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23/08/2015 1 QUÍMICA ANALÍTICA Profa. MSc. Horacimone Lopes horacimone.lopes@gmail.com FACULDADE DOM PEDRO II Curso: Farmácia Contexto da Química Analítica no Brasil Química Analítica 23/08/2015 2 Métodos clássicos Química Analítica Métodos clássicos Química Analítica 23/08/2015 3 Métodos clássicos Química Analítica Métodos clássicos Química Analítica 23/08/2015 4 Métodos clássicos Química Analítica Métodos clássicos Química Analítica 23/08/2015 5 Métodos clássicos Química Analítica Métodos clássicos Química Analítica 23/08/2015 6 PROGRAMA resumido Introdução à Química Analítica; Erros e tratamentos de dados em Química Analítica – algarismos significativos e expressão de resultados; Equilíbrios ácido-base, de solubilidade, de precipitação, de complexação e oxidação-redução; Análise volumétrica ou titulométrica; Introdução aos métodos potenciométricos; Espectrofotometria. Química Analítica PROGRAMA I Bimestre: Introdução à Química Analítica; Sistema Internacional de Medidas; Algarismos significativos e expressão de resultados; Processo Analítico e etapas gerais de uma análise química; Equilíbrio Químico e Iônico; Equilíbrio ácido-base; Volumetria de Neutralização; Equilíbrio de complexação; Volumetria de complexação. Química Analítica 23/08/2015 7 PROGRAMA II Bimestre: Equilíbrio de oxi-redução; Volumetria de Oxi-redução; Volumetria de precipitação; Introdução aos métodos potenciométricos; Espectrofotometria. Química Analítica AVALIAÇÕES Química Analítica • 2 avaliações: • 2 provas escritas individuais valendo 7,0 pontos cada; • Resumos, freqüências, participação nas discussões: até 2,0 • Outros trabalhos: até 3,0. • Reposição: o nível de exigência será maior. • A nota final será a média aritmética das 2 avaliações; • O exame final englobará todo o conteúdo ministrado na disciplina. • *Pode sofrer alterações nos valores das avaliações. 23/08/2015 8 AVALIAÇÕES Datas Primeira prova: 28/setembro Segunda prova: 23/novembro 2ª Chamada da 1ª e/ou 2ª Unidade Reposição: 07/dezembro Exame final: 14/dezembro. Química Analítica BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA Química Analítica Clássica • Bibliografia Básica: • HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 5. Ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Técnicos e Científicos, 2001. (7ex) • ATKINS, Peter. Princípios de Química – questionando a vida moderno e o meio ambiente. 5ª. ed. Porto Alegre: Bookman , 2012. 922p.(21). • MENDHAM, J. Vogel: análise química quantitativa. 6ª ed. Rio Janeiro. LTC. 2002. 462p. (7ex) 23/08/2015 9 Química Analítica Bibliografia Complementar: GONÇALVES, M. L. S. S. Métodos Instrumentais para Análise de Soluções : Análise Quantitativa 3. ed. Fundação Calouste Gulbenkian, 1996. (3ex) BACCAN, Nivaldo. Química analítica quantitativa elementar. 3ª ed. São Paulo. Edgard Blücher. 2001. 308p.(5ex) BACCAN, Nivaldo. Química analítica quantitativa elementar. 3ª ed. São Paulo. Edgard Blücher. 2001. 308p. 5 ex LEITE, Flávio. Práticas de química analítica. 5ª ed. Campinas. 2012. 165p. (2ex) BRADY, James E.,SENESE, Fred. Química: a matéria e suas transformações. 5ª ed. Rio de Janeiro. LTC. 2011. 2 vol. 455p. (7) Química Analítica Bibliografia Complementar: SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; Fundamentals of Analytical Chemistry, 7th edition, Sauders College Publishing, 1996. FERNANDO, Jayme. Química Analítica Elementar. 2. ed. N. Baccan. COVRE, Geraldo José. Química total. São Paulo: FTD, 2001 664 p. LEITE, Flávio. Práticas de química analítica. Alínea e Átomo. 