FQA_Roteiro_Aulas praticas Quanti_FQA_2023

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Universidade de São Paulo 
Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto 
Departamento de Química 
 
 
Fundamentos de Química Analítica – 2023 
 
 
 
 
Apostila das Aulas Práticas-Módulo Quanti 
 
 
 
 
 
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Observações sobre a parte experimental da disciplina 
 
1- Durante as aulas práticas o aluno deverá estar de jaleco, sapato fechado, 
calça comprida e óculos de segurança. 
 
2- Nunca venham para a aula de laboratório sem estar preparado para 
executar o experimento programado (ler a teoria pertinente nos livros textos 
recomendados/ fazer uma lista de dúvidas sobre a teoria/ fazer um esquema 
(organograma da execução proposta/ trazer todos os cálculos das 
concentrações exigidos). 
 
3. Nunca use um composto químico sem saber a periculosidade dele. 
 
4. A qualidade do relatório dependerá da qualidade dos dados obtidos. 
Trabalhe com atenção e cuidado, anote todas as informações. Mantenha o 
caderno de laboratório sempre atualizado. 
 
5. Prepare o relatório de forma objetiva, analisando criticamente os 
resultados apresentados. 
 
Cronograma previsto para as aulas práticas desse módulo 
24/05 Gravimetria (1ª parte) 
31/05 Gravimetria (2ª parte) e Titulometria de neutralização (1ª parte) 
07/06 titulometria Neutralização (2ª parte) 
21/06 Titulometria Precipitação 
28/06 Titulometria Complexação 
05/07 Titulometria Redox 
 
 
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PREPARAÇÃO DOS RELATÓRIOS 
 
O relatório desse módulo pode ser feito no computador ou manuscrito. Cada relatório 
referente ao experimento realizado deve ser postado (via e-disciplina) até a próxima aula 
experimental. 
O relatório deve conter os seguintes itens: 
 
1- Título do experimento 
2- Nome dos autores e número do grupo 
3- Data da realização experimento 
 
OS TÓPICOS ACIMA DEVERÃO VIR RESUMIDOS EM UMA PÁGINA 
 
4- Respostas às perguntas do roteiro. 
5- Bibliografia 
Seguir rigorosamente as instruções acima para não ter sua nota de relatório 
prejudicada. 
 
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Experimento 1 – Determinação gravimétrica de níquel com DMG 
(Essa aula será realizada em 2 dias) 
 
Materiais 
 1 dessecador, 1 pipeta volumétrica de 25,00 mL, 1 pipeta graduada de 20,00 mL ou 
25,00 mL, 1 pipeta graduada de 2,0 mL, 1 termômetro de 0°C a 100°C, pratinho de alumínio, 
1 pró-pipeta, 3 béqueres de 250 mL com 3 vidros de relógio, 2 bastões de vidro, 1 béquer de 
50 mL, 1 béquer de 100 mL, 2 conta-gotas, 3 funis próprios com placa de vidro sinterizada 
n.4, 1 pisseta, 1 bacia plástica com gelo e sistema p/ vácuo completo (kitassato, adaptador p/ 
funil, trap). 
OBS: Disponibilizar mais bombas de vácuo + kitassato de 500 mL + alonga, para 
possibilidade de filtração simultânea de vários grupos ao mesmo tempo. Banhos-Maria à 60°C 
– 70°C. Estufa à 110-120 °C. Disponibilizar geleira. 
 
Reagentes 
 Solução de NiSO4 de concentração desconhecida, solução de amônia 1:1 (v/v), solução 
de HCl 1:1 (v/v) e solução reagente de DMG 1 % em álcool etílico. Solução de AgNO3 em 
pH ácido e álcool etílico. 
 
Procedimento 
ATENÇÃO: Identifique com etiquetas de modo visível seus materiais com o NOME da 
dupla/do grupo: pratinho de alumínio e dessecador 
 
(a) Lavar bem os funis, secá-los em estufa e colocá-los no dessecador para esfriar (Etapa 
já realizada pelos técnicos). 
(b) Não pegue (toque) os funis com as mãos. Utilize um pedaço de papel toalha ou 
alumínio (laços). Numerar cada funil, colocá-los dentro do dessecador, levando-os depois à 
sala de pesagem e realizar a pesagem dos funis. Após colocar os funis novamente dentro do 
dessecador e retornar para a bancada. 
(c) Usando pipeta volumétrica, retire três alíquotas de 25,00 mL da amostra e transfira 
cada uma para um dos béqueres de 250 mL. Adicionar água deionizada até aproximadamente 
50 mL. 
 
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(d) Aquecer as soluções até 60-70oC em Banho-Maria e adicionar 10 gotas de amônia e 
15 gotas de DMG. Caso o meio reacional fique vermelho-rosado, colocar mais 2 mL de 
amônia. Caso o meio de reação não fique vermelho, adicionar mais 5 gotas de amônia. Se, 
com esta adição, o meio tornar-se vermelho, adicionar mais 2 mL de amônia. 
(e) Adicionar HCl até o meio tornar-se fracamente ácido (desaparecimento da coloração 
vermelha). 
(f) Aquecer até 60-70°C em Banho-Maria (que se encontram nas capelas) e, 
posteriormente, adicionar, aproximadamente, de 15 mL de DMG. Se houver precipitação, 
adicionar HCl (gota a gota) e agitar até que o precipitado se redissolva. 
(g) Adicionar lentamente, e sob forte agitação, a solução de amônia até o meio tornar-
se novamente alcalino fraco (em tal momento deverá formar-se o complexo). Testar se a 
precipitação foi quantitativa (fazendo escoar pelas paredes do béquer pequenas quantidades 
de amônia, sem agitação, e verificando se há formação local de precipitado). Acrescentar 2 
mL de amônia em excesso (cheiro de amônia) – Ver Figura 1, abaixo. 
(h) Completar o volume para ~100 mL com água deionizada. 
(i) Iniciar o procedimento de digestão do precipitado deixando-o em Banho-Maria à 60-
70°C (coloque os vidros de relógio sobre os béqueres) por, aproximadamente, 30 minutos ou 
mais (Se essa etapa não for realizada corretamente, todo experimento pode ser 
prejudicado – não tenha pressa). 
(j) Completar o volume (100 mL) com álcool, se necessário (CUIDADO inflamável). 
(k) Esfriar, deixando em repouso numa bacia com gelo. 
(l) Adicionar os funis que estão no dessecador no sistema de filtração (não tocar/ pegar 
os filtros de vidro diretamente com as mãos). 
(m) Filtrar (verificar se a precipitação foi quantitativa). Não agitar o béquer antes de 
filtrar e não tocar/ pegar os filtros de vidro diretamente com as mãos. 
(n) Lavar o precipitado com água fria para eliminação do cloreto (o precipitado deve ficar 
brilhante). A presença de íons cloreto pode ser investigada no líquido de lavagem por adição 
de gotas de solução de AgNO3 em pH ácido. Faça essa análise após lavar o precipitado, 
aproximadamente, 10 vezes, recolhendo gotas em placas cerâmicas (spot-test). 
(o) Colocar os funis (contendo o precipitado) dentro do pratinho de alumínio 
(DEVIDAMENTE IDENTIFICADO com os NOME(s) dos integrantes do grupo) e levar à 
estufa a 110-120 °C (Fim da 1a etapa). 
 
