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UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE CENTRO DE TECNOLOGIA E RECURSOS NATURAIS UNIDADE ACADÊMICA DE ENGENHARIA CIVIL LABORATÓRIO DE SANEAMENTO CÓDIGO 1503167 – LABORATÓRIO DE QUÍMICA DA ÁGUA MANUAL DE LABORATÓRIO (2015) 1. INTRODUÇÃO A componente laboratorial da disciplina Laboratório de Química da Água é de caráter exclusivamente experimental, enquadrando-se no respectivo programa e inserindo-se no início da sequência natural de disciplinas laboratoriais do currículo da Engenharia Civil. Sendo a única disciplina laboratorial exclusivamente dedicada à área da Química nesta Engenharia, houve a intenção clara de aperfeiçoar o seu programa de modo a rentabilizar, o melhor possível, a formação dos estudantes neste domínio da sua preparação académica. Neste contexto, considerou-se à partida que os estudantes não tenham os conhecimentos suficientes no que se refere aos hábitos de trabalho num laboratório, às técnicas e operações unitárias básicas, às regras de segurança, ao tratamento e apresentação de resultados, bem como ao equipamento e instrumentação correntes a utilizar. A este propósito, é ainda importante chamar a atenção para as vantagens e características específicas do trabalho em equipe, cuja filosofia num futuro Engenheiro Civil deverá começar a conscientizar-lhe tão cedo quanto possível. Assim, este Guia de Laboratório foi elaborado no sentido de se estabelecer um esquema de trabalho para as aulas práticas. O seu objetivo consiste em auxiliar e possibilitar ao aluno uma situação de maior aproveitamento. O trabalho que se realiza em um curso prático de Química requer, além de grande dedicação e interesse, muito cuidado e atenção. Para melhor aprendizagem, torna-se necessário o aproveitamento substancial do tempo. O volume de informações é enorme e a quantidade de conceitos necessários é muito grande. Deve-se procurar fixar muito bem todos os conceitos básicos, tornando-os cada vez mais solidificados e vivos na memória; isto possibilitará mais segurança e uma maior capacidade de raciocínio. Com certeza, quando o aluno consegue entender e assimilar claramente os problemas relacionados com um experimento, se sentirá mais firme, hábil e com maior determinação ao procurar o entendimento para os próximos. UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE CENTRO DE TECNOLOGIA E RECURSOS NATURAIS UNIDADE ACADÊMICA DE ENGENHARIA CIVIL LABORATÓRIO DE SANEAMENTO O tempo de laboratório é importantíssimo: quanto mais, melhor. Deve-se ter sempre presente que a química é uma ciência experimental, por isso, o laboratório deve ser explorado ao máximo. Faz-se necessário o conhecimento prévio do que será discutido em cada aula. Deve-se anotar tudo o que for observado e procurar representar por meio de equações de reação todos os fenômenos químicos processados. Um período posterior às aulas deve ser reservado para organização e fixação do que foi colocado à disposição. Em caso de dúvidas os testes ou experimentos deverão ser refeitos, explorando a literatura ou se esclarecendo com o professor. 2. CRONOGRAMA DO CURSO 2.1 PERÍODO 2015.1 SEMANA ATIVIDADES 06/04 a 10/04 Entrega e leitura do plano de ensino. Instruções de segurança e vidraria 13/04 a 17/04 Instruções de segurança e vidraria 27/05 a 01/05 Densidade de Líquidos e Sólidos 04/05 a 08/05 Densidade de Líquidos e Sólidos (CONTINUAÇÃO) 11/05 a 15/05 Preparo e diluição de soluções 18/05 a 22/05 Viscosidade 25/05 a 29/05 Estudo da velocidade das reações 08/06 a 12/06 Prova 1: Sobre os quatro primeiros Experimentos 15/06 a 19/06 Estudo de ácidos e bases em meio aquoso 29/06 a 03/07 Turbidez e Condutividade 06/07 a 10/07 Determinação de D.B.O 13/07 a 17/07 Alcalinidade e Dureza 20/07 a 24/07 Determinação da D.Q.O 27/07 a 30/07 Prova 2:Sobre os cinco experimentos finais. 31/07 Reposição de Provas 03/08 a 07/08 Prova final UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE CENTRO DE TECNOLOGIA E RECURSOS NATURAIS UNIDADE ACADÊMICA DE ENGENHARIA CIVIL LABORATÓRIO DE SANEAMENTO 3. ESTRATÉGIAS UTILIZADAS PARA O CONTROLE ORGANIZACIONAL DO LQA: Para que o Laboratório de Química de Água esteja sempre organizado, algumas regras são adotadas, semestralmente, de forma a facilitar o controle e a limpeza de bancadas e vidrarias. Dessa forma, todas as turmas poderão estudar em um ambiente mais limpo e mais seguro: 1- A disciplina inicia-se no horário determinado. Uma tolerância máxima de 15 minutos será aplicada. Após 15 minutos o estudante não poderá participar da aula, receberá falta e nota zero no relatório do respectivo experimento; 2- É obrigação de cada estudante adquirir os roteiros das aulas experimentais. Os estudantes também deverão, obrigatoriamente, preparar-se previamente, lendo e estudando o roteiro de cada experimento e procurando na literatura o princípio teórico do conceito a ser abordado, além de resolver os questionários quando solicitados; 3- IMPORTANTE: Não será permitida a entrada no laboratório de estudantes que não estiverem utilizando jaleco (avental), sapatos fechados e calças compridas; 4- IMPORTANTE: Fica proibido o uso de aparelho celular, mp3, mp4, e similares durante as aulas experimentais e provas. Portanto, tais aparelhos deverão permanecer desligados; 5- Nas primeiras aulas, serão formados os grupos de alunos, os quais deverão ser FIXOS, isto é, deverão trabalhar juntos ao longo de todo o semestre, salvo em circunstâncias excepcionais. Isso facilitará o controle organizacional do laboratório, que será feito pelo professor e pelo técnico, no caso de haver eventuais problemas, como quebra de vidraria ou existência de materiais sujos e/ou fora dos seus devidos lugares. O professor (a) deverá tomar as providências necessárias, de acordo com seu critério de avaliação, se forem detectadas situações como as supracitadas. Isso evitará que os problemas encontrados se repitam. 6- Todo aluno ou grupo terá um LUGAR NO LABORATÓRIO (BANCADA), QUE DEVERÁ SER MANTIDO LIMPO E ARRUMADO. Somente os materiais necessários ao experimento deverão permanecer sobre a bancada, que deverão estar sempre limpos e organizados. O aluno ou grupo deverá zelar por seus materiais 7- O grupo deverá guardar sempre sua vidraria, mesmo molhada, de volta ao local de onde ela foi retirada. UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE CENTRO DE TECNOLOGIA E RECURSOS NATURAIS UNIDADE ACADÊMICA DE ENGENHARIA CIVIL LABORATÓRIO DE SANEAMENTO 8- Os alunos deverão limpar seus materiais de trabalho ANTES e DEPOIS de realizar o experimento. Não é recomendável confiar na lavagem de outras pessoas. Qualquer contaminação existente poderá comprometer o resultado da prática. 9- Caso sejam encontrados problemas, como falta/quebra de vidraria, falta de reagentes, dúvidas com respeito a algum equipamento, etc., o técnico ou o professor deve ser chamado. 10- Os materiais NUNCA devem ser retirados de outros grupos, mesmo daqueles em que não houver alunos trabalhando, sem consulta prévia ao técnico. Isso evitará que outras turmas encontrem os seus lugares desorganizados. 11- Quando terminar o experimento, antes de ir embora do laboratório, o aluno deverá chamar o técnico para que este verifique se todo o material foi corretamente guardado e limpo em seus devidos lugares. 12- Só é permitida a permanência no laboratório de alunos matriculados na disciplina. Fora do horário de aula o aluno não poderá realizar experimentos no laboratório. 13- As suas tarefas deverão ser entregues sempre nas datas marcadas. 14- Não haverá reposição de experimentos. Em caso de falta justificadae documentada, sua falta será desconsiderada, bem como a nota do respectivo relatório. Se algum estudante apresentar indisciplina ou atitudes que venham a trazer risco aos outros estudantes, este será convidado a se retirar do laboratório, terá nota zero e falta no referido experimento. Solicitações para a realização de provas teóricas substitutivas (Reposição) em função de faltas serão avaliadas caso a caso mediante a apresentação de justificativa pertinente e por escrito. A data da prova em questão será marcada de comum acordo entre professor e discente. Não existindo justificativa, será atribuída nota zero à prova teórica em questão. 