Relatório GEREXP 12 - Recristalização

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ 
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
CURSO QUÍMICA LICENCIATURA 
DISCIPLINA 503-31 QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 
 
 
 
 
 
 
 
RECRISTALIZAÇÃO 
 
 
 
Acadêmicos: 
 Alex de Oliveira R.A. 83605 
 Juliano Brasilino Souza R.A. 82728 
 Rômulo L. de Araújo R.A. 82193 
 Victória Naomi Yoshida R.A. 82986 
 
Professor: Fábio Vandresen 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
MARINGÁ 
Abril, 2013 
 
2 
 
 
SUMÁRIO 
 
1 INTRODUÇÃO .............................................................................................................................. 3 
2 PROCEDIMENTO ........................................................................................................................ 5 
2.1 MATERIAIS E MÉTODOS .................................................................................................. 5 
2.2 EXPERIMENTAL .................................................................................................................. 5 
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO ................................................................................................. 6 
4 CONCLUSÃO ............................................................................................................................... 8 
5 REFERÊNCIAS ............................................................................................................................ 9 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3 
 
1 INTRODUÇÃO 
 
RECRISTALIZAÇÃO 
 
Recristalização é uma técnica de purificação de compostos orgânicos sólidos a 
temperatura ambiente. Os compostos orgânicos obtidos por reações químicas ou 
extraídos da natureza, raramente são puros, o que necessita de uma técnica de 
purificação. A recristalização está fundamentada principalmente no conceito de que 
a solubilidade dos compostos varia em função de sua temperatura. O nome 
recristalização deriva do fato de que a substancia será dissolvida no solvente e após 
o esfriamento ela se recristalizará, e desta vez mais pura do que no estado anterior, 
uma vez que as impurezas tendem a ficar retidas no solvente. 
O método consiste em promover a dissolução do sólido orgânico em um 
solvente a uma temperatura elevada e em seguida diminuir lentamente a 
temperatura. Como a solubilidade diminui com a temperatura, ocorre à formação de 
cristais. 
Como grande parte das substâncias sólidas é solúvel em ao menos um liquido, 
e muitas delas também se dissolvem em um numero grande de solventes 
disponíveis. Alguns com mais facilidade que outros, o coeficiente de solubilidade é a 
maneira que se encontrou para manusear a solubilidade dos compostos e poder 
comparar com outros compostos e em outras temperaturas. 
 
ACIDO BENZOICO 
 
O ácido benzoico é um ácido carboxílico tendo um grupo carbóxilo aromático 
ligado a um grupo fenila e em condições normais, é um sólido incolor com um odor 
característico, sendo pouco solúvel em água fria, mas é facilmente solúvel em água 
quente ou em solventes orgânicos. 
 A síntese do Ácido Benzoico é através da reação do benzeno por 
uma alquilação de Friedel-Crafts com um halogenato de metila na presença de 
AlCl3 gerando o tolueno . Seguidamente, o tolueno é oxidado com permanganato de 
potássio em meio alcalino sendo o produto desta etapa o Benzoato de 
sódio (solúvel) e dióxido de manganês (insolúvel). Após do ultimo processo é 
4 
 
realizada filtração e seguidamente a fase aquosa é acidificada e o ácido benzoico é 
obtido como um precipitado branco. 
 
 Figura 1 Processo de obtenção do Ácido Benzoico 
 
 O Ácido Benzoico, acima de 390ºC se decompõe em dióxido de carbono e 
benzeno sendo esta reação conhecida como descarboxilação, esta reação era 
utilizada no passado para obter amostras de benzeno de alta pureza. É 
um conservante utilizado quer como ácido, ou sob a forma dos seus sais de sódio, 
potássio ou cálcio. O ácido benzoico e os seus derivados pode ser usado somente 
para a conservação de alimentos a um pH ácido, protege contra míldio (também 
variantes produzidas poraflatoxinas ) e fermentações indesejáveis, por vezes 
utilizados em conjunto com o dióxido de enxofre (SO 2) ou sulfitos qual “ataca” uma 
vasta gama de microrganismos. 
É também material de partida na produção de ésteres de ácido benzóico 
utilizado em perfumaria. Alguns ésteres com álcoois de cadeia mais longas são 
também utilizados para amolecer plásticos, como o PVC. 
 