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Na próxima aula: 
(a) Na aula seguinte, iniciar as etapas de secagem-dessecador-pesagem até massa 
constante (± 3 unidades na última casa decimal da balança). 
(b) Determinar as concentrações encontradas de níquel em cada funil de sua amostra 
desconhecida (mg Ni2+/100 mL) e posteriormente determinar o valor médio e o desvio padrão. 
 
 
Figura 1: Precipitado (Ni-DMG2) em meio amoniacal. 
 
Questões 
1. Apresentar uma tabela com os valores de concentração de cada replicata, média dos 
valores da concentração, desvio padrão, desvio padrão relativo, erro absoluto e erro 
padrão relativo (ver apêndice 1 no final). 
2. Qual valor da concentração obtida da sua amostra? Apresente o resultado com o desvio 
padrão (atente-se ao número de algarismos significativos). Exemplo: média ± desvio 
padrão. 
3. Apresente a reação entre o Ni2+ e a DMG, (manuscrito – não copiar e colar figuras da 
internet). 
4. Qual a importância da adição de álcool (item j) neste experimento? 
5. Qual a importância da eliminação de cloreto (item n)? 
6. Quais são as principais causas de erro nesta determinação? 
7. Cite possíveis interferências de outros cátions numa liga metálica de níquel? 
 
Destino dos resíduos 
 Descartar o HCl e o NH3 num recipiente apropriado para descarte de ácidos e bases 
para posterior neutralização pelo técnico. O NiSO4 e a solução de DMG podem ser 
descartados diretamente na pia. O complexo Ni/DMG (sólido) pode ser descartado na lixeira. 
 
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Experimento 2 - Titulometria de neutralização 
Essa aula será realizada em 2 dias 
 
1º dia 
Experimento 2 (parte 1) – Preparação e padronização de uma base forte 
 
Materiais 
 1 bureta de 25,00 mL, 1 garra para bureta,1 funil pequeno, 1 conta-gotas, 1 bastão 
de vidro, 1 vidro de relógio, 6 Erlenmeyers de 250 mL, 3 béqueres de 50 mL, 1 béquer 
de 600 mL, 1 pró-pipeta e 1 pisseta, 1 proveta de 10,00 mL, 1 balão volumétrico de 
100,00 mL, 1 pipeta volumétrica de 10,00 mL, 1 pipeta volumétrica de 20,00 mL, 
etiquetas para os frascos, 2 frascos plásticos de polietileno de 500 mL ou maior (para 
armazenar a solução de NaOH e HCl). Proveta de 10,00 mL (deixar dentro das capelas 
para o preparo das soluções ácidas). 1 almofariz com pistilo. Bacia para gelo, gelo, 
termômetro de 0 – 100°C. Banhos-maria a 60°C para auxiliar no processo de dissolução 
do comprimido e solubilização do ácido acetilsalicílico. 
 
Reagentes 
 Hidróxido de sódio, ácido clorídrico, biftalato de potássio PA, solução alcoólica 
de fenolftaleína e solução do indicador azul de bromotimol (os indicadores devem ser 
disponibilizados em frascos conta-gotas nos sítios centrais das bancadas para serem 
utilizados a cada 4 grupos de alunos). 
 
Procedimento 
Secagem do padrão primário – biftalato de potássio - Etapa feita pelos técnicos. 
 Em um pesa-filtro limpo e seco, coloque cerca de 4 g de biftalato de potássio e 
leve à estufa por aproximadamente 1 h. Retire da estufa e leve ao dessecador para esfriar. 
Depois de frio, pese o pesa-filtro contendo o sal. Repita as etapas secagem-dessecador-
estufa (20 min nas secagens sucessivas) até peso constante. Guarde o sal em dessecador 
para uso posterior. 
 
 
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Preparo da solução de NaOH 0,10 mol L-1 
(a) Em balança de prato, pese cerca de 2,5 g de NaOH num béquer de 50 mL e lave 
rápida e superficialmente as pastilhas, com um mínimo de água deionizada (isenta de 
CO2), descartando essa água de lavagem. Caso não seja usado pastilhas de NaOH e 
sim pellets, usar pouca água no processo ou pesar uma quantia maior de NaOH 
antes da lavagem. 
(b) Em seguida, dissolva completamente o NaOH com a água deionizada, 
transferindo esta solução para o béquer de 600 mL. Preencha até a marca de 500 mL 
com a mesma água. 
(c) Transfira essa solução para um frasco plástico limpo (não necessariamente seco). 
Feche-o, agitando em seguida e coloque uma etiqueta de identificação. 
 
Padronização da solução de NaOH 0,10 mol L-1 
(a) Numa balança analítica, pese em triplicata, utilizando papel manteiga, massas 
exatamente conhecidas e próximas de 0,4000 g do sal biftalato de potássio previamente 
seco, transferindo-as para cada um dos Erlenmeyers. 
(b) Lave a bureta e verifique se apresenta algum vazamento na torneira e se o filme 
de água está escoando uniformemente da mesma. Repita a lavagem com solução de 
limpeza, se necessário. Enxague a bureta com uma pequena porção da solução de NaOH 
e descarte esta porção (em local apropriado). Em seguida, preencha-a completamente 
com a solução de NaOH e acerte o menisco. NÃO SE ESQUEÇA DE QUE A PONTA DA 
BURETA ABAIXO DA TORNEIRA DEVERÁ ESTAR COMPLETAMENTE PREENCHIDA 
COM A SOLUÇÃO, SEM BOLHAS. 
(c) Adicione, ao primeiro Erlenmeyer (contendo a menor massa do sal), cerca de 75 
mL da água deionizada e agite até completa dissolução do padrão. Acrescente 3 gotas 
de solução de fenolftaleína. 
(d) Titule lentamente com a solução de NaOH até a solução atingir uma coloração 
rosa claro persistente (ponto final – frasco 1) (Figura 2). 
(e) Repita o mesmo procedimento acima descrito para os outros dois Erlenmeyers. 
(f) Calcule a concentração da solução de NaOH, em mol L-1, para cada titulação e 
depois faça a média destes resultados com seu desvio padrão. 
 
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(g) Identifique o frasco plástico da solução alcalina padronizada com os NOMEs dos 
integrantes da dupla e com a concentração calculada. 
 
