Relatório 1 - Volumetria de Neutralização

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Universidade Federal do Ceará 
Centro de Ciências 
Departamento de Química Analítica e Físico-Química 
Curso de Farmácia 
 
 
 
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO 
 
 
 
Disciplina: CF0688 - Química Analítica II Aplicada à Farmácia 
Professora: Ruth Maria Bonfim Vidal 
Aluno: Pedro Nonato da Silva Júnior Matrícula: 367522 
Turma: 01B 
Datas do Experimento: 13 de agosto, 15 de outubro e 22 de outubro de 2015 
 
 
 
FORTALEZA 
2015 
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Sumário 
Objetivo ........................................................................................................................................ 3 
Introdução .................................................................................................................................... 4 
Materiais e Métodos .................................................................................................................... 6 
Materiais Utilizados ................................................................................................................ 6 
Reagentes Utilizados ............................................................................................................... 6 
Procedimento Experimental ................................................................................................... 7 
1. Preparo da solução de hidróxido de sódio (NaOH) .................................................. 7 
2. Preparo da solução de ácido clorídrico (HCl) ........................................................... 7 
3. Preparo da solução de biftalato de potássio (C6H4COOKCOOH) ......................... 8 
4. Padronização da solução de hidróxido de sódio (NaOH)......................................... 8 
5. Padronização da solução de ácido clorídrico (HCl) ................................................. 9 
6. Determinação de ácido acetilsalicílico em comprimidos .......................................... 9 
7. Determinação de hidróxido de magnésio em leite de magnésia .............................. 9 
Resultados e Discussão .............................................................................................................. 11 
1. Preparo da solução de hidróxido de sódio (NaOH) .................................................... 11 
2. Preparo da solução de ácido clorídrico (HCl) ............................................................. 11 
3. Preparo da solução de biftalato de potássio (C6H4COOKCOOH) ........................... 12 
4. Padronização da solução de hidróxido de sódio (NaOH)........................................... 13 
5. Padronização da solução de ácido clorídrico (HCl) ................................................... 14 
6. Determinação de ácido acetilsalicílico em comprimidos ............................................ 15 
7. Determinação de hidróxido de magnésio em leite de magnésia ................................ 17 
Conclusão ................................................................................................................................... 21 
Referências Bibliográficas ........................................................................................................ 22 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Objetivo 
Verificar experimentalmente os princípios que regem a volumetria de 
neutralização (ou ácido/base), desde a padronização de soluções secundárias até as 
aplicações desse método na análise de medicamentos pela determinação de ácido 
acetilsalicílico em comprimidos e de hidróxido de magnésio em leite de magnésia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Introdução 
A volumetria de neutralização engloba uma série de métodos baseados 
essencialmente na combinação de íons hidroxônio e hidroxila, conforme a equação: 
H3O
+ + OH-→2H2O 
Desta forma, a concentração de um ácido numa solução pode ser determinada 
através da titulação da mesma por uma solução padronizada (ou de referência) de uma 
base. Esta deve estar em uma bureta, de onde é adicionada à solução do ácido contida 
num erlenmeyer, sendo o ponto final do procedimento evidenciado por um reativo 
auxiliar, chamado indicador. É evidente que a concentração de uma solução de base pode, 
da mesma forma, ser determinada pela titulação da mesma padronizada de um ácido. 
Titulação é a operação característica de análise volumétrica, que consiste na 
adição de solução de um dos reagentes (no caso, solução de ácido ou base) a um volume 
conhecido da solução do outro reagente (no caso, solução de uma base ou ácido), até a 
equivalência entre os reagentes, evidenciada pela mudança sutil na cor do indicador. Na 
volumetria de neutralização, o reativo auxiliar (indicador) é também um ácido ou base de 
natureza orgânica, fracamente ionizável, e que possui propriedade de mudar sua cor de 
acordo com a mudança do pH do meio. Essa mudança de cor determina o ponto final do 
processo, consequentemente o volume do reativo consumido, através da graduação da 
bureta. 
Por outro lado, solução padronizada de uma substância qualquer é aquela cuja 
concentração é exatamente conhecida por ter sido aferida por um processo adequado, por 
exemplo, titulação com o emprego de padrões primários. Estas são substâncias com 
determinadas especificações que permitem caracterizá-las como referência: 
1. Alta pureza; 
2. Estabilidade à atmosfera; 
3. Ausência de água de hidratação para que a composição do sólido não se altere 
com as variações de umidade; 
4. Custo baixo; 
5. Solubilidade razoável no meio de titulação; 
6. Massa molar razoavelmente grande para que o erro relativo com a pesagem do 
padrão seja minimizado; 
5 
 
Por sua vez a solução padronizada também pode ser conhecida como padrão 
secundário, sendo um composto cuja a pureza foi determinada por análise química que 
serve como material padrão de trabalho para titulações e para muitas outras análises. 
 
