Reações de Identificação de Cátions

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<p>Aula prática nº 3 – Reações de identificação e separação dos cátions do grupo IIA: Hg2+ Pb2+ Bi3+ Cu2+ Cd2+ e reações de separação de íons do grupo IIB: As3+ As5+ Sb3+ Sb5+ Sn2+ e Sn4+</p><p>Data: 08/09/2016 e 22/09/2016</p><p>Introdução</p><p>Os cátions do segundo grupo são tradicionalmente divididos em dois subgrupos: o subgrupo do cobre e o do arsênio. A identificação dos cátions ocorre através da formação de precipitados de cores diferentes.</p><p>Os cátions do grupo II têm como característica principal a ocorrência de precipitação na presença de íons sulfeto (S-) em meio ácido. Seus cátions componentes são: Hg2+, Cu2+, Cd2+, As3+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+ e Bi3+. Seus sais têm cores bem diversas, não havendo uma cor predominante.</p><p>Os sais destes cátions são encontrados em forma de sulfetos na natureza, pois possuem maior afinidade com este ânion. Pode-se produzir sulfetos com cátions do grupo II em laboratório reagindo-os com ácido sulfídrico, sendo esse considerado o reagente do grupo. Obs.: essas reações só ocorrem em meio ácido, portanto, utiliza-se ácido clorídrico diluído junto à solução de ácido sulfídrico.</p><p>Objetivo</p><p>Encontrar os cátions do grupo II subdivido em: IIA (Bi3+, Cu2+ e Cd2+) e IIB (Sb3+, Sb5+ e Sn4+) por meio de reações químicas.</p><p>Materiais utilizados: 10 tubos de ensaio, pipeta de Pasteur, vidro relógio, banho-maria, centrífuga, amostra de cátions, papel tornassol.</p><p>Reagente do grupo: sulfeto de hidrogênio (H2S)</p><p>Reagente utilizado: tioacetamida, um composto que contém enxofre (S) em sua fórmula (C2H5NS). Utiliza-se tioacetamida que, por hidrólise a quente, produz H2S em solução aquosa.</p><p>Reagentes: HNO3 3M, NH4OH 3M, HCL 3M, tioacetamida 1%, KOH 2M, NaNO2, K2Cr2O7, a-benzoinoxima, cinchonina 1%,</p><p>Parte experimental</p><p>Recolheu-se, em um tubo de ensaio, 5 gotas da amostra contendo os cátions do grupo II. Adicionou-se 1 gota de ácido nítrico (HNO3 3M). Aqueceu-se em banho maria por 3 minutos. Após o aquecimento, acrescentou-se 6 gotas de hidróxido de amônio (NH4OH 3M) até que a solução estivesse levemente alcalina; confirmou-se tal característica através do papel tornassol vermelho, que muda para a cor azul quando em contato com uma base. Adicionou-se, então, 6 gotas de ácido clorídrico (HCl 3M) até a solução ficar levemente ácida; confirmou-se tal característica através do papel tornassol azul, que muda para a cor vermelho quando em contato com um ácido. Acrescentou-se 5 gotas de tioacetamida e aqueceu-se em banho maria por 3 minutos. Centrifugou-se por 3 minutos, adicionou-se mais 5 gotas de tioacetamida para verificar se ocorreu a precipitação total. Aqueceu-se por mais 3 minutos.</p><p>O precipitado obtido contém os sulfetos dos cátions do grupo II; o centrifugado é reservado para a análise do grupo III.</p><p>Reações envolvidas:</p><p>Grupo IIA</p><p>O bismuto (Bi) é um metal quebradiço, cristalino e de coloração branca avermelhada. É insolúvel em HCl, mas se dissolve em ácidos oxidantes, tais como ácido nítrico concentrado e água régia, por exemplo.