 
Figura 2- Titulação de neutralização empregando a fenolftaleína como indicador. Frasco 2 
mostra um excesso de titulante (não se deve chegar nesse ponto) 
 
Preparo da solução de HCl 0,10 mol L-1 
 
(a) Calcule o volume de HCl concentrado a ser pipetado, transferido e diluído a fim 
de preparar uma solução de concentração 0,1 mol L-1 deste ácido. Faça essa solução no 
béquer de 600 mL, adicionando água até a marca de 500 mL. 
(b) Após o preparo, transfira essa solução para um frasco limpo (vidro ou plástico), 
não necessariamente seco. Feche-o, agitando em seguida para homogeneização e 
etiquetando adequadamente. 
 
Padronização da solução de HCl 0,10 mol L-1 
(a) Transfira, para o primeiro Erlenmeyer, uma alíquota de 10,00 mL do HCl (usar 
pipeta volumétrica) e acrescente cerca de 50 mL da água deionizada. Adicione 3-4 gotas 
de solução do indicador azul de bromotimol. 
(b) Utilizando a bureta preenchida com a solução de NaOH, titule até a solução 
mudar a cor de amarelo para azul (ponto final) (Figura 3). Em caso de dúvida, continue 
adicionando o titulante gota a gota. 
1 2 
 
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(c) Repita o mesmo procedimento acima descrito para os outros dois Erlenmeyers. 
(d) Calcule a concentração exata do HCl, em mol L-1, com os dados de cada titulação. 
Calcule o valor médio das concentrações individuais obtidas. 
(e) Identifique o frasco plástico da solução ácida padronizada com os NOMEs dos 
integrantes do grupo e com a concentração exata calculada. 
 
 
 
 
 
 
Fig. 3- Titulação de neutralização empregando o azul de bromotimol como indicador. 
Viragem: amarelo para azul [o frasco ao meio (coloração verde) corresponde a 
mistura das cores inicial e final] 
 
Destino dos resíduos 
 Descartar os resíduos no recipiente apropriado para tais soluções na capela, para 
posterior neutralização pelos técnicos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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2º dia 
Experimento 2 – (parte 2) –Aplicação: Determinação da porcentagem de ácido 
acético em vinagre, quantidade de ácido acetilsalicílico (AAS) em 
comprimidos e e determinar os constituintes de uma mescla alcalina 
(amostra) que poderá conter: NaOH, Na2CO3 e NaHCO3. 
 
Reagentes 
 Vinagre “comercial”, 3 comprimidos contendo 500 mg de AAS cada (alunos 
deverão trazer os comprimidos), mescla alcalina de concentração desconhecida, etanol 
96%, solução de NaOH e HCl padronizadas anteriormente, solução alcoólica de 
fenolftaleína, indicador azul de bromotimol e indicador alaranjado de metila (o 
indicador deve ser disponibilizado em frascos conta-gotas nos sítios centrais das 
bancadas para serem utilizados a cada 4 grupos de alunos). Caso sejam utilizados os 
compridos de 100 mg (comprimidos infantis – coloração rosa) siga as instruções II. 
 
1. DETERMINAÇÃO DA PORCENTAGEM DO ÁCIDO ACÉTICO EM 
SOLUÇÃO DE VINAGRE 
(a) Pipetar exatamente 10,00 mL do vinagre e transferir para o balão de 100,00 mL, 
diluindo com água deionizada até a marca. 
(b) Enxaguar a bureta (previamente lavada) com uma alíquota da solução de NaOH, 
fazer o correto descarte e, em seguida, preenchê-la completamente. Acertar o menisco. 
(c) Transferir, para o primeiro Erlenmeyer, uma alíquota de 20,00 mL da solução de 
vinagre (usando uma pipeta volumétrica), adicionando cerca de 80 mL de água 
deionizada. Adicionar 3 gotas de solução de fenolftaleína. 
(d) Titular com a solução de NaOH até aparecimento da coloração rosa claro 
persistente. 
(e) Repetir o mesmo procedimento acima descrito para os outros dois Erlenmeyers. 
(f) Calcular a percentagem média de ácido acético no vinagre. Apresente o resultado 
com o desvio padrão e número de algarismos significativos adequados. 
 
 
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Procedimento 
2. DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM 
COMPRIMIDOS 
DETERMINAÇÃO DE AAS EM COMPRIMIDOS DE 500 MG ATENÇÃO: 
PARA ESTE EXPERIMENTO CADA GRUPO DEVERÁ TRAZER TRÊS (3) 
COMPRIMIDOS DE AAS CONTENDO 500 MG CADA. (NÃO COMPRAR 
ASPIRINA MICROATIVA DA BAYER, CONTÉM CARBONATO DE SÓDIO) 
 
a) Pese três comprimidos que contenha 500 mg de AAS. Tire uma média das massas de 
cada um deles (e não esqueça de anotar a massa obtida) e, a seguir, macere-os. 
b) Pese 3 amostras de cerca de 200 mg (com precisão de 0,1 mg) dos comprimidos 
maceradose transfira cada amostra quantitativamente para 3 Erlenmeyers. 
c) Adicione cerca de 10 mL de água ao Erlenmeyer, agite a mistura até que o 
comprimido se desmanche. Em seguida adicione cerca de 10 mL de etanol e agite bem 
para promover solubilização do comprimido. Deixe em repouso ou em banho-maria a 
60°C por 30 min. 
d) Após este período, lave as paredes internas dos Erlenmeyers e adicione 3 gotas da 
solução alcoólica de fenolftaleína para cada titulação. 
e) Preencha a bureta com a solução de hidróxido de sódio padronizada anteriormente e 
acerte o menisco (zero). Se a bureta estiver molhada, enxague-a primeiro com o 
titulante. 
f) Titule a solução do Erlenmeyer contendo o AAS, adicionando lentamente a solução 
de NaOH até o aparecimento de uma coloração rosa claro que persista por 30 s. Anote 
o volume da solução de hidróxido de sódio gasto para neutralizar o ácido acetilsalicílico 
contido na solução do Erlenmeyer. 
g) Repita a titulação com os outros 2 Erlenmeyers, lembrando-se de preencher 
novamente a bureta e acertar o menisco antes de cada nova titulação. 
h) Calcule a massa de ácido acetilsalicílico no comprimido e entregue ao monitor 
ou professor. 
 
