Análise de Tamanho de Grãos

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ESTO017-17- Métodos Experimentais em Engenharia 
 
 
Roteiro: Experimento #2 
Métodos de análise de dados para 
determinação do tamanho médio de grãos 
 
Edição: 2º Quadrimestre 2024 
 
 
 
Objetivos: 
• Utilizar procedimentos normalizados para estimar tamanhos médios de 
grãos em imagens de fotomicrografias do mesmo material. 
• Comparar as duas metodologias utilizadas. 
• Verificar as incertezas envolvidas em cada análise. 
• Analisar a relação entre o tamanho médio de grão e uma propriedade 
física de um material. 
 
 
1- Introdução 
 
Em geral, em várias áreas de conhecimento é necessário o 
desenvolvimento de metodologias de análise de dados. Alguns exemplos que 
podem ser citados são: o dimensionamento de reservatórios de água pluvial; o 
dimensionamento de áreas devastadas de florestas na Amazônia; a 
comparação entre métodos de ensaios de análises químicas; dentre outros [1-
2]. No caso do primeiro exemplo, existe um método computacional que segue 
metodologias normalizadas (NBR 15527), e que foi aplicado para dimensionar 
reservatórios pré-existentes em diferentes cidades do Brasil, a fim de se 
verificar se o dimensionamento para reservatórios era ou não adequado [1]. 
De forma similar, em diversas áreas de conhecimento encontram-se 
variedades de metodologias de análise de dados e imagens. A validade destas 
metodologias pode ser normalizada por diferentes instituições como, por 
exemplo, a ABNT, INMETRO, IPEM, NIST, ISO, ANSI. 
Neste projeto será feita uma comparação entre duas metodologias de 
análise de tamanhos de grãos, normalizadas pela ASTM (American Society for 
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Testing and Materials), através da norma E112-13.[4]. Esta norma, com última 
revisão em 2013, descreve um conjunto de testes padrão para a determinação 
do tamanho médio de grãos. O documento foi primeiramente desenvolvido 
para análise de imagens de microestrutura de metais ou ligas (Figura 1), mas 
hoje em dia seu uso foi estendido para outros materiais com características 
microestruturais similares. As metodologias propostas nesta norma baseiam-
se em considerações geométricas e independem do material analisado. O 
interesse neste tipo de análise está vinculado ao fato de que as características 
microestruturais de um material podem ser diretamente relacionadas com 
propriedades mecânicas e outras propriedades físicas (térmicas, elétricas, 
magnéticas, ópticas, etc...) de metais e outros materiais [5]. Por isso, a análise 
adequada das imagens de microestruturas torna-se essencial para, por 
exemplo, os setores de controle de qualidade de materiais em diversas áreas 
da engenharia. Existe outra norma da ASTM [6] que descreve métodos 
semiautomáticos e automáticos para análise de imagens, com o mesmo 
objetivo de se obter o tamanho médio de grão de materiais. A automação dos 
métodos permite sua aplicação repetidas vezes numa mesma amostra ou em 
várias amostras, de forma a se obter um número de medidas adequadas que 
permita chegar ao grau de precisão estatística desejada. 
 
Figura 1 – Microestrutura de liga de paládio [3]. 
 
 
2- Determinação do tamanho médio de grão 
 
 O contorno de grão é considerado um defeito cristalino causado por um 
desajuste atômico, decorrente do encontro dos grãos cristalinos adjacentes 
com diferentes orientações cristalográficas (Figura 2) [5]. O tamanho de grão de 
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um material policristalino tem efeitos diretos, por exemplo, sobre seu 
comportamento mecânico. Em geral para os metais, quanto menor o tamanho 
de grão, mais altos serão os valores do limite de escoamento, limite de 
resistência à tração e dureza. A relação entre tamanho de grão e ductilidade é 
em geral inversa para metais policristalinos devido á homogeneidade de 
deformação em grãos menores. A redução no tamanho de grão é, inclusive, a 
única forma de aumentar a ductilidade e resistência mecânica 
concomitantemente [3]. 
 
Figura 2 – Sequência de solidificação esquemática de um composto puro, onde os 
núcleos formados (a) crescem no líquido (b) e ao final da solidificação forma-se um material 
policristalino com inúmeros grãos cristalinos com diferentes orientações cristalográficas (c), 
sendo que a região de desajuste entre dois grãos adjacentes define o contorno de grão (d). 
Note que cada quadrado em (a) a (c) corresponde a uma célula unitária e a região de desajuste 
entre dois grãos adjacentes (largura do contorno de grão) está exagerada em (c) [5]. 
 