4. MÉTODO DE AVALIAÇÃO Na parte laboratorial de uma disciplina, dado o caráter exclusivamente experimental, é natural que o elemento preponderante na avaliação de um aluno seja o seu desempenho no laboratório, ou seja, o modo como trabalha, como resolve os problemas técnicos, o grau de consciência com que executa as experiências e o seu sentido crítico. No entanto, outros fatores há que não podem ser desprezados, como sejam o grau de preparação do trabalho e o conhecimento dos fundamentos teórico- UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE CENTRO DE TECNOLOGIA E RECURSOS NATURAIS UNIDADE ACADÊMICA DE ENGENHARIA CIVIL LABORATÓRIO DE SANEAMENTO práticos subjacentes, a maneira como apresenta os resultados, os discute e critica o trabalho, isto é, a qualidade do relatório. Atendendo aos princípios acabados de enunciar, a nota obtida de cada aluno na parte laboratorial desta disciplina resultará de uma ponderação dos seguintes fatores: • Desempenho experimental (avaliação do trabalho no laboratório): A (peso 3); • Relatório: B (peso 7). A Nota referente à Parte Prática resultará então da seguinte expressão: Parte Prática (PP) = (3A + 7B) / 10 Note-se que, embora os trabalhos sejam preparados e realizados em grupo, o desempenho dos dois alunos de cada grupo pode ser diferente (fator A individual), pelo que a classificação final na parte prática da disciplina não terá de ser necessariamente a mesma para os dois alunos de um mesmo grupo. Para complementar a nota final da disciplina, serão aplicadas duas provas escritas de acordo com o cronograma mostrado anteriormente. Dessa forma, a nota final de cada aluno na disciplina poderá ser calculada da seguinte forma: NF = (PP x 0,6) + (PE x 0,4) Onde: PP = Nota obtida na Parte Prática PE = Nota obtida na Prova Escrita 5. ELABORAÇÃO DOS RELATÓRIOS A evolução dos conhecimentos científicos, embora resulte de um conjunto complexo de fatores, assenta num princípio muito simples: a acumulação das contribuições dadas por todos aqueles que se dedicaram, se dedicam e venham a dedicar-se à investigação científica. Isto significa que quando se obtém um resultado ou se propõe um novo conceito há que dar conta dele à comunidade. É o que se faz normalmente através das chamadas “publicações científicas”, onde os autores dão a conhecer ao resto do mundo resultados originais e conceitos novos. Quando se efetua um trabalho, como os que irá fazer nesta e noutras disciplinas de caráter experimental, também se obtêm resultados, de que se deve dar conta através de um relatório. É claro que neste caso os resultados não são novos nem originais e a sua divulgação não tem de ser feita à comunidade científica internacional, mas apenas UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE CENTRO DE TECNOLOGIA E RECURSOS NATURAIS UNIDADE ACADÊMICA DE ENGENHARIA CIVIL LABORATÓRIO DE SANEAMENTO aos responsáveis pela avaliação do trabalho. Contudo, os princípios que regem a elaboração de um bom relatório são os mesmos em que assenta a redação de um artigo científico. Dessa forma, será apresentado em seguida apenas alguns tópicos respeitantes à estrutura e ao conteúdo de um relatório típico de um trabalho de Laboratório de Química de Água. O relatório pode ser elaborado de acordo com o esquema em anexo (note que o que a seguir se apresenta é uma proposta, uma sugestão, e não um modelo rígido a ser incondicionalmente adotado e seguido). 6. INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO DE LABORATÓRIO O trabalho num laboratório químico só é efetivo quando realizado de forma consciente e com compreensão da sua teoria. Além disso, toda atividade experimental requer que o experimentador SEJA CUIDADOSO E ESTEJA ATENTO. Mesmo um experimento aparentemente inofensivo, pode resultar em consequências sérias quando planejado e/ou executado de maneira imprópria. Mesmo que outras disciplinas de laboratório do curso venham apresentar e discutir as normas e fornecer esclarecimentos sobre o trabalho prático, convém introduzir alguns itens gerais importantes, assim como mencionar aqueles de caráter específico. Dessa forma, o estudante, antes de iniciar o trabalho de laboratório deve: Conhecer todos os detalhes do experimento que irá realizar; Ter conhecimento sobre as propriedades das substâncias a serem utilizadas; Familiarizar-se com a teoria relativa ao tópico em estudo; Ter um protocolo experimental escrito envolvendo todas as atividades a serem realizadas; NUNCA REALIZAR EXPERIMENTOS QUE NÃO SEJAM INDICADOS NO GUIA SEM ANTES CONSULTAR O PROFESSOR RESPONSÁVEL! Todo aluno ou grupo terá um LUGAR NO LABORATÓRIO (BANCADA), QUE DEVERÁ SER MANTIDO LIMPO E ARRUMADO. Somente os materiais necessários ao experimento deverão permanecer sobre a bancada; É INDISPENSÁVEL O USO DE EPI’s durante todo o tempo de permanência no laboratório, ainda que o aluno não esteja efetuando algum experimento; UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE CENTRO DE TECNOLOGIA E RECURSOS NATURAIS UNIDADE ACADÊMICA DE ENGENHARIA CIVIL LABORATÓRIO DE SANEAMENTO NÃO USAR LENTES DE CONTATO, ainda que os olhos estejam protegidos por óculos de segurança; O aluno deve TRAJAR CALÇAS COMPRIDAS E SAPATOS FECHADOS. Não é permitido o uso de bermudas, shorts e chinelos; IMPORTANTE. O ALUNO QUE NÃO ESTIVER DE AVENTAL, TRAJANDO ROUPAS APROPRIADAS, SERÁ IMPEDIDO DE PERMANECER E REALIZAR EXPERIMENTO NO LABORATÓRIO. NÃO HAVERÁ REPOSIÇÃO DAS AULAS PERDIDAS; PRENDER OS CABELOS, evitando que estes caiam no rosto, sobre o frasco contendo reagentes químicos ou próximos ao fogo; O laboratório é um lugar de trabalho sério. EVITE QUALQUER TIPO DE BRINCADEIRAS; O laboratório deve estar sempre organizado, não deixe sobre as bancadas materiais estranhos ao trabalho como bolsa, livro, blusa, etc. 7. REGRAS BÁSICAS DE SEGURANÇA A variedade de riscos nos laboratórios é muito ampla, devido a presença de substâncias letais, tóxicas, corrosivas, irritantes, inflamáveis, além da utilização de equipamentos que fornecem determinados riscos, como alteração de temperatura, radiações e ainda trabalhos que utilizam agentes biológicos e patogênicos. As causas para ocorrência de acidentes nos laboratórios são muitas, mas resumidamente são instruções inadequadas, supervisão insuficiente do executor e ou inapta, uso incorreto de equipamentos ou materiais de características desconhecidas, alterações emocionais e exibicionismo. Os acidentes que advém dessas causas geralmente são: Intoxicações; Queimaduras térmicas; Queimaduras químicas; Choque elétricos; Incêndios; Explosões; UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE CENTRO DE TECNOLOGIA E RECURSOS NATURAIS UNIDADE ACADÊMICA DE ENGENHARIA CIVIL LABORATÓRIO DE SANEAMENTO Contaminações com agentes biológicos; Interações com radiações. Entretanto, os acidentes podem, se tomadas as devidas precauções, serem evitados,ou ao menos terem suas consequências minimizadas. A seguir estão relacionadas algumas regras de segurança que você deverá colocar em prática para sua segurança e de seus colegas: Use os óculos protetores de olhos, quando necessário; Use sempre jalecos, de algodão com mangas compridas; Não fumar, não comer ou beber no laboratório; Evite trabalhar sozinho, e fora das horas de trabalho convencionais; Não jogar material insolúvel nas pias (sílica, carvão ativo, etc). Use um frasco de resíduo apropriado; Não jogue resíduos de solventes nas pias. Resíduos de reações devem ser antes inativados, depois armazenados em frascos adequados; Não entre em locais de acidentes sem uma máscara contra gases; Realize os trabalhos dentro de capelas ou locais bem ventilados; Em caso de acidente (por contato ou ingestão de produtos químicos) procure o médico indicando o produto utilizado; Se atingir os olhos, abrir bem as pálpebras e lavar com bastante água. Atingindo outras partes do corpo, retirar a roupa impregnada e lavar a pele com bastante água; Não trabalhar com material imperfeito, principalmente o de vidro que contenha pontas ou arestas cortantes; Fechar com cuidado as torneiras de gás, evitando o seu escapamento; Não deixar vidro quente em lugares onde possam pegá-los indevidamente; Não aquecer reagentes em sistema fechado; Não provar ou ingerir drogas ou reagentes de laboratório; Não aspirar gases ou vapores; Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido. UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE CENTRO DE TECNOLOGIA E RECURSOS NATURAIS UNIDADE ACADÊMICA DE ENGENHARIA CIVIL LABORATÓRIO DE SANEAMENTO 7.1 Segurança no Manuseio de Produtos Químicos Nunca manusear produtos sem estar usando o equipamento de segurança adequado para cada caso. Usar sempre material adequado. Não faça improvisações; Esteja sempre consciente do que estiver fazendo; Não pipetar, principalmente, líquidos cáusticos ou venenosos com a boca. Use os aparelhos apropriados; Procurar conhecer a localização do chuveiro de emergência e do lava-olhos e saiba como usá-lo corretamente; Nunca armazenar produtos químicos em locais impróprios; Não fumar nos locais de estocagem e no manuseio de produtos químicos; Não transportar produtos químicos de maneira insegura, principalmente em recipientes de vidro e entre aglomerações de pessoas; Ler o rótulo antes de abrir a embalagem; Verificar se a substância é realmente aquela desejada; Considerar o perigo de reação entre substâncias químicas e utilizar equipamentos e roupas de proteção apropriadas; Abrir as embalagens em área bem ventilada; Tomar cuidado durante a manipulação e uso de substâncias químicas perigosas, utilizando métodos que reduzam o risco de inalação, ingestão e contato com pele, olhos e roupas; Fechar hermeticamente a embalagem após a utilização; Evitar a utilização de aparelhos e instrumentos contaminados; Lavar as mãos e as áreas expostas regularmente; Tratar dos derramamentos utilizando métodos e precauções apropriadas para as substâncias perigosas; Realize todo o trabalho com substâncias voláteis na capela; Trabalhe longe de chamas quando manusear substâncias inflamáveis; Quando aquecer soluções num tubo de ensaio segure-o sempre com a abertura dirigida para longe de você ou seus vizinhos no local de trabalho. UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE CENTRO DE TECNOLOGIA E RECURSOS NATURAIS UNIDADE ACADÊMICA DE ENGENHARIA CIVIL LABORATÓRIO DE SANEAMENTO 8. PRINCIPAIS MATERIAIS E EQUIPAMENTOS UTILIZADOS EM LABORATÓRIOS QUÍMICOS No laboratório químico, diversos utensílios e equipamentos são feitos dos mais diversos materiais: vidros, metal, cerâmica, plástico etc. Cada material tem suas limitações físicas e químicas e cada utensílio de laboratório possui determinada finalidade. O uso inadequado de materiais no laboratório, desrespeitando suas peculiaridades, pode resultar não somente num fracasso do experimento, gerando dados incoerentes, perda parcial ou total do material, como, também, em acidentes desagradáveis com danos pessoais. 