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Resumo Aula laboratório: Controle de Qualidade - Testes Químicos Objetivo da Aula A aula abordou os testes químicos utilizados no controle de qualidade de matérias-primas farmacêuticas, mostrando como identificar e quantificar substâncias, com foco em lactose, ácido acetilsalicílico (AAS) e metformina. A aula também reforçou conceitos importantes de reações químicas, cálculos laboratoriais e segurança no laboratório. Parte 1: Identificação de Lactose Conceito · Lactose é um dissacarídeo formado por glicose + galactose. · A identificação é feita com reações específicas de açúcares redutores. Teste Prático · Adicionar 5 mL de NaOH + 5 mL de solução saturada quente de lactose. · Aquecer e observar mudança de cor: amarelo → marrom-avermelhado. · Adicionar sulfato de cobre II (CuSO4). · Formará um precipitado verde (indicando presença de açúcar redutor). Testes Clássicos: Benedict e Fehling Teste Reagente Resultado esperado Benedict Íons cúpricos + base Precipitado vermelho tijolo Fehling Fehling A (tartarato de sódio e potássio) + Fehling B (CuSO4) Precipitado vermelho tijolo Reação envolvida Açúcar redutor + Cu²⁺ (em meio alcalino) → Cu₂O (precipitado vermelho tijolo) Exemplo: Glicose (açúcar redutor) R−CHO+2Cu2++4OH−→R−COOH+Cu2O(s)+2H2O Parte 2: Identificação de Ácido Acetilsalicílico (AAS) Estrutura do AAS · Tem um anel aromático. · Possui dois grupos funcionais importantes: · Éster (acetil) · Ácido carboxílico Hidrólise Alcalina · Na presença de NaOH e calor, o AAS é quebrado, formando: · Ácido salicílico (que tem grupo fenólico) · Acetato de sódio. Reação de hidrólise C9H8O4(AAS)+NaOH→C7H6O3(aˊcidosalicıˊlico)+CH3COONa Teste com Cloreto Férrico (FeCl₃) · Ácido salicílico possui um grupo fenólico. · Fenóis reagem com Fe³⁺, formando uma coloração violeta. Reação C7H6O3+FeCl3→Complexo violeta Parte 3: Formação de Ésteres e Teste Organoléptico · O ácido acético (formado na hidrólise) reage com etanol na presença de H₂SO₄ (catalisador ácido), formando acetato de etila. · Esse éster tem cheiro frutado. Reação de Esterificação CH3COOH+CH3CH2OH→H2SO4CH3COOCH2CH3+H2O Parte 4: Determinação de Teor de Metformina Passo 1: Pesagem de Comprimidos · Pesar 20 comprimidos. · Calcular a média de massa. · Exemplo de dado real da aula: · Média da massa de comprimido = 0,596 g Passo 2: Cálculo da Tomada de Ensaio · O objetivo é trabalhar com exatamente 100 mg de metformina. · Sabendo que cada comprimido contém 500 mg de metformina: 0,500 g de metformina0,596 g de comprimido=0,100 g de metforminax g de comprimido0,596 g de comprimido0,500 g de metformina=x g de comprimido0,100 g de metformina · Resolvendo para x: x=0,100×0,596 0,500=0,1192 g ≈119,2 mg. Passo 3: Preparação da Solução · Dissolver a tomada de ensaio (119,2 mg de pó) em 250 mL de água. · Filtrar para remover excipientes. Passo 4: Diluição · Reduzir a concentração da solução para 0,001% (p/v). · Usar a fórmula de diluição: C1V1=C2V2C1V1=C2V2 · Concentração inicial: 0,04% (p/v) · Concentração final desejada: 0,001% (p/v) · Volume final: 250 mL 0,04⋅V1=0,001⋅250 V1=0,001×250 0,04=6,25 mL. Passo 5: Preparo Final · Transferir 6,25 mL da solução mãe para balão volumétrico de 250 mL. · Completar com água até o menisco. · Essa é a solução de análise por espectrofotometria. Tabela Resumo dos Testes Teste Substância analisada Reagentes principais Resultado esperado Identificação de Lactose Lactose NaOH + CuSO4 Precipitado verde Teste de Benedict Açúcares redutores Benedict (Cu²⁺) Precipitado vermelho tijolo Teste de Fehling Açúcares redutores Fehling A + B Precipitado vermelho tijolo Teste de FeCl₃ Ácido salicílico FeCl₃ Coloração violeta Esterificação Ácido acético + etanol H₂SO₄ Cheiro frutado (acetato de etila) Resumo Final A aula mostrou como o controle de qualidade é feito com uma sequência lógica de testes químicos. A identificação de compostos se baseia em reações específicas para grupos funcionais (ex.: fenóis, aldeídos, açúcares redutores). Em paralelo, a análise quantitativa envolve pesagens precisas, diluições e leitura em espectrofotômetro. Conceitos Importantes Reforçados · Testes qualitativos: Descobrir o que é (identificação). · Testes quantitativos: Descobrir quanto tem (teor). · Diferença entre aldeídos e cetonas: Aldeídos reagem com Benedict/Fehling; cetonas não. · Hidrólise: Quebra de molécula pela água (ou base/ácido). · Esterificação: Formação de éster a partir de ácido + álcool. · Sistema tampão: Espécie química que resiste a variações de pH.