RELATÓRIO 3 - SEPARAÇÃO

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO TRIÂNGULO MINEIRO
Instituto de Ciências Tecnológicas e Exatas
Fábio Lúcio Felix
Fernanda Lahr
Guilherme de Melo Lozano
Pedro José Trindade Campos
Rafael José de Freitas
Experimento nº: 03
Separação dos componentes de uma mistura
Benecildo Amauri Riguetto
Laboratório de Química
Uberaba – MG
30/09/2014
Fábio Lúcio Felix
Fernanda Lahr
Guilherme de Melo Lozano
Pedro José Trindade Campos
Rafael José de Freitas
Experimento nº: 03
Separação dos componentes de uma mistura
Relatório apresentado para fins avaliativos da disciplina de Laboratório de Química da Universidade Federal do Triângulo Mineiro.
Prof. Dr. Benecildo Amauri Riguetto
Uberaba - MG
30/09/2014
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO	4
2. OBJETIVOS	5
3. PARTE EXPERIMENTAL	5
3.1 MATERIAIS	5
3.2 MÉTODOS	2
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO	5
4.1 - MUDANÇAS DE FASE	5
4.2 – ANÁLISES DOS DADOS	6
5. CONCLUSÃO	8
6. QUESTIONÁRIO	9
7. REFERÊNCIA	12
1. INTRODUÇÃO
 Na natureza é raro encontrar substâncias puras. Comumente, encontram-se substâncias impuras, que são misturas de uma substância principal e outras que constituem a sua impureza. Aos processos de separação de misturas, nesse contexto, designa-se o nome de análise imediata [1]. 
Sabe-se que ato de separar os componentes de uma mistura é fundamental para a manutenção da vida na sociedade moderna. Na indústria de alimentos, por exemplo, os processos de catação, ventilação e cristalização são extremamente importantes, respectivamente, para o beneficiamento de grãos e para a obtenção do açúcar. Por outro lado, no processo de tratamento da água, a flotação e a decantação são essenciais para a continuidade dessa atividade. Por fim, sem a destilação fracionada, o refino do petróleo, efetuado pela indústria petroquímica, seriam impossíveis.
	Diante disso, na maioria dos casos, é comum empregar mais de um método de separação, para obter os componentes de uma mistura, é o que ocorre com a mistura composta por naftaleno (C10H8), sal de cozinha (NaCl) e areia (SiO2). Nesse caso, por exemplo, empregam-se três métodos de separação consecutivos: a sublimação, filtração e evaporação. 
	A sublimação é utilizada quando se deseja separar um sólido, que sofre sublimação, de outros sólidos, por aquecimento da mistura, uma vez que o componente que sublima separa-se no estado de vapor e, a seguir, cristaliza-se. Já a evaporação é empregada para separação de misturas homogêneas de um solido e um líquido. Finalmente, a filtração consiste na separação de misturas heterogêneas que ocorrem entre um sólido e um líquido. Para esse processo, tem-se a filtração a vácuo, um processo rápido, realizado quando os grãos de um sólido são muito pequenos e, no caso estudado, a filtração por gravidade que é um processo mais lento e recomendado quando o sólido possui grãos de tamanhos médio e grande [2].
	 No entanto, a maioria dos processos de separação está sujeita a perda de materiais, uma vez que os processos não são executados em sistema fechado. Sabendo disso, torna-se necessário identificar os fatores responsáveis por essas perdas, a fim de definir metodologias de separação cada vez mais eficientes para serem aplicadas em todos os setores industriais.
2. OBJETIVOS
Os principais objetivos do experimento estão vinculados à separação dos componentes de uma mistura, empregando os métodos físicos de separação sublimação, filtração e evaporação. Além disso, por meio de cálculos simples, comparar as porcentagens, em massa, dos componentes obtidos após a separação com as porcentagens teóricas. Finalmente, os discentes deveriam identificar os erros experimentais responsáveis pela perda dos componentes dessa mistura.
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1 materiais
11
 Para a realização do experimento utilizamos os seguintes instrumentos listados abaixo:
3.2 MÉTODOS
Pesou-se um béquer de 100 ml com precisão de 0,001g e anotou-se a massa. Com o béquer ainda na balança, transferiu-se com uma espátula 1,5g da mistura fornecida e anotou-se a massa novamente. Por subtração, determinou-se a massa exata da mistura. Depois disso, utilizando a montagem experimental, que consistia em suporte universal, argola com mufa, bico de Bunsen, tela de amianto, vidro relógio e gelo, aqueceu-se a mistura e quando se constatou a formação de vapor, cronometrou-se mais 10 minutos de aquecimento da mesma. A FIGURA 1, abaixo evidencia o sistema montado para essa etapa do procedimento.