8.1 Tipos de Materiais Vidraria O material mais utilizado em laboratórios químicos é o vidro. O vidro comum é basicamente um silicato sintético de cálcio e de sódio em estado não cristalino (estado vítreo), obtido por fusão de uma mistura de sílica (SiO2), carbonato de sódio (Na2CO3) e calcário (CaCO3) em proporções variáveis. Já o vidro usado no laboratório (borossilicato) contém alguns outros componentes (óxidos de boro e de alumínio) que proporcionam maior resistência química, mecânica e térmica. Um vidro de composição parecida é o chamado vidro Pyrex, também de uso doméstico. As propriedades mais apreciadas do vidro são as seguintes: Transparência perfeita, o que facilita a observação através das paredes dos recipientes; Boa resistência química, sendo apenas corroído por ácido fluorídrico e bases concentradas; Resistência térmica razoável (até 300 ºC). O vidro tem as seguintes limitações de utilidade: Fragilidade (sensível a impacto mecânico); Sensibilidade a choques térmicos; Deformação, amolecimento ou derretimento a temperaturas mais elevadas (acima de 400 ºC). UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE CENTRO DE TECNOLOGIA E RECURSOS NATURAIS UNIDADE ACADÊMICA DE ENGENHARIA CIVIL LABORATÓRIO DE SANEAMENTO Principais peças de vidro utilizadas em nossos experimentos: UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE CENTRO DE TECNOLOGIA E RECURSOS NATURAIS UNIDADE ACADÊMICA DE ENGENHARIA CIVIL LABORATÓRIO DE SANEAMENTO UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE CENTRO DE TECNOLOGIA E RECURSOS NATURAIS UNIDADE ACADÊMICA DE ENGENHARIA CIVIL LABORATÓRIO DE SANEAMENTO UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE CENTRO DE TECNOLOGIA E RECURSOS NATURAIS UNIDADE ACADÊMICA DE ENGENHARIA CIVIL LABORATÓRIO DE SANEAMENTO 15 15 ANEXO 01 MODELO DE RELATÓRIO UTILIZADO NO LABORATÓRIO DE QUÍMICA DE ÁGUA Universidade Federal de Campina Grande - UFCG 16 16 Centro de Tecnologia e Recursos Naturais- CTRN Unidade Acadêmica de Engenharia Civil – UAEC Laboratório de Saneamento Campus Bodocongó – CEP: 58109-970 (Título do Relatório) *O título deve ser claro e simples. Exemplo: DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE LÍQUIDOS Relatório Apresentado à Disciplina de Química da Água da Unidade Acadêmica de Engenharia Civil do CTRN da UFCG como requisito básico para aprovação na citada disciplina. Autor: Aluno 1(*) O (*) indica que o autor Aluno 1 deve digitar o email de contato no rodapé desta capa. Todo texto em vermelho deve ser deletado. Campina Grande-PB, 07 de abril de 2015 17 Experimento (1): Determinação da Densidade de Líquidos Colocar autor (Ex. José Carlos da Silva*) (Este (*) indica o email de contato que deve ser colocado no rodapé desta folha, somente nesta!. Deletar este texto. Unidade Acadêmica de Engenharia Civil, Centro de Tecnologia e Recursos Naturais, Universidade Federal de Campina Grande, Bodocongó, 58109-970, Campina Grande-PBResumo: O resumo destina-se a dar uma ideia rápida, mas suficientemente informativa, do trabalho. Deve ser conciso e referir o que se fez, como se fez e que resultados principais se obtiveram. Não cometa o erro (muito comum) de confundir o resumo com o objetivo do trabalho. Deve conter no máximo 100 palavras. O relatório deve ser escrito em fonte “Times New Roman”, 12, com espaçamento 1,5. Palavras Chave: São palavras que podem ser usadas nos mecanismos de busca para seu trabalho Ex. (para esta prática): Densidade; massa; volume; líquidos. 1. INTRODUÇÃO Esta é a parte habitualmente mais susceptível a erros, incorreções e exageros. A introdução serve para enquadrar o trabalho, justificar o seu objetivo, a razão da execução do trabalho e a justificação do método utilizado. Não deve ser, de modo algum, uma dissertação exaustiva sobre aspectos teóricos que, embora aflorados, deverão ser remetidos para a bibliografia. Assim, no caso particular de trabalhos de Química de Água, deverá chamar-se a atenção para os aspectos mais característicos das reações envolvidas, escrever detalhadamente os respectivos mecanismos, mas não transcrever ou traduzir dos livros da especialidade consideração teóricas extensas, que bastará assinalar com a respectiva referência bibliográfica. Pode ainda fazer uma breve abordagem justificativa do método experimental utilizado, mas não o descreva. Lembre-se que o seu trabalho não será avaliado “a peso” e que tudo aquilo que já se encontra escrito e publicado não precisa de ser escrito outra vez! Nunca terminar um tópico (introdução etc... com um figura ou equação). 18 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Neste parágrafo deverá dar conta de tudo o que se relacionou diretamente com a execução prática do trabalho. Começará por referir os reagentes utilizados, não se esquecendo de indicar a respectiva marca e grau de pureza; poderá também (para facilitar os cálculos) indicar entre parêntesis a quantidade utilizada (em nº de moles). Em geral, não é necessário fazer qualquer referência às montagens e material utilizado, a não ser que sejam diferentes do que está indicado na Técnica. Não desenhe montagens! Os instrumentos (por exemplo, um espectrómetro) serão referidos indicando a marca e o modelo. A técnica experimental também não precisa ser descrita (mais uma vez, tudo aquilo que já foi escrito...), bastando dizer qual foi, indicando a respectiva referência bibliográfica. No entanto, se fizer alterações à Técnica fornecida neste Guia, antes ou durante a realização do trabalho, deverá especificá-las claramente. 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES Como já referido, o objetivo da realização de um trabalho é a obtenção de resultados. Estes devem ser indicados de forma simples (pode ser na forma de uma tabela), clara e correta. Tenha em atenção que os resultados de um trabalho não são apenas o “resultado final”. Por exemplo, se obteve como produto final um líquido por destilação, os resultados não são apenas a quantidade desse produto, o rendimento calculado e uma propriedade (por exemplo, o índice de refracção) que determinou posteriormente; resultados são também os valores de pressão e de temperatura a que o líquido destilou. Um erro muito frequente, em que deve evitar cair, é confundir resultados com dados. Por exemplo, se determinou o ponto de fusão de um sólido que obteve, isso é um resultado. Para avaliar o grau de pureza do seu composto, foi a uma tabela procurar o valor do ponto de fusão desse composto puro; isto não é um resultado do seu trabalho e não deve nunca ser incluído neste parágrafo (mas sim no seguinte, em que criticará e discutirá os resultados). Lembre-se sempre de que um resultado é qualquer coisa que foi diretamente determinada ou obtida no seu trabalho e não um valor que recolheu num livro, numa revista ou num manual. 19 Esta (juntamente com os resultados) é a parte mais importante de um relatório. Se já leu um artigo científico, ou quando o fizer, verificará que, na generalidade, cerca de 80% do artigo é constituído pela apresentação e discussão dos resultados. A discussão dos resultados deve ser feita não com base em generalidades, mas de uma forma concreta e dirigida, comparando os resultados que obteve com os dados que se encontram disponíveis na literatura (aqui sim, deve referi-los e referenciá-los!) ou com os dos seus colegas e procurando tirar conclusões através da crítica do método experimental utilizado, mais uma vez, em comparação com outras alternativas. Neste parágrafo deve também interpretar os resultados obtidos, tanto do ponto de vista quantitativo como qualitativo, e procurar identificar na sua execução experimental as possíveis causas dos erros eventualmente detectados. O conjunto de observações que encontra no capítulo respeitante a cada trabalho deste Guia foi também preparado no sentido de ajudá-lo a fazer esta (importante) parte do seu relatório. 4. CONCLUSÃO Todo trabalho deve ter conclusão! Deve-se descrever neste tópico o que você concluiu do trabalho, suas conclusões em função dos resultados obtidos, os dados obtidos durante os experimentos foram coerentes com os resultados previstos. REFERÊNCIAS *As referências deverão seguir a seguinte formatação: BRADY, James E.; HUMISTON, Gerard E. Química Geral. 2ª Ed. Livros Técnicos e Científicos S.A. Rio de Janeiro – RJ, 2002. Vol. 2. BROWN, Theodore L.; LeMAY JR, H. Eugene; BURSTEN, Bruce E. Química, a ciência central. 9ª Ed., Pearson Education do Brasil Ltda. São Paulo – SP, 2005. CHANG, Raymond,; GOLDSBY, Kenneth A. Química Geral. 