Laboratório de Química Orgânica

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LABORATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA
CROMATOGRAFIA EM COLUNA E EM CAMADA DELGADA
ALGETEC – SOLUÇÕES TECNOLÓGICAS EM EDUCAÇÃO
CEP: 40260-215 Fone: 71 3272-3504
E-mail: contato@algetec.com.br | Site: www.algetec.com.br
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INSTRUÇÕES GERAIS
1. Neste experimento, você irá separar frações e componentes orgânicos a partir
de um extrato vegetal utilizando procedimentos cromatográficos.
2. Utilize a seção “Recomendações de Acesso” para melhor aproveitamento da
experiência virtual e para respostas às perguntas frequentes a respeito do
VirtuaLab.
3. Caso não saiba como manipular o Laboratório Virtual, utilize o “Tutorial
VirtuaLab” presente neste Roteiro.
4. Caso já possua familiaridade com o Laboratório Virtual, você encontrará as
instruções para realização desta prática na subseção “Procedimentos”.
5. Ao finalizar o experimento, responda aos questionamentos da seção “Avaliação
de Resultados”.
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RECOMENDAÇÕES DE ACESSO
PARA ACESSAR O VIRTUALAB
1. Caso utilize o Windows 10, dê preferência ao navegador Google Chrome;
2. Caso utilize o Windows 7, dê preferência ao navegador Mozilla Firefox;
3. Feche outros programas que podem sobrecarregar o seu computador;
4. Verifique se o seu navegador está atualizado;
5. Realize teste de velocidade da internet.
Na página a seguir, apresentamos as duas principais dúvidas na utilização dos
Laboratórios Virtuais. Caso elas não se apliquem ao seu problema, consulte a nossa seção
de “Perguntas Frequentes”, disponível em: https://algetec.movidesk.com/kb/pt-br/
Neste mesmo link, você poderá usar o chat ou abrir um chamado para o contato com
nossa central de suporte. Se preferir, utilize os QR CODEs para um contato direto por
Whatsapp (8h às 18h) ou para direcionamento para a central de suporte. Conte conosco!
ATENÇÃO:
O LABORATÓRIO VIRTUAL DEVE SER ACESSADO POR COMPUTADOR. ELE NÃODEVE SER
ACESSADO POR CELULAR OU TABLET.
O REQUISITO MÍNIMO PARA O SEU COMPUTADOR É UMAMEMÓRIA RAM DE 4 GB.
SEU PRIMEIRO ACESSO SERÁ UM POUCO MAIS LENTO, POIS ALGUNS PLUGINS SÃO
BUSCADOS NO SEU NAVEGADOR. A PARTIR DO SEGUNDO ACESSO, A VELOCIDADE DE
ABERTURA DOS EXPERIMENTOS SERÁ MAIS RÁPIDA.
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PERGUNTAS FREQUENTES
1) O laboratório virtual está lento, o que devo fazer?
a) No Google Chrome, clique em “Configurações” -> “Avançado” -> “Sistema” ->
“Utilizar aceleração de hardware sempre que estiver disponível”. Habilite a
opção e reinicie o navegador.
b) Verifique as configurações do driver de vídeo ou equivalente. Na área de
trabalho, clique com o botão direito do mouse. Escolha “Configurações
gráficas” e procure pela configuração de performance. Escolha a opção de
máximo desempenho.
Obs.: Os atalhos e procedimentos podem variar de acordo com o driver de
vídeo instalado na máquina.
c) Feche outros aplicativos e abas que podem sobrecarregar o seu computador.
d) Verifique o uso do disco no Gerenciador de Tarefas (Ctrl + Shift + Esc) ->
“Detalhes”. Se estiver em 100%, feche outros aplicativos ou reinicie o
computador.
