsões com diferentes concentrações de materiais.
Primeiramente, foi anotado o tempo de estabilidade de cada amostra na temperatura ambiente
e posteriormente, o tempo levado para separação em temperatura de 40°C. Os resultados
obtidos seguiram de acordo com a tabela 2.
Tabela 2 - Tempo de separação dos compostos das cinco misturas em temperatura ambiente e a 40°C.
Mistura 1 2 3 4 5
Tempo (s)
T. ambiente 1375 340 184 53 188
40°C (+) 2700 130 120 47 50
Em temperatura ambiente, pôde-se observar a mistura 1 como a mais estável do
experimento, demorando 1375 segundos para a coalescência, e a mistura 4 como a menos
estável, demorando 50 segundos para a coalescência.
A emulsão 1 foi a mais estável do grupo devido ao uso do tensoativo e o equilíbrio de
sua concentração. O uso do tensoativo em quantidade menor que o óleo, o mantendo fase
dispersa, fez com que essa mistura se mantivesse emulsionada por mais tempo. Um
tensoativo tem o papel importante de reduzir a tensão interfacial, que vai favorecer a quebra e
formação das gotas no processo de formação da emulsão durante a homogeneização do
sistema. Esse fato vai auxiliar na distribuição de partículas menores e mais estreitas, como é
possível visualizar na visão microscópica da mistura 1 apresentada na figura 1.
O efeito estabilizador de um surfactante em uma emulsão não depende apenas de sua
compatibilidade química com as fases, mas também de sua concentração na mistura. Existe
uma concentração acima da qual a interface fica saturada de maneira que as moléculas de
surfactante excedentes ficam em solução em uma das fases formando diferentes tipos de
aglomerados conhecidos como micelas gerando uma repentina mudança nas propriedades da
solução. A concentração de surfactante na qual inicia-se a formação de micelas é conhecida
como concentração micelar crítica (CMC) [6]. Por esse motivo, apesar de possuir os mesmos
componentes das emulsões 3 e 5, a emulsão 1 se apresentou mais estável.
As emulsões 3 e 5 foram obtidas a partir da mistura de óleo e tensoativo, sendo a 5
com menor quantidade de óleo que a 3. A emulsão 5 se apresentou mais estável que a 3
devido ao volume da fase dispersa. A densidade populacional de gotículas dispersas aumenta
a probabilidade de colisão e a coalescência entre elas. Dessa forma, as gotículas tendem a se
juntar mais rapidamente na mistura 3, como foi obtido nos resultados.
4
As emulsões 2 e 4 foram obtidas a partir dos mesmos reagentes em concentrações
invertidas, sendo a 2 emulsão de água em óleo e a 4 de óleo em água. A emulsão 2 se
apresentou mais estável que a 4 devido à maior viscosidade da fase contínua. Na emulsão 2, o
óleo, por ter uma maior viscosidade, dificulta a mobilidade das gotículas de água, fazendo
com que elas gastem um tempo maior para se colidirem e formarem aglomerados. Devido ao
tempo de coalescência da emulsão 4, ao observá-la no microscópio já é possível visualizar os
aglomerados da fase oleosa, como pode-se observar na figura 4.
A mistura 1 teve seu tempo de sedimentação aumentado com o aumento da
temperatura. Enquanto as misturas 2, 3, 4 e 5 tiveram seu tempo de sedimentação diminuído
com o aumento da temperatura.
A viscosidade geralmente diminui com o aumento de temperatura, uma vez que, em
altas temperaturas, as moléculas possuem maior energia de translação e rotação, permitindo
vencer as barreiras energéticas de interações intermoleculares com maior facilidade. Dessa
forma, quando a temperatura do sistema é elevada, a viscosidade da fase dispersa diminui,
fazendo com que suas gotículas se movam mais facilmente pela fase contínua e se juntem
num tempo menor de quando osistema está em temperatura ambiente, como pode ser
observado na tabela 2 nas misturas 2, 3,4 e 5.
A emulsão 1 demandou um tempo maior para se separar após o aquecimento devido
ao aumento da solubilidade do lauril sulfato de sódio, um tensoativo iônico, que tende a ter
sua solubilidade aumentada com temperaturas mais elevadas [3]. Com a solubilidade maior, a
tendência da fase dispersa se aglomerar diminui.
Figura 1 - M 1 (0,6 mL de tensoativo e 4 mL de
óleo).
Fonte: autor
Figura 2 - M 2 (0,6 mL de água de 4 mL de óleo).
Fonte: autor.