CARVÃO ATIVADO 
 
Carvão Ativado é uma forma de carbono puro de grande porosidade, apresenta 
notáveis propriedades atribuídas à sua área superficial, entre elas, a remoção de 
impurezas dissolvidas em solução. Pode ser empregado em pó ou granulado, 
conforme a utilização. 
O carvão ativado é produzido por via anaeróbica mediante a queima parcial de 
materiais com alto conteúdo em carbono, a temperaturas inferiores a 600ºC, seguida 
por um processo de oxidação parcial no qual utiliza-se dióxido de carbono ou vapor 
a temperaturas ligeiramente superiores. 
A remoção de contaminantes pelo carvão ativado é um processo de adsorção 
física, sendo por essa razão reversível se energia suficiente aplicada. A 
5 
 
característica que faz o carvão ativado um excelente adsorvente é sua enorme área 
superficial, de cerca de 1.400 metros quadrados por grama. A superfície das 
partículas individuais do carvão é interna, de maneira que a pulverização do material 
não aumenta nem diminui a área de maneira significativa. A estrutura interna do 
solido envolve um conjunto de canais de tamanho progressivamente decrescente 
que são produzidos pelo processo de queima e oxidação parciais. Os sítios internos 
onde ocorre a adsorção são suficientemente grandes para moléculas pequenas. 
 O experimento que será descrito neste relatório tem como objetivo a 
recristalização do ácido benzoico. . 
 
2 PROCEDIMENTO 
2.1 MATERIAIS E MÉTODOS 
●Béqueres de 50 e 250 mL; 
●Erlenmeyer de 250 mL; 
● 3,01g de Ácido benzoico; 
● Tela de amianto; 
● Tripé; 
● Água destilada; 
● Funil de vidro; 
● Papel filtro; 
● Suporte universal; 
● Garra; 
● Aro metálico; 
● Uma pitada de carvão ativado; 
● Kitassato; 
● Funil de Buchner; 
 
2.2 EXPERIMENTAL 
 Observou-se a cor da amostra de Ácido benzoico para determinar que se tratava 
mesmo da substância em questão, em seguida colocou-se o erlenmeyer na balança, 
tarou-a e só então colocou-se a matéria dentro da vidraria, pensando-a. 
 Logo após, adicionou-se água destilada no erlenmeyer, a fim de observar a 
solubilidade; com o auxílio do bico de Bunsen, aqueceu-se esta solução até que ela 
se solubiliza - se por completo. 
 Em um sistema já pré montado - com o funil de vidro já fixo no suporte universal via 
auxílio da garra e aro, além disso, havia um béquer de 250mL em baixo do funil, 
para recolher as amostras – fixou-se o papel filtro no funil com a ajuda da água 
destilada quente, a fim de fixá-lo melhor. Escorreu-se o conteúdo do erlenmeyer no 
funil, notando-se o processo de recristalização. Como houve cristais que se 
6 
 
cristalizaram no funil, não descendo para o béquer, adicionou-se mais água quente 
no funil, para que o ácido se solubilizasse. 
 Separadamente, no béquer de 50mL, adicionou-se água e ácido benzoico, 
aqueceu-se a mistura atéa solubilização e, após isso, esperou-se a solução se 
esfriar para que fosse possível observar a recristalização de maneira mais calma. 
 Voltando ao experimento principal, em um sistema de filtração a vácuo, fixou-se o 
papel filtro no funil de buchner com a assistência da água, em seguida, filtrou-se a 
solução contida no béquer de 250mL. Retirou-se o papel filtro, com o ácido benzoico 
solubilizado, e o colocou sobre um vidro relógio previamente pesado. Após 
totalmente seco, pesou-se a massa do vidro relógio juntamente com os cristais do 
ácido, calculou-se, desta forma, a massa resultante da matéria original e fez-se a 
porcentagem de recuperação. 
 