2006 23/08/2015 10 PERIÓDICOS Revisões seriadas • Analytical Chemistry, Fundamental Review. American Chemical Society. Washington DC. Revisão de desenvolvimentos mais significativos nos últimos 2 anos nos dos diversos ramos da Química Analítica. • Analytical Chemistry, Application Review. American Chemical Society. Washington DC. Trabalhos recentes em áreas específicas como análise de água, química clínica, produtos de petróleo, poluição do ar. Química Analítica PERIÓDICO NACIONAL Química Nova on line http://quimicanova.sbq.org.br/qn/QN_OnLine_Geral.htm REQUISITOS PARA O SUCESSO NESTA DISCIPLINA • Freqüentar e aproveitar as aulas • Estudar os conteúdos apresentados em aula • Fazer exercícios propostos nas listas • Evitar reposição de prova • Calculadora científica (trazer na próxima aula). • Revisão de conteúdos – bibliografia recomendada: Princípios de Química Química Analítica 23/08/2015 11 O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA? É uma ciência da medição que abrange um conjunto de ideias, técnicas e métodos com o objetivo de permitir a caracterização da composição química dos materiais. Análise Química Aprimoramento de métodos Aprimoramento de técnicas analíticas Desenvolvimento de novas técnicas analíticas Automação analítica Química Analítica IMPORTÂNCIA DA QUÍMICA ANALÍTICA Química Analítica Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra. 23/08/2015 12 O QUE É A ANÁLISE QUÍMICA? Química Analítica É um ramo da Química Analítica que abrange um conjunto de técnicas e métodos analíticos, com objetivo de determinar a composição química de todo o tipo de material. ANALITO E AMOSTRA Analito Espécie química presente na amostra que se deseja identificar (qualitativa) ou determinar (quantitativa) sua quantidade relativa ou concentração em uma amostra. Química Analítica 23/08/2015 13 ANALITO E AMOSTRA Amostra Parte representativa retirada de um todo sobre o qual se deseja conhecer a composição química. A representatividade da amostra é fornecida pela similaridade de sua composição com aquela do todo que se deseja conhecer. A amostra é o conjunto das espécies químicas que compõem o material. Química Analítica O QUE É A ANÁLISE QUÍMICA? O quê? Quanto? Qualitativa Quantitativa Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra. Química Analítica 23/08/2015 14 Por exemplo, uma amostra de sangue é analisada para que se determine o teor de colesterol. Analisam-se amostras e determinam-se espécies químicas. Química Analítica EXEMPLOS DE APLICAÇÃO Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra. Determinação do teor de nitrogênio, fósforo e potássio em fertilizantes (NPK). Análise de alimentos para determinar o teor resíduos de pesticidas. Avaliação da qualidade do ar para determinação de CO, NOx e de hidrocarbonetos presentes nos gases de descarga veiculares. Determinação de teores de metais pesados no sangue para avaliação de exposição do indivíduo. Determinação do teor de cloro residual em água potável para atendimento aos requisitos da Portaria 518/04 MS. Química Analítica 23/08/201515 EXEMPLOS DE APLICAÇÃO Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra. Química Analítica Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra. Análise do aço durante sua produção permite o ajuste nas concentrações de elementos, como o carbono, níquel e cromo, para que se possa atingir a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e a flexibilidade desejadas; Teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado como frequência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a ocorrência de vazamentos; Fazendeiros planejam a programação da fertilização e a irrigação para satisfazer as necessidades das plantas, durante a estação de crescimento, que são avaliadas a partir de análises quantitativas nas plantas e nos solos nos quais elas crescem; Outras áreas de pesquisa na química, bioquímica, biologia, geologia, física e outras áreas da ciência: Determinações quantitativas de íons K, Ca e Na em fluidos biológicos de animais permitem aos fisiologistas estudar o papel desses íons na condução de sinais nervosos, assim como na contração e no relaxamento muscular. EXEMPLOS DE APLICAÇÃO Química Analítica 23/08/2015 16 O PROCESSO ANALÍTICO Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra. O