11a Edição. McGraw Hill. Porto Alegre - RS, 2013. KOTZ, J. C.; TREICHEL JR, P. Química e Reações Químicas. 4ª Ed. Livros Técnicos e Científicos S.A. Rio de Janeiro – RJ, 2002. Vol. 1. 20 Experimentos 01 e 02: Determinação da Densidade de Sólidos e Líquidos 1. Resumo Muitos estudantes pensam que a densidade é apenas o resultado de uma operação aritmética de divisão entre a massa e o volume de uma substância, mas esse conceito é muito mais amplo e está relacionado a outros, como compressão e empacotamento. Por exemplo, quanto maior for o empacotamento dos átomos, mais densa é a substância. Da mesma forma, quanto maior for a compressão sobre um objeto, maior será a sua densidade. Nesse trabalho serão abordados apenas os aspectos mais diretos e as técnicas de laboratório mais comuns envolvidas na determinação da densidade de sólidos e líquidos, mas vale a pena buscar um detalhamento mais profundo sobre o conceito de densidade. O experimento proposto, de caráter conceitual e metodológico, tem uma duração prevista de duas horas de atividades em laboratório, com baixo grau de risco. 2. Introdução As propriedades dos materiais são agrupadas em químicas e físicas. As propriedades químicas descrevem uma transformação química, tal como a interação de uma substância com outra, ou a transformação de uma substância em outra. As propriedades físicas não envolvem qualquer mudança na composição ou identidade da substância, isto é, são propriedades que podem ser observadas e medidas sem modificação de sua composição. As propriedades físicas podem ser classificadas como extensivas ou intensivas. As propriedades extensivas são diretamente proporcionais enquanto que as intensivas independem da quantidade de matéria. Temperatura (T), pressão (p), cor e densidade (d) são propriedades intensivas, enquanto que massa (m) e volume (V) são propriedades extensivas. É importante ressaltar que uma propriedade extensiva pode ser convertida em uma propriedade intensiva de duas maneiras: 1) dividindo-se a propriedadeextensiva pela quantidade de matéria ou 2) dividindo-se por outra propriedade extensiva - usualmente massa ou volume. Por exemplo, a densidade, que é uma propriedade intensiva, é dada pela razão massa/volume. 3. Definições e Conceitos A densidade absoluta (ρ) de uma substância é definida [2] como a relação entre a sua massa e o seu volume: ρ = m/v A densidade absoluta é também uma propriedade específica, isto é, cada substância pura tem uma densidade própria, que a identifica e a diferencia das outras substâncias. A densidade relativa d = ρ/ ρ0 21 de um material é a relação entre a sua densidade absoluta e a densidade absoluta de uma substância estabelecida como padrão. No cálculo da densidade relativa de sólidos e líquidos, o padrão usualmente escolhido é a densidade absoluta da água, que é igual a 1,000 kg dm-3 (equivalente a 1,000 g cm-3) a 4°C, dado por ρ0 = ρ (H2O , 4ºC) No caso de gases, a densidade relativa é tomada em relação ao ar ou ao hidrogênio. A densidade é uma propriedade física importante e pode ser utilizada para distinguir um material puro de um impuro (ou de ligas desse metal), pois a densidade dos materiais que não são puros (misturas) é uma função da sua composição. Ela também pode ser utilizada na identificação e no controle de qualidade de um determinado produto industrial, bem como ser relacionada com a concentração de soluções. A densidade de um sólido pode ser determinada pesando-o cuidadosamente e em seguida determinando seu volume. Se o sólido apresentar uma forma irregular (o que torna impossível medir suas dimensões), o volume poderá ser determinado utilizando um método de deslocamento. Basicamente, determina-se a massa de uma amostra do sólido e então transfere-se quantitativamente essa massa para um instrumento volumétrico graduado apropriado (ex: proveta ou bureta), parcialmente cheio com água (ou em algum líquido no qual o sólido não flutue). O sólido deslocará um volume de líquido igual ao seu volume. Assim, ao anotar a posição do menisco antes e depois da adição do sólido, o volume poderá ser deduzido. A densidade dos líquidos pode ser determinada analogamente à densidade dos sólidos, medindo-se a sua massa e determinando-se o seu volume. Entretanto, no caso dos líquidos, uma alteração relativamente pequena na temperatura pode afetar consideravelmente o valor da densidade, enquanto que a alteração de pressão tem que ser relativamente alta para que o valor da densidade seja afetado. A densidade apresenta variações periódicas com o número atômico, mas essas variações não são regulares, já que a relação entre as propriedades físicas e a configuração eletrônica não é direta. Pense nisso! (Descreva em seu relatório, de uma forma breve, que conclusões podem ser retiradas desta afirmação). 4. Reagentes e Materiais Os reagentes e materiais necessários para esse experimento são: Balança analítica; Uma proveta de 10,0mL; Um picnômetro de 25,0mL; Um béquer de 50,0mL e dois béqueres de 250,0mL; Uma Pisseta; Água destilada; Bico de Bunsen; Tripé; 22 Tela de amianto; Caixa de fósforos (ou similar); Metais. O tamanho das amostras devem apresentar dimensões compatíveis com as dimensões das vidrarias utilizadas (proveta e picnômetro); Álcool comercial; Termômetro; Tiras de papel higiênico; Pinça. 5. Procedimento Experimental Medidas da densidade de sólidos Neste experimento você trabalhará com diferentes metais os quais apresentarão diferentes formas. O objetivo é que você determine a densidade de cada amostra (utilizando proveta e picnômetro) e que posteriormente se faça uma comparação entre os resultados obtidos e uma tabela de densidades conhecidas. Pense nisso! (Descreva em seu relatório outros métodos para se determinar a densidade de sólidos). a) Utilizando a proveta Pese o metal disponível e anote sua massa. Com o auxílio de uma pisseta, coloque água destilada na proveta até aproximadamente a metade de sua capacidade total. Ajuste o menisco e anote o volume. Introduza o(s) metal(s) na proveta (sugestão: incline a proveta num ângulo de aproximadamente 30º ao introduzir a amostra, para evitar o impacto entre a amostra e o fundo da proveta e para impedir que parte da água destilada espirre para fora). Anote o novo volume. (sugestão: anote o novo volume após bater levemente na lateral da proveta algumas vezes para eliminar bolhas de ar que eventualmente tenham ficado retidas na superfície da amostra). Meça a diferença entre o volume inicial e o volume final, esta medida fornecerá o volume da amostra. Com os resultados obtidos acima, calcule a densidade da amostra. Compare a densidade calculada para o prego com a Tabela 1. Repita a operação para as demais amostras (alumínio e cobre), anotando os valores encontrados para cada uma delas na Tabela 3. Tabela 1: Densidades aproximadas de algumas substâncias: 23 Tabela 2: Densidade absoluta da água a diferentes temperaturas: Tabela 3: Resultados referentes à determinação da densidade de sólidos: Amostra Ferro Alumínio Cobre Massa (g) Volume inicial (mL) Volume final (mL) Volume deslocado (mL) Densidade (g/mL) Medidas da densidade de líquidos a) A determinação da densidade do álcool comercial Além de ser amplamente utilizado como combustível, o álcool também está presente na indústria farmacêutica, de cosméticos, de higiene e limpeza e como solvente na indústria de tintas e vernizes. O poder bactericida desse composto, associado ao seu poder solubilizante, à sua alta taxa de evaporação e ao seu baixo custo, fazem do álcool etílico um dos produtos de higiene e limpeza mais procurados pelo mercado consumidor final. Além disso, o álcool etílico é encontrado na composição de bebidas alcoólicas, obtidas pela fermentação de açúcares. b) Procedimento Determine a massa do picnômetro vazio; Lave três vezes o picnômetro com um pequeno volume do líquido cuja densidade será determinada (álcool comercial) para remover os resíduos de água do seu interior. Descarte estas alíquotas num local apropriado; Adicione o álcool (sugestão: ao encher o frasco com álcool, tome cuidado para não haver a formação de bolhas, pois isto acarretaria erros nos resultados) e 24 coloque a tampa de maneira que o excesso de líquido escorra pelo capilar. Com um pano ou papel poroso, enxugue o líquido presente na parte externa do picnômetro. Pese o picnômetro (contendo o líquido) e anote sua massa. Repita a pesagem mais duas vezes retirando o picnômetro da balança a cada pesagem. Utilize um pedaço de papel para carregar o picnômetro. Meça a temperatura do líquido. Complete a Tabela 4. A diferença entre essa massa e a massa do picnômetro vazio permitirá determinar a massa do álcool. Como o volume do álcool corresponde ao volume do picnômetro determinado durante a calibração, a densidade do álcool poderá ser facilmente determinada. Tabela 4: Resultados referentes ao álcool comercial: Grandeza Representação Resultado Massa do picnômetro vazio mpv Massa (picnômetro+ álcool) mpa Massa do álcool Málcool = (mpa – mpv) Volume do álcool Válcool Densidade do álcool Dálcool 6. Tópicos para discussão no relatório Em todas as determinações calcule as médias e os erros médios relativos. 