FIGURA 1 - Sistema de sublimação do naftaleno
Após isso, pesou-se o vidro de relógio de φ= 8 cm e anotou-se a massa. Em seguida, após os 10 minutos de aquecimento, desligou-se o bico de Bunsen e retirou-se a cápsula de porcelana com o sólido formado. Então, com auxílio de uma espátula, o sólido aderido foi raspado e transferido para o vidro de relógio que já havia sido pesado e determinou-se massa de naftaleno. Logo depois, com um bastão de vidro, revolveu- se a mistura do béquer 1 e, no mesmo sistema montado, retratado na FIGURA 1, aqueceu-se a mistura revolvida por mais 5 minutos até certificar que todo o naftaleno havia sido sublimado. Após o resfriamento do béquer 1, pesou-se o, novamente, e determinou-se a massa do naftaleno sublimado. 
Posteriormente, adicionou-se 10 ml de água destilada ao béquer 1 e agitou-se o seu conteúdo. Pesou-se um segundo béquer de 100 ml e um papel de filtro, ambos com precisão de 0,001g e anotou- se as massas. Outro sistema foi montado, dessa vez um sistema de filtração, com o suporte universal, argola com mufa, funil, papel de filtro e béquer, conforme ilustrado na FIGURA 2, a seguir. Com o sistema já montado, filtrou-se a mistura contida no béquer 1 e com o auxílio de um bastão de vidro, transferiu-se o sólido restante. Depois com 5 ml de água destilada lavou- se o béquer, a qual também foi transferida para o funil. 
FIGURA 2- Sistema de filtração por gravidade
Com o termino da filtração, o papel de filtro foi colocado aberto no vidro de relógio e levado a estufa a uma temperatura de, aproximadamente, 120º C até que o sólido estivesse seco. Finalmente, retirou-se o vidro relógio com o sólido da estufa pensando- o em seguida. Assim, determinou-se a massa de areia por subtração.
 Já no béquer 2, evaporou-se a água utilizando uma terceira montagem experimental, que consistia em suporte universal, argola com mufa, bico de Bunsen, tela de amianto e béquer com água, mostrada pela FIGURA 3, adiante. A mistura foi aquecida e, em certo momento, quando se restava uma pequena quantidade de água, a chama foi diminuída para evitar que o sólido espirrasse. Após a evaporação de toda massa líquida esperou-se o béquer 2 resfriar e, por fim, pesou-se o determinando a massa de NaCl por subtração. 
FIGURA 3 - Sistema de evaporação da solução 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1 - MUDANÇAS DE FASE
4.1.1 - Sublimação
Ao aquecer a mistura, confinada no béquer pela composição formada pelo vidro de relógio e gelo, percebeu-se a formação de gotículas de água nas paredes do recipiente. Nesse contexto, pode-se inferir que, após o aquecimento, essa formação de vapor, composto pela umidade presente na substância, se condensou ao encontrar a lateral do utensílio. Por outro lado, verificou-se que o naftaleno vaporizou-se diretamente do estado sólido e, ao encontrar a superfície mais fria contendo gelo, condensou-se originando cristais na parte superior do vidro de relógio. 
Nesse contexto, entende-se que esse processo de sublimação do naftaleno só é possível, pois ele é uma substância que possui pressão de vapor, suficientemente, elevada para permitir a sublimação à pressão atmosférica. Por isso, substâncias como o naftaleno são, comumente, denominadas substâncias sublimáveis, uma vez que possuem características apolares e são razoavelmente simétricas. Nestes casos, as forças de atração intermoleculares no estado sólido são mais fracas, e com isso, a pressão de vapor torna-se mais alta. Portanto, a diminuição
da pressão do sistema, provocada pelo aumento da temperatura, permite a evaporação do sólido.
É importante salientar também que após a execução desse processo, todo naftaleno obtido foi devidamente armazenado em um recipiente próprio. Uma vez que, esse composto possuiu características apolares, é pouco solúvel em água. Assim, se descartado de forma incorreta no ambiente pode contaminar corpos d’água e também o solo.
4.1.2 – Filtração
	Verificou-se que o processo de filtração por gravidade realizado no experimento tornou-se relativamente mais rápido em virtude a utilização do papel filtro qualitativo. Ademais, compreendeu-se que o sistema montado é eficiente, majoritariamente, quando estão envolvidos particulados finos e que, na maioria dos casos a água será utilizada como veículo solvente para que o processo seja executado.
4.1.3 – Evaporação
Percebeu-se que a evaporação da água é um processo, relativamente lento, utilizada para separar um sólido de um líquido. Contudo, no contexto, estudado esse método de separação só foi possível, porque as substâncias apresentam pontos de ebulição relativamente distantes e, além disso, não se tinha a intenção de recuperar o solvente. 