5
Figura 3 - M 3 (4 mL de tensoativo e 0,6 mL de
óleo).
Fonte: autor.
Figura 4 - M 4 (4 mL de água e 0,6 mL de óleo).
Fonte: autor.
Figura 5 - M 5 (4 mL de tensoativo e 0,3 mL de óleo).
Fonte: autor.
6
5. CONCLUSÃO
Os resultados mostram que as características químicas dos componentes das emulsões
e suas concentrações contribuem diferentemente na estabilidade do sistema. A partir dos
resultados obtidos das misturas 2 e 4, pode-se concluir que a estabilidade de emulsões de
água em óleo é maior do que a de emulsões de óleo em água. Pelos resultados obtidos das
misturas 3 e 5 é possível concluir que a concentração dos componentes influencia na
estabilidade de uma emulsão. A partir dos resultados obtidos com o aumento da temperatura
para 40°C, conclui-se que o fornecimento de calor ao sistema contribuiu apenas com a
estabilidade da emulsão 1, de tensoativo em óleo. Observando, de forma geral, maior
estabilidade na emulsão 1 e menor estabilidade da emulsão 4, nota-se que o tensoativo agiu
como esperado e as emulsões de óleo em água comportam-se na prática como é estudado em
teoria.
7
REFERÊNCIAS
[1] ALMEIDA, T. et al. Manual de Laboratório Físico Química Experimental para
Curso de Farmácia. Goiânia, 2022. 65p.
[2] ALMEIDA, T. C. A. Avaliação da Estabilidade de Emulsões Concentradas em
Bebidas. Rio de Janeiro: UFRJ/COPPE, 2012. Dissertação (mestrado). Disponível em:
http://portal.peq.coppe.ufrj.br/index.php/dissertacoes-de-mestrado/2012-1/63-avaliacao-da-es
tabilidade-de-emulsoes-concentradas-em-bebidas/file. Acesso em: 17 jun. 2022.
[3] CARVALHO, A. B.; CURBELO, F. D. S.; GARNICA, A. I. C. Estudo Comparativo de
Valores de Concentração Micelar Crítica e Ponto de Turbidez para Tensoativos Não Iônicos
Utilizados na Recuperação Avançada de Petróleo. In: Congresso Nacional de Engenharia de
Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis, 1., 2015, João Pessoa. Anais CONEPETRO, João
Pessoa: Universidade Federal da Paraíba, 2015. Disponível em:
https://www.editorarealize.com.br/artigo/visualizar/10310. Acesso em: 18 jun. 2022.
[4] FRANZOL, A.; REZENDE, M. C. Estabilidade de emulsões: um estudo de caso
envolvendo emulsionantes aniônico, catiônico e não-iônico. Polímeros, 2015, v. 25, n. spe,
pp. 1-9. Disponível em: https://doi.org/10.1590/0104-1428.1669. Acesso em: 17 jun. 2022.
[5] PIANOVSKI, A. R. et al. Uso do óleo de pequi (Caryocar brasiliense) em emulsões
cosméticas: desenvolvimento e avaliação da estabilidade física. Revista Brasileira de
Ciências Farmacêuticas, 2008, v. 44, n. 2, pp. 249-259. Disponível em:
https://doi.org/10.1590/S1516-93322008000200010. Acesso em: 17 jun. 2022.
[6] PUC RIO. Emulsões: conceitos fundamentais. Certificação Digital N° 0821291/CA. Rio
de Janeiro: Pontifícia Universidade Católica - PUC. Disponível em:
https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/16583/16583_3.PDF. Acesso em: 21 jun. 2022.
[7] RHEONICS. O que são emulsões: exemplos, recursos, preparação e medidas.
Rheonics Blog Ciência. Disponível em:
https://pt.rheonics.com/what-are-emulsions-examples-features-preparation/. Acesso em: 17
jun. 2022.
8
http://portal.peq.coppe.ufrj.br/index.php/dissertacoes-de-mestrado/2012-1/63-avaliacao-da-estabilidade-de-emulsoes-concentradas-em-bebidas/file
http://portal.peq.coppe.ufrj.br/index.php/dissertacoes-de-mestrado/2012-1/63-avaliacao-da-estabilidade-de-emulsoes-concentradas-em-bebidas/file
https://www.editorarealize.com.br/artigo/visualizar/10310
https://doi.org/10.1590/0104-1428.1669
https://doi.org/10.1590/S1516-93322008000200010
https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/16583/16583_3.PDF
https://pt.rheonics.com/what-are-emulsions-examples-features-preparation/