𝐸𝑟𝑟𝑜 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 (%) = 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 𝑥100% Compare os valores calculados da densidade com os valores teóricos nas Tabelas 1 e 2. Em cada caso, calcule o erro porcentualem relação ao valor teórico previsto e complete a Tabela 5. Explique o porquê desta diferença nos valores da densidade. Descreva, com suas palavras, como se utiliza um picnômetro. Quais os erros mais comuns que podem ser cometidos no uso do picnômetro? Você acha viável determinar a densidade de sólidos utilizando esta vidraria? Por quê um prego afunda na água e um navio flutua? Certo líquido insolúvel na água tem densidade igual a 1,200 g mL-1. Esse líquido deve flutuar ou afundar na água? Por quê? 25 Tabela 5: Valores de densidade com seus respectivos erros relativos: Metal Ferro Alumínio Cobre Álcool Água Densidade tabelada (g/mL) Proveta Densidade medida (g/mL) Erro relativo (%) Picnômetro Densidade medida (g/mL) Erro relativo (%) As possíveis fontes de erros do método são: Evaporação do líquido durante a pesagem. Líquidos voláteis precisam de picnômetros com tampa no braço lateral. Absorção de umidade ambiente na superfície do frasco durante a pesagem. Flutuações de temperatura. Presença de bolhas de ar. 26 Experimentos 03 e 04: Preparo e Padronização de Soluções 1. Introdução Solução é uma mistura homogênea de uma ou mais substâncias. A substância presente em maior quantidade é denominada solvente, e as outras substâncias na solução são conhecidas como soluto e dizemos que estão dissolvidos no solvente. O comportamento da solução geralmente depende da natureza do soluto e da sua concentração. Concentração é o termo usado para designar a quantidade de soluto dissolvida em uma determinada quantidade de solvente. Normalmente expressamos a concentração de maneira quantitativa como mol/L. As soluções preparadas rotineiramente em laboratório são compradas e preparadas a partir da forma concentrada ou de um sal. As soluções de concentrações mais baixas podem ser obtidas pela adição de água, processo chamado de diluição. Um método de preparar soluções de concentração desejada é realizar a pesagem de certa massa de substância e conveniente dissolução. Tais substâncias devem obedecer a uma série de exigências, mas são poucas as que as cumprem totalmente. Estas substâncias são denominadas de substância padrão primário e possuem grau de pureza superior a 99,95%, devem ser facilmente secadas para eliminar qualquer traço de umidade e, serem estáveis tanto em solução como no estado sólido. Também não devem absorver muita água nem reagir com substâncias existentes no ar. Substâncias que não são padrão primário fornecem soluções que necessitam ter sua concentração determinada, sendo que um dos procedimentos usados para esta determinação é denominado Titulação, que envolve a reação química de uma amostra de solução (problema) com concentração desconhecida com uma solução de concentração conhecida, denominada de solução padrão. As reações podem ser do tipo ácido-base, precipitação ou oxirredução. O ponto no qual as quantidades estequiométricas se equivalem é conhecido como ponto de viragem ou ponto de equivalência, que pode ser determinado com ajuda de um indicador químico que variará sua cor quando este ponto for atingido. A concentração desconhecida da solução problema pode ser obtida a partir do princípio da equivalência, o qual enuncia que no ponto de equivalência o número de equivalentes de ácido deve ser igual ao número de equivalentes de base, ou seja: Nácido x Vácido = Nbase x Vbase As soluções preparadas devem ser armazenadas em frascos apropriados conforme o tipo de solução como, por exemplo, se a solução é sensível à ação da luz, deve-se armazenar em frasco âmbar. Os frascos devem ser identificados com rótulos, os quais devem conter o nome, a concentração da solução, a data de preparação, nome ou iniciais do preparador. Quando o líquido é retirado do frasco, deve-se tomar o cuidado de que ele escoe pelo lado oposto ao rótulo, o qual não se molhará e não se danificará. 27 1.1 Classificação das soluções com relação à quantidade de soluto dissolvido De acordo com a quantidade de soluto dissolvido, as soluções podem ser não saturadas (insaturadas), saturadas e supersaturadas. A solubilidade de um soluto é a quantidade máxima deste que pode dispersar-se numa certa massa de solvente a uma dada temperatura. Solução insaturada: contém, numa dada temperatura, uma quantidade de soluto dissolvido MENOR que a sua solubilidade nesta temperatura. Exemplo: a solubilidade do acetato de sódio é igual a 123,5 g/ 100 g de água a 20°C. Uma solução que contém 80 g desse sal dissolvidos em 100 g de água a 20°C, constitui uma solução não saturada. Solução saturada: contém, numa dada temperatura, uma quantidade de soluto dissolvido IGUAL que a sua solubilidade nesta temperatura. Ex.: 123,5 g de acetato de sódio em 100 g de água a 20°C. Solução supersaturada: contém, numa dada temperatura, uma quantidade de soluto dissolvido MAIOR que a sua solubilidade nesta temperatura (solução metaestável). Ex.: 124,0 g de acetato de sódio em 100 g de água a 20°C. 1.2 Unidades de concentração das soluções Concentração de uma solução é a relação entre a quantidade do soluto e a quantidade do solvente ou da solução. Uma vez que as quantidades de solvente e soluto podem ser medidas em massa, volume ou quantidade de matéria (número de moles), há diversas unidades de concentração de soluções. As mais utilizadas são: Concentração em gramas por litro: Esse termo é utilizado para indicar a relação entre a massa do soluto (m), expressa em gramas, e o volume (V), da solução em litros: C (g/L) = m (g)/ V (L) Concentração em quantidade de matéria (Molaridade) É a relação entre a quantidade de matéria, ou números de moles, do soluto (n) e o volume da solução (V), expresso em litros. C (mol/L) = n (mol) / V(L) Onde: n = m / M Composição percentual (título) Um método bastante usual de expressão da concentração baseia-se na composição percentual da solução. Essa unidade de concentração relaciona a massa (m) ou o volume (V) do soluto com a massa ou o volume do solvente ou da solução, conduzindo a notações tais como: 10% (m/m); 10% (m/V); ou 10% (V/V) 28 1.3 Padronização de soluções No preparo de soluções, como em todo procedimento experimental, alguns erros podem ser cometidos. Eles têm como causas comuns o uso inadequado da vidraria, as falhas na determinação da massa e de volume e a utilização de reagentes de baixo grau de pureza, entre outras. Através do processo de padronização é possível verificar o quanto a concentração da solução preparada aproxima-se da concentração da solução calculada. Existem substâncias com características bem definidas, conhecidas como padrões primários, que são utilizadas como referência na correção da concentração das soluções através do procedimento denominado padronização ou fatoração. Tal procedimento consiste na titulação da solução de concentração a ser determinada com uma massa definida do padrão primário adequado. Características básicas de um padrão primário: • Deve ser de fácil obtenção, purificação, conservação e secagem; • deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas pesagens sejam insignificantes; • deve ser estável ao ar sob condições ordinárias, se não por longos períodos, pelo menos durante a pesagem; • não deve ser higroscópico, eflorescente, nem conter água de hidratação; • deve apresentar grande solubilidade em água; • as reações de que participa devem ser rápidas e praticamente completas;• não deve formar produtos secundários. 1.4 Substâncias indicadoras Uma das técnicas de detecção do ponto final (ponto de equivalência) de titulações faz uso da variação de cor de algumas substâncias denominadas indicadores. No caso particular das titulações ácido-base, os indicadores são ácidos e bases orgânicos fracos, que apresentam colorações diferentes em função da concentração de H3O + ligada ao pH da solução. na mistura da reação. Portanto, a coloração do indicador está diretamente na mistura da reação. Portanto, a coloração do indicador está diretamente ligada ao pH da solução. Abaixo alguns exemplos de indicadores: INDICADOR COR EM MEIO ÁCIDO COR EM MEIO BÁSICO Timolftaleína incolor azul Fenolftaleína incolor vermelho Azul de bromotimol amarelo azul Vermelho de metila vermelho amarelo 29 1.5 Fator de correção Para corrigir os eventuais erros cometidos no preparo de uma solução calcula-se o fator de correção (fc), que é o número que expressa a relação entre a concentração verdadeira ou real (Cr) da solução, obtida através da titulação, e a concentração suposta ou esperada ( Ce) quando do preparo da solução: fc = Cr / Ce 2. Reagentes e Materiais: Os reagentes e materiais necessários para esse experimento são: Balança analítica; Uma proveta de 10,0mL; Béquers de 100 mL ou mais; Vidro de relógio; Balão volumétrico; Bastão de vidro; Bureta de 50 mL; Pipetas de 1, 2, 5 e 10 mL; Uma Pisseta; Água destilada; Ácido clorídrico; Hidróxido de sódio; Carbonato de sódio (padrão primário); Fenolftaleína. 