[Fotometria de Chama] Roteiro

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FOTOMETRIA DE CHAMA
Bibliografia 
Nóbrega, J.A., Okumura, F., Cavalheiro, E.T.G., Quím. Nova, 27 
(5) p. 832-836. 2004. 
Oliveira, A.P., Okumura, L.L, Gomes-Neto, J.A., Moraes, M., 
Eclet Quím, 27 p. 285, 2002. 
Rocha, F.R.P., Nóbrega, J.A., J. Chem. Education, 73 (10) p.982, 
1996. 
 
OBSERVAÇÃO: Trazer uma banana. A amostra de soro 
reidratante será fornecida no laboratório. 
Objetivo 
 Familiarização com a técnica da espectroscopia de 
emissão atômica com auxílio de chama e sua aplicação à 
determinação dos metais alcalinos mais abundantes em amostras 
de soro reidratante e banana. 
Instruções Gerais 
 Para realização do experimento, com uso dos 
equipamentos disponíveis no laboratório (Digimed - modelos 
NK-2004 e DM-61), devem-se seguir corretamente as instruções 
operacionais contidas no manual do fabricante: 
1. Ligar e ajustar o instrumento de acordo com as instruções no 
manual, utilizando água destilada para definir o zero da escala e a 
solução-padrão mais concentrada contendo Na+, K+ e Li+ para 
ajustar o limite superior da escala arbitrária de intensidade de 
emissão. 
2. Com auxílio de uma proveta com água determinar a vazão com 
que a solução é aspirada no nebulizador (mL/min). Repetir o 
experimento com solução 50% etanol. 
3. Após terminar o experimento, deixe passar água destilada pelo 
queimador por alguns minutos e, se não houver outro grupo 
esperando, desligue o aparelho, certificando-se de que a chama 
está apagada e o registro de gás, fechado. 
Determinação de Sódio e Potássio em 
amostras de soro reidratante e banana 
I. Obtenção das curvas de calibração de sódio e 
potássio. 
1. Preparar, por diluição em água destilada, 5 soluções (50 mL) 
contendo Na+ e K+ em concentrações finais de 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 e 
10,0 mg/L (ppm), todas na presença de 5,0 mg/L de Li+ (padrão 
interno). As soluções estoque de KCl, NaCl e Li2CO3 contêm 100 
mg/L de cada íon metálico. Uma solução de 5,0 mg/L de Li+ 
(padrão interno) em água deverá ser o “branco” da calibração. 
2. Preparar também, por diluição em água destilada, 5 soluções 
(50,0 mL) contendo de 2,0 a 10,0 mg/L de Na+, na presença de 
5,0 mg/L de Li+ e 500 mg/L de K+, partindo de soluções estoque 
de 100,0 mg/L para Na+ e Li+, e 2500 mg/L para K+. 
3. Após a homogeneização, determinar, sucessivamente, as 
intensidades de emissão das soluções padrões. 
II. Determinação de Na+ e K+ em soro reidratante 
Será fornecida uma amostra comercial de soro 
reidratante. Em seu rótulo há a seguinte descrição de 
composição: 
Cada mL da solução contém: cloreto de sódio – 2,34 
mg; cloreto de potássio – 1,49 mg; citrato de sódio (trisódico) – 
1,96 mg; glicose anidra – 19,83 mg. 
Preparar, por diluição desta amostra, na presença de 5,0 
mg/L de Li+, solução cujas concentrações para Na+ e K+ se 
encontrem dentro da faixa de calibração usada. Caso a alíquota 
da amostra seja muito pequena, prepare uma solução de 
concentração maior do que aquelas usadas para curva de 
calibração, e a partir desta, prepare uma solução com 
concentrações de Na+ e K+ dentro da faixa de calibração usada. 
 
 III. Determinação de Na+ e K+ em banana 
Macerar, em um almofariz, parte da amostra e pesar, 
em um béquer, cerca de 5,0 g de banana. Adicionar, 
cuidadosamente, 10 mL de HNO3 concentrado (na capela, com 
óculos!). Levar à chapa de aquecimento por 15 min, agitando 
frequentemente com bastão de vidro. Retirar o béquer da chapa e 
esperar que o mesmo fique próximo à temperatura ambiente. 
Após filtrar a amostra a vácuo através de papel de filtro 
qualitativo, transferir a solução quantitativamente para um balão 
de 100,0 mL. Lavar, cuidadosamente, o resíduo com água 
destilada e completar o volume com água destilada. 
 Pipetar 2,0 mL da solução amostra, transferir para um 
balão de 50,0 mL, adicionar uma quantidade suficiente para obter 
5,0 mg/L de Li+ e finalmente completar com água destilada. 
Fazer a leitura das intensidades de emissão para K+ e Li+. 
 Transferir 30 mL da solução amostra para um balão de 
50,0 mL e adicionar uma quantidade suficiente para obter 5,0 
mg/L de Li+. Preparar ainda outra solução contendo 30,0 mL da 
amostra em um balão de 50,0 mL, na presença de 5,0 mg/L de 
Li+ e 500 mg/L de K+. 
Roteiro para o relatório 
a) Esquematizar o aparelho (com o tipo correto de queimador), 
indicando o combustível, o comburente, a temperatura provável 
da chama. 
b) Com os dados obtidos, construir um gráfico com as duas 
curvas de calibração colocando unidades arbitrárias de emissão 
nas ordenadas e concentrações nas abscissas. Estimar os 
parâmetros da reta de regressão da curva de calibração. 
c) Expressar os resultados em µg/mL (ppm) de sódio e potássio 
nas amostras estudadas. 
d) Qual a função do K+ usado em excesso na determinação do 
teor de Na+ em banana? Discuta as diferenças nas quantidades 
encontradas de sódio na amostra a partir de soluções com e sem 
excesso de potássio. 
e) Considere que a temperatura se mantenha constante durante as 
leituras das soluções padrão para a construção da curva de 
calibração, porém seja alterada durante a leitura das amostras. 
Discutir como essa alteração influenciaria no resultado da 
concentração do analito caso a temperatura seja maior e caso seja 
menor. 
f) Discutir o uso de padrão interno no experimento. 
g) Discutir as diferenças nos resultados observados na 
determinação da vazão quando a solução aspirada no nebulizador 
é aquosa e quando a solução é etanólica.