Introdução à química analítica

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<p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 1/67</p><p>Introdução à química analítica</p><p>Profa. Dayse dos Santos Bastos, Prof. Bruno Cavalcante Di Lello, Profa. Marianne Grilo Rezende</p><p>Descrição</p><p>Você irá entender os princípios da química analítica e suas definições, como as bases teóricas, as etapas,</p><p>os critérios de preparo, as principais técnicas e características, além das classificações e aplicações.</p><p>Propósito</p><p>Compreender as características e as representações dos princípios da química analítica e suas aplicações é</p><p>imprescindível para a atuação do profissional que precisa identificar espécies químicas em amostras de</p><p>diferentes naturezas.</p><p>Preparação</p><p>Antes de iniciar o seu estudo, tenha em mãos uma tabela periódica atualizada, como a disponibilizada pela</p><p>International Union of Pure and Applied Chemistry (Iupac) em seu site oficial.</p><p>Objetivos</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 2/67</p><p>Módulo 1</p><p>Conhecendo a química analítica</p><p>Reconhecer as bases teóricas e definições da química analítica, com destaque para suas principais</p><p>técnicas.</p><p>Módulo 2</p><p>As etapas da análise química</p><p>Identificar as principais etapas da análise química, desde a coleta da amostra até a apresentação dos</p><p>resultados.</p><p>Módulo 3</p><p>Preparo de soluções e soluções eletrolíticas</p><p>Reconhecer os critérios para o preparo e a representação das concentrações de soluções, bem como as</p><p>características das soluções eletrolíticas.</p><p>Introdução</p><p>A química analítica se divide em duas partes fundamentais: uma se concentra na identificação de um ou</p><p>mais componentes presentes em uma amostra, enquanto a outra busca determinar a quantidade exata</p><p>desses componentes na amostra em análise.</p><p></p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 3/67</p><p>p</p><p>A química analítica, na qualidade de ciência, tem como objetivo responder questões como: qual é a</p><p>composição de uma determinada amostra? Quanto de cada componente está presente nessa amostra?</p><p>Para alcançar respostas confiáveis a essas perguntas, é preciso dominar alguns conceitos.</p><p>Os campos de aplicação da química analítica são vastos e praticamente ilimitados, pois as espécies</p><p>químicas estão presentes em todos os ambientes, desde alimentos e bebidas até amostras de água, solo e</p><p>evidências forenses.</p><p>É preciso entender que muitos dos analitos estão dispersos em soluções, o que demanda conhecimento</p><p>sobre suas classificações e as diferentes formas de expressar a relação entre a quantidade do analito e a</p><p>quantidade da amostra.</p><p>O estudo da química analítica é uma imersão no mundo das análises químicas, que permite a identificação</p><p>e quantificação de componentes em diversas amostras e contribui para o avanço científico em áreas como</p><p>a segurança alimentar, a proteção ambiental e a investigação forense.</p><p>Material para download</p><p>Clique no botão abaixo para fazer o download do conteúdo completo em formato PDF.</p><p>Download material</p><p>javascript:CriaPDF()</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 4/67</p><p>1 - Conhecendo a química analítica</p><p>Ao �nal deste módulo, você será capaz de reconhecer as bases teóricas e de�nições da</p><p>química analítica, com destaque para suas principais técnicas.</p><p>O que é química analítica?</p><p>Neste vídeo, você aprenderá a classificação das análises químicas de acordo com o tipo de informação</p><p>requerida. Apresentaremos as principais etapas da análise química e a importância de cumpri-las</p><p>sistematicamente para a confiabilidade dos resultados.</p><p>Vamos iniciar nosso estudo sobre química analítica pensando um pouco sobre o significado das palavras</p><p>isoladamente: química e analítica.</p><p>Podemos definir química como o estudo da transformação, composição, estrutura e propriedade da</p><p>matéria, enquanto a palavra analítica reflete a qualidade que uma coisa tem de analisar algo. Juntando os</p><p>dois significados, podemos dizer que a química analítica estuda uma amostra para identificar seus</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 5/67</p><p>g , p q q p</p><p>constituintes, ou seja, quais são as substâncias que a formam, as estruturas e o arranjo dos átomos em</p><p>moléculas que formam essas substâncias, bem como a quantidade delas na amostra.</p><p>A química analítica é a ciência que se propõe a identi�car e quanti�car as substâncias</p><p>presentes em uma amostra.</p><p>Vale ressaltar que as análises químicas se dão a partir de um conjunto de ideias e métodos úteis em todos</p><p>os campos da ciência e da medicina que se concretizam em uma série de operações denominadas</p><p>procedimentos analíticos.</p><p>Veja um exemplo de como pode surgir a necessidade de realizar uma análise química.</p><p>Qual é a importância de se realizar uma análise química?</p><p>Resposta</p><p>Assim como as demais áreas da ciência, a motivação para que uma análise química seja realizada</p><p>surge de questionamentos ou da necessidade de se conhecer a composição de determinada</p><p>amostra.</p><p></p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 6/67</p><p>Esquema simplificado da fotossíntese.</p><p>Observação de um fenômeno químico</p><p>O gás carbônico, a água e a energia fotovoltaica (do Sol) se transformam em carboidratos (a fonte de</p><p>energia). Qual transformação ocorre nos organismos vegetais que têm clorofila a fim de que gerem sua</p><p>própria fonte de energia?</p><p>Análise de folhas e substâncias, como a clorofila, em laboratório.</p><p>Análise qualitativa das substâncias químicas envolvidas no fenômeno químico</p><p>Análise da folha de um vegetal superior escolhido — classificação de seus componentes. Por exemplo:</p><p>Quais substâncias da classe dos terpenos existem nas folhas da espécie que analisei? Existe clorofila?</p><p>Qual tipo de açúcar que ela armazena?</p><p>Análise e extração de clorofila em laboratório.</p><p>Análise quantitativa das substâncias envolvidas no fenômeno químico</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 7/67</p><p>Análise quantitativa das substâncias envolvidas no fenômeno químico</p><p>Qual é a quantidade de clorofila correspondente encontrada em 1 g das folhas da espécie escolhida?</p><p>Quanto corresponde em percentual, por exemplo, a cada composto terpênico encontrado? Qual é a</p><p>quantidade de açúcar presente?</p><p>De acordo com a necessidade, a análise pode fornecer informações de natureza qualitativa e quantitativa.</p><p>Dessa forma, a química analítica pode ser dividida em duas vertentes principais. Conheça-as!</p><p>Química analítica qualitativa</p><p>Preocupa-se em identificar quais substâncias químicas existem em uma amostra analisada sem que</p><p>seja necessário mensurar a quantidade dessas substâncias.</p><p>Química analítica quantitativa</p><p>Preocupa-se em mensurar as quantidades das substâncias, determinando, a partir de diferentes</p><p>técnicas, as quantidades das espécies químicas de interesse presentes na amostra sob análise.</p><p>Apesar de diferentes, as análises qualitativa e quantitativa se complementam e são amplamente</p><p>empregadas em diversos setores da sociedade, tais como a indústria e os vários ramos da área da saúde.</p><p>As aplicações na prática clínica, bem como em pesquisas científicas, são usos recorrentes dos métodos</p><p>analíticos. Veja alguns exemplos.</p><p></p><p>Determinar as concentrações de oxigênio e dióxido de carbono em amostras de sangue.</p><p>Estabelecer medidas quantitativas de íons como cálcio, cloro e potássio, fundamentais nas</p><p>análises bioquímicas e que auxiliam no diagnóstico de doenças.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 8/67</p><p>A interdisciplinaridade da química analítica, ou seja, sua extensa aplicabilidade em diferentes áreas, faz com</p><p>que essa ciência seja uma ferramenta</p><p>favoráveis em comparação com as mesmas espécies iônicas em uma solução</p><p>aquosa. Embora o termo sal insolúvel seja amplamente utilizado, precisamos ficar atentos para o</p><p>fato de que nenhuma espécie de sal é totalmente insolúvel. Os sais insolúveis são sais com baixa</p><p>solubilidade.</p><p>Exemplos: são considerados eletrólitos fracos os sais com os íons carbonato (CO3</p><p>2-) e sulfato</p><p>(SO4</p><p>2-) combinados com cálcio e com bário (CaCO3 e BaCO3; CaSO4 e BaSO4), além dos sais de</p><p>cloreto (Cl-) com prata e chumbo (AgCl e PbCl2), dentre outros.</p><p>Reações químicas que formam compostos insolúveis irão gerar precipitados no meio reacional. Esses</p><p>precipitados são indicados por uma seta (↓), conforme os exemplos a seguir:</p><p>Ag+</p><p>(aq) + Cl-(aq) → AgCl↓ precipitação do cátion prata na forma de cloreto</p><p>Hg2</p><p>2+ (aq) + 2Cl-(aq) → Hg2Cl2↓ precipitação do cátion mercuroso na forma de cloreto</p><p>Pb2+</p><p>(aq) + 2Cl-(aq) → PbCl2↓ precipitação do cátion chumbo II na forma de cloreto</p><p>Cu2+</p><p>(aq) + S2-</p><p>(aq) → CuS↓ precipitação do cátion cobre II na forma de sulfeto</p><p>Sais solúveis </p><p>Sais insolúveis </p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 60/67</p><p>Cu (aq) + S (aq) → CuS↓ precipitação do cátion cobre II na forma de sulfeto</p><p>Ca2+</p><p>(aq) + CO3</p><p>2-</p><p>(aq) → CaCO3↓ precipitação do cátion cálcio na forma de carbonato</p><p>As características de solubilidade elevada e de solubilidade baixa de diferentes sais e de outros compostos</p><p>iônicos servem como ferramentas analíticas simples para a identificação de uma espécie química. De uma</p><p>forma geral, as caraterísticas de solubilidade dos compostos iônicos são as seguintes:</p><p>Composto iônico Exemplos Solubilidade Observações</p><p>Bases de metais</p><p>alcalinos</p><p>NaOH, KOH Elevada São denominadas bases fortes.</p><p>Bases de metais</p><p>alcalinos terrosos</p><p>Ba(OH)2,</p><p>Ca(OH)2</p><p>Parcial</p><p>Bases de outros</p><p>metais</p><p>Fe(OH)2,</p><p>Fe(OH)3</p><p>Baixa</p><p>Sais de acetato</p><p>Mg(CH3COO)2,</p><p>Ca(CH3COO)2</p><p>Elevada</p><p>Sais de clorato:</p><p>ânion ClO3</p><p>-</p><p>NaClO3, KClO3 Elevada</p><p>Sais de nitrato:</p><p>ânion NO3</p><p>-</p><p>AgNO3, KNO3 Elevada</p><p>Sais de brometo:</p><p>ânion Br-</p><p>NaBr, FeBr2 Elevada</p><p>Os brometos com cobre, prata,</p><p>Hg2</p><p>2+, Pb2+ são pouco solúveis.</p><p>Sais de cloreto:</p><p>ânion Cl-</p><p>NaCl, KCl Elevada</p><p>Os cloretos com cobre, prata, Hg2</p><p>2+,</p><p>Pb2+ são pouco solúveis.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 61/67</p><p>Composto iônico Exemplos Solubilidade ObservaçõesSais de iodeto:</p><p>ânion I-</p><p>NaI, KI Elevada</p><p>Os iodetos com cobre, prata, Hg2</p><p>2+,</p><p>Hg2+, Pb2+ e Bi3+ são muito pouco</p><p>solúveis.