3. Procedimento Experimental 3.1 Preparo de soluções Cada grupo deve preparar 100 mL de três soluções indicadas pelo professor, duas delas, usando quantidades em massa do soluto, com manuseio da balança e outra a partir da diluição de um produto comercial. Os cálculos estequiométricos devem ser apresentados ao professor no relatório do experimento. 3.1.1. Procedimento usando um sólido. Pesar a massa desejada em um vidro de relógio ou um béquer. Transferir a substância para um béquer, juntar um pouco do solvente e se verter, cuidadosamente, o líquido para o balão volumétrico, com o auxílio de um funil ou bastão de vidro. Lavar o béquer (e o funil ou bastão) várias vezes com o solvente, transferindo-se sempre o líquido para o balão volumétrico. 30 Completar o volume, acertando-se o nível com uma pipeta pasteur e se homogeneizar pela agitação e inversão do balão volumétrico tampado. Caso a substância tenha sido pesada em vidro de relógio, transferir a mesma para um béquer com auxílio de frasco lavador e proceder como anteriormente. 3.1.2. Procedimento a partir de diluição. Medir com uma pipeta volumétrica conveniente o volume de solução a diluir (usar a pêra para aspiração). Verter a solução para o balão volumétrico. Adicionar o solvente ao balão volumétrico e, completar o volume do balão acertando-se o nível com uma pipeta pasteur. Homogeneizar a solução por agitação e inversão, várias vezes, do balão volumétrico tampado. OBS.: JAMAIS VERTA ÁGUA SOBRE ÁCIDOS CONCENTRADOS; SEMPRE ÁCIDOS SOBRE ÁGUA. 3.2 Determinação da concentração de uma solução por titulação ácido-base. 3.2.1. Solução de base de concentração conhecida (Carbonato de sódio). A um erlenmeyer de 125 mL com 10,0 mL de HCl de concentração conhecida adicione duas gotas de fenolftaleína a 1%. Usando uma bureta adicione solução de CaCO3 de concentração conhecida, gota a gota, até que haja uma alteração PERMANENTE da cor do indicador. Anote o volume total de CaCO3 utilizado. Determine a concentração do ácido clorídrico utilizando o princípio da equivalência e compare com o valor teórico. 3.2.2. Solução de HCl de concentração conhecida. A um erlenmeyer de 125 mL com 10,0 mL de NaOH de concentração conhecida adicione duas gotas de fenolftaleína a 1%. Usando uma bureta adicione solução de HCl de concentração conhecida, gota a gota, até que haja uma alteração PERMANENTE da cor do indicador. Anote o volume total de HCl utilizado. Determine a concentração do hidróxido de sódio utilizando o princípio da equivalência e compare com o valor teórico. Tabela 1: Resultados referentes à preparação de soluções: Ácido Clorídrico Hidróxido de sódio Carbonato de cálcio Massa usada na preparação (g) - Volume usado na preparação (mL) - - Volume do balão (L) Concentração teórica (mol/L) 31 Tabela 2: Resultados referentes à padronização do HCl: Concentração do CaCO3 (N) Volume gasto do CaCO3 (mL) Volume utilizado do HCl (mL) Concentração encontrada do HCl (calculada) Fator de correção Tabela 3: Resultados referentes à padronização do NaOH: Concentração do HCl (N) Volume gasto do HCl (mL) Volume utilizado do NaOH (mL) Concentração encontrada do NaOH (calculada) Fator de correção Questionário 01. Qual o volume de HCl concentrado necessário para a preparação de 2500,0 mL de solução 0,1 mol L-1? (Título = 37% e d = 1,19 g/cm3)? 02. Como se preparam 250,0 mL de solução 0,02 mol/L de ácido oxálico? Indique os cálculos e descreva o procedimento. 03. Calcule a molaridade da solução comercial de HCl que é 37% e possui densidade 1,19 (confirme estes dados no frasco deste ácido). Qual é a unidade da densidade? 04. Calcule a molaridade da solução de H2SO4 comercial que é 97% e possui densidade 1,84 (verifique estes dados no frasco do reagente a ser utilizado). 05. Defina normalidade e calcule a normalidade da solução de H2SO4 comercial da questão anterior. 32 Experimento 05: Velocidade das Reações Químicas 1. Objetivo Estudar a cinética da reação entre o ácido sulfúrico e o íon tiossulfato e avaliar o comportamento da velocidade de reação, quando é variada a concentração dos reagentes. Determinar a ordem da reação através do método gráfico. 2. Introdução A velocidade de uma reação química refere-se à variação na concentração de uma substância por unidade de tempo. Durante uma reação química, as quantidades de reagentes diminuem com o passar do tempo, e as quantidades de produtos aumentam. É possível descrever a velocidade da reação com base no aumento da concentração de um produto ou na diminuição da concentração de um reagente por unidade de tempo. A velocidade de uma reação química homogênea pode ser expressa pela concentração dos reagentes. Seja a reação genérica: A velocidade da reação será dada por: A expressão matemática que mostra como a velocidade da reação depende da concentração é chamada equação diferencial de velocidade, que pode ser expressa como o produto da concentração dos reagentes, cada qual elevados a uma potência que representa a ordem de reação. O expoente “n” é a ordem da reação em relação ao reagente A, o “m” é a ordem da reação em relação ao reagente B e a soma “m + n” é chamada de ordem global da reação. A constante k é a constante específica de velocidade da reação. 33 Neste experimento será estudada a influência da variação da concentração dos reagentes na seguinte reação: Na₂S₂O₃(aq) + H2SO4(aq) → Na2SO4(aq) + S(s) + SO₂(g) + H₂O(l) A velocidade de formação dos produtos, neste caso, é determinada pelo aparecimento de uma turvação a qual é devida à produção de enxofre coloidal. 3. Materiais e Reagentes Tubos de ensaio Pipeta graduada (1 e 10 mL); Cronômetro; H2SO4 0,2 mol/L Solução de Na2S2O3 0,1 mol/L. 4. ProcedimentosPARTE A - Influência da Concentração do Tiossulfato de Sódio 1. Adicionar em 4 tubos de ensaios limpos e secos as quantidades descritas abaixo: TUBO Na₂S₂O₃ (0,1 mol/L) H2O destilada Volume total 1 6 mL 0 mL 6 mL 2 4 mL 2 mL 6 mL 3 3 mL 3 mL 6 mL 4 2 mL 4 mL 6 mL 2. Em outros 4 tubos de ensaio, adicionar (em cada um) 6 mL de H2SO4 0,2 mol/L. 3. Verter um tubo com H2SO4 no tubo nº 1 com Na₂S₂O₃ e, imediatamente, cronometrar o tempo da mistura das soluções até o aparecimento e uma turvação (formação de enxofre coloidal). Obs.: Fazer uma marca com caneta num papel branco e colocá-lo sob o tubo. O término da contagem do tempo é definido pelo desaparecimento da marca colocada embaixo do tubo (visto de cima do tubo). 4. Repetir o mesmo procedimento (item 3) para todos os outros tubos, medindo os tempos e anotando-os na tabela a seguir: 34 TUBO Volume total (mL) final [Na₂ S₂ O₃ ] mol/L Tempo (s) 1 2 3 4 PARTE 2 - Influência da Concentração do Ácido Sulfúrico 1. Adicionar em 4 tubos de ensaios limpos e secos as quantidades descritas abaixo: TUBO H2SO4 0,2 mol/L H2O destilada Volume total 1 6 mL 0 mL 6 mL 2 4 mL 2 mL 6 mL 3 3 mL 3 mL 6 mL 4 2 mL 4 mL 6 mL 2.Em outros quatro tubos de ensaio, adicionar (em cada um) 6 mL de 0,1 mol/L de Na2S2O3 e misturar um tubo com Na₂S₂O₃ com o 1º tubo com H2SO4 e, imediatamente, cronometrar o tempo da mistura das soluções até o aparecimento de uma turvação. 3. Repetir o mesmo procedimento (item 2) para todos os outros tubos, medindo os tempos e anotando-os na tabela abaixo. TUBO Volume total (mL) [H2SO4] mol/L Tempo (s) 1 2 3 4 5. QUESTÕES PARA ESTUDO. 1. Qual a influência da concentração dos reagentes na velocidade da reação na parte A? Determine a ordem de reação de cada um deles e a lei de velocidade da reação obtida experimentalmente. 2. É possível supor que esta reação química seja um processo elementar? 35 Experimento 06: Estudo de Ácidos e Bases em Meio Aquoso 1. Introdução A Volumetria, ou Titulometria, ou ainda Titrimetria, consiste na medição de volumes de duas soluções que reagem uma com a outra, sendo uma solução de concentração conhecida e a outra contendo a substância a ser doseada. A primeira é adicionada, em geral, gradualmente à solução da substância a dosear até que se atinja a quantidade estequiométrica. O processo de medição de volumes é designado por Titulação. Titulação é o processo empregado em Química para se determinar a quantidade de substância de uma solução pelo confronto com uma outra espécie química, de concentração e natureza conhecidas. A substância de interesse em qualquer determinação recebe o nome de analito. A espécie química com concentração definida recebe o nome de titulante, que é, em geral, uma solução obtida a partir de um padrão primário. No entanto, padronizando-se uma solução comum, esta também pode ser utilizada. A solução a ter sua concentração determinada recebe o nome de titulado. Padrão primário consiste em uma substância química sólida ou líquida estável, que não absorve nem libera umidade e, geralmente, possui peso molecular alto. O peso molecular alto contribui favoravelmente para diminuir os erros na padronização, uma vez que poderão ser pesadas quantidades maiores do padrão no momento de preparar soluções. É denominado primário porque através dele determina-se diretamente a concentração exata da solução a ser padronizada. Solução padronizada, por sua vez, é aquela cuja concentração, expressa em normalidade ou molaridade, é conhecida com quatro números decimais, necessários devido à precisão com que as balanças analíticas pesam o décimo do miligrama. Entre as soluções mais usadas estão as de NaOH (hidróxido de sódio), HCl (ácido clorídrico) e Na2S2O3 (tiosulfato de sódio). Existem vários tipos de titulação, entre elas destacam-se a titulação ácido-base, titulação de oxidação-redução, titulação de precipitação e titulação de complexação. Numa titulação faz-se a adição do titulante ao titulado, até se atingir as proporções estequiométricas entre as duas substâncias reagentes, isto é até que se atinja o chamado ponto de equivalência da volumetria. Na prática, porém, este ponto é detectado um pouco antes ou um pouco depois do ponto de equivalência e é designado por ponto final. A diferença entre o ponto de equivalência e o ponto final é o chamado erro de titulação. O Ponto Final da Titulação também pode ser determinado através da chamada Curva de Titulação ou Curva de Neutralização, uma representação gráfica dos valores do pH em função do volume de titulante adicionado. 