N-2217

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N-2217 REV. A AGO / 98
PROPRIEDADE DA PETROBRAS 6 páginas
TINTA DE ADERÊNCIA DE CROMATO
BÁSICO DE ZINCO E POLIVINILBUTIRAL
Método
Esta Norma substitui e cancela a sua revisão anterior.
Esta Norma é a Revalidação da revisão anterior.
Cabe à CONTEC - Subcomissão Autora, a orientação quanto à interpretação do texto
desta Norma. O Órgão da PETROBRAS usuário desta Norma é o responsável pela
adoção e aplicação dos itens da mesma.
CONTEC
Comissão de Normas
Técnicas
Requisito Mandatório: Prescrição estabelecida como a mais adequada e que deve ser
utilizada estritamente em conformidade com esta Norma. Uma eventual resolução de
não seguí-la ("não-conformidade" com esta Norma) deve ter fundamentos técnico-
gerenciais e deve ser aprovada e registrada pelo Órgão da PETROBRAS usuário desta
Norma. É caracterizada pelos verbos: “dever”, “ser”, “exigir”, “determinar” e outros
verbos de caráter impositivo.
SC - 14
Prática Recomendada (não-mandatória): Prescrição que pode ser utilizada nas
condições previstas por esta Norma, mas que admite (e adverte sobre) a possibilidade
de alternativa (não escrita nesta Norma) mais adequada à aplicação específica. A
alternativa adotada deve ser aprovada e registrada pelo Órgão da PETROBRAS usuário
desta Norma. É caracterizada pelos verbos: “recomendar”, “poder”, “sugerir” e
“aconselhar” (verbos de caráter não-impositivo). É indicada pela expressão: [Prática
Recomendada].
Pintura e Revestimentos
Anticorrosivos
Cópias dos registros das "não-conformidades" com esta Norma, que possam contribuir
para o aprimoramento da mesma, devem ser enviadas para a CONTEC - Subcomissão
Autora.
As propostas para revisão desta Norma devem ser enviadas à CONTEC - Subcomissão
Autora, indicando a sua identificação alfanumérica e revisão, o item a ser revisado, a
proposta de redação e a justificativa técnico-econômica. As propostas são apreciadas
durante os trabalhos para alteração desta Norma.
“A presente Norma é titularidade exclusiva da PETRÓLEO BRASILEIRO
S.A. - PETROBRAS, de uso interno na Companhia, e qualquer reprodução
para utilização ou divulgação externa, sem a prévia e expressa autorização
da titular, importa em ato ilícito nos termos da legislação pertinente,
através da qual serão imputadas as responsabilidades cabíveis. A
circulação externa será regulada mediante cláusula própria de Sigilo e
Confidencialidade, nos termos do direito intelectual e propriedade
industrial.”
Apresentação
As normas técnicas PETROBRAS são elaboradas por Grupos de Trabalho –
GTs (formados por especialistas da Companhia e das suas Subsidiárias), são comentadas pelos
Representantes Locais (representantes das Unidades Industriais, Empreendimentos de Engenharia,
Divisões Técnicas e Subsidiárias), são aprovadas pelas Subcomissões Autoras – SCs (formadas por
técnicos de uma mesma especialidade, representando os Órgãos da Companhia e as Subsidiárias) e
aprovadas pelo Plenário da CONTEC (formado pelos representantes das Superintendências dos
Órgãos da Companhia e das suas Subsidiárias, usuários das normas). Uma norma técnica
PETROBRAS está sujeita a revisão em qualquer tempo pela sua Subcomissão Autora e deve ser
reanalisada a cada 5 (cinco) anos para ser revalidada, revisada ou cancelada. As normas técnicas
PETROBRAS são elaboradas em conformidade com a norma PETROBRAS N -1. Para
informações completas sobre as normas técnicas PETROBRAS, ver Catálogo de Normas Técnicas
PETROBRAS.
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PÁGINA EM BRANCO
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PREFÁCIO
Esta Norma PETROBRAS N-2217 REV. A AGO/98 é a Revalidação da Norma
PETROBRAS N-2217 REV. Ø AGO/86, não tendo sido alterado o seu conteúdo.
