Calibração de Aparelhos Volumétricos

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<p>UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS (UFAL)</p><p>INSTITUTO DE QUÍMICA E BIOTECNOLOGIA (IQB)</p><p>RODRIGO SILVA DOS SANTOS SOARES</p><p>YGOR FARIAS DE OLIVEIRA</p><p>CALIBRAÇÃO DE APARELHOS VOLUMÉTRICOS</p><p>MACEIÓ-AL</p><p>SETEMBRO DE 2024</p><p>RODRIGO SILVA DOS SANTOS SOARES</p><p>YGOR FARIAS DE OLIVEIRA</p><p>CALIBRAÇÃO DE APARELHOS VOLUMÉTRICOS</p><p>Relatório requerido como requisito</p><p>avaliativo da disciplina de</p><p>Laboratório de Química 3, pela</p><p>Professora Dra. Fabiane Caxico de</p><p>Abreu Galdino</p><p>MACEIÓ-AL</p><p>SETEMBRO DE 2024</p><p>SUMÁRIO</p><p>1. INTRODUÇÃO 4</p><p>2. OBJETIVOS 5</p><p>3 METODOLOGIA 5</p><p>4 RESULTADOS E DISCUSSÃO 8</p><p>5. CONCLUSÃO 9</p><p>6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 9</p><p>1. Introdução</p><p>Em laboratórios, existem basicamente dois tipos de frascos volumétricos: os</p><p>calibrados para conter um volume específico, identificados pela sigla TC (to contain),</p><p>onde o líquido contido não é totalmente transferido ao ser vertido, e os calibrados para</p><p>transferir um volume exato, marcados com a sigla TD (to deliver), dentro de certos</p><p>limites de precisão (BACCAN et al., 2001).</p><p>As pipetas são instrumentos utilizados para transferir volumes com precisão, sob</p><p>condições controladas de temperatura. Elas se dividem em dois tipos principais: pipetas</p><p>volumétricas, que são calibradas para transferir um volume fixo, e pipetas graduadas,</p><p>que permitem a transferência de volumes variáveis, correspondentes à diferença entre os</p><p>volumes inicial e final (Ibidem).</p><p>Os balões volumétricos, caracterizados por sua forma esférica com fundo plano e</p><p>um longo gargalo, são projetados para conter um volume exato de líquido em</p><p>determinada temperatura. Um traço de aferição no gargalo indica o nível correto do</p><p>líquido, sendo utilizados tanto no preparo de soluções de concentração definida quanto</p><p>na diluição de soluções (Ibidem).</p><p>As buretas são tubos cilíndricos calibrados ao longo de sua extensão, com uma</p><p>torneira na extremidade inferior para controlar o fluxo do líquido. Elas são frascos</p><p>volumétricos do tipo TD, geralmente usados em titulações para liberar volumes</p><p>variáveis de líquido (Ibidem).</p><p>A calibração do material de vidro volumétrico é feita pela medida da massa do</p><p>líquido, geralmente água destilada ou deionizada, com densidade e temperatura</p><p>conhecidas, contido ou dispensado pelo recipiente (SKOOG et al., 2006). A calibração</p><p>tem como objetivo garantir que as medidas realizadas pelo equipamento estejam de</p><p>acordo com o esperado, minimizando erros, desperdícios e retrabalhos. A ausência ou</p><p>má calibração desses equipamentos pode resultar em dados não confiáveis (BRAZ;</p><p>FONTELES; BRANDIM, 2007).</p><p>2. Objetivos</p><p>● · Identificar, manusear, realizar medidas básicas de massa e volume e calibrar</p><p>algumas vidrarias do laboratório;</p><p>● · Estimar o erro associado a algumas vidrarias utilizadas no laboratório.</p><p>3. Metodologia</p><p>3.1 Materiais e Reagentes</p><p>● Termômetro;</p><p>● Água destilada;</p><p>● Béquer;</p><p>● Erlenmeyer</p><p>● Pipeta volumétrica de 1 mL;</p><p>● Pipeta volumétrica de 5 mL;</p><p>● Pipeta volumétrica de 10 mL;</p><p>● Pipeta volumétrica de 25 mL;</p><p>● Pipeta volumétrica de 50 mL;</p><p>● Balão volumétrico de 100 mL;</p><p>● Balança Analítica;</p><p>● Bureta de 25 mL;</p><p>● Suporte universal e garra para bureta.</p><p>3.2 Procedimento Experimental</p><p>3.2.1 Calibração da Pipeta Volumétrica</p><p>De início, a balança fazia foi tarada para que, em seguida, fosse pesado o</p><p>Erlenmeyer de 250 mL ainda vazio. Logo após, encheu-se a pipeta de 1 mL com água</p><p>destilada até o nível no menisco, esse volume foi transferido para o Erlenmeyer pesado</p><p>enquanto com o auxílio de um cronometro foi anotado o tempo de escoamento da</p><p>pipeta. anteriormente que, em seguida, foi levado para a balança para ser pesado agora</p><p>com a adição da água. Depois de pesado, mediu-se a temperatura da água nele contida.</p><p>Esse procedimento repetiu-se para as outas pipetas volumétricas(5,10,25,50).</p><p>3.2.2 Calibração do Balão Volumétrico</p><p>Primeiro, pesou-se o balão volumétrico vazio na balança de precisão já tarada.</p><p>Em seguida, preencheu-se ele com água destilada até o nível do menisco e, após</p><p>atingi-lo, mediu-se a temperatura de água. Repetiu-se o procedimento mais três vezes.