 
 
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I) DETERMINAÇÃO DE AAS EM COMPRIMIDOS DE 100 MG (COMPRIMIDO INFANTIL). 
ATENÇÃO: PARA ESTE EXPERIMENTO O DEPARTAMENTO PODERÁ FORNECER OS 
COMPRIMIDOS 
a) Pese 8 comprimidos que contenha 100 mg de AAS. Tire uma média das massas de 
cada um deles (e não esqueça de anotar a massa obtida) e, a seguir, macere-os. 
b) Pese 3 amostras de cerca de 300 mg (com precisão de 0,1 mg) dos comprimidos 
macerados e transfira cada amostra quantitativamente para 3 Erlenmeyers. 
c) Adicione cerca de 10 mL de água ao Erlenmeyer, agite a mistura até que o 
comprimido se desmanche. Em seguida adicione cerca de 10 mL de etanol e agite bem 
para promover solubilização do comprimido. lave as paredes internas dos 
Erlenmeyers. Deixe em repouso ou em banho-maria a 60°C por 30 min. 
d) Após este período, se necessário, lave as paredes internas dos Erlenmeyers e 
adicione 4 gotas do indicador azul de bromotimol para cada titulação. 
e) Preencha a bureta com a solução de hidróxido de sódio padronizada anteriormente e 
acerte o menisco (zero). Se a bureta estiver molhada, enxague-a primeiro com o 
titulante. 
f) Titule a solução do Erlenmeyer contendo o AAS, adicionando lentamente a solução 
de NaOH até o aparecimento de uma coloração azul claro que persista por 30 s (Figura 
4 – frasco 3, abaixo). Anote o volume da solução de hidróxido de sódio gasto para 
neutralizar o ácido acetilsalicílico contido na solução do Erlenmeyer. 
g) Repita a titulação com os outros 2 Erlenmeyers, lembrando-se de preencher 
novamente a bureta e acertar o menisco antes de cada nova titulação. 
h) Calcule a massa de ácido acetilsalicílico no comprimido e entregue ao monitor 
ou professor. 
 
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Figura 4- Titulação de neutralização empregando o azul de bromotimol como indicador. Frasco 
3 mostra o ponto final da titulação. Frasco 1: inicial; Frasco 2: intermediário. 
 
3. DETERMINAÇÃO DOS CONSTITUINTES DE UMA MESCLA ALCALINA 
(NaOH, Na2CO3, NaHCO3) 
Parte 1 
(a) Lavar bem a bureta e enxaguá-la com a solução de HCl; faça o correto descarte 
e, em seguida, preenchê-la completamente. 
(b) Transferir, para o primeiro Erlenmeyer, uma alíquota de 10,00 mL (usar pipeta 
volumétrica) da mistura alcalina recebida, adicionando cerca de 90 mL de água 
deionizada. Adicionar 2-3 gotas de solução de fenolftaleína e colocar os Erlenmeyers a 
5-10oC usando a bacia com gelo. 
(c) Titular com a solução de HCl padronizada anteriormente até a solução descorar 
completamente (rosa para incolor = ponto final). 
(d) Repetir o mesmo procedimento acima descrito para os outros dois Erlenmeyers. 
Anotar os respectivos volumes gastos. 
 
Parte 2: Repetir a parte 1, utilizando como indicador a solução de alaranjado de metila 
(a) Transferir para o primeiro Erlenmeyers uma alíquota de 10,00 mL (usar pipeta 
volumétrica) da mescla e adicionar cerca de 90 mL de água deionizada. Adicionar 3 
gotas de solução de alaranjado de metila e colocar os Erlenmeyers a 5-10oC usando 
a bacia com gelo. 
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(b) Titular com a solução de HCl até a solução mudar a cor de amarelo para vermelho 
(ponto final – alaranjado de metila) (Figura 5). 
(c) Repetir o mesmo procedimento acima descrito para os outros dois Erlenmeyers. 
Anotar os respectivos volumes gastos. 
(d) Utilizando as relações estequiométricas envolvidas (equações), determinar qual(is) 
é(são) o(s) constituinte(s) da sua amostra e calcular a(s) sua(s) respectiva(s) 
concentração(ões) em g L-1. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fig. 5- Titulação de neutralização empregando o alaranjado de metila como indicador. 
 
QUESTÕES 
1. Apresentar uma tabela com os valores de concentração de cada replicata, média dos 
valores da concentração, desvio padrão, desvio padrão relativo, erro absoluto e erro 
padrão relativo para cada analito (ácido acético e AAS) (ver apêndice 1 no final). 
2. Qual valor da concentração obtida da sua amostra para cada analito? Apresente o 
resultado com o desvio padrão (atente-se ao número de algarismos significativos). 
Exemplo: média ± desvio padrão. 
3. O que é e quais as características ideais de um padrão primário? 
4. Qual o objetivo da etapa de padronização da solução de NaOH e HCl? 
5. Em titulometria de neutralização, o que determina a escolha do indicador? 
6. Porque é utilizado uma solução água:etanol para dissolução dos comprimidos de 
AAS? 
 
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7. Que efeito terá sobre o resultado final da porcentagem em massa de AAS no 
comprimido se a titulação for conduzida até a obtenção de uma solução com cor 
rosa forte? 
8. Por que não podemos ter uma amostra líquida contendo simultaneamente NaOH, 
Na2CO3 e NaHCO3? 
 
Link para Bula da Aspirina Microativa da Bayer 
https://www.bulas.med.br/p/bulas-de-
medicamentos/bula/5361/aspirina+microativa.htm 
 
Destino dos resíduos 
 Descartar o NaOH, e demais soluções das titulações num recipiente apropriado 
para descarte de ácidos e bases para posterior neutralização pelo técnico. 
 
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Experimento 3 – Titulometria de precipitação 
 
Atenção: Seguir à ordem das etapas experimentais conforme dispostas 
abaixo. Justificativa: diminuição do erro devido às lavagens da bureta 
e redução de tempo para a realização do experimento. 
1) Padronização da solução de nitrato de prata com cloreto de sódio 
2) Aplicação da técnica na amostra de soro fisiológico 
Transferir o nitrato de prata que sobrou na bureta para o frasco âmbar 
Lavar a bureta com água e posteriormente, ambientá-la com a solução de 
tiocianato de potássio 
3) Padronização do tiocianato de potássio 
4) Aplicação do método na amostra de ácido clorídrico para determinação 
do título do mesmo. 
 
Materiais 
 2 buretas de 25,00 mL, 2 garras para bureta, 2 balões volumétricos de 100,00 mL, 
3 conta-gotas (deixar conta-gotas também na capela juntamente com os indicadores), 6 
Erlenmeyers de 125 mL (esta quantidade de erlens não deve ser reduzida), 1 béquer de 
100 mL (para recolher excessos de soluções da bureta), 2 pipetas volumétricas de 5,00 
mL, 2 pipetas volumétricas de 10,00 mL, 2 pipetas de 1,00 mL (deixar nas capelas para 
o ácido nítrico e para indicador de Volhard), 1 pipeta volumétrica de 1,00 mL (deixar 
nas capelas para o ácido clorídrico), 1 pró-pipeta, 1 proveta de 50,00 mL, 1 bastão de 
vidro, 1 funil P (para bureta), 3 funis (quantidade não pode ser diminuída, tamanho pode 
ser M ou G para as filtrações), 3 argolas (adequadas aos tamanhos dos funis), papel de 
filtro quantitativo (C42, faixa azul). 
 