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2) O laboratório apresentou tela preta, como proceder?
a) No Google Chrome, clique em “Configurações” -> “Avançado” -> “Sistema” ->
“Utilizar aceleração de hardware sempre que estiver disponível”. Habilite a
opção e reinicie o navegador. Caso persista, desative a opção e tente
novamente.
b) Verifique as configurações do driver de vídeo ou equivalente. Na área de
trabalho, clique com o botão direito do mouse. Escolha “Configurações
gráficas” e procure pela configuração de performance. Escolha a opção de
máximo desempenho.
Obs.: Os atalhos e procedimentos podem variar de acordo com o driver de
vídeo instalado na máquina.
c) Verifique se o navegador está atualizado.
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DESCRIÇÃO DO LABORATÓRIO
MATERIAIS NECESSÁRIOS
● Acetona;
● Algodão;
● Bastão de vidro;
● Béquer de 50 mL;
● Béquer de 1000 mL;
● Coluna Cromatográfica;
● Erlenmeyer de 100 mL;
● Extrato de espinafre;
● Funil simples;
● Hexano/acetona;
● Hexano;
● Lápis;
● Papel filtro;
● Pipetas de Pasteur;
● Pisseta;
● Placa cromatográfica;
● Régua;
● Sílica em gel;
● Suporte da coluna cromatográfica;
● Tubo capilar;
● Vidro de relógio.
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PROCEDIMENTOS
CROMATOGRAFIA EM COLUNA
1. SEGURANÇA DO EXPERIMENTO
Inicialmente, coloque os equipamentos de proteção individual localizados no
“Armário de EPIs”.
2. PREPARANDO A COLUNA CROMATOGRÁFICA
Coloque o algodão na bureta com o auxílio do bastão de vidro. Logo depois, acople o
funil. Adicione a solução de hexano, armazenada na pisseta, no béquer contendo sílica
em gel (béquer 1). Com o auxílio do bastão de vidro, misture o hexano com a sílica em
gel. Em seguida, transfira o conteúdo do béquer 1 para bureta. Depois, sedimente o
adsorvente da proveta com os dedos.
3. REALIZANDO A CROMATOGRAFIA EM COLUNA
Posicione o Erlenmeyer 1 abaixo da bureta. Abra a torneira da bureta. Note que o
extrato de espinafre será adicionado à bureta. Quando a quantidade necessária for
depositada a adição de extrato será interrompida automaticamente. Mantenha o
Erlenmeyer 1 na bureta e abra a torneira novamente. Observe a adição da solução de
hexano/acetona na coluna cromatográfica (bureta). Após finalizar a adição da solução
anterior, abra novamente a torneira e observe a adição da solução de acetona.
Coloque o Erlenmeyer 1 na bancada após a conclusão da adição de acetona na coluna
cromatográfica. Observe, de perto, a coluna cromatográfica.
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Mova o Erlenmeyer 2 para a bureta e abra a torneira. Observe o escoamento da
mancha de líquido amarelo. Retorne o Erlenmeyer 2 para bancada. Mova o
Erlenmeyer 3 para bureta, abra a torneira e observe o escoamento da mancha azul.
Retorne o Erlenmeyer 3 para bancada ao final do processo. Mova o Erlenmeyer 4 para
bureta, abra a torneira e observe o escoamento da mancha verde. Retorne o
Erlenmeyer 4 para bancada ao final do processo. Observe, de perto, os Erlenmeyer.
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CROMATOGRAFIA EM PAPEL
1. PREPARANDO A PLACA CROMATOGRÁFICA
Com o lápis, trace uma linha na base e outra no topo da placa cromatográfica. Utilize
um tubo capilar para coletar uma amostra do extrato de espinafre do béquer 1 e
deposite na linha da base da placa cromatográfica. Colete uma amostra do
Erlenmeyer, utilizando um novo tubo capilar, e aplique sobre a linha da base da placa.
2. ELUINDO A PLACA CROMATOGRAFIA
Transfira a solução de hexano/acetona para o béquer (câmara cromatográfica).