</p><p>2.2.3 Calibração da Bureta</p><p>Inicialmente, pesou-se o Erlenmeyer de 125 mL vazio na balança de precisão já</p><p>tarada. Em seguida, encheu-se a bureta com água destilada um pouco acima do zero da</p><p>escala, a torneira foi aberta para deixar a água escoar lentamente até que que a parte</p><p>inferior do menisco coincidisse com o zero da escala para que, dessa forma, não</p><p>houvesse bolhas de ar na ponta da bureta. Logo após, deixou-se a água escorrer pela</p><p>bureta até que que ela esvaziasse enquanto se cronometrava-se o escoamento, por fim</p><p>tomou-se nota dos resultado.</p><p>4. Resultados e Discussão</p><p>4.1 Calibração da Pipeta Volumétrica</p><p>A capacidade da pipeta volumétrica foi calculada usando a Equação 1, onde V</p><p>representa o volume da pipeta, ma corresponde à massa da água e da é a densidade da</p><p>água (g/mL) na temperatura observada. A densidade da água foi obtida conforme</p><p>indicado no Quadro 1.</p><p>Os valores encontrados foram expostos na Tabela 2, na qual consta o tempo de</p><p>escoamento de cada pipeta volumétrica, bem como o valor do volume médio.</p><p>Tabela 1. Resultado da calibração de pipetas volumétricas a uma temperatura de 28º C.</p><p>1mL 5mL 10mL 25mL 50mL</p><p>mr (g) 34,7508 34,7508 34,7508 34,7508 34,7508</p><p>mr + a (g) 35,7161 39,6863 44,7225 59,6768 84,4188</p><p>ma (g) 0,9653 4,9355 9,9717 24,926 49,668</p><p>V(mL) 0,9687 4,9537 10,0086 25,0182 49,8516</p><p>Tempo(s) 9,0729 20,0348 10,2100 22,0700 28,0281</p><p>Limite do</p><p>Erro</p><p>0,0313 0,0463 0,0086 0,0182 0,1484</p><p>Mediante a análise dos resultados obtidos e por meio da observação do Quadro</p><p>2, foi possível aferir o Limite de Erro (LE) pela equação 2, para a capacidade das</p><p>pipetas volumétricas onde apenas as pipetas de 10mL e 25mL apresentaram valores</p><p>aceitáveis, estando abaixo do limite de erro.</p><p>4.2 Calibração do Balão Volumétrico</p><p>Para determinar o volume do balão volumétrico calibrado foi utilizada a</p><p>Equação 1, onde V é o volume do balão volumétrico, MH2O é a massa da água</p><p>transferida e DH2O é a densidade da água na temperatura observada. A Densidade da</p><p>água foi determinada de acordo com o Quadro 1.</p><p>𝑉 =</p><p>𝑀</p><p>𝐻</p><p>2</p><p>𝑂 (𝑡𝑟𝑎𝑛𝑠)</p><p>𝐷</p><p>𝐻</p><p>2</p><p>𝑂</p><p>Os valores encontrados foram expostos na Tabela 2, onde obteve-se uma média</p><p>de Va, que é o volume do balão volumétrico, igual a 24,9107 mL, com densidade de</p><p>1000 g/L.</p><p>Tabela 2. Resultados da calibração do balão volumétrico à uma temperatura de 25º C.</p><p>25 mL 1</p><p>mb (g) 20,3998</p><p>mb+a (g) 45,3105</p><p>ma (g) 24,9107</p><p>Va (mL) 24,9107</p><p>= 24,9107 mL𝑉</p><p>Fonte: Autores, 2024.</p><p>Após a análise dos resultados, verificou-se no Quadro 2 se o valor encontrado</p><p>para o volume real aferido está de acordo com o limite de tolerância da capacidade do</p><p>balão volumétrico, verificando se:</p><p>𝐿𝐸 ≥ 𝑉</p><p>𝑟𝑒𝑎𝑙</p><p>−  𝑉</p><p>𝑚</p><p>| |</p><p>O LE para o balão volumétrico, portanto, ficou maior que o volume real,</p><p>resultando em 0,09 mL, estando de acordo com o esperado.</p><p>5.3 Calibração da Bureta</p><p>A Bureta é utilizada para medida precisa de volume de líquidos. Permite o</p><p>escoamento controlado de líquido através da torneira. É um equipamento bastante</p><p>utilizado em titulações. Por isso, se deve a importância deste equipamento ser calibrado.</p><p>Os resultados da calibração da bureta estão presentes na Tabela 3.</p><p>Tabela 3. Resultados da Calibração da Bureta de 25 mL.</p><p>VL (mL) mR+água (g) mágua (g) VC (mL)</p><p>25,00 126.5475 22,630 22,630</p><p>mR = 103.9175 g</p><p>Fonte: Autores, 2023.</p><p>Com os resultados expressos na Tabela 3, foi possível observar um erro elevado,</p><p>de 2,37, devido a erro humano.</p><p>5. Conclusão</p><p>O objetivo da prática foi alcançado, as vidrarias foram no geral calibradas de</p><p>acordo com as massas obtidas e as temperaturas aferidas. Os valores de erro obtidos</p><p>mostram que as vidrarias possuem um nível de confiança alto, lidando apenas com erros</p><p>de medição humanos referente a calibração da bureta.</p><p>6. Referências Bibliográficas</p><p>Skoog et al.; Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 9ª Edição Americana.</p><p>São Paulo: Cenage Learning, 2021.</p><p>Harris, Daniel C.; Análise Química Quantitaiva,</p><p>8ª Edição. Rio de Janeiro: LTC,</p><p>2012.</p><p>Vogel, Arthur I. Química analítica qualitativa. 3. ed. Rio de Janeiro: Editora</p><p>Guanabara Koogan, 1996.</p>