36 A representação gráfica de uma curva de titulação mostra três zonas de variação do pH: • uma variação suave, quase horizontal, na zona ácida da escala de pH (varia pouco devido à capacidade de tampão da solução de ácido forte); • uma variação brusca, quase vertical, passando da zona ácida para a zona alcalina; • de novo, uma pequena variação na zona alcalina. O Ponto de Equivalência é o ponto de inflexão da curva de titulação, isto é, é o ponto em que muda a inclinação da curva. O ponto de equivalência é definido por duas coordenadas: o volume equivalente lido nas abcissas e o pH equivalente lido no eixo das ordenadas. Dentro da titulação ácido-base tem-se a titulação ácido forte/ base forte. Neste tipo de titulação, o ponto de equivalência se dá aproximadamente em pH 7, pois o ácido ioniza-se praticamente na totalidade e a base se dissocia praticamente na totalidade. Quando os íons H3O + e OH- reagem, formam água. Um dos métodos de identificação do titulante e titulado é o colorímetro. Esse método consiste na adição de um indicador ácido-base, que muda de cor quando se atinge o ponto de equivalência. De acordo com o Princípio de Le Chatelier, alterações do pH do meio provocam deslocamento do equilíbrio de ionização do indicador. Em meios de elevada acidez (baixo pH e abundância de H3O +), predomina a forma ácida do indicador, e o observador vê a cor respectiva; para elevada alcalinidade (relativa deficiência de H3O +, logo abundância de OH-), ou seja, pH mais elevado, predomina a forma básica, A zona de viragem do indicador deve estar contida na zona de mudança brusca de pH e conter o pH do ponto de equivalência. A fenolftaleína é um indicador muito utilizado. Possui a zona de viragem entre pH 8,0 - 9,8, assumindo a forma incolor em meio ácido e violeta avermelhado em meio alcalino. O alaranjado de metila, por sua vez, é um indicador que possui zona de viragem bem mais baixa, entre pH 3,1 - 4,4. Assume a cor vermelha em meio ácido e amarelo alaranjado em meio alcalino. Em suma, a reação ácido-base pode ser caracterizada em função do pH do meio. A variação do pH em função dos incrementos de volume de base pode ser apresentada na forma de gráfico. Esse gráfico representa a curva de titulação. 37 A variação do pH é relativamente lenta nos estágios iniciais e finais da titulação. Contudo, nas imediações do ponto de equivalência se observa uma variação brusca no pH, conferindo às curvas de titulação um aspecto sigmoide típico. A forma da curva de titulação varia em função da natureza das soluções reagentes e de suas concentrações, sobretudo com relação à inclinação e à extensão da curva no intervalo de variação brusca de pH. O cálculo do pH no decorrer da titulação leva em consideração as espécies presentes em solução em cada etapa: antes, durante e depois do ponto de equivalência. 2. Reagentes e Materiais: Os reagentes e materiais necessáriospara esse experimento são: Uma proveta de 50,0mL; Béquers de 100 mL ou mais; Bureta de 50 mL; Pipetas de 5 e 10 mL; Uma Pisseta; Água destilada; Ácido clorídrico (grupo 1); Ácido acético (grupo 2); Ácido sulfúrico (grupo 3); Hidróxido de sódio 0,1 mol/L; pHmetro; Agitador magnético. 3. Procedimento Experimental - Transferir 20 mL de ácido ______________ para um bécker de 100 mL; - Adicionar uma barra magnética ao bécker e promover a agitação sob um agitador magnético e em seguida medir o pH inserindo o eletrodo na solução; - Adicionar a solução de NaOH 0,1 mol/L à bureta até enchê-la completamente e em seguida zerá-la; - Iniciar a titulação da solução do ácido adicionando os seguintes volumes de NaOH: 1 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL; 15 mL; 19 mL; 20 mL; 21 mL, 22 mL e 25 mL anotando o pH a cada adição de base. 38 Tabela 1: Resultados referentes aos valores de pH obtidos: Volume de NaOH adicionado pH 0,0 1,0 2,0 5,0 10,0 15,0 18,0 19,0 20,0 21,0 22,0 25,0 Para o relatório: Construa a curva de titulação do ácido utilizado. Calcule a concentração do ácido titulado. Qual o pH no ponto final da titulação? 39 Experimento 07: Alcalinidade das Águas 1. INTRODUÇÃO 1.1. Definição analítica Alcalinidade de uma amostra de água pode ser definida como sua capacidade de reagir quantitativamente com um ácido forte até um valor definido de pH. Para medir alcalinidade em laboratório, utiliza-se ácido sulfúrico. 1.2. Fontes de alcalinidade nas águas Os principais componentes da alcalinidade são os sais do ácido carbônico, ou seja, bicarbonatos e carbonatos, e os hidróxidos. Outros sais de ácidos fracos inorgânicos, como boratos, silicatos, fosfatos, ou de ácidos orgânicos, como sais de ácido húmico, ácido acético etc., também conferem alcalinidade às águas, mas seus efeitos normalmente são desconsiderados por serem pouco representativos. Além disto, esta particularização permite o cálculo dos três componentes da alcalinidade, individualmente. Os bicarbonatos e, em menor extensão, os carbonatos, que são menos solúveis, dissolvem-se na água devido à sua passagem pelo solo. Se este solo for rico em calcário, o gás carbônico da água o solubiliza, transformando-o em bicarbonato, conforme a reação: CO2 + CaCO3 + H2O ↔ Ca(HCO3)2 A alcalinidade é devida principalmente à presença de bicarbonatos, carbonatos e hidróxidos. Os compostos mais comuns são os seguintes: - hidróxidos de cálcio ou de magnésio; - carbonatos de cálcio ou de magnésio; - bicarbonatos de cálcio ou de magnésio; - bicarbonatos de sódio ou de potássio. Mesmo as águas com pH inferior a 7,0 (5,5 por exemplo), podem, e, em geral, apresentam alcalinidade, pois normalmente contém bicarbonatos. Dependendo do pH da água, podem ser encontrados os seguintes compostos: - valores de pH acima de 9,4: hidróxidos e carbonatos (alcalinidade cáustica); - valores de pH entre 8,3 e 9,4: carbonatos e bicarbonatos; - valores de pH entre 4,4 e 8,3: apenas bicarbonatos. 40 Na prática, a determinação de alcalinidade e verificação da sua forma se faz com ácido sulfúrico, como citado, e utilizando como indicadores fenolftaleína e metilorange, cujos pontos de viragem correspondem aos valores de pH de 8,3 e 4,9, respectivamente. A alcalinidade medida utilizando-se como indicador a fenolftaleína é denominada alcalinidade parcial, enquanto a alcalinidade mensurada utilizando-se como indicador o metilorange é denominada alcalinidade total. Valores muito elevados de alcalinidade podem ser indesejáveis em uma água a ser utilizada para fins industriais, uma vez que podem ocasionar problemas de formação de depósitos e corrosão, de acordo com a utilização desta água. 1.3. Importância nos estudos de controle de qualidade das águas A alcalinidade das águas não representa risco potencial à saúde pública. Provoca alteração no paladar e a rejeição da água em concentrações inferiores àquelas que eventualmente pudessem trazer prejuízos mais sérios. A alcalinidade não se constitui em padrão de potabilidade, ficando este efeito limitado pelo valor do pH. Também não é padrão de classificação de águas naturais nem de emissão de esgotos, sendo que a importância deste parâmetro se concentra no controle de determinados processos unitários utilizados em estações de tratamento de águas para abastecimento e residuárias. Na etapa de floculação de águas para abastecimento público, a alcalinidade da água assume fundamental importância na ocorrência do fenômeno denominado floculação por varredura, que muitas vezes é o mecanismo de floculação mais atuante. 1.4. Determinação da alcalinidade A alcalinidade das águas é determinada através de titulação de neutralização ácido/base, empregando ácido sulfúrico 0,02 mol/L. A titulação também neste caso pode ser acompanhada potenciometricamente ou com o emprego de indicadores ácido-base. Os limites de pH ou as soluções indicadoras são os mesmos impostos para a determinação da acidez da água. Trata-se do processo inverso. Portanto, a água apresenta alcalinidade até pH 4,5, que corresponde ao limite da conversão de bicarbonatos em gás carbônico. Desta forma, a água pode possuir acidez e alcalinidade simultaneamente na faixa de pH entre 4,5 e 8,3 devido ao equilíbrio gás carbônico/bicarbonato/carbonato, podendo neutralizar uma ação externa através do deslocamento deste equilíbrio de dois estágios, sem que o pH varie demasiadamente (efeito tampão). Os limites de pH utilizados na determinação da alcalinidade são mostrados no diagrama a seguir: 41 Portanto, podem ser determinados dois valores, P e T, e com estes resultados existem procedimentos para que se possam calcular os três componentes da alcalinidade, hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos, individualmente. Tabela 1: Relação entre os diferentes tipos de alcalinidade: Os resultados de alcalinidade são também expressos em mg/L CaCO3 por tratar-se de mistura de componentes, como no caso da acidez. Caso sejam calculados os três componentes, aí sim é possível expressar-se o resultado em termos de mg/L de hidróxido, carbonato ou bicarbonato. 