que preciso analisar? O que pretendo determinar? Química Analítica O PROCESSO ANALÍTICO Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra. 1. A Escolha do Método • Exatidão x custo. • Quantidade de amostra disponível: métodos clássicos e métodos instrumentais. • Complexidade da amostra e prováveis interefentes. • Teor do analito na amostra. Química Analítica 23/08/2015 17 O PROCESSO ANALÍTICO Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra. 1. A Escolha do Método • Recursos disponíveis quanto às condições do laboratório, equipamentos analíticos e reagentes químicos: HPLC requer solventes de elevada pureza; ICP-MS requer sala limpa e reagentes de pureza elevada. • Métodos analíticos oficiais. • Experiência do analista. Química Analítica O PROCESSO ANALÍTICO 2. Obtenção da amostra Esta é uma etapa inicial crítica, que pode significar o sucesso da análise química ou o comprometimento de todo o processo analítico. Química Analítica 23/08/2015 18 O PROCESSO ANALÍTICO 3. Obtenção da amostra A amostragem é o processo de coletar uma quantidade suficiente de um material que seja representativo da composição química de todo o material, evitando contaminações e preservando adequadamente os analitos. Amostragem Amostra Água: homogêneo Minérios: heterogênea Química Analítica O PROCESSO ANALÍTICO 3. Processamento da amostra O objetivo da preparação da amostra é tornar o analito disponível para ser medido, conforme o método analítico escolhido. ANALITO Variação de massa Evolução de gás Variação de volume Mudança de cor Variação de temperatura Sinal Analítico Formação de precipitado Química Analítica 23/08/2015 19 O PROCESSO ANALÍTICO 3. Processamento da amostra Análise direta a) Amostras sólidas Solubilização Devem ser homogeneizadas e moídas para promover a diminuição do tamanho das partículas (mais homogênea e solubiliza melhor). Cuidados Sólidos tendem a absorver umidade, condição que altera a composição química da amostra. Em geral, a umidade das amostras deve ser determinada a 105º C. Química Analítica O PROCESSO ANALÍTICO 3. Processamento da amostra b) Amostras líquidas Devem ser mantidas em frascos adequados que evitem a evaporação de solventes, condição que altera a composição química da amostra. Os frascos devem estar adequadamente limpos para evitar contaminações da amostra. Química Analítica 23/08/2015 20 O PROCESSO ANALÍTICO 3. Processamento da amostra Réplicas de amostras São porções equivalentes em massa de uma mesma amostra, as quais são submetidas a um mesmo procedimento analítico, ao mesmo tempo para assegurar condições de ensaio tão similares quanto possível. As réplicas permitem avaliar a confiabilidade dos resultados obtidos, pois possibilitam a aplicação de testes estatísticos. Química Analítica O PROCESSO ANALÍTICO 3. Processamento da amostra Solubilização da amostra A maioria das análises químicas é realizada a partir de soluções da amostra preparadas em solventes adequado: garantem a solubilização tanto da matriz quanto do analito. Em geral, a solubilização constitui a etapa mais demorada de todo o processo. Importante: o analito solubilizado deve possuir uma propriedade física ou química mensurável que seja proporcional à concentração. Química Analítica 23/08/2015 21 O PROCESSO ANALÍTICO 4. Interferentes São espécies químicas que podem causar erro na medição devido ao aumento ou atenuação do sinal analítico. As espécies químicas além do analito que afetam o sinal analítico são interferentes. Por que ocorrem interferências em Química Analítica? Porque os interferentes respondem de forma similar ao analito. Química Analítica O PROCESSO ANALÍTICO 5. Calibração e Medida da Concentração A condição fundamental é que a propriedade X que está sendo medida deve variar de forma conhecida e reprodutível com a concentração do analito. CA a X CA = kX Química Analítica
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