4.2 – ANÁLISES DOS DADOS
Inicialmente, ao medir uma quantidade de, aproximadamente, 1,567 g de massa da mistura composta por areia, sal de cozinha e naftaleno, calculamos por meio das porcentagens teóricas fornecidas, o valor de massa de cada constituinte dessa composição. A TABELA 1, em seguida, evidencia esses resultados.
TABELA 1 – Massa e porcentagem teórica em massa de cada elemento da mistura
	Componente
	Massa (g)
	Porcentagem Teórica
	Naftaleno
	0,392
	25%
	Areia
	0,627
	40%
	Sal de Cozinha
	0,548
	35%
	TOTAL
	1,567
	100%
Após a execução dos processos de separação que envolveu a sublimação, filtração e evaporação, nessa ordem e, a partir da coleta de dados, obteve-se a TABELA 2, logo em seguida, que também ilustra a massa de cada componente no processo, assim como a sua porcentagem experimental em massa.
	Componente
	Massa (g)
	Porcentagem Experimental
	Naftaleno
	0,333
	21,81%
	Areia
	0,690
	45,19%
	Sal de Cozinha
	0,504
	33,00%
	TOTAL
	1,527
	100%
Sabe-se que o experimento não foi executado em sistema fechado. Nessas condições, a partir da análise dos dados retratados nas duas tabelas entende-se que certos fatores como a perda de material no momento da raspagem do vidro de relógio, escape do naftaleno do béquer na forma de vapor pelo orifício formado entre o recipiente e o vidro de relógio e, principalmente, a perda de material causada pelas correntes de ar presente no laboratório são alguns, dos principais fatores, responsáveis por essa diferença verificada na massa final de naftaleno.
Em contrapartida, verificou-se um acréscimo na massa final de areia em relação a massa inicial calculada. Uma explicação plausível para essa constatação está associada ao processo a insuficiência da etapa de secagem em estuda, visto que parte da água retira na areia pode não ter evaporado completamente. Além disso, durante a execução do experimento os recipientes podiam não estar completamente limpos e, aliado a assim, materiais particulados presentes no ar podem ter influenciado, significativamente, nesse acréscimo de massa ao final do procedimento.
Por fim, não podemos afirmar que o sal contido em solução evaporou juntamente com á água, uma vez que o ponto de ebulição dessa substância é, aproximadamente, 1465°C. Assim, depreende-se que a diminuição na massa final, deve-se ao processo de evaporação do sal de cozinha, pois o sólido pode ter sido espirrado para fora do béquer no momento do aquecimento.
Por tudo isso, verifica-se que a perda total do processo corresponde a 2,55%. Todavia, o rendimento experimental calculado equivale à 97,45%.
5. CONCLUSÃO
Os objetivos dos experimentos foram obtidos. No experimento, aprendemos a manipular, de forma correta, os diversos sistemas montados para que os processos de separação fossem realizados. Nesse contexto, aprenderam-se também as principais diferenças entre referentes à sublimação, filtração e evaporação e os casos em que esses métodos são mais utilizados.
Por outro lado, com os conceitos, relacionados às separações de misturas, mais bem fixados analisou-se, por meio dos dados coletados, as diferenças entre as porcentagens teórica e experimental em massa, antes e após os processos de separação respectivamente. Diante disso, entende-se que pelo fato de o experimento não ter sido executado em sistema fechado e, pelas falhas humanas, as alterações para mais e para menos nos valores de massa de cada um dos componentes das misturas são inevitáveis, tais como, as correntes de ar, secagem insuficiente, perda de vapor pelos orifícios e aferição incorreta.
Assim, compreende-se que o processo de separação de misturas é essencial para a realização dos processos industriais. Conhece-los, desse modo, e saber identificar as possíveis causas para as perdas, nesses processos, significa, portanto, maximizar a produção em uma indústria. 
6. QUESTIONÁRIO
QUESTÃO 1: Calcule o rendimento percentual do procedimento de separação.
RESPOSTA:
O rendimento percentual do procedimento de separação foi de 97,507%
QUESTÃO 2: Determine a porcentagem em massa de cada um dos componentes da amostra.
RESPOSTA:
A porcentagem de naftaleno foi de 0,333 g, de areia foi de 0,691 g e de NaCl foi de 0,504g.
QUESTÃO 3: Algum dentre os métodos de separação descritos neste roteiro poderia ser empregado para separar os elementos de um composto químico? Explique.
RESPOSTA:
Sim, o método de evaporação utilizado para separar a água do NaCl, por exemplo, é útil sempre que temos água envolvida no composto. Sabendo que o um dos compostos é sólido, pode-se evaporar água fazendo com que reste apenas a parte sólida da mistura. 
QUESTÃO 4: Quando se prepara um chá mergulhando um saquinho de papel em água quente qual (is) procedimento (s) de separação é (são) empregado (s)?
