[Eletroforese Capilar] Roteiro

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QFL-238 – QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL – 2013 
2º Ciclo de Experimentos 
 
 
ELETROFORESE CAPILAR
Bibliografia 
SKOOG, HOLLER, NIEMAN (Cap. 30); M. F. M. TAVARES, 
Química Nova, 19(2), 1996; J.A.F. SILVA, C. L. LAGO, Anal. 
Chem., 70, 4339-4343, 1998. 
Objetivos 
 Proporcionar a familiarização com a instrumentação 
para eletroforese capilar com detecção condutométrica sem 
contato e sua aplicação para a determinação de íons em água 
mineral utilizando a técnica de padrão interno. 
Observação 
Trazer uma amostra de água mineral e um pendrive para 
armazenar os dados. 
Instrumentação 
Equipamento: eletroforese capilar com detecção condutométrica. 
Coluna: capilar de sílica fundida revestida, com diâmetro interno 
de 75 µm e comprimento de 60 cm. Potencial aplicado: 25 kV. 
Polaridade: positiva no ponto de injeção para a separação dos 
cátions e negativa no ponto de injeção para a separação dos 
ânions. 
Injeção: hidrodinâmica (10 cm, 10 s). 
Eletrólito de corrida: Ácido 2-N-[morfolino]etanosulfônico 
(MES) 30 mmol/L, histidina (His) 30 mmol/L (pH 6,1). 
 
 
pKa = 6,5 
 
pKa = 6,15 
 
Parte I - Identificação e quantificação de 
alguns cátions em água mineral 
Preparar, em balões de 10,0 mL, as soluções apresentadas na 
tabela a seguir a partir de soluções 1,00 mmol/L dos cátions. 
Utilizar água deionizada para completar o volume. Obter o 
eletroferograma de cada uma destas soluções, identificar 
corretamente os vários picos e calcular o fator de resposta de 
cada íon em relação ao Cs+: 
 
+
+
+
=
Cs
x
Csx Ax
ACsk ][
][
,
 para x = Na+, Mg2+, K+ e Ca2+ 
 
 
Solução 
[Na+] / 
µµµµmol/L 
[Mg2+] / 
µµµµmol/L 
[K+] / 
µµµµmol/L 
[Ca2+] / 
µµµµmol/L 
[Cs+] / 
µµµµmol/L 
1 100 20 50 50 100 
2 50 50 20 100 100 
3 20 100 100 20 100 
 
Para a determinação destes cátions em água mineral, preparar 
duas soluções da amostra em balões de 10,0 mL. A primeira 
delas deve conter 8,00 mL de água mineral, volume adequado da 
solução de Cs+ para resultar em concentração 100 µmol/L e água 
deionizada para completar o volume do balão. A segunda solução 
é semelhante à primeira, porém com apenas 1,00 mL de água 
mineral. Obter os eletroferogramas destas duas soluções. 
Parte II – Identificação de alguns ânions 
em amostra de água mineral 
Em um vial contendo 1,0 mL de água deionizada adicionar 
100 µL de soluções estoque de cloreto, nitrato e sulfato. Obter 
eletroferograma para estimar o tempo de corrida necessário para 
identificar os analitos. 
Obter um eletroferograma da amostra de água mineral. 
Em três vials contendo 1,0 mL de amostra adicionar 
alternadamente 100 µL de soluções estoque de cloreto, nitrato e 
sulfato. Obter os eletroferogramas destas três novas soluções. 
Roteiro para o relatório 
a) Identificar os cátions nos eletroferogramas, determinar os 
tempos de migração e as áreas dos picos. 
b) Calcular os fatores de resposta e as concentrações dos analitos 
na amostra de água mineral. 
c) Avaliar a presença de cloreto, nitrato e sulfato na amostra de 
água mineral. Caso haja outros picos não identificados nos 
eletroferogramas, discutir sobre quais outros possíveis íons 
poderiam estar presentes. 
d) Calcular o valor aproximado da mobilidade do fluxo 
eletrosmótico. 
e) Calcular a mobilidade aparente e efetiva dos íons identificados 
nos eletroferogramas e comparar com os valores obtidos da 
literatura.