1 OBJETIVO
1.1 Esta Norma fixa os métodos analíticos de laboratório utilizados na inspeção de tinta de
aderência de cromato básico de zinco e polivinilbutiral, englobando a análise do pigmento, a
determinação do teor de ácido fosfórico, a compatibilidade, avaliação da mistura e aplicação e
presença de butanol.
1.2 As prescrições desta Norma se aplicam aos métodos analíticos de laboratório utilizados a
partir da data de sua edição .
1.3 Esta Norma contém somente Requisitos Mandatórios.
2 EXECUÇÃO
2.1 Análise do Pigmento
2.1.1 Separação Preliminar
Pesar uma amostra de 2,000 g do pigmento centrifugado e transferir para um copo de 250 ml.
Umedecer o pigmento com acetona e adicionar 25 ml de ácido sulfúrico a 1:4. Deixar em
banho de vapor durante 1 hora, agitando ocasionalmente. Filtrar, lavar com ácido sulfúrico 1:4
isento de cromo e transferir o filtrado para um balão volumétrico de 250 ml. Diluir o filtrado
até perfazer 250 ml e reservar para as determinações do zinco e do cromo.
2.1.2 Óxido de Zinco
2.1.2.1 Remover uma porção de 50,0 ml do balão volumétrico e transferir para um copo de
400 ml. Diluir a 150 ml com água destilada e adicionar 25 ml de uma solução de ácido
tartárico a 25%. Neutralizar ao papel de tornassol, com hidróxido de amônio, e adicionar
25 ml de uma mistura preparada como descrito a seguir:
2.1.2.2 Adicionar 60 ml de hidróxido de amônio a 400 ml de ácido fórmico; dissolver 500 g
de sulfato de amônio em aproximadamente 1 litro de água destilada; misturar as duas soluções
e adicionar água destilada suficiente para perfazer 2 litros.
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2.1.2.3 Tomar o cuidado de ajustar a acidez ao pH apropriado para a precipitação quantitativa
do zinco como sulfato. Passar um fluxo rápido de sulfeto de hidrogênio através da solução
durante 30 minutos. Separar, por meio de filtragem, o sulfeto de zinco e lavá-lo com água
destilada saturada com sulfeto de hidrogênio. Colocar o precipitado e o papel de filtro em um
cadinho de porcelana tarado, secar o papel e depois carbonizar a baixa temperatura até o papel
ser consumido. Incrementar o calor até 1000ºC e queimar durante 10 minutos. Deixar secar em
dessecador e pesar como óxido de zinco.
2.1.3 Trióxido de Cromo
Remover uma porção de 50,0 ml do balão volumétrico e transferir para um copo de 600 ml.
Diluir a 300 ml com água destilada, adicionar 15 ml de ácido sulfúrico concentrado e 3 ml de
ácido nítrico concentrado. Levar à ebulição; em seguida, adicionar 1 ml de uma solução de
nitrato de prata a 2,5 % bem como 1 ml de permanganato de potássio 0,1 N. Adicionar
lentamente 10 ml de persulfato de amônio a 20% recentemente preparado. A cor rosa do
permanganato deve persistir depois de 10 minutos de ebulição, adicionando mais sulfato de
amônio, se necessário, e mantendo a ebulição durante 10 minutos depois da última adição de
persulfato de amônio. Em seguida, adicionar 5 ml de ácido clorídrico a 1:3 e manter a ebulição
durante 10 minutos após o desaparecimento da cor do permanganato. Resfriar a 20ºC e
adicionar solução normalizada de sulfato ferroso amoniacal (aproximadamente 0,1 N), até que
seja adicionado um excesso de 5 ml, aproximadamente. Titular com solução de permanganato
de potássio aproximadamente 0,1 N (que tenha sido normalizada com oxalato de sódio) até
que um excesso de 5 ml tenha sido adicionado. Ajustar ao ponto final correto mediante a
cuidadosa adição da solução de sulfato ferroso amoniacal normalizado. Multiplicar o volume
da solução de permanganato de potássio usada pelo titulo do sulfato ferroso amoniacal
equivalente a 1 ml da solução normalizada de permanganato. Subtrair o produto do total de
sulfato ferroso usado e calcular o total do cromo CrO3 para determinar o equivalente do
sulfato ferroso amoniacal. Tomar quantidade do sulfato ferroso amoniacal igual à que foi
utilizada no ensaio, diluir em uma solução do mesmo volume e acidez, titular, como acima
indicado, com a solução de permanganato e calcular pelos dados obtidos.