Reagentes 
Solução de nitrato de prata 0,1 mol L-1 (250 mL/grupo em frascos âmbar); solução 
de tiocianato de potássio 0,1 mol L-1 (250 mL/grupo em frascos plásticos); solução 
padronizada de cloreto 0,1000 mol L-1 (30 mL/grupo na capela); ácido nítrico18 
concentrado PA, “amostra” de ácido clorídrico concentrado PA (15 mL/grupo na 
capela), solução de sulfato de ferro-III e amônio (indicador de Volhard), solução de 
diclorofluoresceína (indicador de Fajans. Obs: não usar a fluoresceína), “Amostra” de 
soro fisiológico comprado no comércio local (30 mL/grupo na capela). 
 
1- Preparo da solução de AgNO3 ~ 0,10 mol L-1 (Solução já previamente preparada 
pelos técnicos) 
Em uma balança semianalítica (prato), pesar cerca de 4,5 g de AgNO3, 
dissolvendo tal massa em 250 mL de água deionizada (no béquer de 400 mL). 
(a) Transferir a solução para um frasco de vidro escuro limpo (solução 
fotossensível). Não é necessário estar seco. Homogeneizar a solução por agitação. 
 
1.1-Padronização da solução de AgNO3 ~ 0,10 mol L-1 
(a) Em uma balança analítica, pesar uma massa exatamente conhecida e próxima 
de 1,0000 g de cloreto de sódio (previamente seco em estufa até massa constante), 
transferindo-a quantitativamente para um balão volumétrico de 100,00 mL. Em 
seguida dissolver o sal e completar o volume até a marca. 
(b) Enxaguar a bureta (previamente lavada) com uma pequena porção da solução de 
AgNO3 e descartar adequadamente esta porção. Em seguida, encher a bureta 
completamente com a solução de AgNO3 e acertar o menisco. A solução de prata não 
deve receber muita luz. 
(c) Ao primeiro Erlenmeyer, adicionar exatamente 10,00 mL (usar pipeta 
volumétrica) da solução de cloreto de sódio (agitar bem a solução toda vez que for 
pegar a alíquota de 10,00 mL) e, em seguida, acrescentar cerca de 25 mL de água 
deionizada. Adicionar 10 gotas do indicador de Fajans. 
(d) Titular com a solução de AgNO3 até a cor da solução turva mudar de verde-
amarelado para rosa claro (ponto final de titulação– Figura 6). 
(e) Repetir o mesmo procedimento acima descrito para os outros dois Erlenmeyers. 
(f) Calcular a concentração da solução de AgNO3 para cada titulação. Fazer a média 
da concentração obtida. 
(g) Anotar a concentração exata da solução de AgNO3, em mol L-1, no frasco escuro. 
 
19 
 
Figura 6 – Indicadores de Fajans empregado em titulometria de precipitação 
 
1.2-Aplicação: Determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico 
(a) Pipetar 10,00 mL de soro fisiológico (usar pipeta volumétrica) para um 
erlenmeyer. 
(b) Adicionar 15 mL de água deionizada. 
(c) Adicionar 0,5 mL (10 gotas) de uma solução do indicador de Fajans 
(d) Proceder a titulação como na padronização. 
(e) Anotar o volume de AgNO3 gasto e calcular a concentração média de cloreto de 
sódio na amostra de soro fisiológico (% m/v). 
(f) Realizar a determinação em triplicata e determinar a concentração de cada 
replicata. Depois, determinar o valor médio com o desvio padrão. 
 
2- Preparo da solução de KSCN ~ 0,10 mol L-1 (Solução já previamente preparada 
pelos técnicos) 
Em balança de prato (semianalítica), pesar cerca de 2,5 g de KSCN, dissolvendo tal 
massa em 250 mL de água deionizada (béquer de 400 mL). 
(a) Transferir a solução para um frasco (vidro ou plástico) limpo, rotulando-o. 
 
2.1- Padronização da solução de KSCN 
(a) Lavar bem a bureta e enxaguá-la com uma alíquota da solução de KSCN. Após 
descarte desta porção de lavagem, preenchê-la completamente e acertar o menisco. 
(b) Transferir, para o primeiro Erlenmeyer, uma alíquota de 10,00 mL da solução de 
AgNO3 (usar pipeta volumétrica) e adicionar cerca de 40 mL de água deionizada. 
 
20 
Acrescentar aproximadamente 1 mL de HNO3 concentrado (cuidado!) e 1 mL do 
indicador de Volhard (solução de ferro-III). 
(c) Titular com a solução de KSCN até a solução ficar com uma cor alaranjado 
(sobrenadante - ponto final) – Ver Figura 7 C, abaixo. 
(d) Repetir o mesmo procedimento acima descrito para os outros dois Erlenmeyers. 
(e) Calcular a concentração exata do KSCN, em mol L-1, para cada titulação e 
calcular a média. Anotar a concentração da solução de KSCN no frasco. 
 
 
Figura 7 – Indicador de Volhard empregados em titulometria de precipitação. 
 
2.2- Determinação do título do HCl concentrado 
ATENÇÃO: FAZER ANTECIPADAMENTE OS CÁLCULOS PARA O PREPARO 
DA SOLUÇÃO DE HCl 
(a) Preparar 100 mL de HCl ~ 0,10 mol L-1 a partir do HCl concentrado (d=1,19 
g/mL e 37 % m/m). CUIDADO NO MANUSEIO DO ÁCIDO CONCENTRADO! 
Pipetar três alíquotas de 5,00 mL (pipeta volumétrica) dessa solução de HCl preparada 
e transferi-las para Erlenmeyers de 125 mL. 
(b) Adicionar 10,00 mL (pipeta volumétrica) da solução de AgNO3 padronizada em 
cada Erlenmeyer. 
(c) Filtrar o AgCl formado em papel de filtro quantitativo e lavá-lo com água, 
recolhendo todo o filtrado (+ água de lavagem) em outro Erlenmeyer (esta solução 
contém o excesso de íons prata que será titulado). 
(d) Adicionar 0,5 mL (10 gotas) do indicador de Volhard ao Erlenmeyer contendo o 
excesso de íons prata. 
(e) Titular o excesso de AgNO3, sob forte agitação, com a solução de KSCN 
(padronizada) até o aparecimento da cor alaranjado do complexo [FeSCN]2+ solúvel. 
A B C 
 
21 
(f) Calcular o título (em porcentagem) e a concentração média do HCl concentrado 
inicial (em mol L-1). Apresente os dados com o valor do desvio padrão. 
 
Destino dos resíduos 
 Após cada titulação, descartar os resíduos contendo Ag+ em um recipiente 
apropriado para descarte de solução de prata para posterior tratamento pelo técnico. O 
KSCN e o NaCl podem ser descartados diretamente na pia. Descartar o HNO3 num 
recipiente apropriado para descarte de ácidos e bases para posterior neutralização pelo 
técnico. 
 