</p><p>Adição de ácido nítrico: 2Bi + 8HNO3 -> 2Bi3+ + 6NO3- + 2NO +2H2O</p><p>Água régia: Bi +3HCl + HNO3 -> Bi3+ + 3Cl- + NO +2H2O</p><p>Formação do sulfeto de bismuto: 2Bi3+ + 3H2S -> Bi2S3 + 6H+ (marrom)</p><p>O cobre (Cu) é um metal vermelho-pálido, macio, maleável e dúctil. É insolúvel em ácido clorídrico e ácido sulfúrico diluído. O ácido nítrico, medianamente concentrado, dissolve rapidamente o cobre; o cobre também é solúvel em água régia.</p><p>Água régia: 3Cu + 6HCl + 2HNO3 -> 3Cu2+ + 6Cl- + 2NO + 4H2O</p><p>Formação do sulfeto de cobre: Cu2+ + H2S -> CuS + 2H+ (preto)</p><p>O cádmio (Cd) é um metal branco prateado, maleável e dúctil. Dissolve-se lentamente em ácidos diluídos. O sulfeto é insolúvel e apresenta uma característica coloração amarela.</p><p>Cd2+ + H2S -> CdS + 2H+</p><p>Grupo IIB</p><p>O antimônio (Sb) é um metal brilhante, branco prateado. É insolúvel em ácido clorídrico e em ácido sulfúrico diluído. Dissolve-se, lentamente, em ácido sulfúrico concentrado a quente, formando íons antimônio. O ácido nítrico oxida o antimônio, formando um produto insolúvel considerado uma mistura de Sb2O3 e Sb2O5. A água régia dissolve o antimônio, formando íons antimônio (III).</p><p>Água régia: Sb + HNO3 +3HCl -> Sb3+ + 3Cl- + NO +2H2O</p><p>O estanho (Sn) é um metal branco prateado, maleável e dúctil em temperaturas normais. Dissolve-se lentamente em ácido clorídrico diluído e ácido sulfúrico com formações de sais de estanho (II).</p><p>Adição de ácido nítrico: 4Sn + 10H+ + NO3- -> 4Sn2+ + NH4+ + 3H2O</p><p>Procedimento de separação dos subgrupos IIA e IIB</p><p>Lavou-se o precipitado obtido anteriormente com uma solução aquecida em banho maria contendo 10 gotas de água destilada, 4 gotas de tioacetamida e uma gota de solução saturada de cloreto de amônio (NH4Cl). Após, centrifugou-se e o líquido de lavagem foi desprezado. Tratou-se o precipitado com 4 gotas de hidróxido de potássio (KOH 2M). Aqueceu-se em banho maria por 2 minutos e centrifugou-se. Transferiu-se o centrifugado para outro tubo de ensaio. Novamente, tratou-se o precipitado com 4 gotas de KOH, aqueceu-se e centrifugou-se. O segundo centrifugado foi separado e misturado com o primeiro.</p><p>O centrifugado constitui o subgrupo IIB, formado pelos tioânions e oxitioânions dos elementos As, Sb e Sn.</p><p>O precipitado insolúvel em KOH constitui o subgrupo IIA, formado pelos sulfetos de Hg, Bi, Pb, Cu e Cd.</p><p>· Análise do subgrupo IIA</p><p>Lavou-se o precipitado com 10 gotas de água, centrifugou-se. O líquido de lavagem foi desprezado. Adicionou-se 5 gotas de HNO3. Agitou-se e aqueceu-se em banho maria por 3 minutos. Centrifugou-se novamente e o sobrenadante foi guardado.</p><p>O sobrenadante pode conter Cu2+, Cd2+, Pb2+ e Bi2+.</p><p>Adicionou-se 4 gotas de NH4OH concentrado, até o meio estar nitidamente alcalino. Verificou-se tal característica utilizando papel tornassol vermelho. Centrifugou-se e o centrifugado (2) foi reservado. Lavou-se o resíduo com 5 gotas de água, centrifugou-se e o líquido de lavagem foi reunido ao centrifugado.