 
 
 A determinação do tamanho de grão é uma medida microestrutural muito 
comum, ressaltando-se que o tamanho médio de grão não é uma medida 
exata. Normalmente, a metodologia empregada para esta finalidade é baseada 
na norma ASTM E-112-13 [4]. O “tamanho de grão ASTM” (G) foi definido 
originalmente como: 
 
 
 (1) 
 
 
n = 2G−1
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4 
Na equação (1), n é o número médio de grãos por polegada quadrada 
para uma ampliação de 100 vezes. 
 A princípio, qualquer imagem microestrutural de metais pode ser 
analisada segundo esta norma, mas deve-se notar que amostras com 
estruturas orientadas em direções longitudinais ou transversais utilizam outras 
normas para análise do tamanho de grão. Além disso, a amostra deve ter uma 
superfície polida, que deve ser grande o suficiente para se obter pelo menos 5 
imagens de 5 regiões distintas da amostra, com o mesmo nível de ampliação. 
Comparar resultados de imagens adquiridas com o mesmo aumento é uma 
exigência da metodologia. 
Os principais métodos empregados para determinação do tamanho 
médio de grão segundo a norma ASTM E-112-13 são o método do intercepto 
e o método planimétrico [4]. 
 
2.1- Método do Intercepto 
 
Neste método, linhas retas (método do intercepto linear) ou círculos 
(método do intercepto circular) são traçados sobre uma região da 
microestrutura do material e faz-se a contagem do número de intersecções (P) 
(ponto onde a linha de teste corta o contorno de um grão) ou do número de 
interceptos (N) (segmento da linha de teste superpondo um grão). O número de 
intersecções ou interceptos por unidade de comprimento é então determinado, 
dividindo-se o valor de P ou N pelo comprimento 𝐿𝑇 da reta ou círculo traçado 
sobre a região da microestrutura do material. Obtém-se, assim, o valor de 𝑃𝐿 =
𝑃
𝐿𝑇
 ou 𝑁𝐿 =
𝑁
𝐿𝑇
. O valor inverso de PL ou NL é chamado de comprimento de 
intercepto linear (ou intercepto linear médio), l , definido pela equação (2): 
1 1
L L
l
P N
= =
 (2) 
 Nota-se que o resultado de l é o mesmo para contagem de 
intersecções ou interceptos, num material de fase única. Em medidas de 
interceptos, segmentos na extremidade de uma linha de teste que penetra um 
grão são contabilizados como meio intercepto. Ao se contar intersecções, as 
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extremidades de uma linha de teste não são contabilizadas, exceto quando 
tocam exatamente um contorno, contando então como meia intersecção. Uma 
intersecção tangencial com o contorno de um grão deve ser contabilizada como 
uma intersecção. Uma intersecção coincidindo com a junção de três grãos 
deve ser contabilizada como 1,5. Em grãos com formato irregular, a linha de 
teste poderá gerar duas intersecções com o mesmo grão e uma terceira 
intersecção com outro grão intermediário. As duas intersecções adicionais 
devem ser contabilizadas [4]. 
O parâmetro l (em mm) é relacionado ao “tamanho de grão ASTM” (G) 
por meio da equação (3) [4]: 
106,6439(log ) 3,2877G l= − − (3) 
Em decorrênciada medição do tamanho de grão ser realizada na seção 
plana, é necessário indicar o método pelo qual ele é determinado. Deve-se 
lembrar que um plano do volume de um material com grãos isotrópicos “corta” 
os grãos em diferentes seções, não necessariamente pela maior largura (ou 
diâmetro). 
 As estimativas do tamanho de grão podem ser apresentadas em termos 
do “tamanho de grão ASTM” (G) ou do comprimento de intercepto médio, l . No 
caso deste último, é necessário utilizar as escalas de aumento para converter o 
valor de em termos das dimensões reais da imagem. 
 Deve-se notar que, para estruturas com grãos alongados ou não 
equiaxiais, as medidas de interceptos deverão ser realizadas separadamente 
ao longo de vários eixos, a fim de se caracterizar corretamente os diferentes 
tamanhos de grão nas diversas orientações. 
 
 
 
 
 
 
 
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6 
Figura 3 – Fotomicrografia [3, 7, 8] de (a) alumina translúcida e (b) de uma liga 
monofásica. Em (a), os valores de número de interceptos N para as linhas-teste 1, 2, 3, 4 e 5 
são, respectivamente: 8; 8; 7; 8,5 e 7,5. Como o aumento é de 333 x 
(=10 mm/30 µm), o comprimento da linha teste, LT, é de 195 µm (=65 mm/333). Assim, os 
valores de comprimento de intercepto linear médio, D (Eq. (4)), para as linhas-teste 1, 2, 3, 4 e 
5 são, respectivamente, 24,4; 24,4; 27,9; 22,9 e 26,0µm, o que resulta em um valor médio  
desvio-padrão de (25,1  1,9) µm. Em (b) o valor de LT (perímetro da circunferência) é de 1,5 
mm e N é 18, o que resulta em D = 83 µm. 
 