2.2 Determinação do Teor de Ácido Fosfórico
2.2.1 Reagentes
2.2.1.1 Hidróxido de Sódio Padrão Aproximado 2,0 N - Dissolver aproximadamente 80 g de
hidróxido de sódio p.a. em um litro de água destiladaisenta de dióxido de carbono. Padronizar
com ftalato de potássio, certificado pelo National Bureau of Standards, de acordo com as
instruções fornecidas no Certificado de Análise.
2.2.1.2 Indicador de Fenolftaleína - Dissolver 1 g de fenolftaleína em pó em 50 ml de álcool
etílico puro a 95% e diluir a solução resultante em 50 ml de água destilada.
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2.2.1.3 Procedimento - Transferir aproximadamente 15 g do componente do ácido (B) para
um frasco de Erlenmeyer limpo, coberto e previamente tarado e pesar com precisão. Pipetar
5 ml da amostra em um frasco de Erlenmeyer de 500 ml e deixar drenar completamente a
pipeta, durante 30 minutos. Adicionar 50 ml de água destilada. Adicionar 5 gotas de
fenolftaleína e 10 gotas de púrpura de metila. Agitar cuidadosamente a solução púrpura.
Titular essa solução com o hidróxido de sódio padrão até começar a aparecer uma coloração
verde (ponto final do indicador púrpura de metila). Uma coloração cinza intermediária precede
o aparecimento do verde e serve para alertar quanto à proximidade do ponto final. Anotar a
leitura da bureta. Titular a solução verde com o hidróxido de sódio normal até o aparecimento
de uma cor púrpura (ponto final da fenolftaleína). Anotar a leitura da bureta. Calcular a
percentagem de H3PO4 pela fórmula:
% ( )
,9 ( )
H PO emmassa
N A B
G3 4
4
=
+
Onde: G = massa da amostra do componente ácido;
N = normalidade do hidróxido de sódio;
A = mililitros de hidróxido de sódio para atingir o ponto final do indicador púrpura de
metila;
B = mililitros de hidróxido de sódio para passar do ponto final do indicador púrpura de
metila ao ponto final do indicador de fenolftaleína.
Nessa determinação de resultado, normalmente o valor de B em ml deve ser maior ou menor
que o valor de A até o limite de 0,5 ml. Se A não for igual a B + 0,5 (ml), estará indicada a
presença de componentes ácidos outros que o ácido fosfórico. Nestes casos, o componente
ácido deve ser analisado para determinação do ácido fosfórico por qualquer processo
gravimétrico normal adequado.
2.3 Determinação de Compatibilidade
A compatibilidade com diluente deve ser determinada em conformidade com o método 4203
do Fed. Test Method Std. n° 141. Usar 50 ml da tinta de aderência misturada e 50 ml de
álcool etílico (AEHC) que esteja em conformidade com a Resolução 13/81 do CNP. O álcool
etílico deve ser adicionado lentamente ao material sob agitação rápida. Devem ser feitas
observações imediatamente após a mistura e também 30 minutos depois.
2.4 Ensaio de Mistura e Aplicação
Adicionar lentamente 1 parte em volume do componente de ácido (B) a 4 partes em volume do
componente de resina (A), agitando rapidamente durante a adição. Deixar descansar durante
24 horas em um recipiente fechado, feito de folha de flandres ou de aço.
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2.5 Presença de Butanol
A presença de butanol deve ser comprovada mediante a destilação do componente de resina,
na fração recolhida entre 117ºC e 119ºC. Este material deve apresentar índice de refração
compreendido entre 1,395 e 1,398 a 25ºC.
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