4. Reagentes e Materiais: Os reagentes e materiais necessários para esse experimento são: Proveta de 50,0 mL; Erlenmeyers de 125 mL; Bureta de 50 mL; Pipetas de 5 e 10 mL; Pisseta; Água destilada; Ácido sulfúrico 0,02 N; Indicador metilorange 0,1%; Indicador fenolftaleína 0,1%. 42 5. Procedimento Experimental - Encher a bureta com ácido sulfúrico 0,02N e em seguida zerá-la; - Pipetar 25 mL da amostra e transferir para um erlenmeyer de 125 mL; - Adicionar 2 gotas de fenolftaleína, observar a cor; - Se aparecer uma coloração rósea titular com o ácido gota a gota até o descoramento do indicador. Ler e anotar o H2SO4 e chama-lo de VP (mL). Deixe o erlenmeyer embaixo da bureta e não a zere; - Se não aparecer uma coloração rósea, anotar o valor de P = 0 (mL); - Ainda no mesmo erlenmeyer adicionar 2 gotas de metil-orange e continuar a titulação com o H2SO4 a partir de onde parou, até uma mudança na coloração do indicador para amarelo-avermelhado; - Ler e anotar o volume de H2SO4 e chamá-lo de VT (mL). 6. Cálculos e Resultados: - Calcular a Alcalinidade Parcial e Total da amostra usando o seguinte procedimento: Alcalinidade Parcial (P) P = VP * N * 50000/VA (em mg/L CaCO3)Onde: VP: volume de H2SO4 0,02N gasto na titulação com fenolftaleína (mL). VA: volume tomado da amostra (mL). N: normalidade do H2SO4 (eq/L). Alcalinidade Total (T) T = VT * N * 50000/VA (em mg/L CaCO3) Onde: VT: volume total de H2SO4 0,02N gasto na titulação com fenolftaleína + metilorange (mL). 43 VA: volume tomado da amostra (mL). N: normalidade do H2SO4 (eq/L). - Com os valores de P e T, aplicar as relações da Tabela 1 para calcular as diferentes alcalinidades da amostra. Alcalinidade de hidróxido = _____________________ mg/L CaCO3 Alcalinidade de carbonatos = ______________________mg/L CaCO3 Alcalinidade de bicarbonatos = _____________________mg/L CaCO3 Tabela 2: Resultados obtidos na determinação da alcalinidade: Volume de H2SO4: etapa Fenolftaleína (VP) em mL Volume de H2SO4: etapa Metilorange (VT) em mL Alcalinidade Parcial (P) em mg/L de CaCO3 Alcalinidade Total (T) em mg/L de CaCO3 44 Experimento 08: Dureza das Águas 1. Introdução 1.1. Definição analítica A Dureza total é calculada como sendo a soma das concentrações de íons cálcio e magnésia na água, expressos como carbonato de cálcio. Dureza de uma água é a medida da sua capacidade de precipitar sabão, isto é, nas águas que a possuem os sabões transformam-se em complexos insolúveis, não formando espuma até que o processo se esgote. É causada pela presença de cálcio e magnésio, principalmente, além de outros cátions como ferro, manganês, estrôncio, zinco, alumínio, hidrogênio, etc, associados a ânions carbonato (mais propriamente bicarbonato, que é mais solúvel) e sulfato, principalmente, além de outros ânions como nitrato, silicato e cloreto. São quatro os principais compostos que conferem dureza às águas: bicarbonato de cálcio, bicarbonato de magnésio, sulfato de cálcio e sulfato de magnésio. 1.2 Fontes de dureza nas águas A principal fonte de dureza nas águas é a sua passagem pelo solo (dissolução da rocha calcárea pelo gás carbônico da água), conforme as reações: H2CO3 + CaCO3 → Ca (HCO3)2 H2CO3 + MgCO3 → Mg (HCO3)2 Desta forma, é muito mais frequente encontrar-se águas subterrâneas com dureza elevada do que as águas superficiais. 1.3 Importância nos estudos de controle de qualidade das águas Para o abastecimento público de água, o problema se refere inicialmente ao consumo excessivo de sabão nas lavagens domésticas. Há também indícios da possibilidade de um aumento na incidência de cálculo renal em cidades abastecidas com águas duras, o que traduz um efetivo problema de saúde pública. Uma Portaria do Ministério da Saúde, limita a dureza em 500 mg/L CaCO3 como padrão de potabilidade. Este padrão não é muito restritivo, pois uma água com 500 mg/L de dureza é classificada como “muito dura” mas, por outro lado, uma restrição muito severa pode inviabilizar muitos abastecimentos públicos que utilizam água dura, por não disporem dos recursos necessários para a remoção da dureza ou abrandamento da água. 45 Para o abastecimento industrial, a grande dificuldade da presença de dureza nas águas está em seu uso em sistemas de água quente como caldeiras, trocadores de calor, etc. Com o aumento da temperatura, o equilíbrio se desloca no sentido da formação de carbonatos que precipitam e se incrustam, o que já levou diversas caldeiras à explosão. 1.4 Graus de dureza Existem diversas escalas de dureza, como a alemã, por exemplo. Apresenta-se aqui uma escala de origem americana utilizada internacionalmente: Tabela 1: Escalas de dureza. 1.5 Tipos de dureza A dureza é classificada quanto aos cátions e quanto aos ânions associados a estes. Estas classificações são importantes para as previsões de tipos e dosagens de reagentes, nos processos de abrandamento. Quanto ao cátion, a dureza é classificada em dureza ao cálcio e dureza ao magnésio. A dureza total é a soma da dureza ao cálcio com a dureza ao magnésio. Não se trata de uma simples soma, pois a dureza é expressa em mg/L CaCO3, havendo necessidade de transformação de equivalentes. Assim, uma água com 20 mg/L de cálcio e 5 mg/L de magnésio apresentará a seguinte dureza: 𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 ( 𝑚𝑔 𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑂3) = 20𝑥 50 20 + 5𝑥 50 12 = 70 onde os números 50, 20 e 12 representam, respectivamente, os equivalentes-grama do CaCO3, Ca+2 e Mg+2. Quanto ao ânion associado, a dureza é classificada como dureza temporária e dureza permanente. A dureza temporária é aquela em que o cálcio ou o magnésio encontram-se associados a carbonatos (ou bicarbonatos). É assim chamada por ser removível por fervura, incrustando-se em chuveiros, destiladores e outros sistemas de água quente. A 46 dureza é dita permanente quando o cálcio e o magnésio encontram-se associados a sulfatos. A dureza total é a soma da dureza temporária com a permanente. 1.6 Determinação da dureza A determinação da dureza geralmente é feita através de titulometria. O método titulométrico mais utilizado é a complexometria com EDTA sódico. A volumetria de complexação se fundamenta nas reações de formação de complexos entre íons metálicos e outros íons ou moléculas. Estes outros íons ou moléculas atuam como bases de Lewis (doadores de pares de elétrons) que realizam ligações coordenadas com os íons metálicos que, por sua vez, atuam como ácidos de Lewis (receptores de pares de elétrons). Os agentes complexantes são chamados de ligantes (representados por L), podendo ser mono, di, tri, etc. dentados, conforme a quantidade de ligações químicas que são capazes de formar com íons metálicos: nesse contexto, p. ex.: a amônia é um ligante monodentado e o EDTA é um ligante hexadentado. Atualmente os agentes complexantes em uso são quase que exclusivamente ácido aminopolicarboxílicos, como o EDTA (ácido etilenodiaminotetraacético e seus correlatos); o mais importante deles é o EDTA, um ácido tetracarboxílico: As reações de complexação empregam os chamados “indicadores metalocrômicos” para evidenciar o ponto final das titulações complexométricas. Tais indicadores são também ligantes, coloridos, que formam complexos de cor diferente com os íons metálicos em determinada faixa de pH, porém sempre menos estáveis que os respectivos complexos com o EDTA ou correlatos. Assim, o complexo colorido metal/indicador é destruído pela transferência do metal para o complexo EDTA-metal. O ponto final da titulação será evidenciado pela mudança de cor do meio (indicador complexado para livre). As determinações de cálcio e magnésio em mistura pelo EDTA são de uso corrente, muito difundida, dada a importância desses metais para os sistemas biológicos. Os resultados são satisfatórios, além de ser simples e rápido. Fundamentam-se numa associação de titulações em dois valores de pH e dois indicadores. Na primeira titulação, o EDTA titula ambos os cátions em meio tamponado a pH = 10, e na presença de negro de eriocromo (Erio T) como indicador. 47 Na segunda titulação, o pH = 12,5, para precipitar o magnésio e, na presença de murexida, o EDTA titula somente o cálcio. 2. Reagentes e Materiais Os reagentes e materiais necessários para esse experimento são: Proveta de 50,0 mL; Erlenmeyers de 125 mL ou 250 mL; Bureta de 25 mL; Pipetas de 5 e 10 mL; Pisseta; Água destilada; EDTA 0,02 N; Solução tampão (pH = 10); Hidróxido de sódio 1 N; Indicador Eriocromo T; Indicador Murexida. 3. Procedimento Experimental Dureza Total 1. Homogeneizar o frasco contendo a amostra; 2. Pipetar 25 mL de amostra e transferir
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