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N-1358 REV. D 02 / 2007 PROPRIEDADE DA PETROBRAS Sólidos por Volume - Determinação pelo Disco de Aço CONTEC Comissão de Normalização Técnica SC-14 Pintura e Revestimentos Anticorrosivos Revalidação Revalidada em 04/2011. erct PÚBLICO N-1358 REV. D FEV / 2007 PROPRIEDADE DA PETROBRAS 6 páginas e Índice de Revisões SÓLIDOS POR VOLUME - DETERMINAÇÃO PELO DISCO DE AÇO Método de Ensaio Esta Norma substitui e cancela a sua revisão anterior. Cabe à CONTEC - Subcomissão Autora, a orientação quanto à interpretação do texto desta Norma. O Órgão da PETROBRAS usuário desta Norma é o responsável pela adoção e aplicação dos seus itens. CONTEC Comissão de Normalização Técnica Requisito Técnico: Prescrição estabelecida como a mais adequada e que deve ser utilizada estritamente em conformidade com esta Norma. Uma eventual resolução de não segui-la (“não-conformidade” com esta Norma) deve ter fundamentos técnico-gerenciais e deve ser aprovada e registrada pelo Órgão da PETROBRAS usuário desta Norma. É caracterizada pelos verbos: “dever”, “ser”, “exigir”, “determinar” e outros verbos de caráter impositivo. Prática Recomendada: Prescrição que pode ser utilizada nas condições previstas por esta Norma, mas que admite (e adverte sobre) a possibilidade de alternativa (não escrita nesta Norma) mais adequada à aplicação específica. A alternativa adotada deve ser aprovada e registrada pelo Órgão da PETROBRAS usuário desta Norma. É caracterizada pelos verbos: “recomendar”, “poder”, “sugerir” e “aconselhar” (verbos de caráter não-impositivo). É indicada pela expressão: [Prática Recomendada]. SC - 14 Cópias dos registros das “não-conformidades” com esta Norma, que possam contribuir para o seu aprimoramento, devem ser enviadas para a CONTEC - Subcomissão Autora. As propostas para revisão desta Norma devem ser enviadas à CONTEC - Subcomissão Autora, indicando a sua identificação alfanumérica e revisão, o item a ser revisado, a proposta de redação e a justificativa técnico-econômica. As propostas são apreciadas durante os trabalhos para alteração desta Norma. Pintura e Revestimentos Anticorrosivos “A presente Norma é titularidade exclusiva da PETRÓLEO BRASILEIRO S.A. - PETROBRAS, de uso interno na Companhia, e qualquer reprodução para utilização ou divulgação externa, sem a prévia e expressa autorização da titular, importa em ato ilícito nos termos da legislação pertinente, através da qual serão imputadas as responsabilidades cabíveis. A circulação externa será regulada mediante cláusula própria de Sigilo e Confidencialidade, nos termos do direito intelectual e propriedade industrial.” Apresentação As Normas Técnicas PETROBRAS são elaboradas por Grupos de Trabalho - GTs (formados por especialistas da Companhia e das suas Subsidiárias), são comentadas pelas Unidades da Companhia e das suas Subsidiárias, são aprovadas pelas Subcomissões Autoras - SCs (formadas por técnicos de uma mesma especialidade, representando as Unidades da Companhia e as suas Subsidiárias) e homologadas pelo Núcleo Executivo (formado pelos representantes das Unidades da Companhia e das suas Subsidiárias). Uma Norma Técnica PETROBRAS está sujeita a revisão em qualquer tempo pela sua Subcomissão Autora e deve ser reanalisada a cada 5 anos para ser revalidada, revisada ou cancelada. As Normas Técnicas PETROBRAS são elaboradas em conformidade com a norma PETROBRAS N-1. Para informações completas sobre as Normas Técnicas PETROBRAS, ver Catálogo de Normas Técnicas PETROBRAS. eelr público N-1358 REV. D FEV / 2007 2 PREFÁCIO Esta Norma PETROBRAS N-1358 REV. D FEV/2007 é a Revalidação da norma PETROBRAS N-1358 REV. C DEZ/2001, não tendo sido alterado o seu conteúdo. 1 OBJETIVO 1.1 Esta Norma fixa o método para a determinação do teor volumétrico dos sólidos presentes em tintas, por meio de um disco de aço. 1.2 Esta Norma se aplica a métodos iniciados a partir da data de sua edição. 