Adicione o papel filtro dentro do béquer e utilize o vidro de relógio para tampar.
Aguarde 10 minutos para que a ambientação seja concluída eentão destampe o
béquer. Leve a placa cromatográfica ao béquer e tampe com o vidro de relógio
novamente. Aguarde 15 minutos até o final da eluição, então aproxime-se do béquer
para retirar a placa cromatográfica e movê-la para a bancada.
3. COLHENDO OS DADOS OBTIDOS
Posicione a placa ao lado da régua (bancada de medição) para analisar a distância
percorrida pelas substâncias separadas no processo. Utilize a linha guia para auxiliar
na observação da distância.
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4. REPETINDO O EXPERIMENTO
Retorne a placa para bancada. Troque a placa por uma nova, repita a etapa de adição
das amostras. Retire o papel filtro da câmara cromatográfica e troque por um novo.
Limpe o conteúdo da câmara e, em seguida, repita o processo de eluição substituído
a solução de hexano/acetona pela solução de acetona pura. Observe o resultado
obtido.
5. AVALIANDO OS RESULTADOS
Siga para a seção “Avaliação dos Resultados”, localizada nas páginas de 09 a 11 deste
roteiro, e responda de acordo com o que foi observado nos experimentos, associando
também com os conhecimentos aprendidos sobre o tema.
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AVALIAÇÃO DOS RESULTADOS
1. Quais os principais adsorventes usados em cromatografia? Que outros adsorventes
podem ser usados para a cromatografia?
2. Quais os principais fatores que afetam a ordem de eluição de uma substância em
uma coluna cromatográfica.
3. Quais as principais diferenças entre cromatografia de adsorção e partição?
4. Como se classificam os métodos cromatográficos quanto à técnica e ao mecanismo
de separação?
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5. Qual o tipo de mecanismo de separação envolvido na cromatografia em camada
delgada e em cromatografia em coluna?
6. Duas substâncias que interagem da mesma forma com uma fase estacionária podem
ser separadas por cromatografia em papel? Explique.
7. O que é o fator de retenção (Rf) na CCD? Como ele é calculado?
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TUTORIAL VIRTUALAB
CROMATOGRAFIA EM COLUNA
1. SEGURANÇA DO EXPERIMENTO
Visualize o armário de EPIs clicando com o botão esquerdo do mouse na câmera com o
nome “Armário de EPIs” localizada dentro do painel de visualização no canto superior
esquerdo da tela. Se preferir, também pode ser utilizado o atalho do teclado “Alt+6”.
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Abra o armário de EPI clicando com o botão esquerdo do mouse sobre as portas.
Selecione os EPIs necessários para a realização do ensaio clicando com o botão esquerdo
do mouse sobre eles. Nesse experimento, é obrigatório o uso de jaleco, máscara, óculos
e as luvas.
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Feche as portas do armário de EPIs clicando com o botão esquerdo domouse sobre elas.
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2. PREPARANDO A COLUNA CROMATOGRÁFICA
Visualize a bancada clicando com o botão esquerdo do mouse na câmera com o nome
“Bancada” ou através do atalho do teclado “Alt+2”.
Coloque o algodão na bureta clicando com o botão esquerdo do mouse no pote de
algodão.
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Posicione o funil na bureta clicando com o botão esquerdo do mouse sobre ele.
Posicione a pisseta com hexano no béquer contendo sílica em gel clicando na pisseta
com o botão esquerdo do mouse.
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Despeje o hexano no béquer clicando e pressionando o botão esquerdo domouse sobre
a pisseta.
Retorne a pisseta para a bancada clicando com o botão direito do mouse sobre ela.
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Misture os compostos clicando no bastão de vidro com o botão direito do mouse e
selecionando a opção “Misturar béquer 1”.
Despeje o conteúdo do béquer 1 na bureta clicando no béquer com o botão esquerdo
do mouse.
