Orgânica-Recristalização.

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Introdução
 As substâncias químicas raramente são encontradas sem estarem ligadas ou misturadas a outras substâncias. Todo o tempo, elas se ligam formando compostos, através das reações químicas ou possuem uma porcentagem de outras substâncias misturadas a elas. Estes processos não ocorrem somente na natureza, sínteses em laboratório também não garantem substâncias puras. E apesar dessas misturas e reações serem de bastante importância para o funcionamento do planeta e manutenção da vida, muitas vezes é preciso que estas substâncias possuam um certo grau de pureza. Para a análise de propriedades físico-químicas, por exemplo, necessita-se que o sistema esteja puro, para que assim as suas características possam ser distinguidas das de outras substâncias. Portanto, diante desta necessidade foram criados métodos para a obtenção da substância predominante em uma mistura, como a extração, recristalização, cromatografia e destilação. Para as substâncias sólidas o método mais recomendado é a recristalização. Esta técnica, consiste em utilizar as diferenças de solubilidade de um determinado sólido, em diferentes temperaturas num solvente específico, nesta prática o sólido é solubilizado a quente e recristalizado lentamente, para que ao fim o mesmo esteja sem a maior parte das impurezas presentes anteriormente. Este procedimento pode servir tanto para percentuais medianos de pureza, como para a obtenção de substâncias bastante puras. Para analisar este percentual de pureza pode-se utilizar o método de Determinação do ponto de fusão. Esta técnica baseia-se na afirmação de que o ponto de fusão constante é um fenômeno que ocorre apenas em substâncias puras, apesar que, na prática pode ocorrer variação de temperatura de 1-2° C. Portanto, quanto mais estável e próximo ao ponto de fusão tabelado estiver o P.F. encontrado na prática, maior é a pureza do sólido. Neste experimento estas duas técnicas foram realizadas divididas em três partes: Escolha do solvente, Recristalização e Determinação do ponto de fusão.
Resultados
Parte 1 –Escolha do solvente
Após colocar-se cerca de 100 mg de Acetanilida em um tubo de ensaio e testar todos os solventes, os resultados obtidos foram variados, eles estão contidos na tabela 3.
	Nome do solvente
	Solubilidade a frio
	Solubilidade a quente
	Etanol
	Sim
	Não avaliado
	Acetona
	Sim
	Não avaliado
	Hexano
	-------
	---------
	Acetato de Etila
	Sim
	Não avaliado
	Água
	--------
	Sim
	Clorofórmio
	Sim
	Não avaliado
 
Tabela 3.0. Solubilidade dos solventes testados.
O solvente selecionado foi a água.
Parte 2-Recristalização
Ao aquecer-se a mistura de Acetanilida e água, notou-se a sua total dissolução. Ao filtrar-se a solução observou-se a retenção de algumas impurezas sólidas no papel de filtro. Depois ao deixar-se a solução a temperatura ambiente, visualizou-se a formação de cristais. Após a secagem observou-se os cristais.
Parte 3- Determinação do ponto de fusão
O sólido Acetanilida antes da recristalização era branco e com cristais pequenos. Após a recristalização era de um branco mais claro e cristais maiores. Ao aquecer a Acetanilida no béquer, anotou-se a temperatura inicial de fusão, que era 111 ° C e a temperatura final: 116 ° C. E no aparelho Thomas Hoover o sólido fundiu por completo aos 114 ° C.
Discussão
Parte 1- Escolha do solvente
A água foi o selecionado, porque o solvente certo para uma recristalização depende de seu poder de solubilização em diferentes temperaturas, ele precisa não solubilizar o sólido a frio, mas sim a quente, já que o objetivo da prática é recristalizar o sólido puro, não seria possível a recristalização se o sólido fosse solubilizado a frio, pois, o processo de recristalização teria que ocorrer pela diminuição de temperatura brusca e este seria um método ineficiente para uma purificação, como será explicado mais claramente na Parte 2. Ele também precisa não reagir com o sólido, já que a recristalização é um método de separação baseado apenas em processos físicos. O solvente também não pode ser volátil, já que ocorreria a perda de massa de solvente muito rápida e não teria quantidade suficiente do mesmo no meio para dissolver o sólido. O ponto de ebulição do solvente precisa ser próximo ao ponto de fusão do sólido para garantir que ocorra a solubilização do soluto antes da evaporação total do solvente. No caso de não haver um solvente com as características necessárias, poderia ser usado um par de solventes, com um que solubiliza muito bem a frio e outro que não solubiliza a substância nem por aquecimento, no caso deste experimento uma junção apropriada seria Hexano +Clorofórmio, porém o Hexano é muito volátil e também é tóxico. A água é um solvente fixo, com ponto de ebulição de 100 ° C que é próximo ao ponto de fusão da Acetanilida que é 113 ° - 115°C, barato, não tóxico e não reage com a substância. Portanto, abrange a todas as exigências.
Parte 2- Recristalização
O soluto foi totalmente solubilizado, pois nesse momento uma das prioridades era também o rendimento do sólido, se o soluto ainda estivesse em partes na forma sólida ficaria retido no filtro de papel na hora da filtração, outro fator que também contribuiu para que a Acetanilida não fosse perdida foi o aquecimento de todo o sistema de filtração, já que a Acetanilida apenas é solúvel em água aquecida, se a solução entrasse em contato com vidrarias a temperatura ambiente(que é bem inferior a temperatura na qual estavam, que era 100 ° C, o P.E. da água) , o soluto precipitaria, portanto, ficaria retido tanto no papel de filtro quanto no cano do funil, influenciando no rendimento final e complicando todo o processo. No próximo momento notou-se a formação de cristais, porque a temperatura do sistema foi diminuindo na troca de calor com o ambiente, e portanto, o solvente perdeu seu poder de dissolução, depois o banho de gelo foi usado para auxiliar na aceleração da formação de cristais que já estava acontecendo. A diminuição lenta de temperatura contribuiu para a formação de cristais e impediu que ocorresse a precipitação, nela os cristais formados são muito pequenos e desordenados, além de que ao solidificar rapidamente eles arrastam as impurezas para seus retículos cristalinos afetando o grau de pureza da substância. Por isso, a formação lenta dos cristais foi tão importante. Logo após, na filtração a vácuo a Acetanilida foi lavada com o solvente resfriado para arrastar qualquer resquício de impureza solúvel em solvente frio que poderiam estar na Acetanilida e para não solubilizar e perder, consequentemente, uma quantidade da mesma.
Parte 3- Determinação do ponto de fusão
A variação no béquer foi grande devido a imprecisão do método, esta se deve ao pouco controle de velocidade do fluxo de calor da placa de aquecimento na qual está o béquer, pois, ela é operada manualmente sendo mais suscetível a erros. Já no aparelho de medição Thomas Hoover, o ponto de fusão foi bem mais estável e próximo ao ponto de fusão tabelado que é de 113 a 115 ° C, a variação nesse caso se deve a alguma impureza que talvez ainda esteja presente na Acetanilida, isto ocorre quando alguma substância tem características muito semelhantes ao sólido e também pelo percentual de erro do aparelho.