Relatório 8

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ENGENHARIA DE PETRÓLEO
HELENA DE ALMADA JEVEAUX
JOÃO PEDRO BARROSO ERNESTO
NATHALIA PERINNI GALLO
Prática n° 8
RECRISTALIZAÇÃO
VILA VELHA
DATA (16/10/2015)
HELENA DE ALMEIDA JEVEAUX
JOÃO PEDRO BARROSO ERNESTO
NATHALIA PERINNI GALLO
RECRISTALIZAÇÃO
Relatório do Curso de Graduação em Engenharia do Petróleo apresentado à Universidade Vila Velha – UVV, como parte das exigências da disciplina Química Experimental sob orientação do professor Walace Braga.
VILA VELHA
SETEMBRO – 2015
INTRODUÇÃO
Dentro da química é muitas das vezes é necessário saber o quão pura é uma substância analisada. Sabe-se que, por padrão, ela não é pura. Então, utiliza-se uma técnica de purificação de materiais, com posterior recristalização. Por exemplo, uma substância sólida não é pura: existem impurezas nela. Para se avaliar o teor de pureza da substância, purifica-se a mesma, e depois se analisa o quanto de massa ela perdeu que significa o quanto da massa era gerada por impurezas.
O composto a ser purificado deve ser solúvel num solvente (ou mistura de solventes) à quente, e de pequena solubilidade a frio. Se a impureza for insolúvel a quente, separa-se a mesma numa filtração à quente. No caso oposto, ou seja, se a impureza for solúvel a frio, o composto passa ao estado sólido, deixando as impurezas em solução. O difícil é a escolha do solvente ideal, isto é, o meio cristalizante. A solubilidade do composto num certo solvente pode ser encontrada em manuais de laboratório ou então por experimentação: Adiciona-se pequenas amostras do material em tubos de ensaio contendo diferentes solventes e aquecendo-os em banho-maria até a fervura, verificando a solubilidade em cada um.
Na seleção de um solvente adequado para o processo de recristalização ainda vale o chavão utilizado pelos alquimistas: “similia similibus solvunter”, isto é, semelhante dissolve semelhante. Em geral um solvente polar irá dissolver substâncias polares ou iônicas e um solvente apolar, somente substâncias apolares.
A maioria das substâncias sólidas é mais solúvel em solventes quentes do que frios. Feito o aquecimento da mistura, o próximo passo é a filtração simples da solução para a remoção das impurezas (juntamente com o carvão ativo adicionado na solução). O frasco contendo a solução da substância pura é então resfriada, de modo a cristalizar o soluto. Logo após é feita a filtração a vácuo da solução, obtendo-se a substância purificado
A bomba de vácuo retira o ar de dentro do kitassato, diminuindo a pressão em seu interior. Como a tendência dos gases é de migrar de uma região de maior pressão para a de menor pressão, o ar que está do lado de fora é fortemente "sugado" para dentro do kitassato, "empurrando" consigo grande parte da água contida no material filtrado.
Não é possível recuperar 100% da substância que se quer purificar, pois sempre há perdas durante os processos envolvidos na purificação. O rendimento na obtenção da substância pura depende dos coeficientes de solubilidade dos componentes da mistura, da quantidade de cada um e da habilidade do operador.
Para se purificar uma substância pelo método de recristalização resulta em muitas perdas. Perdas estas que podem ser reduzidas, dependendo da habilidade do operador e dos coeficientes de solubilidade dos compostos utilizados.
OBJETIVOS
Nesta prática, foi realizada o processo da recristalização da uréia, com o objetivo de reconhecer os processos para chegarmos a uma substância completamente pura. 
MATERIAIS
2 Erlenmeyer;
Etanol;
Éter;
Uréia comercial;
Carvão;
Espátula;
Funil;
Gelo;
Caixa térmica;
Funil de Buchner;
Kitassato;
Vidro de relógio;
Balança analítica;
Aquecedor;
Papel para filtração;
Suporte universal;
MÉTODOS
Adicionou-se 70mL de etanol em uma proveta de 100mL;
Adicionou-se os 70mL de etanol em um erlenmeyer;
Pesou-se a massa de uréia;
Adicionou-se ao etanol, a massa de uréia pesada e uma ponta de espátula de carvão;
Aqueceu-se até a substância se dissolver;
Filtrou-se a substância;
Colocou-se a substância filtrada em um banho de gelo;
Adicionou-se éter;
Cortou-se o papel para colocar no filtro de Buchner;
Esperou-se a substância ficar cristalizada;
Realizou-se a filtração a vácuo;
Pesou-se a massa de uréia obtida;
Anotou-se a porcentagem de uréia obtida no final do procedimento.
RESULTADOS/DISCUSSÃO
Neste experimento fizemos a recristalização da uréia comercia, que consiste em um produto sólido que se apresenta na forma de grânulos brancos. Contém 46% de nitrogênio, sendo higroscópico e solúvel em água, álcool e levemente solúvel em éter. A ureia industrial é utilizada na fabricação de melanina, resinas sintéticas, plásticos diversos, impermeabilizantes, além de ser empregada na indústria farmacêutica, alimentícia e de cosméticos.
Após medir 70mL de etanol em uma proveta de 100mL e repassar essa quantidade para um erlenmeyer, foi pesada a uréia utilizando-se um prato de relógio. O peso de uréia comercial deveria ser por volta de 7g e o peso encontrado foi de 7,0077g. Foi adicionado ao erlenmeyer uma ponta de espátula de carvão ativo além do peso medido de uréia e essa mistura foi aquecida em um aquecedor até a sua ebulição. 	Quando a ebulição foi alcançada, filtramos a mistura utilizando um funil com papel para filtração e colocamos a mistura filtrada em uma caixa de isopor para um banho de gelo. Devido à falta de tempo, tivemos que adicionar um solvente (éter etílico) para agilizar a cristalização da uréia purificada. Filtramos a mistura mais uma vez porém utilizamos um funil de Buchner adaptado a um kitassato, assim, os cristais da ureia se separaram da mistura. Pesamos os cristais utilizando um prato de relógio, o peso dos cristais mais do prato foi equivalente a 46.2930g, depois, pesamos apenas o prato para subtrair com o primeiro resultado e descobrir o peso dos cristais de uréia. O peso do prato foi de 44.1185g, subtraindo, assim, obtemos 2,1745g de uréia. 
	Se considerarmos o peso inicial da uréia (7.0077g) como sendo 100% e o peso final (2.1745g) como sendo “x”, podemos fazer uma regra de três para descobrir a porcentagem de rendimento do experimento. O valor encontrado para “x” foi de 31.03%.
	O objetivo da recristalização foi de fazer a purificação da uréia. Antes ela era apenas uréia comercial, agora que ela está mais pura, poderá ser usada para fins comercias e industriais já citados acima.
	O carvão ativado foi utilizado neste experimento com o objetivo de pegar todas as impurezas da uréia. O carvão atrai para sua superfície essas impurezas, ou seja, ele absorve as mesmas. Na filtração, assim, as impurezas da ureia não passarão.
BIBLIOGRAFIA
CONSTANTINO, Mauricio Gomes , Gil Valdo Jose Da Silva, Paulo Marcos Donate. Fundamentos De Química Experimental. São Paulo, 2004. Volume 53
ANEXOS