Relatório titulometria de complexação

Prévia do material em texto

Universidade de São Paulo 
Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão 
Preto - Departamento de Química 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Relatório: Titulometria de complexação 
 
 
 
 
 
 
5930697 – Fundamentos de Química Analítica 
 
 
DOCENTE: 
 
Prof. Dr. Anderson Rodrigo Moraes de Oliveira 
 
 
 ALUNOS: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
(2022)
1. OBJETIVOS 
 
O objetivo geral do experimento é realizar a titulometria de complexação, utilizando o 
ácido etilenodiamino tetra-acético (EDTA) como titulante para o cálcio. Primeiramente foi 
padronizada uma solução de EDTA utilizando uma solução de carbonato de cálcio (CaCO3) 
(previamente preparada), de concentração conhecida. A partir da solução de EDTA 
padronizada, foi determinado a concentração de cálcio presente em 1g de leite em pó diluída 
em 50mL de água e tampão pH 10. Após isso, determinamos a concentração de cálcio e 
magnésio presente em uma amostra de água, titulada com o EDTA. Por fim, realizamos 
novamente o procedimento anterior, porém precipitando magnésio como hidróxido, e 
realizamos novamente a titulação para determinar a concentração de cálcio. Todas as 4 
titulometrias realizadas foram feitas em triplicatas para minimizar os erros. 
 
 
2. RESULTADOS E DISCUSÃO 
 
• Padronização da solução de ácido etilenodiamino tetra-acético (EDTA). 
 
Utilizando uma solução de carbonato de cálcio recém preparada pelos técnicos e de 
concentração conhecida [Ca2+] = 0,0500 mol/L, foi retirada uma alíquota de 15mL da solução 
e diluída com 50mL de água deionizada, foi adicionado o indicador Calcon e em seguida 1mL 
da solução tampão pH 10 NH4OH/NH4Cl e 1mL de hidróxido de sódio 4,0 mol/L pH 12. 
Titulamos com a solução de EDTA até a cor da solução mudar de vermelho para azul. 
A tabela a seguir mostra o volume de EDTA utilizado e suas concentrações molares 
calculadas. 
Tabela 1. 
 
 
 
 
 
 
Fonte: Autoria própria. 
 
 
Padronização da solução de EDTA 
Replicata EDTA (mL) [EDTA] (mol/L) 
1 14,70 0,05102 
2 14,75 0,05085 
3 14,70 0,05102 
 
𝐶𝑎(𝑎𝑞)
2+ + 𝑌(𝑎𝑞)
4− → 𝐶𝑎𝑌(𝑎𝑞)
2− 
 
 
❖ 1ª e 3º Replicata: 
 
0,0500 mol Ca2+ – 100mL 
 X – 15,0mL 
7,500 ∙ 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎2+ 
 
𝜂 𝐶𝑎2+ = 𝜂 𝐸𝐷𝑇𝐴 
 
7,500*10-4 mol EDTA – 14,70mL 
X – 1000mL 
𝑋 = 0,05102 𝑚𝑜𝑙 
 
 Portanto, a concentração de EDTA é de 0,05102 mol/L 
 O cálculo da 2ª replicata foi feito da mesma forma, e as respectiva concentração é de 
0,05085 mol/L 
 
Sendo assim: 
[𝐸𝐷𝑇𝐴] = 0,05096 ± 0,00080 𝑚𝑜𝑙/𝐿 
𝐶𝑉% = 0,1572 
𝐹𝑐 = 1,0192 
 
• Análise da concentração de cálcio presente em 1,0g de leite em pó. 
 
Pesamos três amostras de aproximadamente 1,0g de leite em pó e transferimos para 
um Erlenmeyer de 250mL, dissolvemos cada amostra com 50mL de água e aquecemos sobe 
agitação, para a completa dissolução. Após isso, adicionamos 15mL da solução tampão e 20 
gotas de Mg-EDTA e, a seguir, uma ponta de espátula do indicador NET em cada Erlenmeyer. 
Realizamos a titulação com EDTA até o aparecimento de uma cor azul. 
Os dados experimentais estão na tabela a seguir: 
 
 
 
Tabela 2. 
Análise da amostra de leite em pó 
Replicata Leite (g) EDTA (mL) Cálcio (mg/20g) 
1 1,0007 13,10 534,7 
2 1,0010 13,50 550,9 
3 1,0014 13,80 562,9 
Fonte: Autoria própria. 
 