Figura 1 - Esquema de uma titulação de neutralização 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Materiais e Métodos 
Materiais Utilizados 
 Balança Analítica Digital de precisão de 0,1 mg; 
 Béquer de 50 mL; 
 Béquer de 100 mL; 
 Balão Volumétrico de 50 mL; 
 Balão Volumétrico de 100 mL; 
 Balão Volumétrico de 250 mL; 
 Pipeta Volumétrica de 5 mL; 
 Pipeta Volumétrica de 10 mL; 
 Pipeta Volumétrica de 25 mL 
 Bureta de 25 mL; 
 Erlenmeyer de 50 mL; 
 Proveta de 100 mL; 
 Almofariz e Pistilo; 
 Bastão de Vidro; 
 Pisseta; 
 Funil; 
 Suporte para bureta; 
 Pipeta Pasteur 
 Frascos de plástico e de vidro para armazenamento das soluções de NaOH, HCl e 
C6H4COOKCOOH preparadas no experimento; 
Reagentes Utilizados 
 Ácido clorídrico P.A. 32% 
 Hidróxido de sódio P.A. em lentilhas; 
 Solução aquosa de hidróxido de sódio (NaOH) 0,096M; 
 Solução aquosa de ácido clorídrico (HCl) 0,1547M; 
 Solução aquosa de biftalato de potássio (C6H4COOKCOOH) 0,098M; 
 Fenolftaleína 1% (C20H14O4); 
 Azul de bromotimol (C27H28Br2O5S); 
 Vermelho de metila 0,1% (C15H15N3O2); 
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 Água destilada (H2O); 
 Leite de magnésia; 
 Comprimidos de ácido acetilsalicílico (AAS); 
 Álcool etílico (CH3CH2OH); 
Procedimento Experimental 
1. Preparo da solução de hidróxido de sódio (NaOH) 
Calculou-se a massa necessária de hidróxido de sódio para se preparar 50 mL de 
uma solução 1M e posteriormente o valor calculado foi pesado cuidadosamente numa 
balança analítica disponível no laboratório, com o auxílio de um béquer de vidro. 
A massa de hidróxido de sódio presente no béquer foi dissolvida com um auxílio 
de um bastão de vidro e um pouco de água destilada, sob agitaçãovigorosa. Depois de 
homogeneizada, a solução foi transferida para um balão volumétrico de 50 mL aonde teve 
seu volume completado até o menisco da vidraria. 
Após outra homogeneização, foi calculado o volume necessário para preparar 250 
mL de solução 0,1M a partir da solução 1M de NaOH. O valor calculado foi transferido 
para um balão volumétrico de 250 mL com o auxílio de uma pipeta volumétrica. O 
volume foi completado com água destilada até o menisco do balão e a solução foi 
homogeneizada novamente. O líquido foi transferido para um frasco plástico identificado 
(com o nome do reagente e sua concentração) e este foi guardado para uso posterior. 
2. Preparo da solução de ácido clorídrico (HCl) 
A molaridade do ácido clorídrico concentrado foi calculada com base na 
densidade e concentração expressa em peso, informações obtidas no rótulo do frasco 
disponível no laboratório. Com base nessa molaridade, se calculou o volume necessário 
para se preparar 100 mL de uma solução de 0,1M desse reagente. 
Utilizando um béquer de 50 mL preenchido com cerca de 30 mL de água destilada, 
foi realizada a diluição do volume de ácido concentrado previamente calculado. O volume 
de ácido foi transferido para uma proveta e então foi adicionado cautelosamente ao béquer 
contendo água destilada. 
A solução contida no béquer foi transferida para um balão volumétrico de 100 
mL, tendo seu volume completado com água destilada. Após homogeneizada, a solução 
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foi armazenada num frasco de vidro âmbar identificado e este foi guardado para uso 
posterior. 
3. Preparo da solução de biftalato de potássio (C6H4COOKCOOH) 
Com base na massa molar do biftalato de potássio informada no rótulo desse 
reagente, foi possível calcular a massa necessária para preparar 50 mL de uma solução 
0,1 M. A massa calculada foi pesada cuidadosamente numa balança analítica com auxílio 
de um béquer de 50 mL e posteriormente dissolvida no mesmo usando um bastão de 
vidro. 
O líquido foi transferido para um balão volumétrico de 50 mL, tendo o cuidado 
de não haver resquícios de biftalato no béquer. O volume foi completado com água 
destilada e a solução foi homogeneizada, para que então pudesse ser armazenada um 
frasco de plástico devidamente identificado. A embalagem foi guardada para uso 
posterior. Vale ressaltar que com base nos valores de massa molar, massa de reagente 
pesado e volume de solução preparado, foi possível calcular a molaridade desta solução, 
a qual foi registrada no frasco que a armazenava. 
4. Padronização da solução de hidróxido de sódio (NaOH) 
Inicialmente foi realizada a ambientação da bureta, adicionando-se uma pequena 
quantidade de NaOH no seu interior e permitindo o contato da solução com toda a 
superfície interna da vidraria. Este processo foi realizado duas vezes. Então, completou-
se o volume da bureta, aferiu-se o menisco e a vidraria foi devidamente colocada em seu 
suporte metálico. 
Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, 10 mL de solução de biftalato de 
potássio 0,098M foram transferidos para um erlenmeyer de 50 mL, no qual 
posteriormente foram adicionadas duas gotas de fenolftaleína 1%. O conteúdo do 
erlenmeyer foi homogeneizado. 
 A solução de NaOH foi adicionada gota a gota com auxílio da bureta ao 
erlenmeyer, este sob constante agitação, até a obtenção de uma solução levemente rósea 
no mesmo. O volume de NaOH escoado foi anotado e com isso, a real concentração da 
solução de hidróxido de sódio foi calculada, em moles por litro. A titulação foi realizada 
em duplicata. 
9 
 