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Sedimente o adsorvente presente na bureta clicando com o botão direito do mouse na
bureta.
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3. REALIZANDO A CROMATOGRAFIA EM COLUNA
Mova o Erlenmeyer 1 para a bureta clicando com o botão direito do mouse sobre ele.
Abra a válvula clicando com o botão esquerdo do mouse sobre ela. Aguarde até que a
adição do extrato de espinafre esteja completa.
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Abra a válvula da bureta clicando com o botão esquerdo do mouse sobre ela e observe
a adição do hexano/acetona na bureta.
Abra, novamente, a válvula da bureta e observe a adição da solução de acetona pura.
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Observe a coluna cromatográfica clicando com o botão esquerdo do mouse sobre a
bureta.
Note que uma janela pop-up será exibida no canto superior direito com a visualização
aproximada. Para fechá-la, clique no “X” com o botão esquerdo do mouse.
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Retorne o Erlenmeyer 1 para a posição inicial clicando nele com o botão direito do
mouse e selecionando a opção “Mover para a bancada”.
Mova o Erlenmeyer 2 para a bureta clicando com o botão direito do mouse sobre ele.
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Abra a válvula da bureta clicando com o botão esquerdo do mouse sobre ela. Aguarde
até que a transferência da macha amarela esteja completa
Retorne o Erlenmeyer 2 para a posição inicial clicando nele com o botão direito do
mouse e selecionando a opção “Mover para a bancada”.
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Mova o Erlenmeyer 3 para a bureta clicando com o botão direito do mouse sobre ele.
Abra a válvula da bureta clicando com o botão esquerdo do mouse sobre ela. Aguarde
até que a transferência da macha azul esteja completa.
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Retorne o Erlenmeyer 3 para a posição inicial clicando nele com o botão direito do
mouse e selecionando a opção “Mover para a bancada”.
Mova o Erlenmeyer 4 para a bureta clicando com o botão direito do mouse sobre ele.
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Abra a válvula da bureta clicando com o botão esquerdo do mouse sobre ela. Aguarde
até que a transferência da macha verde esteja completa.
Retorne o Erlenmeyer 4 para a posição inicial clicando com o botão direito do mouse
sobre ele e selecionando a opção “Mover para a bancada”.
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CROMATOGRAFIA EM PAPEL
1. PREPARANDO A PLACA CROMATOGRÁFICA
Visualize as amostras clicando com o botão esquerdo do mouse na câmera com o nome
“Amostras” ou através do atalho do teclado “Alt+4”.
Marque a base da placa clicando com o botão direito do mouse no lápis e selecionando
a opção “Riscar base”.
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Marque o limite da placa clicando com o botão direito do mouse no lápis e selecionando
a opção “Riscar limite”.
Adicione a amostra do extrato de espinafre na placa clicando com o botão direito do
mouse no tubo capilar e selecione a opção “Do béquer”. Repita o processo com um novo
tubo capilar para coletar uma amostra do Erlenmeyer.
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Adicione a amostra do Erlenmeyer na placa clicando com o botão direito do mouse no
tubo capilar e selecione a opção “Do Erlenmeyer”.
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2. ELUINDO A PLACA CROMATOGRÁFICA
Visualize a bancada clicando com o botão esquerdo do mouse na câmera com o nome
“Bancada” ou através do atalho do teclado “Alt+1”.
Mova a garrafa com solução de hexano/acetona para bancada clicando com o botão
direito do mouse na garrafa e selecionando a opção “Colocar na mesa”.
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Adicione a solução no béquer clicando com o botão direito do mouse na garrafa e
selecionando a opção “Colocar no béquer”.
Mova a garrafa de hexano acetona para a prateleira clicando com o botão direito do
mouse e selecionando a opção “Colocar na prateleira”.
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Mova o papel filtro para o béquer clicando com o botão esquerdo do mouse no papel
filtro.