Questões 
1. Apresentar uma tabela com os valores de concentração de cada replicata, média dos 
valores da concentração, desvio padrão, desvio padrão relativo, erro absoluto e erro 
padrão relativo para cada analito (NaCl e HCl) (ver apêndice 1 no final). 
2. Qual valor da concentração obtida da sua amostra para cada analito? Apresente o 
resultado com o desvio padrão (atente-se ao número de algarismos significativos). 
Exemplo: média ± desvio padrão. 
3. Por que é necessária a filtração para a determinação de cloreto usando o método de 
Volhard? Qual seria uma alternativa além da filtração? 
4. Preencha o quadro abaixo de acordo com as informações da literatura. No caso das 
determinações realizadas, qual método foi mais vantajoso? Por quê? 
 
 Método de Volhard Método de Fajans 
Qual o indicador e como este 
indicador age? 
 
Para determinação de quais 
analitos este método é 
indicado? 
 
Quais as condições da titulação 
Limitações do método 
Possíveis Interferentes 
 
 
22 
Destino dos resíduos 
 Após cada titulação descartar os resíduos contendo Ag+ (íons ou precipitados) em um 
recipiente apropriado para seu descarte, para posterior tratamento pelo técnico. Depois de 
realizadas todas as titulações, a solução padronizada de AgNO3 que restar deve ser guardada 
nos armários (frasco vidro escuro c/ tampa esmerilhada). O KSCN pode ser também recolhido 
junto com a solução de prata (frasco de resíduos). Descartar o HNO3 e o HCl num recipiente 
apropriado para descarte de ácidos e bases para posterior neutralização. 
 
23 
Experimento 4- Titulometria de Complexação 
 
Experimento 4 (Parte 1) - Preparação e Padronização de EDTA 
 
Materiais 
 1 bureta de 25,00 mL, 1 garra para bureta, 1 funil pequeno (para bureta), 1 conta-
gotas, 9 Erlenmeyers de 250 mL, 2 béqueres de 100 mL, 1 proveta de 50,00 mL, 1 bastão 
de vidro, 1 pipeta volumétrica de 15,00 mL, 1 pipeta graduada de 5,00 mL, e 1 chapa de 
aquecimento (para solubilizar o leite em pó, nas capelas ou bancadas), 1 pró-pipeta e 1 
pisseta, balanças analíticas. 3 funis (quantidade não pode ser diminuída, tamanho pode 
ser M ou G para as filtrações), 3 argolas (adequadas aos tamanhos dos funis), papel de 
filtro quantitativo (C42, faixa azul). Micropipeta de 1,00 mL 
 
Reagentes 
Solução de EDTA ~0,050 mol L-1, solução de íons cálcio 0,0500 mol L-1 (usar 
PA de boa qualidade), solução deácido clorídrico 1:1 (v/v), solução tampão amônia 
pH 10, hidróxido de sódio 4,0 mol L-1, solução de Mg-EDTA 1:1 (pipeta de Pasteur 
na capela com béquer), indicadores: calcon e negro de eriocromo T (NET) (nas 
capelas). Ácido tricloroacético (TCA) 24% v/v. Amostras de leite em pó e amostras de 
água para determinação da dureza da água (amostra coletiva disponível na capela). 
 
 
OBS: A visualização do ponto de viragem empregando os indicares dessa 
aula é muito sutil e difícil. Dessa forma, tenha cuidado na quantidade de 
indicador adicionada. 
 
Procedimento 
Preparação da solução tampão pH= 10 (NH3/NH4Cl) (Solução preparada pelos 
técnicos) 
Dissolver 64 g de NH4Cl em água, adicionar 570 mL de amônia concentrada, e 
diluir para um litro. Esta solução tampão é melhor armazenada em frasco de polietileno 
para evitar a passagem de íons metálicos do vidro para a solução tampão 
 
24 
Preparo da solução salina de EDTA 0,050 mol L-1 (Solução já previamente 
preparada pelos técnicos) 
a) Pesar cerca de 10 g de EDTA e dissolver em 500 mL de água deionizada (béquer 
de 600 mL). 
b) Transfira a solução para um frasco plástico limpo. Não é necessário estar seco. 
 
Padronização da solução de EDTA 0,050 mol L-1 
a) (Este item ‘a’ já foi previamente realizado pelos técnicos. A solução de carbonato 
de cálcio padronizada encontra-se na capela): Pesar uma massa exatamente 
conhecida e próxima de 1,3000 g de carbonato de cálcio, transferindo-a 
quantitativamente para um balão volumétrico de 250,00 mL, usando cerca de 50 
mL de água deionizada. Adicionar HCl 1:1 (v/v), gota a gota, até cessar a 
“efervescência” (solução límpida). NÃO DEVE HAVER ÁCIDO EM 
EXCESSO. Em seguida, complete o balão volumétrico até a marca com água 
deionizada. 
b) Lavar a bureta e enxaguá-la com a solução de EDTA; em seguida, preenchê-la 
completamente. 
c) Adicionar, ao primeiro Erlenmeyer, 15,00 mL da solução de cálcio e acrescentar 
cerca de 50 mL de água deionizada. Adicionar uma porção (ponta de espátula) do 
indicador calcon. Em seguida adicionar 1,0 mL da solução tampão pH 10 e, após, 
adicionar 1,0 mL de hidróxido de sódio 4,0 mol L-1 (pH  12). 
d) Titular com a solução de EDTA até a cor da solução mudar de “vermelho” para 
azul (ponto final) (Figura 7). Repetir o mesmo procedimento acima descrito para 
os outros 2 Erlenmeyers. 
e) Calcule a concentração exata do EDTA, em mol L-1. 
 
 
25 
 
Figura 7- Titulometria de complexação e emprego do Calcon como indicador 
 
Destino dos resíduos 
 A solução de Ca2+ e os resíduos das titulações podem ser descartados diretamente 
na pia. O HCl, o NaOH e a solução tampão devem ser descartados num recipiente 
apropriado para descarte de ácidos e bases para posterior neutralização pelo técnico. 
 
Experimento 4 (parte 2) – Aplicações: determinação da concentração de cálcio 
em amostras de leite e determinação da dureza da água. 
 
Determinação da concentração de cálcio em leite em pó 
(OBS: o leite em pó MOLICO – que há em estoque atualmente para esta aula - 
possui um teor de cálcio (porção de 20 g contém 500 mg de cálcio) 
 
Dica: O cálcio no leite costuma ficar preso no coloide! Usar forte agitação no caso! 
Após atingir a coloração do ponto de viragem, espere, aproximadamente 1 minuto para 
encerrar a titulação 
 
a) Pese 3 amostras de ~ 1,0 g (anotando até ± 0,1 mg) de leite em pó e transfira 
quantitativamente cada amostra para um Erlenmeyer de 250 mL. 
b) Dissolva cada uma das amostras em aproximadamente 50 mL de água destilada. 
Evite deixar qualquer quantidade, por menor que seja, do leite em pó aderido nas 
paredes do frasco, sem dissolver, pois, isto levará a resultados mais baixos no teor 
de cálcio. Aqueça levemente, para dissolver todo o leite em pó. Resfrie novamente 
antes de prosseguir a análise. 
 