RESPOSTA:
O procedimento de separação empregado nesse caso é o de filtração e também a extração
QUESTÃO 5: Um grupo de estudantes iniciou este experimento com 1,543 g da mistura. Ao final do experimento a massa de sólido recuperada foi de 1,734 g. Assumindo que não houve erro nas etapas de pesagem nem nos cálculos, apresente uma explicação experimental para este resultado.
RESPOSTA:
O que pode ter acontecido, nesse caso, é que a areia no processo de secagem, não permaneceu na estufa por tempo suficiente para que toda a água evaporasse da amostra de areia, fazendo assim que um pouco de água retida na mesmo tenha sido levada para a balança o que gerou uma pesagem não confiável da amostra de areia no filtro.
QUESTÃO 6: Você determinou a massa de naftaleno por duas maneiras: por subtração e por pesagem direta do naftaleno recolhido sob a cápsula de porcelana. Houve diferença entre os dois valores? A que pode ser atribuída esta diferença? Em sua opinião, qual é o procedimento mais confiável?
RESPOSTA: 
Sim, houve diferença nos dois valores. Isso ocorreu, porque no béquer existe uma pequena curvatura por onde é comum deixar-se escorrer líquidos. Como o vidro de relógio não vedou completamente a parte superior do béquer, no momento do aquecimento da mistura na primeira etapa, quando o naftaleno estava no estado de vapor, possivelmente uma quantidade do mesmo pode ter saído por esse orifício. O procedimento por subtração da massa do béquer com toda a mistura pela massa do béquer apenas com areia e sal é mais confiável, pois mesmo que uma parte do naftaleno em forma de vapor saia do béquer, essa subtração inclui todo o naftaleno que estava na mistura.
QUESTÃO 7: 11,562 g de uma mistura contendo areia, NaCl e naftaleno foi submetida ao procedimento descrito nesse roteiro. As seguintes massas foram encontradas: 3,642 g de NaCl, 1,564 g de naftaleno e 5,921 g de areia. Determine o rendimento percentual da separação e a porcentagem em massa de cada componente da
mistura.
RESPOSTA:
O rendimento percentual da separação é de 96,237%. A porcentagem em massa de NaCl é de 31,499%, de naftaleno é de 13.786% e de areia é de 51,210%.
QUESTÃO 8: Apresente pelo menos dois erros experimentais que justificariam um rendimento percentual menor do que 100%. Apresente pelo menos dois erros experimentais que justificariam um rendimento percentual maior do que 100 %.
RESPOSTA:
O rendimento percentual menor do que 100 % pode ser causado devido ao fato de que o béquer, quando submetido ao aquecimento para a sublimação do naftaleno, não é completamente vedado e, assim, parte desse componente se esvai do recipiente, na forma de vapor. Outro motivo para essa diferença no percentual seria durante ao aquecimento da água no processo separação do NaCl. No momento em que toda a água é evaporada, restando apenas o sal, caso esse aquecimento não seja interrompido contribui para a perda do sal.
Já o rendimento percentual maior do que 100 % pode ser causado nos momentos em que a areia, quando submetida ao aquecimento na estufa, não é secada suficientemente para que toda a água dissolvida seja eliminada. Além disso, caso os utensílios de laboratórios não seja completamente limpos, as partículas neles contidas podem influenciar no valor final da massa da amostra.
QUESTÃO 9: Compare as porcentagens encontradas por seu grupo com as nominais. Faça uma comparação crítica.
RESPOSTA:
Porcentagem em massa encontrada de naftaleno 21,25 %, de Areia 44,09 %, de NaCl 32,16 %. 
Porcentagens em massa teórica de naftaleno 25 %, de areia 40 %, de NaCl 35%.
Houve uma diferença entre a porcentagem encontrada e a porcentagem teórica. No caso do naftaleno, parte da substância na forma de vapor pode ter saído do béquer quando estava submetido ao aquecimento durante a separação por sublimação, devido ao fato do béquer não ter sido completamente vedado pelo vidro de relógio. Da mesma forma, uma parte do NaCl dissolvido na água, na ultima etapa de separação, pode ter espirrado para fora do recipiente. Por fim, quanto à porcentagem de areia, o processo de secagem em estufa pode não ter sido o suficiente para eliminar toda umidade presente. 
7. REFERÊNCIA
[1] RAGAZZI, Marcos. Análise Imediata. Apostila Bernoulli. 4 ed. Vol 2. Editora Bernoulli. Belo Horizonte – MG, p.45 -53
[2] RAGAZZI, Marcos. Matéria e suas transformações. Apostila Bernoulli. 4 ed. Vol 1. Editora Bernoulli. Belo Horizonte – MG, p.31- 41.
FALCON, L. C. Apostila de Química Orgânica CEFETEQ - Rio de Janeiro - RJ, 1998.