</p><p>Sais de sulfato:</p><p>ânion SO4</p><p>2-</p><p>FeSO4,</p><p>Al2(SO4)3</p><p>Elevada</p><p>Os sulfatos de cálcio, Sr2+, Ba2+ e</p><p>Pb2+ são pouco solúveis.</p><p>Sais de sulfeto:</p><p>ânion S2-</p><p>CaS, FeS Baixa</p><p>São bastante solúveis os sulfetos</p><p>dos metais alcalinos e o sulfeto de</p><p>amônio (NH4)2S</p><p>Sais de outros</p><p>ânions</p><p>Baixa</p><p>Os sais de metais alcalinos e de</p><p>amônio são solúveis.</p><p>Quadro: Aspectos gerais da solubilidade dos compostos iônicos.</p><p>Bruno Di Lello.</p><p>Se há a suspeita da presença de íons cloreto, Cl- (aq), em uma solução, basta que se adicione um cátion que</p><p>forma um sal pouco solúvel com o cloreto. Se houver precipitação de material, tem-se forte indicativo da</p><p>presença do cloreto.</p><p>Teste para a presença de cloreto na solução</p><p>Um teste bastante simples para a presença de cloreto é realizado com a adição de uma solução de nitrato</p><p>de prata (AgNO3) com ácido nítrico diluído em excesso. Na reação que ocorre, caso haja a presença de</p><p>cloreto, há a formação de cloreto de prata, AgCl, de acordo com a equação.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 62/67</p><p>Teste para a presença de sulfato</p><p>De forma semelhante à presença de cloreto, também há um teste simples para a identificação do íon</p><p>sulfato, SO4</p><p>2-, em uma solução. Para esse teste, basta adicionar uma solução de cloreto de bário à</p><p>solução com suspeita de conter sulfato. Casa haja sulfato presente, haverá a precipitação de um sal</p><p>insolúvel de sulfato de bário, BaSO4, um precipitado branco e leitoso, de acordo com a reação.</p><p>Falta pouco para atingir seus objetivos.</p><p>Vamos praticar alguns conceitos?</p><p>Questão 1</p><p>A frutose, também conhecida como açúcar das frutas, tem a fórmula molecular expressa por C6H12O6,</p><p>apresentando uma massa molecular de 180 gramas.mol-1.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 63/67</p><p>Molécula de frutose.</p><p>Esse açúcar apresenta elevada solubilidade em água, a maior entre todos os açúcares. Um bioquímico</p><p>preparou uma solução de frutose pela adição de 90 gramas dessa substância em água até obter um</p><p>volume total de 2 litros. A respeito desse preparo, assinale a opção que mostra as informações corretas</p><p>sobre a solução obtida:</p><p>A A frutose é o solvente e a concentração da solução éde 45 gramas por litro.</p><p>B</p><p>A frutose é o soluto, a água é o solvente e a molaridade da solução é de 0,25 mol de</p><p>frutose por litro de solução.</p><p>C</p><p>A concentração é de 90 gramas por litro e há 0,5 mol de frutose presente na solução. A</p><p>água é o soluto dessa solução e seu volume adicionado foi de exatamente dois litros</p><p>para se alcançar o volume final da mistura.</p><p>D</p><p>Para que haja a diluição da solução, basta que se adicione mais massa do soluto, a</p><p>frutose.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 64/67</p><p>Parabéns! A alternativa B está correta.</p><p>O soluto é a substância em menor quantidade, nesse caso, a frutose. A água serve como agente de</p><p>solvatação do açúcar. Nesse caso, atua como solvente.</p><p>A molaridade da solução é dada por:</p><p>Questão 2</p><p>A presença de íons em solução aquosa é possível devido a dois diferentes processos, denominados</p><p>dissociação e ionização. Embora em ambos os processos haja como resultado a presença de íons em</p><p>solução, existem diferenças marcantes entre os dois, principalmente em relação às ligações químicas</p><p>presentes no soluto antes da solubilização.</p><p>Identifique a alternativa correta sobre os processos de dissociação e ionização.</p><p>E</p><p>A frutose é o soluto, a água é o solvente e a molaridade da solução é de 0,5 mol de</p><p>frutose por litro de solução ou de 90g/L de solução.</p><p>M =</p><p>90 gramas de frutose</p><p>180 g ⋅ mol−1 × 2 L</p><p>= 0, 25 mol. L−1</p><p>A</p><p>O processo de dissociação ocorre com compostos covalentes sólidos como a sacarose,</p><p>enquanto a ionização ocorre em compostos iônicos.</p><p>B</p><p>O processo de dissociação ocorre com compostos covalentes líquidos como os ácidos</p><p>fortes e fracos, enquanto a ionização ocorre em compostos iônicos.</p><p>C</p><p>O processo de dissociação ocorre com compostos iônicos, enquanto a ionização ocorre</p><p>em compostos covalentes, como os ácidos.</p><p>D</p><p>O processo de dissociação ocorre com compostos iônicos sólidos e covalentes</p><p>líquidos, enquanto a ionização ocorre somente em compostos covalentes sólidos, como</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 65/67</p><p>Parabéns! A alternativa C está correta.</p><p>A dissociação se refere à separação de íons que já existem em um composto iônico quando é</p><p>dissolvido em água. Os íons que já estão presentes na estrutura cristalina do soluto (como o NaCl, que</p><p>se divide em íons Na⁺ e Cl⁻ em solução) são liberados na solução. A dissociação não envolve a quebra</p><p>de ligações covalentes, mas sim a separação de íons que já estão formados. Já a ionização ocorre</p><p>quando compostos covalentes, como os ácidos (por exemplo, HCl), são dissolvidos em água e formam</p><p>íons através da quebra de ligações covalentes e formação de novos íons. O ácido clorídrico (HCl), por</p><p>exemplo, ioniza-se em íons H⁺ e Cl⁻ ao dissolver-se em água. A ionização geralmente envolve a</p><p>formação de íons a partir de moléculas que originalmente não eram iônicas.</p><p>Considerações �nais</p><p>A aplicabilidade da química analítica se estende por diversas áreas, desde a química até a engenharia,</p><p>ciências forenses, farmácia etc. Sua versatilidade e eficiência na identificação de compostos fazem dela</p><p>uma ferramenta indispensável para a pesquisa e prática em diversas áreas científicas e industriais.</p><p>No contexto da farmácia, a química analítica desempenha um papel distinto na análise de substâncias,</p><p>garantindo a qualidade e segurança dos produtos farmacêuticos. A compreensão dos métodos analíticos e</p><p>técnicas apresentadas neste estudo fornecem uma base sólida para a aplicação prática desses</p><p>conhecimentos, contribuindo para avanços significativos no campo farmacêutico e em áreas correlatas.</p><p>A partir da definição das principais etapas da análise e das técnicas e conceitos apresentados, fica evidente</p><p>a importância da química analítica como uma ferramenta valiosa para a identificação e quantificação de</p><p>componentes de amostras de diferentes naturezas, tamanhos e complexidade.</p><p>Além disso a compreensão do preparo das soluções assim como das propriedades de solubilidade e força</p><p>a sacarose.</p><p>E</p><p>O processo de ionização ocorre com compostos iônicos sólidos e covalentes líquidos,</p><p>enquanto a dissociação ocorre somente em compostos covalentes sólidos, como a</p><p>sacarose.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 66/67</p><p>Além disso, a compreensão do preparo das soluções, assim como das propriedades de solubilidade e força</p><p>eletrolítica dos compostos iônicos em solução aquosa, desempenha um papel fundamental na preparação</p><p>de amostras em soluções, amplamente utilizadas para análises por via úmida.</p><p>Explore +</p><p>Para consolidar o conhecimento adquirido, leia o artigo Desafios da química analítica frente às necessidades</p><p>da indústria farmacêutica, de Alberto dos Santos Pereira, Beatriz Bicalho, Sérgio Lilla e Gilberto De Nucci.</p><p>Pesquise também os seguintes assuntos:</p><p>Ensaio da chama e as diversas colorações produzidas de acordo com o elemento presente na amostra</p><p>sob análise.</p><p>Solubilidade de compostos iônicos e as reações de precipitação decorrentes da formação de compostos</p><p>insolúveis como produto reacional.</p><p>Análise de cátions e as marchas analíticas associadas à identificação dos diferentes íons.</p><p>Análise de ânions e as metodologias analíticas associadas à identificação dos diferentes íons aniônicos.</p><p>Referências</p><p>BACCAN, N. et al. Química Analítica quantitativa elementar. 3. ed. São Paulo: Blucher, 2001.</p><p>BRASIL. Ministério da Saúde. Portaria nº 2.914, de 12 de dezembro de 2011. Regulamenta os</p><p>procedimentos de controle e de vigilância da qualidade da água para consumo humano e seu padrão de</p><p>potabilidade. Brasília, DF: Ministério da Saúde, 2011.</p><p>BROWN, T. L.; LEMAY JÚNIOR, H. E.; BURSTEN, B. E. Química: a ciência central. São Paulo: Pearson, 2016.</p><p>CHANG, R.; GOLDSBY, K. A. Química. Porto Alegre: AMGH, 2013.</p><p>DIAS, S. L. P. Análise qualitativa em escala semimicro. Porto Alegre: Bookman, 2016.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 67/67</p><p>q g</p><p>HARRIS, D. C. Explorando a química analítica. Rio de Janeiro: GEN/LTC, 2011.</p><p>MERCÊ, A. L. R. Iniciação à química analítica quantitativa não instrumental. Curitiba: IBPEX, 2010.</p><p>OLIVEIRA, I. M. et al. Análise qualitativa. Belo Horizonte: UFMG, 2006.</p><p>SKOOG, D. A.; HOLLER, F. J.; WEST, D. M. Fundamentos de química analítica. 9. ed. São Paulo: Cengage CTP,</p><p>2014.</p><p>VOGEL, A. I. Química analítica qualitativa. 5. ed. Revista. São Paulo: Mestre Jou, 1981.</p><p>Material para download</p><p>Clique no botão abaixo para fazer o download do conteúdo completo em formato PDF.</p><p>Download material</p><p>O que você achou do conteúdo?</p><p>Relatar problema</p><p>javascript:CriaPDF()</p><p>indispensável em laboratórios médicos, em indústrias e no meio</p><p>acadêmico em todo o mundo.</p><p>Saiba mais</p><p>Conheça a história da química analítica lendo o artigo Química analítica básica: uma visão histórica da</p><p>análise qualitativa clássica, de João Carlos de Andrade e Terezinha Ribeiro Alvim.</p><p>De�nições em química analítica</p><p>Neste vídeo, exibiremos detalhes das etapas de obtenção de uma amostra representativa e pré-tratamento</p><p>da amostra. Para essas etapas, destacaremos com exemplos os pontos críticos de cada uma, sua</p><p>importância na confiabilidade do resultado.</p><p>A seguir, vamos conhecer termos e definições usados com frequência em química analítica.</p><p>Descobrir os mecanismos de reações mediante a análise quantitativa de consumo de</p><p>reagentes ou formação de produtos.</p><p>Amostra analítica</p><p>Pequena porção do material objeto da análise química que representa a composição média</p><p>qualitativa e quantitativa da população.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 9/67</p><p>Amostragem</p><p>Conjunto de operações para obter uma pequena porção (amostra) representativa da</p><p>composição média do todo.