</p><p>Centrifugado (2): Contém os íons Cu2+ e Cd2+ sob a forma de íons complexos. Foi dividido em duas porções: 1) Na primeira porção, acrescentou-se 2 gotas de água destilada e 2 gotas de a-benzoinoxima. Formou-se um precipitado verde amarelo, indicando a presença de cobre; 2) Na segunda porção adicionou-se 5 gotas de KCN para descorar; adicionou-se 5 gotas de tioacetamida e aqueceu-se. Formou-se um precipitado amarelo esverdeado, indicando a presença de cádmio.</p><p>Resíduo: Contém Pb(OH)NO3. Adicionou-se 5 gotas de KOH. Agitou-se, aqueceu-se e centrifugou-se. O centrifugado foi separado. Acrescentou-se mais 2 gotas de KOH ao resíduo. O resíduo foi então aquecido e diluído com 4 gotas de água. Centrifugou-se e adicionou-se o líquido ao centrifugado anterior.</p><p>Contém BiO(OH). Lavou-se o resíduo com água e desprezou-se o líquido de lavagem. O resíduo foi dissolvido em uma gota de HCl concentrado a quente. Adicionou-se 10 gotas de cinchonina. Ocorreu formação de um precipitado laranja, indicando a presença de bismuto.</p><p>Centrifugado: Acidificou-se fracamente com ácido acético. Adicionou-se gotas de K2Cr2O7. A formação do precipitado amarelo identifica o chumbo.</p><p>Reações envolvidas:</p><p>Adição de HCl: BiO(OH) + 3HCl -> BiCl3 + 2H2O</p><p>Adição de cinchonina (iodeto de potássio): BiCl3 + 3KI -> BiI3 + 3KCl</p><p>Adição de a-benzoinoxima:</p><p>Adição de KCN:</p><p>· Análise do subgrupo IIB</p><p>Ao centrifugado contendo os íons do subgrupo IIB, adicionou-se HCl até a neutralização total. Centrifugou-se e o centrifugado foi desprezado. Acrescentou-se 6 gotas de HCl concentrado, aquece-se e agitou-se durante 3 minutos. Centrifugou-se, removeu-se o centrifugado (I) para outro tubo de ensaio. O resíduo foi tratado com 4 gotas de HCl concentrado a quente. Centrifugou-se (II). O centrifugado II foi misturado ao I e ambos foram homogeneizados.</p><p>Centrifugado: Pode conter Sb3+ e Sn4+. Foi dividido em duas porções: 1) Adicionou-se 0,005g (ponta de espátula) de NaNO2. Após, acrescentou-se 3 gotas de HCl. Adiconou-se 2 gotas de Rodamina B. Uma coloração violeta identifica o antimônio (Sb3+). 2) Adicionou-se um volume igual ao da porção de</p><p>HNO3. Colocou-se a ponta da espátula de magnésio e deixou-se em repouso até completar a dissolução. Dividiu-se em duas partes. Em uma das partes foram acrescentadas 5 gotas de água e 1 gota de ácido fosfomolibdico. Uma coloração azul indica a presença de estanho.</p><p>Reações envolvidas:</p><p>Conclusão</p><p>A prática testada para identificação dos cátions do grupo II foi positiva. Obteve-se os resultados necessários esperados de acordo com a literatura. A análise qualitativa, através do teste de precipitados, se mostrou eficiente na identificação dos cátions do grupo II.</p><p>Referências</p><p>Vogel, Arthur Israel, 1905 – Química analítica qualitativa / Arthur I. Vogel; [tradução por Antonio Gimeno da] 5. ed. rev. por. G. Svehla. – São Paulo: Mestre Jou, 1981.</p><p>Análise Qualitativa na Escala Semimicro / Silvio Luis Pereira Dias ... [et al.]. – Porto Alegre : Bookman, 2016.</p><p>image1.png</p><p>image2.png</p><p>image3.png</p>