 
 
 
2.2- Método Planimétrico 
 
Outro método para determinação do tamanho de grão é o método 
planimétrico, também chamado de método de Jeffries [4]. Neste caso, 
determina-se a área média da seção do grão no plano. O aumento selecionado 
para a fotomicrografia deve conter pelo menos 50 grãos dentro da área a ser 
avaliada. Para calcular o diâmetro médio equivalente do grão conta-se o 
número de grãos, NG, contidos na região-teste de área conhecida, AT, e 
calcula-se a área média da seção do grão, A , por: 
 
T
G
A
A
N
= (5) 
e o diâmetro médio da seção do grão, d , será estimado por: 
 �̅� = √�̅� (6) 
No caso dos grãos que não estão inteiramente inseridos na região-teste, 
isto é, que são cortados pelas bordas que definem a região-teste, considera-se 
5 
(a) 
1 
(b) 
2 
3 
30 µm 
4 
150 µm 
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cada grão “cortado” como sendo ½ grão, independente se ele ocupa uma 
pequena ou grande área. Para haver precisão na contagem, devem-se marcar 
os grãos contados para não contar um grão mais de uma vez ou deixar de 
contar algum grão. De preferência, contam-se inicialmente os grãos das 
bordas, que valem ½ grão cada, e depois contam-se os grãos internos (Fig. 4). 
Figura 4 – Fotomicrografias idênticas de alumina translúcida (a mesma da Figura 3) 
mostrando, no lado esquerdo, os grãos marcados para contagem do número de grãos, NG, pelo 
método planimétrico (os círculos vermelhos indicam os grãos das bordas, 33 no total, e as 
demais cores indicam os grãos internos, 60 no total; note-se que a cada 10 grãos internos foi 
trocada a cor para facilitar a contagem). Tendo a região-teste área de 36.200 µm2 (200 µm de 
largura e 181 µm de altura), a área média da seção do grão, , é de 473 µm2 [=36.200 
µm2/(33*0,5 + 60)] e o diâmetro médio da seção do grão, , é de 21,75 µm. 
 
 
 
 
 
Nota: Um dos principais problemas da determinação do tamanho de grão está 
relacionado com a qualidade da revelação dos contornos de grão, pois o 
ataque químico pode não revelar todos os contornos. Uma dica é que o 
contorno de grão sempre começa e acaba em outro contorno. Note que na 
micrografia da Figura 5a há vários contornos de grão não atacados ou 
levemente atacados. Já na Figura 5b, as setas sugerem haver um contorno de 
grão ligando os dois contornos de grão com forma “bicuda”. Uma observação 
minuciosa indica haver um contorno nessa região, mas, cuidado, pois 
partículas de segunda-fase também podem causar efeito similar. 
 
 
 
Figura 5 – Fotomicrografias de seções polidas e atacadas de ligas ferro-silício mostrando 
contornos de grão mal revelados pelo ataque químico. 
 
A
d
30 µm 
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8 
 
 
 
 
 
 Se os grãos incompletos dos quatro cantos da região-teste forem 
considerados como um único grão, o valor de NA pode ser escrito como: 
( )
2
0,5 1A d f
M
N N N
A
= + + (7) 
onde M é o fator de aumento e A é a área da região teste da fotografia, medida 
em mm2 (não é a área real do material!), Nd é o número de grãos que se 
encontram totalmente dentro da área avaliada e Nf é o número de grãos na 
borda da área. Neste caso, o “tamanho de grão ASTM” (G) pode ser expresso 
como: 
10(3,321928log ) 2,954AG N= − (8) 
onde a área média A dos grãos é o recíproco de NA, e o diâmetro médio de 
grão, d ,pode ser calculado como a raiz quadrada de A . Este valor não tem 
significado físico, pois representa o lado de um quadrado de área A , sendo 
que a seção transversal de grão normalmente não é quadrada. 
 