1.3 Esta Norma contém somente Requisitos Técnicos. 2 DOCUMENTOS COMPLEMENTARES Os documentos relacionados a seguir são citados no texto e contêm prescrições válidas para a presente Norma. PETROBRAS N-1367 - Determinação do Teor de Sólidos por Massa em Tintas e Produtos Afins; ASTM D1475 - Standard Test Method for Density of Liquid Coatings, Inks and Related Products. 3 DESCRIÇÃO DO MÉTODO 3.1 Determina-se a massa e o volume de um disco de aço inoxidável. Após o recobrimento do disco com o material que está sendo submetido ao ensaio, determina-se a massa e o volume do disco recoberto com a película seca, mediante sua tomada de massa no ar e em um líquido de massa específica conhecida; o volume deve ser igual ao quociente entre a perda de massa do disco recoberto (devido ao efeito da lei de Arquimedes) e a massa específica do líquido deslocado. 3.2 A partir das massas e volumes do disco, medidos antes e depois do recobrimento, calcula-se a massa e o volume da película seca. Baseado na massa específica da tinta líquida e na percentagem de sólidos por massa, calcula-se o volume de líquido depositado no disco recoberto. O volume da película seca dividido pelo volume da tinta líquida, multiplicado por 100, dá a percentagem, em volume, de material não volátil, contido na tinta líquida total. 4 APARELHAGEM E MATERIAIS 4.1 Balança analítica. eelr público N-1358 REV. D FEV / 2007 3 4.2 Disco de Aço De preferência de aço inoxidável, de 60 mm de diâmetro, aproximadamente, e 0,644 mm de espessura, possuindo um pequeno furo perto da circunferência. Um arame fino de cromo, passando através do furo e possuindo comprimento adequado, é utilizado para manter o disco suspenso no líquido. O arame deve possuir uma pequena laçada, na extremidade externa, de maneira que disco e arame possam ser pendurados na balança. 4.3 Contrapesos Para serem colocados no estribo da balança após a remoção do arco da alça e do prato. 4.4 Béquer de 1 000 mL. 4.5 Suporte Para manter o béquer sob o estribo da balança sem obstruir o abafador do prato no piso da balança. Um anel de cortiça ou de neoprene é adequado quando se utiliza uma balança de um prato só. 4.6 Picnômetro ou Outro Meio Adequado Para determinar as massas específicas da tinta e dos líquidos de suspensão, se não forem conhecidas. 4.7 Termômetro. 4.8 Líquido de Suspensão Pode-se usar a água ou um líquido orgânico, tal como aguarrás mineral, de pouco poder solvente. A escolha do líquido depende da natureza da tinta. O uso de mercúrio exige modificações especiais não cobertos por esta Norma. eelr público N-1358 REV. D FEV / 2007 4 Nota: Excetuam-se os casos nos quais a película contém componentes que possam ser dissolvidos pela água, ou naqueles em que a superfície se molha dificilmente pela água, mesmo com adição de agentes surfactantes (a concentração do surfactante deve ser mantida muito baixa, para que se possa utilizar os valores da literatura para massa específica da água). Também pode-se utilizar hidrocarbonetos de baixo poder de solubilização (KB abaixo de 36) para a maioria das tintas, sendo o preferido por alguns autores. São considerados como particularmente adequados para películas de tinta que não possam ser prontamente molhadas pela água. De forma análoga, solventes orgânicos não devem ser usados quando a película a ensaiar contiver componentes que possam ser dissolvidos pelo solvente. Lacas contendo plastificantes não polimerizados são exemplos nos quais os solventes a base de hidrocarbonetos não podem ser utilizados. Tintas formuladas com CPVC altosão um problema especial quando se usa o mercúrio como líquido de suspensão; para tintas formuladas a base de óleo, os hidrocarbonetos podem ser considerados os mais pobres (a não ser que se tenha como objetivo obter-se valores, o mais próximo possível dos teóricos, os espaços entre as partículas de pigmento não preenchidos pelo veículo são parcialmente ocupados pelo solvente durante a execução do ensaio). Detalhes sobre as técnicas de deslocamento mediante emprego do mercúrio podem ser encontrados na literatura. 