</p><p>Matriz</p><p>União de todos os demais constituintes da amostra na qual o analito está presente. Esses</p><p>componentes também podem ser denominados “concomitantes” na amostra.</p><p>Analito</p><p>Espécie química presente na amostra cuja concentração se deseja determinar em uma</p><p>análise. Por exemplo, quando queremos determinar íons cálcio no leite, o cálcio é o analito e o</p><p>leite é a amostra.</p><p>Sinal analítico</p><p>Resposta do método à propriedade do analito (por exemplo, absorbância e intensidade de</p><p>emissão). Nas análises quantitativas, o sinal analítico é proporcional à concentração do</p><p>analito na amostra.</p><p>Interferência ou interferente</p><p>Espécie química que produz um erro sistemático em uma análise pelo aumento ou atenuação</p><p>do sinal analítico. É importante ressaltar que nem toda substância presente na matriz é um</p><p>interferente. Por exemplo, o cálcio, o zinco, a lactose e o sódio são alguns dos componentes</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 10/67</p><p>do leite. Quando queremos determinar o teor de cálcio no leite por titulação complexométrica,</p><p>dentre essas substâncias, apenas o zinco será um interferente.</p><p>Calibração</p><p>Operação que determina a relação funcional entre valores medidos e grandezas analíticas,</p><p>caracterizando os tipos de analitos e suas quantidades ou concentrações.</p><p>Sensibilidade</p><p>Capacidade que um instrumento tem de distinguir pequenas diferenças na concentração de</p><p>um analito.</p><p>Validação</p><p>Definição da adequação de uma análise no sentido de fornecer a informação desejada.</p><p>Limite de detecção</p><p>Menor nível de concentração (ou quantidade) de analito detectável por um instrumento.</p><p>Limite de quanti�cação</p><p>Menor quantidade do analito em uma amostra que pode ser determinada com precisão e</p><p>exatidão sob as condições experimentais estabelecidas.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 11/67</p><p>Intervalo de con�ança</p><p>Limites ao redor da média experimental entre os quais o valor verdadeiro — para uma certa</p><p>probabilidade — deve estar localizado.</p><p>Linearidade</p><p>Capacidade do método de gerar resultados linearmente proporcionais à concentração do</p><p>analito.</p><p>Robustez</p><p>Medida da capacidade do método de permanecer inalterado sob pequenas, mas estudadas,</p><p>variações em seus parâmetros.</p><p>Exatidão</p><p>Estimativa da concordância (estimada em termos do erro) entre um resultado analítico e o</p><p>valor verdadeiro ou aceito para uma quantidade medida.</p><p>Precisão</p><p>Medida da concordância interna entre um conjunto de réplicas de observações.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 12/67</p><p>Agora, vamos explorar os procedimentos gerais aplicados na análise química qualitativa.</p><p>Procedimentos gerais em análise química qualitativa</p><p>Assista ao vídeo e entenda mais sobre a importância da química analítica, além de ver exemplos de</p><p>identificação de espécies químicas por via seca e via úmida.</p><p>Classi�cação dos métodos qualitativos</p><p>Apesar da divisão clássica em química analítica quantitativa e química analítica qualitativa, essas duas</p><p>vertentes englobam um conjunto de procedimentos analíticos que podem, muitas vezes, ser realizados em</p><p>bancadas de laboratórios e com reagentes e equipamentos simples e de baixa tecnologia.</p><p>Seletividade</p><p>Capacidade de um método analítico estar livre de interferências de outras espécies presentes</p><p>na matriz.</p><p>Especi�cidade</p><p>Métodos ou reagentes que respondem ou reagem com um único analito.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 13/67</p><p>Análise de compostos em laboratório.</p><p>Em análises qualitativas, os componentes isolados pelas técnicas de separação são tratados de maneira a</p><p>produzir compostos que poderiam ser identificados pela cor, pela solubilidade ou pelos pontos de fusão e</p><p>ebulição. Embora sejam relativamente simples, as técnicas analíticas são bastante acuradas e eficazes para</p><p>a identificação e para a quantificação de substâncias presentes em uma amostra.</p><p>Essas técnicas necessitam de cuidados quanto:</p><p>À realização adequada dos procedimentos.</p><p>À utilização de reagentes ativos (em alguns casos, os reagentes devem ser recém-preparados e</p><p>armazenados adequadamente).</p><p>À utilização de vidrarias específicas.</p><p>Ao domínio de técnicas de pesagem e de transferência de líquidos e a demais operações que são</p><p>desenvolvidas com a prática laboratorial.</p><p>Neste momento, vamos focar nossas atenções nos procedimentos gerais aplicados na análise química</p><p>qualitativa.</p><p>A química analítica qualitativa utiliza diferentes técnicas para a identificação de substâncias presentes em</p><p>uma amostra. As técnicas podem ser divididas, de uma forma geral, em dois tipos de técnicas. Vamos</p><p>conhecê-las!</p><p>Via seca</p><p>Não utilizam soluções para a identificação de espécies presentes em uma amostra.</p><p>Via úmida</p><p></p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 14/67</p><p>Utilizam soluções para a identificação de espécies presentes em uma amostra. Normalmente,</p><p>soluções aquosas, isto é, o solvente é água.</p><p>Técnicas analíticas em via seca</p><p>Essas técnicas dispensam o preparo de soluções para a identificação de espécies. Normalmente, uma</p><p>pequena porção da amostra é submetida ao aquecimento sob chama intensa, utilizando-se bico de Bunsen.</p><p>Chamas oxidante e redutora do bico de Bunsen.</p><p>Alguns procedimentos exigem que a amostra seja inserida em determinadas regiões da chama do bico de</p><p>Bunsen. É importante identificar as diferentes regiões dessa chama. O cone mais externo da chama é a</p><p>região oxidante, em virtude da maior quantidade de oxigênio. O cone mais interno representa a região da</p><p>chama redutora, menos rica em oxigênio.</p><p>Existem diferentes procedimentos classificados como análise em via seca. O mais difundido é o teste de</p><p>chamas.</p><p>Técnicas analíticas em via úmida</p><p>Em virtude de sua natureza solúvel, os interesses da química analítica qualitativa se voltam, em geral, para a</p><p>identificação de cátions e ânions presentes em soluções aquosas.</p><p>As técnicas analíticas por via úmida são baseadas na preparação de soluções que</p><p>poderão conter as substâncias que se deseja determinar. A presença ou não de um</p><p>íon, por exemplo, será assinalada por reações indicativas, normalmente por meio</p><p>de alterações, como a mudança de coloração, a formação de um precipitado ou a</p><p>da aparência da solução</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 15/67</p><p>da aparência da solução.</p><p>Com o objetivo de organizar as diferentes técnicas de identificação dos possíveis íons presentes, os cátions</p><p>são divididos em cinco grupos com</p><p>características reacionais que facilitam sua identificação. Os ânions, por</p><p>sua vez, são organizados em três grupos, em virtude também de suas caraterísticas reacionais no meio</p><p>aquoso.</p><p>Escala de análise</p><p>Na química analítica qualitativa, normalmente as análises são realizadas em escala de semimicroanálise.</p><p>Nessa escala analítica, são utilizados equipamentos e insumos de laboratórios de custos pouco elevados e</p><p>de utilização simples, como microfiltros, centrífugas, microtubos, placas de toque, tubos de ensaio,</p><p>bécheres, Erlen Meyers, bico de Bunsen etc.</p><p>Vidrarias utilizadas em química analítica.</p><p>Essa escala também garante o uso reduzido de reagentes e uma rapidez adequada para a obtenção dos</p><p>resultados analíticos.</p><p>De acordo com a quantidade de amostra presente da substância que está sendo analisada, temos as</p><p>diferentes escalas de análise. A tabela a seguir mostra a diferença entre essas escalas.</p><p>Escala Massa empregada da amostra Volume empregado da amostra</p><p>Macroanálise Superior a 0,10 g Superior a 10,0 mL</p><p>S i i áli 0 01 é 0 10 E 1 0 L 10 0 L</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 16/67</p><p>Escala Massa empregada da amostra Volume empregado da amostra</p><p>Semimicroanálise 0,01g até 0,10 g Entre 1,0 mL e 10,0 mL</p><p>Microanálise 0,10 mg a 10,0 mg Entre 0,01 mL e 1,0 mL</p><p>Ultramicroanálise 0,10 μg a 100,0 μg Entre 1 μL e 10 μL</p><p>Subultramicroanálise Abaixo de 0,10 μg Abaixo de 1 μL</p><p>Tabela: Diferentes escalas de análise.</p><p>Bruno Di Lello.</p><p>Métodos analíticos quantitativos</p><p>Neste vídeo, apresentaremos as diferenças entre métodos clássicos e métodos instrumentais, bem como</p><p>as suas respectivas vantagens e desvantagens.</p><p>Inicialmente, para a análise de uma infinidade de substâncias, a química dispunha de poucos métodos de</p><p>separação e análise dos componentes de interesse e utilizava técnicas como precipitação, extração ou</p><p>destilação.</p><p>A quantificação dessas substâncias era realizada por meio de técnicas simples, porém precisas, utilizadas</p><p>até os dias de hoje, como a volumetria e a gravimetria, métodos denominados, atualmente, de clássicos.</p><p>No início do século XX, devido à necessidade da resolução de problemas analíticos mais complexos,</p><p>surgem novos métodos, diferentes dos clássicos utilizados.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 17/67</p><p>Testes em tubos de ensaio.</p><p>Os novos métodos tinham embasamento nas medidas de propriedades físicas dos analitos, como:</p><p>Condutividade elétrica</p><p>Absorção e emissão de luz</p><p>A partir daí, novas técnicas cujas análises eram atreladas ao uso de instrumentos foram desenvolvidas para</p><p>caracterizar, identificar e mensurar essas propriedades. Gradativamente, essas técnicas foram ocupando</p><p>local de destaque nas análises químicas, superando algumas limitações que os métodos clássicos</p><p>apresentavam.</p><p>Análise do leite em laboratório.</p><p>Essas novas técnicas passaram a ser utilizadas para a realização de análises cada vez mais sofisticadas e</p><p>suas aplicações deram origem a novos métodos métodos instrumentais de análise Os métodos</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 18/67</p><p>suas aplicações deram origem a novos métodos, métodos instrumentais de análise. Os métodos</p><p>instrumentais de análise podem ser classificados de acordo com as grandezas e propriedades físicas e</p><p>químicas que são mensuradas durante a identificação e quantificação do analito.</p><p>Veja a seguir a diferença entre os métodos clássicos e instrumentais.</p><p>Métodos clássicos</p><p>Vantagens: baixo custo, simplicidade e obtenção de resultados confiáveis.</p><p>Desvantagens: não conseguem quantificar amostras com concentrações muito pequenas, dependem do</p><p>fator humano, o que aumenta os erros de análise.