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Purificação do ácido Benzóico 
Para realizar o experimento de purificação utilizamos uma amostra de ácido 
Benzóico como já descrito no item 2.2. 
Utilizamos água como solvente, pois a mesma é o solvente ideal para o 
processo de purificação do ácido Benzóico, pois de acordo com a literatura 
apenas 2,1 g de ácido Benzóico se dissolve em um litro de água a 10˚ C, mas a 
95˚ C, 68 g de ácido Benzóico se dissolve em um litro de água. 
Utilizamos o carvão ativado, para adsorver as impurezas que continham no 
ácido benzóico. 
No processo de filtração simples, filtramos a mistura a temperatura elevada, 
para separar o carvão ativado da mistura, coletamos o filtrado (água + ácido 
Benzóico). Em seguida foi realizado o processo de filtração a vácuo para 
separar o ácido benzóico puro da água. 
 
Para determinarmos a massa obtida no processo de cristalização, realiza-se o 
calculo entre a diferença da massa final e, da massa inicial do vidro relógio contendo 
7 
 
o papel filtro e amostra. Em seguida calcula-se a percentagem de perca de ácido 
Benzóico no processo de purificação. Como descrito abaixo. 
 
Massa inicial da amostra 3,01 g. 
Massa inicial do vidro relógio + papel filtro 48,62 g. 
Massa final do vidro relógio + papel filtro e, amostra cristalizada 50,73 g. 
 
Calculo para obtenção da massa pura 
 
 50,73 (g) - 48,62 (g) = 2,11 (g). 
 
Calculo para determinação da perda no processo 
 
3,01 _________100 % 
2,11 _________X 
 
X= 70, 0996678, obtido no processo de purificação 70,10 % de ácido benzóico. 
 
Ao realizar o procedimento ocorreu uma perca de 29,9 % de ácido Benzóico. 
Isto pode ter ocorrido por vários fatores na hora da realização do experimento, tais 
como; no momento em que realizamos a filtração simples a temperatura ambiente, 
estava relativamente baixa, portando a amostra estava se cristalizando rapidamente, 
sendo assim ficou retida no filtro uma quantidade de da amostra. Quando realizamos 
o processo de filtração a vácuo, pode ter ocorrido de ter passar um pouco da 
amostra devido o vácuo exercido no processo. 
 
Cristalização. 
Coletamos uma pequena quantidade de acido benzóico dissolvido em água, 
após filtração simples, aquecemo-lo novamente e, deixamos em repouso para 
observarmos o processo de recristalização lentamente. O resfriamento lento dos 
cristais produz um resultado puro, assim as impurezas ficam na solução. Quando o 
esfriamento é rápido as impurezas são arrastadas junto com o precipitado, 
produzindo um resultado impuro e não chamamos de cristalizado e sim de 
precipitado. 
8 
 
4 CONCLUSÃO 
Concluímos que em um processo de recristalização, mesmo sendo elaborado com 
muito cuidado e dedicação, não é obtido 100% do experimento, pois a temperatura 
ambiente pode não ajudar, e as vezes no processo de filtração podem ficar retido no 
filtro uma quantia de massa significativa do sólido. E bem como o tempo necessário 
para a recristalização é grande, pois para resfriamento da solução é feito a 
temperatura ambiente. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
9 
 
5 REFERÊNCIAS 
BACCAN, Nivaldo. Química analítica quantitativa elementar; São Paulo - 
Campinas : Edgard BlucherUNICAMP, 1992-1998, p. 30-40 
GOMIDE, Reynaldo. Operações unitárias : separações mecânicas. São 
Paulo, 1980. v.3, p. 4-152 
FREITAS, R. G, Química: Geral e Inorgânica; Rio de Janeiro: Ao Livro 
Técnico S/A – Industria e Comercio, 1978, p. 27