Prática 01 - Gravimetria

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<p>Universidade Barbano Elton Prof. UVA - Acaraú do Vale do Estadual</p><p>Química Analítica 1</p><p>– GRAVIMETRIA 1: PRÁTICA AULA</p><p>12.1 – OBJETIVOS</p><p>Esta aula prática tem como objetivo geral, desenvolver habilidades e</p><p>competências referentes à análise gravimétrica. Como objetivos específicos se</p><p>destacam os seguintes pontos:</p><p>- determinar a presença de óxido de cobre ou simplesmente do metal cobre</p><p>presente em uma amostra;</p><p>12.2 – ABORDAGEM TEÓRICA</p><p>12.2.1 – Gravimetria</p><p>A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo</p><p>cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto</p><p>do elemento na forma mais pura possível. O elemento ou composto é separado de</p><p>uma quantidade conhecida da amostra ou substância analisada.</p><p>A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve</p><p>a transformação do elemento ou radical a ser determinado num composto puro e</p><p>estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a</p><p>quantidade do analito original.</p><p>- O peso do elemento ou radical pode ser calculado a partir da fórmula</p><p>química do composto e das massas atômicas dos elementos que</p><p>constituem o composto pesado.</p><p>A análise gravimétrica está baseada na medida indireta da massa de um</p><p>ou mais constituintes de uma amostra. Por medida indireta deve-se entender</p><p>converter determinada espécie química em uma forma separável do meio em que</p><p>esta se encontra, para então ser recolhida e, através de cálculos estequiométricos,</p><p>determinada a quantidade real de determinado elemento ou composto químico,</p><p>constituinte da amostra inicial.</p><p>● A separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos:</p><p>precipitação química, eletrodeposição, volatilização ou extração.</p><p>Universidade Barbano Elton Prof. UVA - Acaraú do Vale do Estadual</p><p>Química Analítica 2</p><p>Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a determinar é</p><p>isolado mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma</p><p>substância pouco solúvel, ou seja, inicialmente, o item em análise encontra-se em</p><p>uma forma solúvel em determinado meio.</p><p>Precipitação: em linhas gerais segue as seguintes etapas:</p><p>Precipitação > Filtração > Lavagem > Aquecimento > Pesagem</p><p>12.2.2 – Propriedades dos precipitados</p><p>Para obter bons resultados, você deve ser capaz de obter um precipitado</p><p>“puro” e que possa ser recuperado com alta eficiência.</p><p>Características de um bom precipitado:</p><p>- Ter baixa solubilidade</p><p>- Ser fácil de recuperar por filtração</p><p>- Não ser reativo com o ar, a água.</p><p>- Ser algo onde o nosso analito seja apenas uma pequena porção do</p><p>precipitado.</p><p>12.3 – PROCEDIMENTO PRÁTICO</p><p>a) Pesar 0,2346 g da amostra (CuSO4.5H2O), com precisão, em um becker de 100 mL;</p><p>b) Adicionar 30 mL de água destilada e misturar com o bastão de vidro;</p><p>c) Adicionar, lentamente, 5 mL de Carbonato de Sódio (Na2CO3 – agente precipitante);</p><p>CuSO4 + Na2CO3 → Na2SO4 + CuCO3</p><p>(Insolúvel)</p><p>d) Verificar a precipitação completa.</p><p>e) Aquecer direto sob tela de amianto e bico de Bunsen, mantendo, por 15 minutos,</p><p>próximo à ebulição, repondo, se necessário, a água evaporada.</p><p>f) Envelhecer o precipitado por 10 minutos;</p><p>g) Filtrar em papel de filtro quantitativo.</p><p>h) Fazer o teste com Na2CO3 no líquido filtrado, para verificar se todo o CuCO3</p><p>precipitou.</p><p>i) Lavar o material solido que foi filtrado com 3 porções de água destilada;</p><p>Universidade Barbano Elton Prof. UVA - Acaraú do Vale do Estadual</p><p>Química Analítica 3</p><p>j) Em seguida, colocar o papel de filtro com o precipitado em cadinho de porcelana</p><p>previamente pesado e calciná-lo (aquecê-lo) em mufla.</p><p>CuCO3</p><p>∆</p><p>CuO+CO2</p><p>k) Deixar o forno atingir a temperatura de 800°C e calcina-se o sistema</p><p>cadinho/amostra nesta temperatura por 30 minutos.</p><p>l) Decorrido este tempo o cadinho é retirado do forno, resfriado em dessecador por</p><p>uma hora e, em seguida, pesado. Pela diferença entre a pesagem do cadinho cheio e</p><p>vazio tem-se a massa de CuO.</p><p>m) Determine a quantidade de Cu existente na amostra inicial e o percentual de erro.</p><p>Dados: MM (CuSO4) = 159,61 g/mol</p><p>MM (CuSO4.5H2O) = 249,68 g/mol</p><p>MM (CuCO3) = 123,56 g/mol</p><p>MM (CuO) = 79,545 g/mol</p><p>12.4 – PÓS-LABORATÓRIO</p><p>a) Defina análise gravimétrica.</p><p>b) Quais as características de um bom precipitado?</p><p>c) Cite os principais meios de separação do analito que podem se utilizados na</p><p>analise gravimétrica.</p><p>d) Na gravimetria por precipitação quais são as etapas para a determinação do</p><p>analito?</p><p>12.5 – MATERIAIS E REAGENTES</p><p>MATERIAIS REAGENTES</p><p>1 becker de 100 mL</p><p>1 espátula</p><p>Solução de CaCO3 0,25 mol/L</p><p>CuSO4.5H2O</p><p>1 pipeta de 5 mL e pêra Água destilada</p><p>1 suporte universal</p><p>1 tela de amianto</p><p>1 tripé</p><p>1 garra metálica</p><p>1 bico de Bunsen</p><p>1 anel</p><p>1 funil de vidro</p><p>1 papel de filtro quantitativo</p><p>1 tubo de ensaio</p><p>1 pipeta de pasteur</p><p>1 cadinho de porcelana</p><p>Universidade Barbano Elton Prof. UVA - Acaraú do Vale do Estadual</p><p>Química Analítica 4</p><p>12.6 – BIBLIOGRAFIA</p><p>1 - HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC,</p><p>2001. 862 p.</p><p>2 - SKOOG, D.H. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo:</p><p>Thomson, 2006. 999 p.</p><p>3 - BACCAN, Nivaldo et al. Química analítica quantitativa e elementar. 3. ed. rev.</p><p>ampl. São Paulo: Edgard Blücher; Campinas</p>