5. Padronização da solução de ácido clorídrico (HCl) 
Em um erlenmeyer de 50 mL foram adicionados 10 mL da solução de HCl 
previamente preparada com o auxílio de uma pipeta volumétrica, e duas gotas de solução 
0,1% de vermelho de metila para então ser homogeneizada. 
A solução de NaOH foi colocada na bureta e o menisco aferido, para então ser 
gotejada no erlenmeyer, este sob agitação constante. Isso até ser observada uma mudança 
da coloração vermelha para amarelo. O volume gasto de HCl visto na bureta foi utilizado 
para calcular a real concentração dessa solução, em moles por litro. A titulação foi 
realizada em duplicata. 
6. Determinação de ácido acetilsalicílico em comprimidos 
Essa etapa do experimento foi realizada em duplicata, e deste modo foram 
preparadas duas alíquotas para análise. Inicialmente foram triturados dois comprimidos 
utilizando o almofariz e o pistilo e a partir do pó, foram pesadas duas alíquotas de 
aproximadamente 0,3 g cada. Utilizando uma proveta, 40 mL de etanol foram medidos 
para promover a diluição das amostras, sendo utilizado 20 mL para cada alíquota. 
O etanol foi acrescentado aos poucos, seguido de vigorosa agitação com um 
bastão de vidro. Depois de homogeneizadas, os volumes presentes nos béqueres foram 
transferidos quantitativamente para dois erlenmeyer distintos, de 50 mL cada. 
Adicionaram-se quatro gotas de azul de bromotimol em cada recipiente e homogeneizou-
se e titulou-se a primeira amostra com solução de NaOH previamente preparada e 
padronizada até a mudança de coloração para azul permanente. O processo repetiu-se para 
a segunda amostra e então foi possível registrar os volumes gastos e calcular o teor de 
ácido acetilsalicílico em gramas e em percentual. 
7. Determinação de hidróxido de magnésio em leite de magnésia 
Depois de uma agitação vigorosa do frasco contendo o leite de magnésia, uma 
alíquota de 5 mL foi retirada com o auxílio de uma pipeta volumétrica e transferida para 
um balão volumétrico de 50 mL, aonde a solução foi diluída com água destilada até 
completar o volume seguida de uma homogeneização. 
A partir dessa solução, foram retiradas duas alíquotas de 5 mL cada com o auxílio 
de uma pipeta volumétrica e transferidas para dois erlenmeyers distintos, ambos de 50 
mL. Em cada erlenmeyer foram adicionados 25 mL de solução de ácido clorídrico, 
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previamente preparada e padronizada com o auxílio de uma pipeta volumétrica, e cinco 
gotas de solução 0,1% de vermelho de metila. 
 Cada alíquota teve seu excesso de HCl titulado com a solução de NaOH até o 
aparecimento de uma coloração amarela clara. Os volumes gastos foram registrados e foi 
possível calcular a porcentagem de Mg(OH)2 presente nas amostras. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Resultados e Discussão 
1. Preparo da solução de hidróxido de sódio (NaOH) 
Desejava-se fazer 50 mL de solução 1M de NaOH e para isso realizou-se o seguinte 
cálculo: 
Μ =
𝑚
𝑀𝑀 × 𝑉
 