𝐶𝑎(𝑎𝑞)
2+ + 𝑌(𝑎𝑞)
4− → 𝐶𝑎𝑌(𝑎𝑞)
2− 
 
❖ 1º Replicata: 
0,05096 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 − 1000𝑚𝐿 
𝑋 − 13,10𝑚𝐿 
𝑋 = 6,676 ∙ 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 
 
𝜂 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝜂 𝐶𝑎2+ 
6,676 ∙ 10−4𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎2+ − 1,00077𝑔 
𝑋 − 20𝑔 
𝑋 = 0,01334 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎2+ 
 
 
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎 − 40,08𝑔 
0,01334 𝑚𝑜𝑙 − 𝑋 
𝑋 = 0,5347𝑔 
 
1𝑔 − 1000𝑚𝑔 
0,5347𝑔 − 𝑋 
𝑋 = 534,7𝑚𝑔 
 
 Portanto, a quantidade de cálcio presente no leite é de 534,7mg. 
 O cálculo da 2ª e 3º replicatas foram feitos da mesma forma, e os respectivos valores 
são de 550,9mg e 562,9mg. 
 
Sendo assim: 
𝐶á𝑙𝑐𝑖𝑜 = 549,5 ± 14,5 𝑚𝑔/20𝑔 
𝐶𝑉% = 2,575% 
𝐸𝑎 = 0,0990 
𝐸𝑟 = 9,900% 
 
• Determinação da concentração de Ca2+ e Mg2+ em amostra de água. 
 
Transferimos uma solução de 15mL da mistura de Ca2+ e Mg2+, previamente preparada, 
e acrescentamos 50mL de água deionizada. Adicionamos o indicador NET e 3mL da solução 
tampão pH 10. 
Titulamos com a solução de EDTA até a cor da solução mudar de vermelho-vinho para 
azul claro. 
Tabela 3. 
Dureza da água Ca2+ e Mg2+ 
Replicata EDTA (mL) Dureza (mg/L) 
1 15,90 5407 
2 15,95 5424 
3 15,90 5407 
Fonte: Autoria própria. 
 
𝐶𝑎(𝑎𝑞)
2+ + 𝑌(𝑎𝑞)
4− → 𝐶𝑎𝑌(𝑎𝑞)
2− 
𝑀𝑔(𝑎𝑞)
2+ + 𝑌(𝑎𝑞)
4− → 𝐶𝑎𝑌(𝑎𝑞)
2− 
❖ 1º e 3º Replicata 
0,05096 mol EDTA - 1000 mL 
 X - 15,90 mL 
𝑋 = 8,103 ∙ 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 
 
𝜂 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝜂 𝐶𝑎𝐶𝑂3 
 
8,103*10-4 mol CaCO3 - 15,00mL 
X - 1000mL 
𝑋 = 0,05402 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 
 
1 mol CaCO3 - 100,09g 
0,05402 mol - X 
𝑋 = 5,407 𝑔 
 
1g – 1000mg 
5,407g - X 
𝑋 = 5407 𝑚𝑔 
 
 Portanto, a dureza da água é de 5407mg 
 O cálculo da 2ª replicata foi feito da mesma forma, e o respectivo valor é de 0,5424mg. 
Sendo assim: 
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 = 5413 ± 9,82 𝑚𝑜𝑙/𝐿 
𝐶𝑉% = 0,1813% 
Imagem 1. 
 
Fonte: Ministério da saúde. 
 
 Com base na imagem 1 concluímos que a água analisada é muito dura. 
 
• Determinação da concentração de Ca2+ da solução de Ca2+ e Mg2+, parte 2. 
 
Realizamos o mesmo procedimento descrito acima, porém adicionamos 2,0mL de 
hidróxido de sódio 4,0 mol/L pH 12, e utilizamos o indicador Calcon. O hidróxido de sódio faz 
com que o Mg2+ precipite como hidróxido, e a reação com o EDTA ocorra somente com o 
cálcio, para que se possa determinar apenas a sua concentração. 
Titulamos essa solução com EDTA até a cor mudar de vermelho para azul. 
 
 
 
 
 
Tabela 4. 
 
Fonte: Autoria própria. 
 