5 MODO OPERATÓRIO 5.1 Determinação do Volume do Disco Não Recoberto 5.1.1 Secar o disco em estufa mantida a 105 °C por 10 min e resfriar. 5.1.2 Tomar a massa do disco no ar. 5.1.3 Determinar a massa do disco no líquido a ser utilizado. Tomar cuidado para que não fiquem bolhas presas ao disco ou ao arame. O nível do líquido no béquer, necessário para a imersão completa do disco, deve ser marcado; ele deve estar, no mínimo, 20 mm acima do disco. Este nível deve ser mantido nas tomadas de massas subseqüentes, quando o disco estiver recoberto. 5.1.4 Anotar a temperatura do líquido. Obter a massa específica do líquido na temperatura usada, consultando tabelas, ou fazendo a determinação. 5.1.5 Calcular o volume do disco G, em mm, como segue: ( ) D 2W1WG −= Onde: W1 = massa do disco no ar, em g; W2 = massa do disco no líquido, em g; D = massa específica do líquido na temperatura do ensaio, em g/cm3. eelr público N-1358 REV. D FEV / 2007 5 5.2 Execução do Ensaio 5.2.1 Determinar o teor de sólidos por massa da tinta, utilizando o procedimento descrito na norma PETROBRAS N-1367. 5.2.2 Determinar, com precisão de 0,001 g/mL, a massa específica da amostra de tinta, utilizando o procedimento descrito na norma ASTM D 1475. 5.2.3 Mergulhar o disco na amostra de tinta, permitindo que o líquido suba, no arame, uma distância de 6 mm a 13 mm. Deixar drenar, durante 60 min e limpar a extremidade inferior do disco de maneira a evitar que excessos de tinta sequem neste local. 5.2.4 Quando não houver mais acúmulo de excessos, transferir o disco recoberto para uma estufa, e secar nas mesmas condições usadas na norma PETROBRAS N-1367. Remover e esfriar. 5.2.5 Tomar a massa do disco recoberto ao ar. 5.2.6 Tomar a massa do disco recoberto, no líquido de suspensão escolhido, da mesma maneira como para o disco sem recobrimento. 5.2.7 Anotar a temperatura do líquido na ocasião. 6 CÁLCULOS 6.1 Calcular o volume do disco recoberto, H, em mL, como segue: ( ) D 4W3WH −= Onde: W3 = massa do disco recoberto ao ar, em g; W4 = massa do disco recoberto no líquido, em g; D = massa específica do líquido na temperatura do ensaio, em g/cm3. 6.2 Calcular o volume da película seca, F, em mL, como segue: F = H - G 6.3 Calcular o volume da película úmida V, em mL, a partir da qual a película seca foi obtida, como segue: ( ) ( )PW 1W3WV × −= eelr público N-1358 REV. D FEV / 2007 6 Onde: W = massa de material não volátil em 1 g da película úmida; P = massa específica da tinta, em g/cm3. 6.4 Calcular a percentagem de material não volátil, em volume, na tinta, como segue: 100 V F ×⎟⎠ ⎞⎜⎝ ⎛ 7 PRECISÃO 7.1 Com Deslocamento de Água 7.1.1 Repetibilidade Determinações em duplicata, pelo mesmo analista, são considerados inaceitáveis quando diferirem em mais de 0,6 % absoluto. 7.1.2 Reprodutibilidade Dois resultados (cada um como a média de 2 determinações) obtidos por analistas em laboratórios diferentes são considerados inaceitáveis quando diferirem em mais de 1,6 % absoluto. 7.2 Com Deslocamento de Hidrocarbonetos 7.2.1 Repetibilidade Determinações em duplicata, pelo mesmo analista são consideradas inaceitáveis quando diferirem em mais de 1,0 % absoluto. 7.2.2 Reprodutibilidade Dois resultados (cada um como média de 2 determinações) obtidas por analistas em laboratórios diferentes, são considerados inaceitáveis quando diferirem em mais de 3,9 % absoluto. _____________ eelr público N-1358 REV. D FEV / 2007 IR 1/1 ÍNDICE DE REVISÕES REV. A e B Não existe índice de revisões. REV. C Partes Atingidas Descrição da Alteração Revalidação REV. D Partes Atingidas Descrição da Alteração Revalidação _____________ eelr público
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