</p><p>Métodos Instrumentais</p><p>Vantagens: rapidez de análise, aplicação do método em amostras com concentrações muito pequenas.</p><p>Desvantagens: alto custo dos equipamentos e necessidade de manutenção frequente, necessidade de</p><p>qualificação do operador para utilizar o equipamento.</p><p>A imagem a seguir demonstra como os métodos são divididos.</p><p>Diferentes métodos da química analítica quantitativa.</p><p>Os métodos clássicos podem ser subdivididos em dois tipos. Acompanhe!</p><p>Métodos gravimétricos </p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 19/67</p><p>Baseiam-se na determinação da massa de um composto ao qual o analito está quimicamente</p><p>relacionado. Como exemplos, podemos citar a gravimetria por precipitação química e a gravimetria</p><p>de volatilização.</p><p>Apresentam como medida final o volume de um titulante-padrão necessário para reagir com o</p><p>analito presente em uma quantidade conhecida de amostra. Os métodos volumétricos podem ser</p><p>classificados de acordo com a natureza da reação química entre um reagente-padrão (com</p><p>concentração conhecida) e o analito. Exemplos: titulação de neutralização e titulação de</p><p>oxirredução.</p><p>Quanto aos métodos instrumentais, temos três tipos. Vamos conhecê-los!</p><p>Dependem de alguma propriedade elétrica, como corrente, resistência, carga elétrica etc. para</p><p>realizar a medida da concentração de determinado analito em uma amostra. Exemplos: voltametria e</p><p>eletrogravimetria.</p><p>Baseiam-se na medida da quantidade de radiação produzida ou absorvida pelas moléculas ou pelas</p><p>espécies atômicas de interesse. Exemplos: espectroscopia de absorção atômica e molecular e</p><p>fluorescência atômica e molecular.</p><p>Utilizam a medida de grandezas como razão carga/massa de moléculas por espectrometria de</p><p>massas calor de reação condutividade térmica de amostras atividade óptica e índice de refração</p><p>Métodos volumétricos </p><p>Métodos eletroanalíticos </p><p>Métodos espectroscópicos </p><p>Métodos diversos </p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 20/67</p><p>massas, calor de reação, condutividade térmica de amostras, atividade óptica e índice de refração</p><p>para quantificar determinada substância em uma amostra. Exemplos: espectrometria de massa e</p><p>polarimetria.</p><p>A variedade de métodos analíticos permite uma vasta possibilidade de aplicações. Diante dos vários</p><p>métodos disponíveis, a seleção deve ser bastante criteriosa para que o mais adequado seja escolhido. Além</p><p>disso, as vantagens e desvantagens dos métodos clássicos e instrumentais influenciam essa escolha.</p><p>Os métodos clássicos têm baixo custo e, na maioria dos casos, alta exatidão. Porém, exigem mais tempo e</p><p>recursos humanos e apresentam limitações quando se deseja mensurar pequenas quantidades de analitos</p><p>na amostra. Esses métodos vêm sendo substituídos, em muitos casos, por métodos instrumentais, como:</p><p>Espectrometria de absorção atômica</p><p>Espectrometria de emissão com plasma indutivo</p><p>Espectrometria de massa acoplada à plasma indutivo</p><p>Os métodos instrumentais, apesar de exigirem um forte investimento em equipamentos de custo elevado,</p><p>permitem alargar a escala de concentração dos elementos até níveis da ordem de grandeza dos ppm (parte</p><p>por milhão), ppb (parte por bilhão) ou mesmo ppt (parte por trilhão).</p><p>Confira a seguir algumas características de cada método e das técnicas a eles relacionadas.</p><p>Tipo Método Velocidade</p><p>Custo</p><p>relativo</p><p>Exatidão Destrutivo</p><p>Clássicos</p><p>Gravimetria * * ***** SIM</p><p>Volumetria *** * **** SIM</p><p>Instrumentais Coulometria ** * ***** SIM</p><p>Voltametria *** *** *** SIM</p><p>Potenciometria **** ** *** SIM</p><p>Espectrofotometria **** ** *** SIM</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 21/67</p><p>Legenda: *muito pequeno; **pequeno; ***médio;****grande; ***** muito grande.</p><p>Tabela: Classificação dos métodos analíticos e características específicas relacionadas a algumas técnicas.</p><p>Curadoria de saúde.</p><p>Falta pouco para atingir seus objetivos.</p><p>Vamos praticar alguns conceitos?</p><p>Questão 1</p><p>Estudamos os conceitos e definições mais comumente utilizados em química analítica quantitativa.</p><p>Correlacione as colunas a seguir e assinale a alternativa correta:</p><p>I. Capacidade de um instrumento em distinguir pequenas diferenças na concentração de um analito.</p><p>II. Determina a adequação de uma análise no sentido de fornecer a informação desejada.</p><p>III. Capacidade do método de gerar resultados linearmente proporcionais à concentração do analito.</p><p>IV. Medida da capacidade do método de permanecer inalterado sob pequenas, mas estudadas,</p><p>variações em seus parâmetros.</p><p>Tipo Método Velocidade</p><p>Custo</p><p>relativo</p><p>Exatidão DestrutivoEspectrometria de</p><p>absorção atômica</p><p>***** **** *** SIM</p><p>Espectrometria de</p><p>emissão (plasma)</p><p>***** ***** *** SIM</p><p>Cromatografia</p><p>(CLG, CLAE)</p><p>***** **** *** SIM</p><p>Ativação por</p><p>nêutrons</p><p>* ***** *** SIM</p><p>Fluorescência de</p><p>raios X</p><p>***** ***** **** NÃO</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 22/67</p><p>(  ) Validação</p><p>(  ) Linearidade</p><p>(  ) Robustez</p><p>(  ) Sensibilidade</p><p>Parabéns! A alternativa B está correta.</p><p>A validação determina o quanto um método está adequado para se atingir o objetivo almejado; a</p><p>linearidade permite estimar se os resultados são proporcionais à concentração do analito; a robustez</p><p>identifica se o método permanece inalterado mesmo com pequenas variações em seus parâmetros; a</p><p>sensibilidade consegue verificar pequenas diferenças nas concentrações de um analito.</p><p>Questão 2</p><p>O laboratório de uma indústria de alimentos está considerando a adoção de métodos de análise</p><p>química instrumentais para garantir a segurança e qualidade dos produtos. Diante dessa decisão, é</p><p>importante compreender as vantagens e desvantagens desses métodos. Qual das seguintes</p><p>alternativas melhor descreve uma desvantagem dos métodos de análise química instrumentais?</p><p>A I, II, III, IV.</p><p>B II, III, IV, I.</p><p>C IV, II, I, III.</p><p>D III, II, I, IV.</p><p>E IV, III, II, I.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 23/67</p><p>Parabéns! A alternativa C está correta.</p><p>Embora os métodos de análise química instrumentais ofereçam diversas vantagens, como</p><p>sensibilidade e rapidez na obtenção dos resultados, uma desvantagem significativa é a necessidade de</p><p>manutenção regular dos equipamentos. Isso pode resultar em custos adicionais e períodos de</p><p>inatividade dos equipamentos, afetando a eficiência operacional do laboratório.</p><p>A Alta sensibilidade, permitindo a detecção de contaminantes em níveis muito baixos.</p><p>B Rapidez na obtenção dos resultados, agilizando o processo de controle de qualidade.</p><p>C</p><p>Necessidade de manutenção regular dos equipamentos, aumentando os custos</p><p>operacionais.</p><p>D</p><p>Capacidade de análise de uma ampla gama de amostras, sem a necessidade de</p><p>preparação prévia.</p><p>E</p><p>Requerimento de treinamento técnico especializado para operar os equipamentos</p><p>corretamente.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 24/67</p><p>2 - As etapas da análise química</p><p>Ao �nal deste módulo, você será capaz de identi�car as principais etapas da análise química,</p><p>desde a coleta da amostra até a apresentação dos resultados.</p><p>Classi�cação e as primeiras etapas das análises</p><p>químicas</p><p>Neste vídeo, você irá aprender a classificação das análises químicas de acordo com o tipo de informação</p><p>requerida. Apresentaremos as principais etapas da análise química e a importância de serem cumpridas</p><p>sistematicamente para a confiabilidade dos resultados.</p><p>Classi�cação das análises químicas</p><p>As análises químicas podem ser classificadas de acordo com a escala da análise. Dependendo do tipo de</p><p>informação desejada, as análises quantitativas também podem ser classificadas em quatro formas. Vamos</p><p>conhecê-las!</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 25/67</p><p>Análise elementar</p><p>Determina a quantidade de cada elemento na amostra, sem levar em consideração os compostos realmente</p><p>presentes.</p><p>Análise parcial</p><p>Determina apenas certos constituintes da amostra.</p><p>Análise completa</p><p>Determina a proporção de cada componente da amostra.</p><p>Análise de constituintes-traço</p><p>Determina constituintes que estão presentes em quantidades muito pequenas.</p><p>Independentemente da classificação, as análises devem ser realizadas de forma sistemática e criteriosa, a</p><p>fim de reduzir ao máximo as chances de acontecerem erros que comprometam a validade e confiabilidade</p><p>do resultado.</p><p>Dessa forma, a análise química é estabelecida, basicamente, por algumas etapas, que descreveremos a</p><p>seguir.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 26/67</p><p>Fluxograma das etapas em uma análise quantitativa.</p><p>Veja essas etapas com mais detalhes, para melhor entendimento.</p><p>De�nição do problema analítico</p><p>A primeira etapa essencial de uma análise quantitativa é a definição do problema analítico. Para que</p><p>qualquer análise seja iniciada, é importante que o analista defina qual é o seu objetivo e o que deseja</p><p>alcançar com a análise.</p><p>Exemplo</p><p>Um pesquisador deseja avaliar o teor de mercúrio presente na água e nos sedimentos que cercam</p><p>ambientes industriais. Para definirmos qual o problema analítico, devemos responder a algumas perguntas:</p><p>“Qual o objetivo dessa análise?”; “Que resultados pretendemos alcançar?”; “Por que realizar essa análise?”</p><p>Diante do exemplo exposto, podemos responder às perguntas da seguinte forma: a análise tem por objetivo</p><p>determinar o teor de mercúrio presente na água e nos sedimentos, de maneira a entender como o descarte</p><p>de rejeitos industriais pode estar afetando a fauna de determinada região e interferindo no meio ambiente.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 27/67</p><p>j p g</p><p>Essas três perguntas são capazes de nortear um estudo, auxiliando, inclusive, na tomada de decisões</p><p>referentes às etapas seguintes da análise química, como veremos adiante.</p><p>Escolha do método analítico adequado</p><p>A próxima etapa consiste na seleção do método. Como as técnicas analíticas têm diferentes graus de</p><p>complicação, sensibilidade, seletividade, custo e tempo, é importante escolher a melhor para realizar uma</p><p>determinação analítica. Para isso, é necessário levar em consideração alguns critérios, como:</p><p>O tipo de análise que está sendo realizada.