𝐶𝑎(𝑎𝑞)
2+ + 𝑌(𝑎𝑞)
4− → 𝐶𝑎𝑌(𝑎𝑞)
2− 
𝑀𝑔2+ + 2𝑂𝐻− → 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 
 
❖ 1º Replicata 
 𝐸𝐷𝑇𝐴 =  𝐶𝑎2+ 
0,05096 ∙ 15,45 = 15,00 ∙ 𝐶 
𝐶 = 0,05248 𝑚𝑜𝑙/𝐿 
 
[𝑀𝑔2+] = [𝐶𝑎2+ + 𝑀𝑔2+] – [𝐶𝑎2+] 
[𝑀𝑔2+] = 0,0540 − 0,0528 
[𝑀𝑔2+] = 0,0012 𝑚𝑜𝑙/𝐿 
 
 Portanto, a concentração de cálcio é de 0,053 e de magnésio é de 0,0009 
 O cálculo da 2ª e 3º replicatas foram feitos da mesma forma, e os respectivos valores 
são de 0,0006mol/L e 0,0010mol/L. 
 
Sendo assim: 
 
[𝑀𝑔2+] = 0,0009 ± 0,0002 𝑚𝑔 
𝐶𝑉% = 26,72% 
𝐸𝑎 = 0,0990 
𝐸𝑟 = 9,900% 
 
 
3. CONCLUSÃO 
Dureza da água Ca2+ 
Replicata EDTA (mL) 
[Ca2+] (mol/L) [Mg2+] (mol/L) 
1 15,45 
0,053 0,0012 
2 15,70 
0,053 0,0006 
3 15,60 
0,053 0,0010 
 
Com base nos resultados experimentais obtidos, concluímos que para a primeira 
titulação envolvendo a padronização da solução de EDTA, foram bem sucedidas, pois os 
valores encontrados para a concentração de EDTA foram próximos, assim como o seu 
coeficiente de variação. 
O mesmo ocorreu para a análise da concentração de cálcio presente em 1g de leite em 
pó, e os testes para a dureza da água, no qual analisamos a [Ca2+ + Mg2+] e a [Ca2+]. 
Todas as titulações realizadas esperamos o aparecimento da coloração desejada, 
indicando que a solução atingiu o ponto de equivalência. Porém, ao realizar a titulação do leite 
em pó a cor do indicador voltava por conta dos coloides formados, então tivemos que esperar 
aproximadamente 1min até a cor persistir, e repetir está etapa algumas vezes. 
Para a análise da dureza da água, concluimos que a água possuía alta dureza, segundo 
dados do ministério da saúde, possuindo uma durezasuperior a 300mg/L de CaCO3. 
 
4. QUESTIONÁRIO 
 
1) 
 
 
 
 
 
2) É necessário manter um controle de pH em titulações com EDTA, pois em meio ácido 
o os íons H+ competirá com os íons metálicos na quelação. Um pH muito alto (acima 
de 10) pode fazer o metal se precipitar como hidróxido, e não formando um complexo. 
Utilizamos uma solução tamponada pH 10 para promover boas condições para que se 
forme o complexo, assim evitando a interferência de outros cátions e assegurando um 
comportamento satisfatório do indicador. 
 
3) A dureza temporária da água é gerada pela presença de bicarbonatos dissolvidos nela, 
podendo ser bicarbonato de cálcio ou magnésio. Esse termo é consequência da 
possibilidade de redução da dureza através do aquecimento. Já a dureza permanente é 
causada pela presença de minerais como cloretos, sulfatos e nitratos dissolvidos em 
água, formando sulfato de cálcio/magnésio, assim como cloreto de cálcio/magnésio. A 
dureza permanente não pode ser removida pelo aquecimento. A somatória da dureza 
temporária e permanente da a dureza total da água. 
 
4) O EDTA é um composto quelante que atua se ligando a íons metálicos como cálcio e 
magnésio, estes íons estão presentes na água da torneira, e podem ser complexados pelo 
EDTA interferindo na reação. 
 
5) Esse método foi utilizado na determinação do cálcio no leite. O indicador utilizado foi 
o NET, que no caso desse experimento não é muito adequado, pois é bloqueado pelo 
ferro e interfere na titulação do cálcio. Nesse experimento adicionamos algumas gotas 
de Mg-EDTA na solução, desta forma formando um complexo Ca-EDTA mais estável 
do que Mg-EDTA. 
 
5. REFERÊNCIAS 
 
 SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J. Fundamentos de Química Analítica. 
Tradução 8 ed. Norteamericana. Thomson, 2006.