26 
c) Posteriormente, adicionar 1 mL de ácido tricloroacético 24 % v/v e agitar 
lentamente. Observar a formação de precipitado. Em seguida, filtrar a solução com 
o precipitado para novos Erlenmeyers. 
d) Adicione 20 mL de solução tampão pH 10 (NH3/NH4Cl) e verifique o pH. Caso 
esteja em pH 10 (caso não, adicione mais solução tampão até atingir o pH desejado), 
adicione 20 gotas de uma solução Mg-EDTA e, a seguir, uma ponta de espátula do 
indicador NET em cada Erlenmeyer. 
e) Enxaguar, com a solução padronizada de EDTA, a bureta lavada e, em seguida, 
preenchê-la completamente. 
f) Titule com solução padronizada de EDTA até o aparecimento da cor azul. 
g) Titule as soluções dos outros Erlenmeyer 
h) Calcular a quantidade de cálcio na amostra de leite em pó, expressando o resultado 
em mg Ca2+ por grama de leite em pó. 
 
Determinação da concentração de Ca2+ e Mg2+ em amostra de água (dureza da água) 
Parte 1 
a) Enxaguar, com a solução padronizada de EDTA, a bureta lavada e, em seguida, 
preenchê-la completamente. 
b) Transferir, para o primeiro Erlenmeyer, uma alíquota de 15,00 mL da mistura de 
Ca2+ e Mg2+ e acrescentar cerca de 50 mL de água deionizada. Adicionar uma 
porção (ponta de espátula) de NET e colocar 3,0 mL de solução tampão pH 10. 
c) Titular com a solução de EDTA até a cor da solução mudar de vermelho-vinho para 
azul claro (ponto final) (Figura 9). 
d) Repetir as mesmas etapas acima descritas para os outros dois Erlenmeyers. 
e) Calcular a concentração, em mol L-1, de Ca2+ + Mg2+ em cada titulação. Determinar o 
valor médio e o desvio padrão. 
 
 
 
 
Figura 9- Titulometria de complexação e emprego do NET como indicador 
 
27 
Parte 2 
(a) Transferir, para o primeiro erlenmeyer, uma alíquota de 15,00 mL da mistura de 
Ca2+ e Mg2+ e acrescentar cerca de 50 mL de água deionizada. Colocar 3,0 mL de 
solução tampão pH 10 e adicionar 2,0 mL de hidróxido de sódio 4,0 mol L-1 (pH  
12). Deve ocorrer a precipitação do Mg2+. Em seguida, adicionar uma porção (ponta 
de espátula) de calcon. 
(b) Titular com a solução de EDTA até a cor da solução mudar de vermelho para azul, 
no caso do calcon. 
(c) Repetir as mesmas etapas acima descritas para os outros dois Erlenmeyers. 
(d) Determine a dureza total e as concentrações parciais (Ca2+ e Mg2+) da amostra de 
água. 
 
Questões (as respostas devem ser apresentadas no relatório) 
 
1. Apresentar uma tabela com os valores de concentração de cada replicata, média dos 
valores da concentração, desvio padrão, desvio padrão relativo, erro absoluto e erro 
padrão relativo para cada analito (cálcio em leite, cálcio e magnésio na água dura) 
(ver apêndice 1 no final). 
2. Qual valor da concentração obtida da sua amostra para cada analito? Apresente o 
resultado com o desvio padrão (atente-se ao número de algarismos significativos). 
Exemplo: média ± desvio padrão. 
3. Desenhe a estrutura do complexo Ca-EDTA 
4. Qual a importância do controle do pH em titulações de complexação empregando o 
EDTA como titulante? 
5. Por que a água usada neste tipo de titulação (EDTA) deve ser deionizada? É diferente 
de água destilada? 
6. Entregar o Apêndice 2 separadamente das questões. Pode ser no mesmo arquivo, 
porém como um documento separado. 
 
Destino dos resíduos 
 A mescla de Ca2+ e Mg2+, a solução de EDTA e os resíduos das titulações podem 
ser descartados diretamente na pia. Descartar as soluções de NaOH e solução tampão 
 
28 
num recipiente apropriado para descarte de ácidos e bases para posterior neutralização 
pelo técnico. 
 
29 
Experimento 5 - Titulometria de Oxidação-Redução 
 
OBS: Cada grupo deverá trazer um frasco de água oxigenada 10 volumes 
 
Experimento 5 (Parte 1) - Preparação e Padronização da Solução de KMnO4 
 
Materiais 
 1 bureta de 25,00 mL, 1 garra para bureta, 3 Erlenmeyers de 250 mL, 1 balão 
volumétrico de 200,00 mL, 1 béquer de 250 mL, 2 béqueres de 100 mL, 1 pipeta 
volumétrica de 15,00 mL, 1 proveta de 50,00 mL, 1 funil P (para bureta), 1 pró-pipeta, 
1 chapa para aquecimento por grupo, 1 termômetro, 1 bastão de vidro, 1 barramagnética 
pequena (solicitar ao técnico e devolver ao mesmo no final da aula, impreterivelmente!), 
4 provetas de 25,00 mL (deixar nas capelas para transferência do ácido sulfúrico 
concentrado). 
 
Reagentes 
 Solução de permanganato de potássio ~0,02 mol L-1 (0,5 L estará disponível em 
frasco âmbar nos sítios de cada conjunto de bancada, para ser utilizado a cada dois 
grupos – 150 mL cada grupo e 200 mL extra), oxalato de sódio PA (previamente seco 
em estufa 110°C por 1h), ácido sulfúrico concentrado, solução de ácido sulfúrico 1:8 
(v/v), água oxigenada 10 volumes (não pode ser cremosa) comprada no comércio local 
(alunos devem trazer). 
 
Procedimento 
 Preparo da solução de KMnO4 0,02 mol L-1 (meio ácido) (Solução já 
previamente preparada pelos técnicos) 
 
a) Lavar muito bem toda a vidraria a ser utilizada. 
b) Pesar aproximadamente 1,70 g de KMnO4 (balança de prato comum). 
c) Transferir tal massa para o béquer limpo de l litro. 
d) Adicionar cerca de 500 mL de água deionizada e agitar bem a solução do sal. 
e) Cobrir o béquer com o vidro de relógio e aquecer. 
 
30 
f) Deixar em ebulição branda durante 30 minutos. 
g) Deixar esfriar até temperatura ambiente (frasco coberto). 
h) Filtrar esta solução a vácuo, transferindo o filtrado do kitassato para o frasco escuro 
com tampa esmerilhada. Este frasco deverá ficar, preferencialmente, no escuro. 
 