</p><p>A exatidão e a precisão exigidas.</p><p>As interferências de outros componentes do material.</p><p>O intervalo de concentração do analito.</p><p>Os equipamentos e materiais disponíveis para análise.</p><p>O tempo necessário para completar a análise.</p><p>A natureza da amostra.</p><p>A quantidade de amostra disponível.</p><p>As propriedades físicas e químicas da matriz.</p><p>É importante destacar que não existe método perfeito. O método escolhido deve ser, porém,</p><p>suficientemente exato, preciso, sensível, seletivo e robusto para que os resultados da análise sejam</p><p>confiáveis, levando em consideração outros parâmetros que influenciam sua aplicabilidade.</p><p>Imagine que você seja um analista e precise escolher um método de análise para quantificar determinado</p><p>analito em uma amostra. Em seu laboratório, existem os equipamentos e recursos que lhe permitem</p><p>executar dois métodos para alcançar o objetivo. Acompanhe!</p><p></p><p>Método clássico</p><p>Com baixo custo e tempo de execução aceitável.</p><p></p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 28/67</p><p></p><p>Método instrumental</p><p>Com custo maior, porém muito mais rápido.</p><p>Considerando que ambos os métodos apresentam exatidão, precisão, sensibilidade, seletividade e robustez</p><p>suficientes para a confiabilidade dos resultados que serão gerados, qual dos dois você escolheria?</p><p>Você fez uma boa escolha se optou por utilizar o método clássico! Isso porque os resultados obtidos</p><p>por meio desse método</p><p>serão confiáveis e terão menor custo em comparação ao instrumental. Na</p><p>rotina dos laboratórios analíticos, nem todas as decisões a respeito da seleção do método são</p><p>simples como essa.</p><p>Como os dois métodos apresentam exatidão, precisão, sensibilidade, seletividade e robustez</p><p>suficientes para a confiabilidade dos resultados, o ideal é que escolhamos o método clássico, uma</p><p>vez que é mais barato e os resultados obtidos serão confiáveis. Na rotina dos laboratórios analíticos,</p><p>nem todas as decisões a respeito da seleção do método são simples como essa.</p><p>O importante é termos sempre em mente que, para além dos parâmetros relacionados diretamente com a</p><p>validade dos métodos, existem outros condicionantes que devem ser observados. No diagrama</p><p>apresentado na imagem a seguir, podemos perceber a relação entre os fatores que fariam com que um</p><p>método fosse ideal e os fatores não relacionados diretamente às características dos métodos, mas que são</p><p>relevantes na etapa de escolha.</p><p></p><p>Método clássico </p><p>Método instrumental </p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 29/67</p><p>Características de um método ideal e condições reais que influenciam na escolha do método de análise.</p><p>Amostra representativa e o pré-tratamento da amostra</p><p>Neste vídeo, exibiremos detalhes das etapas de obtenção de uma amostra representativa e pré-tratamento</p><p>da amostra. Para essas etapas, destacaremos os pontos críticos de cada uma, sua importância na</p><p>confiabilidade do resultado e citaremos exemplos.</p><p>Obtenção de uma amostra representativa</p><p>Para que o resultado gerado pela análise seja representativo, a amostra deve conter a mesma composição</p><p>do material do qual foi retirada. Caso contrário, em amostras amplas e heterogêneas, por exemplo, muito</p><p>tempo e esforço são necessários para obter uma amostra representativa.</p><p>No exemplo mostrado a seguir, você poderá observar a importância dessa etapa para que o resultado da</p><p>análise química seja confiável. Vamos lá!</p><p>Imagine um comerciante de minério de ferro que possua cinco toneladas disponíveis para venda,</p><p>sendo o preço do produto baseado no conteúdo de ferro do carregamento Sabemos que o minério é</p><p>Exemplo de obtenção de amostra representativa </p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 30/67</p><p>sendo o preço do produto baseado no conteúdo de ferro do carregamento. Sabemos que o minério é</p><p>um material heterogêneo, com diferentes constituintes, inclusive o próprio ferro.</p><p>Para que o preço seja calculado, a dosagem desse carregamento será realizada por meio de uma</p><p>amostra que pesa, aproximadamente, um grama. Para que essa amostra seja representativa do todo</p><p>(das cinco toneladas, ou 5.000.000 g), o isolamento de apenas um grama do material que represente</p><p>de forma exata a composição média de toda a amostra é uma tarefa muito difícil.</p><p>Para a realização dessa análise, portanto, a amostra primária é submetida a uma série de etapas de</p><p>preparação que envolvem operações de redução do tamanho das partículas, homogeneização e</p><p>quarteamento. A amostra obtida seria, então, dissolvida em HCl concentrado, sendo a solução</p><p>resultante diluída em água, o que proporcionaria a precipitação do ferro na forma de óxido de ferro</p><p>hidratado Fe2O3.xH2O pela adição de NH3. Após a filtração e a lavagem, o resíduo seria calcinado à</p><p>alta temperatura, para gerar o Fe2O3 puro, sendo possível, então, calcular o preço do produto vendido</p><p>pelo comerciante.</p><p>Pensando na área da saúde, a coleta de informações a partir de fontes biológicas precisa seguir rigorosos</p><p>processos para que não surjam erros na amostragem. Para descobrirmos a concentração de oxigênio e</p><p>dióxido de carbono no sangue, diversos fatores fisiológicos e ambientais são considerados.</p><p>Tendo em vista a importância desse tipo de análise, a amostragem e seu preparo são essenciais, de forma</p><p>que seja representativa e que a integridade da amostra seja preservada.</p><p>Frequentemente, a amostragem é a etapa mais difícil e a fonte dos maiores erros. A confiabilidade dos</p><p>resultados da análise nuncaserá maior que a confiabilidade da etapa de amostragem.</p><p>Pré-tratamento da amostra</p><p>Uma amostra de laboratório sólida é triturada para diminuir o tamanho das partículas, misturada para</p><p>garantir a homogeneidade e armazenada por vários dias antes do início da análise. Se, no decorrer desse</p><p>processo, alguns imprevistos ocorrerem, como a absorção ou liberação de água ou evaporação de solvente</p><p>para o caso de amostras em solução, a concentração do analito pode ser afetada. Nesse caso, haverá a</p><p>possibilidade da presença de interferentes. Dessa forma, a etapa de pré-tratamento é fundamental para</p><p>garantir a integridade da amostra.</p><p>Outro fator que impede o andamento da análise é o desconhecimento das propriedades do material, como a</p><p>solubilidade. A solubilização do analito é, frequentemente, uma tarefa difícil e demorada no processo</p><p>analítico. Pode ser necessário variar a temperatura ou utilizar reagentes químicos para que a amostra, no</p><p>momento da análise, esteja em solução.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 31/67</p><p>Uso de permanganato de potássio em laboratório.</p><p>Na determinação de manganês em aço, por exemplo, o manganês deve ser oxidado, gerando o</p><p>permanganato de potássio (KMnO4), substância que é capaz de, em solução aquosa, apresentar uma</p><p>coloração violeta bastante intensa, permitindo a determinação da quantidade do analito por análise</p><p>espectroscópica.</p><p>Ainda no processamento da amostra, temos uma etapa muito importante, que consiste na eliminação de</p><p>substâncias que possam interferir na medida. As espécies além do analito, que afetam a medida final, são</p><p>chamadas interferências ou interferentes. Um plano deve ser traçado para se isolar os analitos das</p><p>interferências, antes que a medida final seja feita.</p><p>Existem vários métodos possíveis para separação dos interferentes:</p><p>A precipitação química ou eletrolítica</p><p>A destilação</p><p>A extração por solventes</p><p>A troca iônica</p><p>A cromatografia</p><p>A eletroforese</p><p>O fracionamento por campo e fluxo</p><p>Análise, dados e resultados em química</p><p>Assista ao vídeo e entenda mais sobre os pontos críticos da análise química, as diferenças entre os três</p><p>tipos de calibração e o tratamento de dados</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 32/67</p><p>tipos de calibração e o tratamento de dados.</p><p>A análise química</p><p>A etapa da análise química é quando se mede a propriedade associada ao analito. Idealmente, a medida da</p><p>propriedade é diretamente proporcional à concentração da amostra. Esse processo de determinação de</p><p>proporcionalidade é chamado de calibração. Existem três tipos de calibração. Acompanhe!</p><p>Externa</p><p>Não apresenta efeito de matriz.</p><p>Interna</p><p>Tem como objetivo corrigir variações instrumentais.</p><p>Com adição de padrão</p><p>Apresenta efeito de matriz.</p><p>feito de matriz</p><p>Pode ser definido como a interferência/influência causada por um ou mais componentes da matriz de uma</p><p>amostra na precisão ou exatidão da determinação quantitativa de um analito.</p><p>Uma curva de calibração descreve a concentração dos padrões e sua resposta analítica, utilizando o modelo</p><p>matemático de regressão linear (equação da reta y = mx + b). Esse modelo é obtido com base no método</p><p>dos mínimos quadrados, que se baseia na análise de resíduos. A imagem a seguir traz um exemplo de curva</p><p>de calibração.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 33/67</p><p>Curva de calibração para a determinação de isoctano em uma mistura de hidrocarbonetos.</p><p>Tratamento dos dados</p><p>Em seguida, é realizado o cálculo dos resultados a partir das concentrações dos analitos, utilizando os</p><p>dados experimentais obtidos, sendo essa a etapa do tratamento dos dados. Os resultados gerados devem</p><p>estar associados a alguma medida estatística, como a incerteza, de maneira que os dados sejam</p><p>significativos e confiáveis.</p><p>A incerteza é um parâmetro que indica a dispersão dos valores, expresso em</p><p>percentual, e que descreve um intervalo de confiança próximo do valor médio,</p><p>compreendendo 95% dos valores inferidos. Ou seja, demonstra o quanto os valores</p><p>medidos estão próximos do valor real</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 34/67</p><p>medidos estão próximos do valor real.</p><p>Apresentação dos resultados</p><p>Por fim, é realizada a última etapa da análise, a apresentação dos resultados, que podem ser divulgados por</p><p>meio de tabelas ou gráficos, de maneira clara e elucidativa. Isso irá facilitar a interpretação dos resultados</p><p>obtidos. A imagem a seguir traz um exemplo de representação de um resultado obtido por uma análise</p><p>química.</p><p>Demonstração da apresentação de resultados obtidos de uma amostra de refrigerante, utilizando como método analítico a cromatografia com</p><p>fase ligada. (a) Aditivos em refrigerantes. (b) Inseticidas organofosforados.