Tampe o béquer clicando com o botão direito do mouse no vidro de relógio e selecione
a opção “Posicionar no béquer”.
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Aguarde 10 minutos até que o béquer esteja ambientado. Avance o tempo clicando
com o botão esquerdo do mouse em “Avançar”.
Mova a placa cromatográfica para o béquer clicando com o botão direito do mouse na
placa e selecionando a opção “Mover para o béquer”.
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Tampe o béquer clicando com o botão direito do mouse no vidro de relógio e selecione
a opção “Posicionar no béquer”.
Observe que, ao tampar o béquer, um novo cronômetro aparece na tela. Utilize o
cronômetro caso queiramarcar o tempo que o solvente leva para chegar até amarcação
final ou selecione a opção “Avançar” para avançar ao final da eluição.
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Visualize o béquer clicando com o botão esquerdo do mouse na câmera com o nome
“Béquer” ou através do atalho do teclado “Alt+5”.
Coloque a placa sobre a bancada clicando com o botão direito do mouse sobre a placa
e selecionando a opção “Mover para a bancada”.
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Remova o papel filtro do béquer clicando com o botão esquerdo sobre o papel filtro.
Visualize a bancada clicando com o botão esquerdo do mouse na câmera com o nome
“Frontal” ou através do atalho do teclado “Alt+2”.
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3. COLHENDO OS DADOS OBTIDOS
Mova a placa clicando com o botão direito do mouse na placa e selecione a opção
“Mover para medição”.
Visualize aplaca cromatográfica clicando com o botão esquerdo do mouse na câmera
com o nome “Medição” ou através do atalho do teclado “Alt+6”.
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Observe que, no canto inferior esquerdo da tela, existe a opção de utilizar uma linha
guia facilitando o processo de leitura. Faça os cálculos e anote os resultados em uma das
tabelas da seção “Avaliação de resultados”.
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4. REPETINDO O EXPERIMENTO
Mova a placa para a bancada clicando com o botão direito do mouse na placa
cromatográfica e selecionando a opção “Mover para a bancada”.
Visualize a amostra clicando com o botão esquerdo do mouse na câmeracom o nome
“Amostras” ou através do atalho do teclado “Alt+4”.
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Substitua a placa utilizada clicando com o botão direito do mouse na placa
cromatográfica e selecionando a opção “Trocar placa”.
Adicione a amostra do extrato de espinafre na placa clicando com o botão direito do
mouse no tubo capilar e selecione a opção “Do béquer”. Repita o processo com um novo
tubo capilar para coletar uma amostra do Erlenmeyer.
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Adicione a amostra do Erlenmeyer na placa clicando com o botão direito do mouse no
tubo capilar e selecione a opção “Do Erlenmeyer”.
Visualize a bancada clicando com o botão esquerdo do mouse na câmera com o nome
“Bancada” ou através do atalho do teclado “Alt+1”.
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Limpe o béquer clicando com o botão esquerdo do mouse sobre o béquer.
Troque o papel filtro clicando com o botão direito do mouse sobre ele.
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Mova a garrafa de acetona para bancada clicando com o botão direito do mouse sobre
ela e selecionando a opção “Colocar na mesa”.
Adicione a solução de acetona no béquer clicando com o botão direito sobre a garrafa e
selecionando a opção “Colocar no béquer”.
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Coloque a garrafa na prateleira clicando com o botão direito do mouse sobre ela e
selecionando a opção “Colocar na prateleira”.
Repita o processo de incubação da placa cromatográfica e do papel filtro na câmara
cromatográfica e observe o resultado obtido.
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5. AVALIANDO OS RESULTADOS
Realize a leitura da placa cromatográfica. Em seguida, siga para a seção “Avaliação dos
Resultados”, localizada nas páginas 09 a 11 deste roteiro, e responda de acordo com o
que foi observado nos experimentos, associando também com os conhecimentos
aprendidos sobre o tema.