Padronização da solução de KMnO4 0,020 mol L-1 
a) Em balança analítica, pesar três pequenas porções de oxalato de sódio (seco em 
estufa à 110 C, por l h, pelos técnicos), contendo massas exatamente conhecidas e 
próximas de 0,1200 a 0,1400 g, transferindo-as quantitativamente para os 
respectivos Erlenmeyers de 250 mL. Rotulá-los adequadamente. 
b) Adicionar a cada um cerca de 150 mL de água deionizada, acidificando o meio com 
10 mL de H2SO4 concentrado. (CUIDADO: escorrer lentamente o ácido pelas 
paredes do Erlenmeyer, sob agitação e dentro de uma capela). 
c) Agitar manualmente até completa solubilização dos cristais do oxalato (padrão 
primário). 
d) Enxaguar a bureta (limpa) com uma pequena porção da solução de KMnO4. 
e) Completar a bureta com a solução de KMnO4. 
f) Aquecer o Erlenmeyer à 55-60°C e iniciar a titulação contendo a menor massa. 
A operação de gotejamento pode ser mais rápida no início e depois se tornando mais 
lenta na medida em que a cor rosa começar a persistir por mais tempo. 
g) Repetir as etapas e e f para os demais Erlenmeyers. 
Obs.: O ponto final da titulação é alcançado quando uma ligeira cor rosa pálida 
persistir por aproximadamente 30 segundos (cor similar a observada na titulação 
de neutralização empregando fenolftaleína como indicar) 
 
Experimento 5 (parte 2) - Aplicações 
 
Objetivo: Aplicar o método titulométrico de óxido-redução na determinação da 
concentração de peróxido de hidrogênio em amostras reais. 
 
Procedimento 
Determinação de Peróxido de Hidrogênio em Água Oxigenada 10 volumes 
 
31 
a) Transfira uma alíquota de 15,00 mL de água oxigenada para um balão 
volumétrico de 200,00 mL e complete o volume com água deionizada. Homogeneizar a 
solução. 
b) Transfira uma alíquota de 15,00 mL da solução para um Erlenmeyer. 
c) Adicione cerca de 50 mL de água deionizada e 20 mL de H2SO4 1:8 (v/v). 
d) Titule com a solução padronizada de KMnO4. 
e) O ponto final é detectado pelo aparecimento de uma coloração levemente rósea, 
persistente por 30 s. 
f) Realize a titulação em triplicata. 
g) Calcule a concentração de peróxido de hidrogênio em g L-1 e em “Volumes”. 
 
Questões (as respostas devem ser apresentadas no relatório) 
 
1. Apresentar uma tabela com os valores de concentração de cada replicata, média dos 
valores da concentração, desvio padrão, desvio padrão relativo, erro absoluto e erro 
padrão relativo para cada analito (ver apêndice 1 no final). 
2. Qual valor da concentração obtida da sua amostra? Apresente o resultado com o 
desvio padrão (atente-se ao número de algarismos significativos). Exemplo: média 
± desvio padrão. 
3. Entregar um laudo de análise do produto. Pode utilizar o apêndice 2 como exemplo 
(adaptado para análise desse produto) 
 
Destino dos resíduos 
 O H2SO4, o H2O2 e os resíduos das titulações com MnO4
- devem ser descartados 
em recipiente apropriado para posterior tratamento pelo técnico. 
 
 
 
32 
Apêndice 1 
Sugestão de modelo de tabela 
Analito 
(unidade da 
concentração) 
Desvio 
padrão das 
replicatas 
Desvio 
padrão 
relativo 
Erro 
absoluto* 
Erro padrão 
relativo* 
Replicata 1 
 Replicata 2 
Replicata 3 
*de acordo com o valor considerado como teórico ou aceitável 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
33 
Apêndice 2 (Pags 33 e 34) 
 
Laudo Técnico de Análise para Determinação da Dureza da Água 
 
 
 
 
 
1 – Valor máximo permitido 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Assinatura do(s) responsável pela análise 
 
Técnico(s) responsável(is): 
Amostra e volume: Laudo n. 
Estado físico da amostra: Local de coleta: 
Data da análise Data da coleta: 
Temperatura da análise: Hora da coleta: 
Parâmetro Unidade Resultado Portaria 2914/2011-Anexo X1 
Dureza total da água mg/L 500 
Concentração de cálcio mg/L - 
Concentração de magnésio mg/L - 
Observações 
Descrever aqui informações relevantes quanto as análises (algum problema durante a análise, 
alguma observação importante quanto a amostra, algum equipamento em manutenção) e 
também descrever o método utilizado 
 
 
34 
Procedimento Experimental 
Descrever como foi realizada a análise. Detalhar o suficiente para quem for avaliar os resultados 
consiga entender os resultados obtidos 
 
 
 
 
 
 
 
35 
Bibliografia Geral 
 
➢ Harris, D.C. - "Análise Química Quantitativa", Colaborador: Charles A. Lucy, 9a. ed., (Júlio 
C. Afonso e Oswaldo E. Barcia, trads.), Rio de Janeiro, LTC-GEN (2017), 777 p. 
➢ Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J. & Crouch, S.R. – “Fundamentos de Química 
Analítica”, 9a. ed., (Matos, R.Mendes – trad.), São Paulo, Cengage Learning (2015), 950 p. 
➢ Mendham, J.; Denney, R.C.; Barnes, J.D. & Thomas, M.J.K. - Vogel: Análise Química 
Quantitativa. 6a. edição (Traduzido por Afonso, J.C. et al., UFRJ), Rio de Janeiro, LTC-
Longman (2002), 462 p.; 
➢ Harvey, D. – “Modern Analytical Chemistry”, Boston, NY e outras, McGraw-Hill (2000), 
798 p.; 
➢ Baccan, N.; Andrade, J.C., de; Godinho, O.E.S. & Barone, J.S. - "Química Analítica 
Quantitativa Elementar", 3a. ed., UNICAMP, Campinas/SP, Edgar Blucher, (2001), 308 p.; 
➢ Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J. - "Fundamentals of Analytical Chemistry", 6th. ed., 
New York, Saunders (1992), 894 p.; 
➢ Day, R.A., Jr. & Underwood, A.L. - "Quantitative Analysis", 6th. Edition, New Jersey, 
Prentice-Hall (1991), 685 p.; 
➢ Ohlweiler, O.A. - "Química Analítica Quantitativa", Rio de Janeiro, Livros Técnicos e 
Científicos, INL e MEC (1974), v.1 e 2, 646 p. ; 
➢ Flaschka, H.A. - “EDTA Titrations – An Introduction to Theory and Practice”, 2nd. Ed., 
Oxford, Pergamon Press (1964), 143 p.; 
➢ Cotton, F.A. & Lynch, L.D. – “Curso de Química”. (Rocha Neves, A.G. et al. = trads.), Rio 
de Janeiro, Forum Editora (1968), experiência 26, p. 521. 
➢ Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos”, 4ª Ed., Instituto Adolfo Lutz (2005), 
coord. Odair Zenebon e Neus Sadocco Pascuet, Ed. MS, Brasília, cap. XXIII. 
 
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