</p><p>Características das amostras: conceito de dispersões</p><p>Neste vídeo, você irá aprender sobre os princípios e as definições relacionadas aos sistemas dispersos e a</p><p>classificação de acordo com os tamanhos das partículas.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 35/67</p><p>Princípios e de�nições</p><p>Nos diferentes sistemas químicos de amostras para análise química, temos a presença de um soluto</p><p>disperso em um meio. Esses sistemas são chamados de dispersões. Conhecer a relação entre a quantidade</p><p>dos solutos das dispersões e a quantidade total da dispersão é muito importante para conhecermos</p><p>quantitativamente a amostra. Damos o nome de unidade de concentração a essa relação.</p><p>Dispersões são sistemas importantes, pois representam, muitas vezes, o universo</p><p>da amostra que devemos analisar em busca da identificação de espécies presentes</p><p>nesse meio. Por outro lado, as quantidades de diferentes solutos inseridos no</p><p>modelo são representadas por unidades de concentração.</p><p>Vamos aprender sobre as dispersões, as unidades de concentração e sua importância em química analítica.</p><p>Classi�cação das dispersões</p><p>Uma forma de classificar as dispersões é pela dimensão das partículas dispersas no meio, ou seja, no</p><p>sistema. Partículas com dimensões muito pequenas, abaixo de 1 nm (1nm = 10-9 m) formarão dispersões</p><p>homogêneas, denominadas soluções ou soluções verdadeiras.</p><p>Quando o tamanho da partícula aumenta, a dispersão perde sua homogeneidade, formando soluções</p><p>coloidais e suspensões. As soluções são as dispersões mais relevantes do ponto de vista analítico. Veja a</p><p>diferença entre elas na tabela a seguir.</p><p>Soluções verdadeiras</p><p>Soluções</p><p>coloidais</p><p>Suspensões</p><p>Exemplos Açúcar em água Gelatina em água</p><p>Terra</p><p>suspensa em</p><p>água</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 36/67</p><p>Soluções verdadeiras</p><p>Soluções</p><p>coloidais</p><p>Suspensões</p><p>Natureza das</p><p>partículas</p><p>dispersas</p><p>Átomos, íons ou moléculas</p><p>Aglomerados de</p><p>átomos, íons ou</p><p>moléculas ou</p><p>mesmo</p><p>moléculas e íons</p><p>espacialmente</p><p>volumosos</p><p>Grandes</p><p>aglomerados</p><p>de átomos,</p><p>íons ou</p><p>moléculas</p><p>Tamanho médio</p><p>das partículas</p><p>Entre 0 e 1 nm</p><p>Entre 1 e 1.000</p><p>nm</p><p>Acima de</p><p>1.000 nm</p><p>Visibilidade das</p><p>partículas</p><p>(homogeneidade</p><p>do sistema)</p><p>As partículas não são visíveis</p><p>com nenhum aparelho (sistema</p><p>homogêneo, apenas uma fase).</p><p>As partículas são</p><p>visíveis ao</p><p>ultramicroscópio</p><p>ou microscópio</p><p>eletrônico de</p><p>varredura</p><p>(sistema</p><p>heterogêneo,</p><p>mais de uma fase</p><p>presente).</p><p>As partículas</p><p>são visíveis ao</p><p>microscópio</p><p>comum ou a</p><p>olho nu</p><p>(sistema</p><p>heterogêneo,</p><p>mais de uma</p><p>fase presente).</p><p>Sedimentação</p><p>de partículas</p><p>As partículas não se</p><p>sedimentam de modo algum.</p><p>As partículas</p><p>sedimentam-se</p><p>por meio de</p><p>ultracentrífugas.</p><p>Há</p><p>sedimentação</p><p>espontânea,</p><p>sob ação da</p><p>gravidade ou</p><p>sedimentação</p><p>induzida por</p><p>meio de</p><p>centrífugas</p><p>comuns.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 37/67</p><p>Soluções verdadeiras</p><p>Soluções</p><p>coloidais</p><p>Suspensões</p><p>Separação por</p><p>filtração</p><p>A separação não é possível por</p><p>nenhum tipo de filtro.</p><p>As partículas são</p><p>separadas por</p><p>técnicas de</p><p>ultrafiltração.</p><p>As partículas</p><p>são separadas</p><p>por meio de</p><p>técnicas</p><p>simples de</p><p>filtração em</p><p>laboratório de</p><p>química.</p><p>Comportamento</p><p>no campo</p><p>elétrico</p><p>Quando a solução é molecular,</p><p>não permite a passagem de</p><p>corrente elétrica. Em soluções</p><p>iônicas, os cátions deslocam- se</p><p>para o polo negativo e os ânions</p><p>presentes para o polo positivo,</p><p>ocasionando, dessa forma, a</p><p>passagem de corrente elétrica.</p><p>As partículas de</p><p>uma dispersão</p><p>coloidal têm a</p><p>carga elétrica</p><p>com o mesmo</p><p>sinal, deslocando-</p><p>se para o mesmo</p><p>polo elétrico</p><p>inserido nesse</p><p>meio.</p><p>Não há</p><p>movimentação</p><p>das partículas</p><p>sob a ação de</p><p>campo</p><p>elétrico.</p><p>Tabela: Exemplos e características das soluções verdadeiras, das soluções coloidais e das suspensões.</p><p>Curadoria de saúde.</p><p>Neste material, vamos estudar com mais detalhes as soluções verdadeiras devido à pertinência e</p><p>recorrência desse tipo de dispersões nas análises químicas.</p><p>As soluções verdadeiras</p><p>Neste vídeo, vamos apresentar a definição de solução verdadeira, bem como os tipos e seus respectivos</p><p>exemplos. Além disso, explicaremos a classificação das soluções de acordo com a saturação.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 38/67</p><p>De�nição e classi�cações</p><p>Podemos classificar como soluções verdadeiras os sistemas químicos homogêneos com mais do que uma</p><p>substância e que apresentam apenas uma fase. Em química, é muito comum chamarmos os sistemas</p><p>homogêneos apenas de “soluções”. Será assim que faremos referência a eles daqui em diante.</p><p>Muitos medicamentos são soluções cujos princípios ativos medicamentosos são diluídos em um meio</p><p>líquido. As substâncias presentes em uma solução podem ser identificadas qualitativamente e</p><p>quantitativamente por técnicas de química analítica.</p><p>As soluções verdadeiras são sistemas homogêneos.</p><p>As soluções podem se apresentar em seis diferentes tipos, dependendo das substâncias envolvidas e do</p><p>estado físico de seus componentes (Chang e Goldsby, 2013, p. 251).</p><p>Componente</p><p>1</p><p>Componente</p><p>2</p><p>Estado da solução</p><p>resultante</p><p>Exemplos</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 39/67</p><p>Componente</p><p>1</p><p>Componente</p><p>2</p><p>Estado da solução</p><p>resultante</p><p>ExemplosGás Gás Gás Ar</p><p>Gás Líquido Líquido</p><p>Água gaseificada (CO2 dissolvido</p><p>em água)</p><p>Gás Sólido Sólido H2 dissolvido em paládio</p><p>Líquido Líquido Líquido Etanol dissolvido em água</p><p>Sólido Líquido Líquido NaCl dissolvido em água</p><p>Sólido Sólido Sólido</p><p>Liga de bronze (Cu/Zn), solda</p><p>(Sn/Pb)</p><p>Diferentes tipos de solução.</p><p>Chang e Goldsby, 2013, p. 251.</p><p>Evidentemente, para os procedimentos de análise química por via úmida, as soluções mais importantes são</p><p>as que se encontram em fase líquida, normalmente preparadas a partir de um soluto que se encontrava na</p><p>fase sólida antes da solubilização. Uma solução é constituída pelos seguintes itens. Acompanhe!</p><p></p><p>Soluto</p><p>Substância que é dissolvida. Está em menor quantidade.</p><p></p><p>Solvente</p><p>Substância que dissolve o soluto. Está em maior quantidade.</p><p>Exemplo: uma mistura de poucos gramas de NaCl (cloreto de sódio, sal de cozinha) em um volume total de</p><p>um litro, por exemplo, utilizando a água como solvente, é considerada uma solução.</p><p>Soluções insaturadas, saturadas e supersaturadas</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 40/67</p><p>Se adicionarmos a um solvente, gradativamente, quantidades sucessivas de um determinado soluto, existirá</p><p>um momento em que, mesmo</p><p>sendo bastante solúvel no solvente em questão, ele não conseguirá mais ser</p><p>dissolvido e começará a ser depositado no fundo.</p><p>A quantidade máxima de soluto capaz de ser dissolvido por determinado volume de solvente está</p><p>relacionada, diretamente, a uma propriedade intrínseca deste soluto, denominada solubilidade. Quando uma</p><p>mistura homogênea alcança essas condições, dizemos que atingiu sua saturação. Isso significa que, a</p><p>partir dessa quantidade de soluto, o solvente não consegue mais dissolver totalmente a substância,</p><p>ocorrendo a deposição no fundo do composto não solubilizado.</p><p>Solução saturada de sulfato de bário.</p><p>Em termos de saturação, temos a seguinte classificação das soluções. Vamos conferir!</p><p>Solução insaturada</p><p>Nessa solução, a quantidade de soluto é menor do que sua quantidade máxima, a qual o solvente é capaz</p><p>de solubilizar, ou seja, a saturação do solvente não foi alcançada.</p><p>Solução saturada</p><p>Nessa solução, alcançou-se a quantidade máxima de soluto capaz de ser solubilizado em determinado</p><p>volume do solvente utilizado Qualquer adição de uma mínima quantidade de soluto a partir desse ponto</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 41/67</p><p>volume do solvente utilizado. Qualquer adição de uma mínima quantidade de soluto, a partir desse ponto,</p><p>acarretará deposição de excesso de soluto no sistema. O líquido sobrenadante a esse excesso de soluto</p><p>constitui um líquido saturado ou solução saturada.</p><p>Solução supersaturada</p><p>Nessa solução, temos a quantidade de soluto acima do ponto de saturação, sem que ocorra deposição de</p><p>excesso de soluto no sistema. Este tipo de solução só se forma sob condições muito específicas, como, por</p><p>exemplo, dissolução a quente do soluto e resfriamento cuidadoso do sistema sem precipitação de excesso</p><p>de soluto.</p><p>Falta pouco para atingir seus objetivos.</p><p>Vamos praticar alguns conceitos?</p><p>Questão 1</p><p>Estudamos que uma análise química pode ser definida, basicamente, em sete etapas. Três etapas</p><p>desse processo são consideradas críticas e importantes para toda a continuidade da análise. Selecione</p><p>a alternativa que contenha essas três etapas:</p><p>A Escolha do método analítico, tratamento dos dados e apresentação dos resultados.</p><p>B Definição do problema, tratamento dos dados e apresentação dos resultados.</p><p>C</p><p>Escolha do método analítico, obtenção de uma amostra representativa e pré-tratamento</p><p>da amostra.</p><p>D Escolha do método analítico pré tratamento da amostra e apresentação dos resultados</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 42/67</p><p>Parabéns! A alternativa C está correta.</p><p>Todas as etapas presentes no processo analítico são importantes, porém as etapas de escolha do</p><p>método analítico, obtenção de uma amostra representativa e pré-tratamento da amostra são</p><p>consideradas essenciais e extremamente importantes, devido a suas dificuldades e particularidades.</p><p>Questão 2</p><p>A etapa do processo de análise química em que a amostra passa por processos que promovem a</p><p>eliminação de interferentes, garantindo a integridade e a confiabilidade dos resultados, pode ser</p><p>observada em qual das alternativas a seguir?