Acidos e bases voláteis - Relatório

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Universidade Federal de Viçosa
Centro de Ciências Exatas e Tecnológicas
Departamento de Tecnologia de Alimentos
TAL 469 – Análise de Alimentos
Determinação de Ácidos Voláteis em Vinhos
e
Determinação de Bases Voláteis em Sardinhas
Renata Machado Penna – 64256
Viçosa – MG
Abril 2012
1: Determinação de Ácidos Voláteis em Vinhos
1.1: Introdução:
O vinho foi descoberto pelas civilizações fluviais do Próximo Oriente e constitui uma bebida alcoólica obtida por fermentação do mosto da uva. É constituído fundamentalmente por água (componente maioritário), álcool etílico, e por cerca de 200 componentes, dos quais se destacam os ácidos orgânicos: málico, tartárico, cítrico, acético, propanoico, carbónico entre outros. A acidez em vinhos pode ser dividida em três: acidez total, acidez fixa e acidez volátil. Alguns ácidos, como o tartárico, o málico e o cítrico não são arrastados pelo vapor de água e constituem a acidez fixa. Outros, como o acético, propanoico e butanóico são voláteis e são responsáveis pela acidez volátil. Os ácidos voláteis são produzidos pelas reações químicas que ocorrem durante a maturação do vinho. A acidez volátil é um indicador da qualidade do vinho. A acidez total de um vinho é a acidez titulável com solução padrão de hidróxido de sódio ou potássio e inclui tanto os ácidos fixos como os voláteis. A determinação da acidez total do vinho pode ser feita por titulação com uma solução padrão de hidróxido de sódio ou potássio, usando como indicador a fenolftaleína ou o azul de bromotimol. Esta acidez apresenta um valor relativamente elevado de pH entre 3 e 4 (Manoel Beato, 2007).
A acidez dos vinhos é proveniente de ácidos presentes, naturalmente nos frutos (por exemplo, ácido tartárico em uvas) e de contaminações bacterianas do mosto durante a fermentação. Essas contaminações resultam tipicamente na produção de ácido acético no vinho. Para separar a acidez natural da indesejável, ácido acético, deve-se proceder a uma destilação por arraste a vapor do vinho. A portaria n° 410 do Ministério da Agricultura (Diário Oficial da União de 08/10/1974) estabelece a faixa de 50 a 130 mEq/L para acidez total e máximo de 20 mEq/L para acidez volátil em vinhos de frutas (JOSÉ CARLOS E GUSTAVO, 2011).
1.2: Objetivo:
Este experimento tem como objetivo, determinar através da técnica de volumetria, usando como instrumento a titulação, o teor de acido acético em porcentagem, de uma determinada amostra de vinho tinto.
1.3: Materiais e Equipamentos:
Amostra de vinho tinto
Solução padrão de NaOH
Fenolftaleína
Água destilada
Balão de Destilação
1.4: Procedimentos: 
Para determinar a acidez total de vinho tomou-se uma alíquota de 10 mL, diluida com água (+ 100 mL) e titulada com uma solução NaOH 0,1 N padronizada. Para determinar acidez volátil, transferimos para o balão de destilação 100 mL da amostra. Procedeu-se à titulação por arraste a vapor, recolhendo o mesmo volume de destilado (100 mL). A destilação por arraste a vapor é indicada neste caso pela eficiência, por isso, não se deve superaquecer o vinho para não alterar os seus componentes sem controle. Adicionamos 3 gotas de fenolftaleína e titulamos com NaOH 0,1N. Como Ameq = VNaOH x N x f x 1000/ 100, em que, Ameq é a acidez expressa em miliequivalentes de ácido acético por litro de vinho, o teor de ácido acético foi calculado pela seguinte equação: Ameq = 10 x VNaOH x N x f.
O ponto final da titulação foi verificado com a aparição da coloração esverdeada. Após a titulação, foi anotado o valor de NaOH consumido no processo com o objetivo de calcular, posteriormente, a quantidade de ácido acético presente na amostra de vinho. O procedimento foi feito em duplicata.
1.5. Resultados e Discussão:
Para determinação de acidez total da amostra de vinho foram gastos 8,60 mL e 8,65 mL de NaOH em cada titulação na titulação. 
V médio = 8,62 mL de NaOH
Meq ácidos totais = Meq NaOH Meq = N x V x f Meq = 0,1 x 8,62 x 1,0103 = 0,87
0,87 ------ 10 mL de amostra
 x -------- 1000 mL de amostra x = 87 Meq/ L
Para determinar a acidez volátil na amostra de vinho foram gastos 1,70 mL e 2,30 mL de NaOH em cada titulação.
 VMédio = 2,00 mL
Meq ác tartárico = Meq NaOH Meq HOAc = N x f x V 
Meq HOAc = 0,1 x 1,0103 x 2,00 Meq HOAc = 0,20
0,20 -------- 100 mL de vinho
x -------- 1000 mL de vinho x = 2 Meq/ L
De acordo com os métodos utilizados para as análises de determinação de acidez total e volátil da amostra de vinho com posteriores cálculos e quantificações, vimos que a amostra apresentou: Acidez Volátil = 2 Meq/ L e Acidez Total = 87 Meq/ L.