LT 5 (b) 
(a) 30 µm 
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3- Procedimento Experimental 
 
3.1- Material 
• Conjunto de 5 micrografias de material metálico, obtidas com o mesmo 
fator de aumento (disponíveis nos slides SobreExperimento02). 
• Régua milimetrada 
• Canetas coloridas 
 
3.2 - Análise das imagens (a ser feita em equipe antes da aula de 
Projeto) 
 
• Analisar as cinco imagens fornecidas e obter o tamanho de grão médio (TG) 
do material pelos dois métodos: intercepto linear e planimétrico. 
• Comentar sobre as dificuldades práticas encontradas em cada método e 
enumerar as grandezas de influência para obtenção do TG em cada um dos 
métodos. 
• Estimar as incertezas nos valores de TG obtidos através de cada método. 
• Comparar os resultados obtidos, de forma crítica. 
Nota: Na comparação de resultados, cada equipe poderá optar por: 
• Resultados utilizando o mesmo método em duas imagens; ou 
• Resultados obtidos com os dois métodos diferentes aplicados 
na mesma imagem 
• Enunciar um Teste de hipóteses (contendo a Hipótese nula e a Hipótese 
alternativa) relativo ao procedimento para determinar o TG de um material. 
• Realizar análise de um artigo científico, fazendo a correlação entre o 
tamanho de grão de um material e alguma propriedade física do mesmo 
(mecânica, térmica, elétrica, magnética, óptica, etc...). 
 
3.3 – Apresentação dos Resultados no Relatório 
 
• Apresentar os resultados da análise e da comparação entre os dois 
métodos para obtenção do TG (descritos nos tópicos do item 3.2 acima). 
• Apresentar a proposta de um Teste de hipóteses relativo ao procedimento 
de determinação do TG de um material. 
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• Apresentar um resumo do conteúdo e conclusões do artigo científico 
correspondente à respectiva equipe, disponibilizado no site da disciplina. 
 
3.4 - Questões que devem ser respondidas no Relatório 
 
• A partir dos resultados obtidos e suas respectivas incertezas, pode-se 
concluir que as 5 imagens correspondem a um material homogêneo e com 
o mesmo histórico de processamento? (para o teste de compatibilidade: 
usar o conceito de erro normalizado) 
• O material analisado é equiaxial? 
• A incerteza ligada à resolução da régua é desprezível? (isto é, uresolução < 
urepetitividade/10 ?) 
• Há algum efeito sistemático a ser levado em conta nos métodosutilizados? 
• Qual é a relação entre o TG obtido através de cada método e o “tamanho 
de grão segundo a ASTM” (G) ? 
• Os resultados obtidos estão compatíveis com a Tabela 4 da Norma E112-13 
(Ver Apêndice)? 
 
 
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Referências 
[1] Ricardo F. Rupp, U. Munarim, Enedir Ghisi, Ambiente Construído, Porto Alegre, v. 11, n. 4, 
p. 47-64, (2011). 
[2] Veja como exemplo, Helton Santos Pereira, Leonardo Cunha Melo, Maria José Del Peloso, 
Luís Cláudio de Faria, Joaquim Geraldo Cáprio da Costa, José Luís Cabrera Díaz, Carlos 
Augustín Rava e Adriane Wendland , Pesq. agropec. bras., Brasília, v.44, n.4, p.374-383, 
(2009). 
[3] George E. Dieter, Metalurgia mecânica – Guanabara Dois, Rio de Janeiro, (1981). 
[4] Norma Técnica ASTM International – E112-13 – Standard Test Methods for Determining 
Average Grain Size. (2013) 
[5] William D. Callister, Jr. Materials Science and Engineering: An Introduction - John Wiley & 
Sons,Inc., New York,NY,(1991) 
[6] Norma Técnica ASTM International – E1382-97– Standard Test Methods for Determining 
Average Grain Size Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis. (2010) 
[7] Humberto N. Yoshimura, Márcia T. Escote; Roteiro da disciplina “Tópicos experimentais em 
Materiais”: Experimento: “Microscopia e análise estrutural”, UFABC, (2009) 
[8] Peter E. J. Flewitt, R.k. Wild Physical Methods for materials Characterization, Second Edition 
(Series in Material Science and Engineering), Taylor &Francis (2001) 
 
Autores 
Roteiro elaborado pela professora M. T. Escote, e revisado pelos Profs. J. 
Soyama, M. E. M. Meza , A.P. Romani , L.H. G. Coelho, J.C. Teixeira, 
D.Consonni e V.Trombini. 
 
 
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Apêndice 
 
A Tabela abaixo relaciona o parâmetro denominado “tamanho de grão ASTM” 
(G) definido pela Norma E112-13, com os outros parâmetros discutidos neste 
roteiro: 
• NA= número médio de grãos por unidade de área 
• A = área média de grão 
• d = diâmetro médio de grão (obtido através do método planimétrico) 
• l = intercepto linear médio (obtido através do método do intercepto) 
• NL = número de interceptos por unidade de comprimento