</p><p>Parabéns! A alternativa A está correta.</p><p>D Escolha do método analítico, pré-tratamento da amostra e apresentação dos resultados.</p><p>E Pré-tratamento da amostra, definição do problema e análise química.</p><p>A Pré-tratamento da amostra.</p><p>B Escolha do método analítico.</p><p>C Análise química.</p><p>D Obtenção da amostra representativa.</p><p>E Tratamento dos dados.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 43/67</p><p>A etapa em que ocorre a eliminação de interferentes da amostra é a etapade pré-tratamento. A escolha</p><p>do método analítico só tem por objetivo determinar o método para aquela análise. A definição do</p><p>problema analítico e a obtenção de uma amostra representativa são etapas antecedentes, não tendo</p><p>qualquer relação com a eliminação de interferentes.</p><p>3 - Preparo de soluções e soluções eletrolíticas</p><p>Ao �nal deste módulo, você será capaz de reconhecer os critérios para o preparo e a</p><p>representação das concentrações de soluções, bem como as características das soluções</p><p>eletrolíticas.</p><p>Preparo de soluções</p><p>Assista ao vídeo e entenda melhor sobre como pode ser feito o cálculo e o preparo de soluções a partir de</p><p>solutos líquidos e de solutos sólidos.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 44/67</p><p>As soluções são preparadas com a cuidadosa solubilização do soluto em um solvente adequado. Ao longo</p><p>do preparo de uma solução, as quantidades de soluto são medidas e a adição de solvente deve ser</p><p>suficiente para que o soluto seja totalmente dissolvido.</p><p>Uma das técnicas mais empregadas em química para o preparo de soluções em ambientes tecnológicos</p><p>dos laboratórios consiste, resumidamente, em três etapas. Vamos conhecê-las!</p><p>Quantificação de soluto por pesagem de precisão. Para essa etapa, são utilizadas balanças</p><p>analíticas para a pesagem cuidadosa da substância que será o soluto.</p><p>Solubilização do soluto em solvente, cujo objetivo é a dissolução da massa de soluto pesada</p><p>em uma quantidade adequada de solvente de forma a se obter um sistema homogêneo.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 45/67</p><p>Precisamos ter atenção na medição de volume, pois o líquido presente na solução, normalmente aquosa,</p><p>apresenta uma curvatura em contato com a parede de vidro da vidraria. Essa curvatura da solução aquosa</p><p>com o vidro, chamada menisco, é côncava.</p><p>O observador deve completar o solvente até o ponto em que a parte inferior do menisco tangencia a</p><p>marcação do balão volumétrico. O olho do observador deve estar alinhado com o menisco e com a linha de</p><p>marcação do balão volumétrico para a correta visualização do ponto de tangência.</p><p>A aferição do menisco em uma posição fora do alinhamento do olho do observador gera uma medição</p><p>equivocada do volume, em virtude de uma visualização também equivocada. Esse tipo de erro é</p><p>denominado erro de paralaxe.</p><p>Aumento do volume da solução, com a transferência do material dissolvido anteriormente</p><p>para uma vidraria de precisão denominada balão volumétrico. Em seguida, é preciso adicionar</p><p>solvente até o volume final estimado da solução.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 46/67</p><p>Forma correta e formas erradas de medição de volume de uma solução aquosa.</p><p>Concentração em gramas por litro e percentual</p><p>Confira no vídeo a resolução de questões que envolvem cálculo de concentração em gramas por litro e</p><p>concentração percentual.</p><p>A quantidade de matéria do soluto presente no volume da solução ou na massa de solvente utilizada pode</p><p>ser expressa de diferentes maneiras.</p><p>De uma forma ampla, em química, existem diversas formas de expressar a concentração de uma solução,</p><p>ou seja, a relação entre a quantidade de soluto e a quantidade total da solução na qual ele está dissolvido. A</p><p>essa relação damos o nome de unidade de concentração.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 47/67</p><p>Relação entre a quantidade de soluto e solvente.</p><p>Vamos conhecer algumas delas!</p><p>Concentrações em gramas por litro (g/L ou g.L-1) e</p><p>percentuais</p><p>Esta é uma das unidades de concentração mais simples e diretas para informar a quantidade de soluto</p><p>presente em uma solução. Representa a quantidade em gramas de soluto presente em cada litro de</p><p>solução.</p><p>Rotacione a tela. </p><p>Vamos ver um exemplo:</p><p>Uma solução é preparada pela dissolução completa de 20 gramas de cloreto de sódio (NaCl) em um volume</p><p>total de solução aquosa de 10 litros. Qual a concentração dessa solução em gramas por litro?</p><p>Resolução</p><p>NaCl → 20 gramas de soluto</p><p>Volume da solução → 10 litros de solução</p><p>Aplicando esses valores na fórmula, teremos:</p><p>Rotacione a tela. </p><p>Porcentagem em massa ou % (p/p)</p><p>g. L−1 =</p><p>gramas (soluto)</p><p>Volume em litro (solução)</p><p>Concentração  (g. L−1) =</p><p>20 gramas ( soluto )</p><p>10 litros ( solução )</p><p>= 2 g ⋅ L−1</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 48/67</p><p>Representa a massa de soluto presente em 100 g da solução. Matematicamente, pode ser calculada da</p><p>seguinte forma:</p><p>Rotacione a tela. </p><p>Vamos ver um exemplo:</p><p>Uma solução é preparada pela dissolução completa de 20 gramas de cloreto de sódio (NaCl) em um volume</p><p>total de solução aquosa de cerca de 20 litros. A massa final do sistema é de exatamente 20 kg. Qual a</p><p>porcentagem p/p de NaCl nessa solução?</p><p>Resolução</p><p>NaCl → 20 gramas de soluto</p><p>Massa da solução → 20 kg de solução → 20.000 gramas de solução</p><p>Aplicando esses valores na fórmula, teremos:</p><p>Rotacione a tela. </p><p>Porcentagem em volume ou % (v/v)</p><p>Normalmente utilizada quando o soluto é um líquido dissolvido em uma solução líquida. Representa o</p><p>volume de soluto em 100 mL da solução. Matematicamente, pode ser calculada da seguinte forma:</p><p>Rotacione a tela. </p><p>Veja um exemplo:</p><p>Uma solução é preparada pela mistura homogênea de 250 mililitros de etanol em água, levando a um</p><p>volume total de 1.000 mililitros de solução aquosa. Qual é a porcentagem v/v de etanol nessa solução?</p><p>%(p/p) =</p><p>gramas ( soluto )</p><p>gramas ( solução)</p><p>× 100</p><p>%( p</p><p>p</p><p>) =</p><p>20 gramas ( soluto )</p><p>20.000 gramas ( solução )</p><p>× 100 = 0, 1%(p/p)</p><p>%(v/v) =</p><p>mL ( soluto )</p><p>mL ( solução )</p><p>× 100</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 49/67</p><p>Resolução</p><p>Etanol → 250 mililitros de soluto</p><p>Volume final da solução → 1.000 mililitros</p><p>Aplicando esses valores na fórmula, teremos:</p><p>Rotacione a tela. </p><p>Porcentagem em massa volume ou % (p/v)</p><p>Representa a massa de soluto presente em 100 mL da solução. Matematicamente, pode ser calculada da</p><p>seguinte forma:</p><p>Rotacione a tela. </p><p>Veja um exemplo:</p><p>Uma solução é preparada pela dissolução completa de 20 gramas de cloreto de sódio (NaCl) em um volume</p><p>total de solução aquosa de 10 litros. Qual a porcentagem p/v do soluto?</p><p>Resolução</p><p>NaCl → 20 gramas de soluto</p><p>Volume da solução → 10 litros de solução → 10.000 mL de solução</p><p>Aplicando esses valores na fórmula, teremos:</p><p>Rotacione a tela. </p><p>Conceitos de molaridade molalidade e diluições</p><p>%(v/v) =</p><p>250 mL ( soluto )</p><p>1.000 mL ( solução )</p><p>× 100 = 25%(v/v)</p><p>%(p/v) =</p><p>gramas ( soluto )</p><p>mL ( solução )</p><p>× 100</p><p>%(p/v) =</p><p>20 gramas ( soluto )</p><p>10.000 mL ( solução )</p><p>× 100 = 0, 2%(p/v)</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 50/67</p><p>Conceitos de molaridade, molalidade e diluições</p><p>Neste vídeo, resolveremos questões que envolvam cálculo de concentração em gramas por litro e</p><p>concentração percentual.</p><p>Conceito de mol</p><p>Antes de entendermos essa unidade de concentração, vamos relembrar o conceito de mol.</p><p>O mol é, em essência, uma maneira de descrever a quantidade, ou seja, o número</p><p>existente de determinado item. A ideia é equivalente àquela do termo “dúzia”. Ou</p><p>seja, enquanto uma dúzia de ovos são 12 ovos, um mol de átomos são 6,02 x 1023</p><p>átomos.</p><p>A quantidade de 1 mol de partículas é chamada de quantidade molar, sendo aplicada para átomos,</p><p>moléculas, elétrons, íons e fórmulas químicas diversas, ou seja, para partículas de tamanho muito pequeno.</p><p>Essa quantidade constitui uma forma de converter a unidade de massa atômica u, em uma quantidade em</p><p>gramas.</p><p>Comentário</p><p>Você deve ter percebido que qualquer quantidade de matéria, de composição definida, pode ser convertida</p><p>em número de mols. Essa conversão deve ter como base a massa de 1 mol da substância química, ou seja,</p><p>a quantidade de átomos ou moléculas em um mol. Por meio de procedimentos matemáticos simples,</p><p>obtêm-se o número de mols, o número de átomos (ou moléculas) e a massa molar em gramas.</p><p>Veja como ocorre essa conversão no exemplo a seguir.</p><p>Uma amostra de N2 (gás) contém 4,63 x 1022 átomos de nitrogênio. Quantos mols de átomos estão</p><p>presentes na amostra? Qual a massa da amostra? Dado: N = 14 u</p><p>Resolução</p><p>Sabemos que:</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 51/67</p><p>1 mol de N → 6,02 x 1023 átomos → 14 gramas</p><p>Para calcular o número de mols, usa-se uma regra de proporcionalidade:</p><p>1 mol de N → 6,02 x 1023 átomos</p><p>X mols de N → 4,63 x 1022 átomos</p><p>Rotacione a tela. </p><p>Para calcular a massa, usa-se a regra de proporcionalidade:</p><p>6,02 x 1023 átomos → 14 gramas</p><p>4,63 x 1022 átomos → X gramas</p><p>Rotacione a tela. </p><p>Entendido isso, vamos ao conceito de molaridade.</p><p>Molaridade (M; mol/L; mol.L1)</p><p>A molaridade representa o número de mols de soluto presente em 1 litro de solução:</p><p>Rotacione a tela. </p><p>Veja um exemplo:</p><p>Uma solução é preparada pela dissolução completa de 0,5 mol do açúcar frutose em água q.s.p. 20 litros de</p><p>X( mol) =</p><p>4, 63 × 1022</p><p>6, 02 × 1023</p><p>= 0, 0769 mol</p><p>X( grama ) =</p><p>4, 63 × 1022 × 14 gramas</p><p>6, 02 × 1023</p><p>= 1, 0766 grama</p><p>M =</p><p>n0 mols do soluto</p><p>Litro (solução)</p><p>=</p><p>massa em gramas do soluto</p><p>massa molar do soluto  ×  Litro (solução)</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 52/67</p><p>solução. Qual a molaridade da frutose?</p><p>Resolução</p><p>Rotacione a tela. </p><p>Molalidade (m ou W) – unidade mol.kg-1</p><p>Representa o número de mols de soluto presente em cada kg de solvente puro contido na solução.