1.6. Conclusão:
Podemos concluir que a amostra de vinho analisada apresenta valores de acidez total de 87 Meq/ L estando assim dentro da faixa de valores 50 Meq e 130 Meq requeridos pela legislação e apresenta acidez volátil de 2 Meq/ L estando dentro do valor máximo permitido de 20 Meq/ L. Evidenciando assim ser uma amostra de boa qualidade, referentes a sua acidez.
2: Determinação de Bases Voláteis em Sardinhas
2.1: Introdução:
A deterioração do pescado estocado e devida à ação enzimática e bacteriana e resulta na produção de vários compostos, sendo os mais frequentes: trimetilamina, dimetilamina, amônia e ácidos voláteis. A porcentagem de bases voláteis pode ser uma indicação do grau de conservação do pescado, dependendo da espécie. Normalmente, para determinadas espécies o valor de BVT e elevado sem que, necessariamente, estejam deterioradas. Neste método, a amônia e as aminas voláteis são destiladas por arraste de vapor, em meio levemente alcalino e quantificadas por volumetria de neutralização (ODAIR ZENEBON 2008).
Em peixes, como sardinha ou derivados, não se pode proceder à titulação direta das aminas, pois há diversos outros componentes (proteínas, por exemplo) que interferem na titulação. Assim, como em diversos outros procedimentos para determinar um componente ou índice nos alimentos, faz-se uma separação do componente de interesse. Micro-organismos presentes nos peixes invadem os tecidos após a captura. Para a avaliação da qualidade do pescado utiliza-se como índice a concentração total de nitrogênio básico volátil, de trimetilamina e de dimetilamina. De acordo com a legislação: Decreto n° 30.691, de 29 de março de 1952 (RISPOA), artigo 443, as bases voláteis totais máximas de 30 mg de nitrogênio por 100 g de pescado (JOSÉ CARLOS E GUSTAVO, 2011).
2.2: Objetivo: 
Este experimento tem como objetivo, determinar o grau de decomposição da amostra de sardinha, de acordo com quantidade de nitrogênio produzido.
2.3: Materiais e Equipamentos:
Amostra de sardinha
Béquer de 100 mL
Balão de Kjeldahl de 800 mL
Proveta de 300 mL
Condensador de Liebig
Água destilada
Frasco Erlenmeyer de 500 mL
Bureta de 15 mL
Acido Clorídrico 0,1 N
Hidróxido de sódio 0,1 N
Oxido de magnésio
Indicador misto de Tashiro
Ácido Bórico 4%
2.4: Procedimentos: 
Tomamos porções da musculatura da várias regiões do pescado e trituramos até formar uma pasta. Analisando o mais breve possível. Para algumas determinações poderá ser acondicionada em frascos hermeticamente fechado e mantidos em congelador. Pesamos 10 g de amostra em béquer de 100 ml e transferimos para um balão de destilação com auxilio de 200 mL de água. Adicionamos 2 g de óxido de magnésio. Procedemos à destilação por arraste de vapor por 30 minutos. Recolhemos o destilado no erlenrmeyer contendo 25 mL de solução de ácido bórico a 4% com duas gotas de indicador misto de Tashiro. Titulamos a amônia a aminas voláteis com uma solução de ácido clorídrico 0,1N até viragem de verde para azul acinzentado. O cálculo foi conduzido por: 
Nitrogênio básico volátil em mg de N por 100 g de pescado = V x f x 140 
 P
V = volume (mL) de solução de HCl 0,1N gasto natitulação
f = fator de correção de HCl ou NaOH, dependendo do método usado
P = peso da amostra (g).
2.5. Resultados e Discussão: 
Foram gastos 1,70 mL e 1,85 mL de HCl em cada titulação, utilizando 10,047 mg e 10.075 mg de amostra respectivamente em cada uma das titulações. 
V Médio de HCl = 1,78 mL 
 P Médio da amostra = 10,061 mg
Nitrogênio básico volátil em mg de N por 100 g de pescado = V x f x 140 
 P
1,78 x 0,9803 x 140/ 10,061 = 24,3 mg
Deve-se observar que o n° de Meq de HCl gasto é igual ao de Meq das aminas presentes na amostra. 
Meq HCl = Meq aminas na amostra = Meq N
Meq HCl = Meq N V x f x N = m (mg)/ PE 
m (mg) = 1,78 x 0,9803 x 0,1 x 14 m (mg) = 2,44 mg de N
m (mg) -------- 10 g de pescado x = 2,44 x 100/ 10
 x --------- 100 g de pescado x = 24,4 mg de N/ 100g de pescado
Por meio de destilação e posterior titulação com ácido clorídrico, realizadas na mostra, vimos através dos cálculos subsequentes, que o pescado apresenta 2,44 mg de N básico volátil em 10 g de amostra analisada. 
2.6. Conclusão: 
Podemos concluir que a amostra de sardinha utilizada para análise apresentou valores de Nitrogênio básico volátil dentro do permitido pela legislação, máximo 30mg/ 100 g de pesado. Evidenciando-se assim que a amostra do pescado apresenta-se em boa qualidade para o consumo. 
7: Referências Bibliográficas:
JOSÉ CARLOS GOMES, GUSTAVO FONSECA OLIVEIRA. Análises Físico-Químicas de Alimentos. Editora UFV, 2011.
MANOEL BEATO. Guia de Vinhos Larousse. 2° Edição, 2007, Editora: Larousse do Brasil.
ODAIR ZENEBON, NEUS SADOCCO PASCUET, PAULO TIGLEA.  Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição1ª Edição Digital, 2008.