</p><p>Rotacione a tela. </p><p>Observe que, na molalidade, o divisor para a obtenção dessa unidade de concentração não é baseado na</p><p>massa ou no volume total da solução, e sim na massa em kg do solvente. Observe, também, que essa</p><p>unidade de concentração é baseada em número de mols de soluto.</p><p>Vamos a um exemplo!</p><p>Uma solução é preparada pela dissolução completa de 0,5 mol do açúcar frutose em uma massa de água</p><p>de 10kg. Qual a molalidade da frutose?</p><p>Resolução</p><p>Rotacione a tela. </p><p>Diluindo uma solução</p><p>A adição de mais soluto ou de mais solvente altera a concentração inicial de uma solução. Considerando</p><p>uma alteração somente da quantidade de solvente (mantendo-se constante a quantidade de soluto</p><p>presente), é possível calcular os novos valores da concentração de uma solução por meio de uma</p><p>M =</p><p>n0 mols do soluto</p><p>Litro (solução)</p><p>=</p><p>0, 5 mol soluto</p><p>20 L (solução)</p><p>= 0, 025 mol. L−1</p><p>M =</p><p>n0 mols do soluto</p><p>kg (solvente)</p><p>=</p><p>massa em gramas do soluto</p><p>massa molar do soluto  ×  kg (solvente)</p><p>m =</p><p>n0 moles do soluto</p><p>kg (solvente)</p><p>=</p><p>0, 5 mol soluto</p><p>10 kg (solvente)</p><p>= 0, 05 mol. kg−1</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 53/67</p><p>p ), p ç ç p</p><p>expressão bastante simples, baseada nos volumes final e inicial da solução.</p><p>Essa expressão é válida para as unidades de concentração baseadas no volume total da solução, ou seja: %</p><p>(v/v); % (p/v) e molaridade.</p><p>Rotacione a tela. </p><p>Ci = Concentração inicial da solução</p><p>Cf = Concentração final da solução</p><p>Vi = Volume inicial da solução</p><p>Vf = Volume final da solução</p><p>Assim, se uma solução tem sua concentração expressa em molaridade (M), que é uma unidade baseada no</p><p>volume total da solução, podemos escrever:</p><p>Rotacione a tela. </p><p>Mi = Molaridade inicial da solução</p><p>Mf = Molaridade final da solução</p><p>Vi = Volume inicial da solução</p><p>Vf = Volume final da solução</p><p>Veja um exemplo:</p><p>Uma solução de 0,4 mol. L1 de sacarose com um volume inicial de 500 mL é diluída em água, com a adição</p><p>desse solvente até alcançar o volume final de dois litros na solução. Considerando que não houve nenhuma</p><p>adição extra de sacarose, qual a molaridade final dessa solução após a diluição?</p><p>CiVi = CfVf</p><p>MiVi = MfVf</p><p>MiVi = MfVf</p><p>0, 4 mol. L−1 × 0, 5 L = Mf × 2l</p><p>17/09/2024</p><p>Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 54/67</p><p>Rotacione a tela. </p><p>Dissociação e ionização</p><p>Neste vídeo, explicaremos as definições de dissociação e ionização, apresentando exemplos e diferenças. O</p><p>objetivo é você seja capaz de identificar que tipo de processo de formação de íon acontece com cada</p><p>classe de composto químico.</p><p>Dentre os diferentes solutos existem aqueles que liberam íons em solução, por dissociação ou por</p><p>ionização. Essas espécies são importantes em química analítica, pois levam à formação de soluções</p><p>eletrolíticas.</p><p>A liberação de íons em meio aquoso pode ocorrer por dois diferentes processos,</p><p>envolvendo a solubilização do soluto no solvente. Esses processos são</p><p>denominados dissociação e ionização. Embora ambos levem à formação de íons na</p><p>solução, há uma diferença importante relacionada às ligações presentes no soluto</p><p>antes que ele seja solubilizado.</p><p>Discutiremos os diferentes aspectos e a importância das soluções eletrolíticas.</p><p>Dissociação</p><p>Processo que envolve a liberação de íons presentes em um composto iônico. Observe que, por se tratar de</p><p>um composto iônico, os íons já existiam no composto. O solvente tem o papel de servir como meio que</p><p>estabiliza os íons que, anteriormente, estavam presentes na constituição do composto iônico. A seguir, veja</p><p>alguns exemplos de dissociação.</p><p>, ,</p><p>Mf =</p><p>0, 4 mol. l−1 × 0, 5l</p><p>2l</p><p>= 0, 1 mol. l−1</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 55/67</p><p>Dissociação de sais em água.</p><p>A presença desses íons na solução formada confere condutividade elétrica ao meio, configurando, assim,</p><p>uma solução eletrolítica.</p><p>A dissociação do NaCl em água, liberando íons sódio e íons cloreto, pode ser vista na imagem a seguir.</p><p>Observe que a solvatação dos íons é direcionada aos polos negativos e positivos da molécula de água.</p><p>Dissociação do cloreto de sódio em água para formação de solução eletrolítica.</p><p>Ionização</p><p>Processo que envolve a formação de íons a partir das quebras das ligações covalentes presentes no soluto.</p><p>Observe que, por se tratar de um composto covalente, não existiam íons nas moléculas de soluto antes da</p><p>adição do solvente. O solvente viabiliza a quebra das ligações covalentes, de maneira heterolítica, isto é,</p><p>alguns átomos ou grupos irão acumular os elétrons dos pares eletrônicos que eram compartilhados,</p><p>formando ânions.</p><p>Os átomos, ou grupos deficitários dos elétrons dos pares eletrônicos, formarão os</p><p>cátions. O processo de ionização é bastante comum em ácidos inorgânicos e</p><p>orgânicos.</p><p>Veja exemplos de ionização na imagem a seguir.</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 56/67</p><p>Formação de íons no processo de ionização em água.</p><p>Soluções eletrolíticas e não eletrolíticas</p><p>A presença de cátions e ânions em uma solução aquosa, sejam oriundos de dissociação ou ionização,</p><p>formam uma solução eletrolítica.</p><p>As soluções eletrolíticas são capazes de transportar cargas elétricas justamente por conterem íons. Embora</p><p>a ionização ocorra com compostos covalentes, nem todos os compostos que contam com ligações</p><p>covalentes se ionizam.</p><p>Atenção!</p><p>Existem compostos covalentes que se solubilizam sem sofrer ionização. O solvente consegue solvatar o</p><p>soluto sem que haja quebra de suas ligações covalentes. Quando isso ocorre, não haverá formação de íons</p><p>em solução e esta será classificada como solução não eletrolítica.</p><p>Força e solubilidade dos eletrólitos</p><p>Neste vídeo, explicaremos o que é a força de um eletrólito e a diferença entre eletrólitos fortes e fracos,</p><p>classificando-os e aplicando exemplos. Vamos diferenciar solubilidade e força dos eletrólitos e daremos</p><p>exemplos de eletrólitos solúveis e não solúveis.</p><p>Força dos eletrólitos</p><p>Eletrólitos são substâncias que, ao se dissolverem, permitem que a água conduza eletricidade em virtude de</p><p>fornecerem íons ao meio aquoso. As soluções eletrolíticas são capazes de conduzir eletricidade. Entretanto,</p><p>a extensão dessa condução elétrica dependerá da força do eletrólito dissolvido. Assim, podemos dividi-los</p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 57/67</p><p>ç p ç , p</p><p>em dois grupos. Acompanhe!</p><p>Substância que, quando solubilizada, apresenta-se quase totalmente na forma de íons em solução.</p><p>Soluções preparadas a partir desse tipo de eletrólito têm alta capacidade de conduzir corrente</p><p>elétrica.</p><p>São eles:</p><p>Ácidos inorgânicos fortes: Hidrácidos (com exceção do HF) e os oxiácidos, com fórmulas</p><p>HnEOn+3 (HClO4, por exemplo) ou HnEOn+32 (HNO3, por exemplo).</p><p>Hidróxidos alcalinos e alcalinos-terrosos: exceto Be(OH)2 e Mg(OH)2.</p><p>A maioria dos sais, como: KBr, NaCl e NaBr.</p><p>Substância que, quando solubilizada, não se dissocia (no caso de compostos iônicos) ou não se</p><p>ioniza de forma completa em solução.</p><p>São eles:</p><p>Ácidos inorgânicos fracos: ácido fluorídrico (HF) e demais oxiácidos com ionização parcial (HCN,</p><p>HNO2 e HClO)</p><p>Ácidos orgânicos: ácido acético, ácido fórmico, ácido benzoico.</p><p>Hidróxidos fracos: compreende a maioria dos hidróxidos di, tri e tetravalente de metais, com</p><p>exceção da maioria dos hidróxidos de alcalinos terrosos.</p><p>Outros compostos moleculares inorgânicos, como NH3 e CO2, e orgânicos, como as aminas.</p><p>Soluções eletrolíticas provenientes de solutos considerados eletrólitos fracos têm menos capacidade de</p><p>condução de correntes elétricas quando são comparadas às soluções eletrolíticas preparadas com</p><p>eletrólitos fortes.</p><p>Eletrólito forte </p><p>Eletrólito fraco </p><p></p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 58/67</p><p>A força eletrolítica das soluções</p><p>Assista ao vídeo e entenda melhor sobre a definição de soluções eletrolíticas e não eletrolíticas, em que</p><p>através de um experimento em laboratório, o professor demonstrará na prática essa diferença.</p><p>Solubilidade dos eletrólitos</p><p>Podemos definir solubilidade como a concentração de soluto para se obter uma solução saturada. A</p><p>solubilidade pode ser expressa em gramas ou mols do soluto por volume de solução. Normalmente, é</p><p>expressa em mol.L-1, ou seja, molaridade.</p><p>O conceito de solubilidade não pode ser confundido com a força do eletrólito, por isso observe a diferença</p><p>entre estes conceitos!</p><p>Força dos eletrólitos</p><p>Está relacionada a sua capacidade de conduzir corrente elétrica.</p><p>Solubilidade</p><p>Indica a extensão em que um soluto é capaz de se solubilizar em determinada quantidade de solvente,</p><p>formando uma mistura homogênea (solução).</p><p>Soluções eletrolíticas provenientes de solutos considerados eletrólitos fracos têm menos capacidade de</p><p>condução de corrente elétrica se comparadas às soluções eletrolíticas preparadas com eletrólitos fortes.</p><p>Quando se trata de compostos iônicos, as características do composto e das interações entre os cátions e</p><p>ânions presentes nas ligações iônicas são determinantes na sua solubilidade em água. Assim, temos os</p><p>sais solúveis e os sais insolúveis. Vamos ver a diferença entre eles?</p><p></p><p>17/09/2024 Introdução à química analítica</p><p>https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/46888/index.html?brand=estacio# 59/67</p><p>ç</p><p>Se dissolvem facilmente em meio aquoso e são eletrólitos fortes. Nesse tipo de sal, as interações</p><p>entre os íons presentes em sua fórmula e a água são mais favoráveis, formando um sistema mais</p><p>estável em solução em comparação com os mesmos íons “imobilizados” no soluto sólido.</p><p>Exemplos: São considerados eletrólitos fortes os sais com os cátions sódio (Na+), potássio (K+) e</p><p>amônio (NH4+), como NaCl, NaBr, KCl, NH4Cl etc. Os sais que apresentam os ânions nitrato (NO3-) e</p><p>acetato (CH3COO-) também são todos solúveis, sem exceções, como por exemplo Ca(NO3)2, NaNO3,</p><p>Ca(CH3COO)2 etc.</p><p>Apresentam baixa solubilidade em meio aquoso. As interações entre os íons no soluto em sua forma</p><p>sólida são mais</p>