Onde: 
 M é a concentração por quantidade de matéria ou molaridade, em g/L; 
 M é a massa de reagente a ser pesado, em gramas; 
 MM é a massa molar do reagente, em g/mol; 
 V é o volume de solução que se pretende fazer, em litros; 
Substituindo os valores na equação, obteve-se: 
𝑚 = Μ × 𝑀𝑀 × 𝑉 = 1 × 40 × 0,05 = 2,0 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 
Dois gramas de hidróxido de sódio foram pesados e então pode-se preparar a 
solução em questão. A partir desta, desejava-se preparar 250 mL de solução 0,1M e 
portanto era preciso saber qual o volume a ser utilizado para realizar esta diluição. O 
cálculo realizado foi: 
𝐶1𝑉1 = 𝐶2𝑉2 ⇒ 𝑉2 =
𝐶1𝑉1
𝐶2
⇒ 𝑉2 =
0,1 × 250
1
= 25 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 1𝑀 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 
2. Preparo da solução de ácido clorídrico (HCl) 
Desejava-se produzir 100 mL de solução 0,1M de HCl, mas a concentração molar 
do mesmo não estava informada na sua embalagem de armazenamento. Para realizar o 
cálculo da molaridade do HCl concentrado era preciso saber a massa desse reagente 
presente na solução, o que foi possível quando observou-se a densidade (1,16 g/mL) 
presenteno rótulo e o seguinte cálculo foi realizado: 
1,16 𝑔 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 → 1 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 
𝑚 𝑔 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 → 1000 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 
𝑚 = 1160 𝑔 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 
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O rótulo também informava que a concentração de HCl em porcentagem era de 
32%, com isso a massa real de HCl lá presente era de: 
𝑚𝑟𝑒𝑎𝑙 = 1160 × 0,32 = 371,2 𝑔 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 
A partir desses dados, foi possível calcular a molaridade da solução de HCl 
concentrado: 
Μ =
𝑚𝑟𝑒𝑎𝑙
𝑀𝑀 × 𝑉
=
371,2
36,46 × 1
= 10,18 𝑀 
De posse da molaridade da solução concentrada foi possível calcular a quantidade 
necessária para se preparar 100 mL de solução 0,1M de HCl por meio da equação: 
 
𝐶1𝑉1 = 𝐶2𝑉2 ⇒ 𝑉2 =
𝐶1𝑉1
𝐶2
⇒ 𝑉2 =
0,1 × 100
10,18
= 0,9823 ≅ 1 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 
3. Preparo da solução de biftalato de potássio (C6H4COOKCOOH) 
Antes de preparar os 50 mL de solução de biftalato 0,1M, o seguinte cálculo foi 
realizado para determinar a massa necessária para o preparo da mesma nessas condições, 
com base na massa molar presente no rótulo da embalagem do reagente: 
Μ =
𝑚
𝑀𝑀 × 𝑉
⇒ 𝑚 = 0,1 × 204,22 × 0,05 = 1,0211 𝑔 𝑑𝑒 𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑜𝑡á𝑠𝑠𝑖𝑜 
Porém, o valor real pesado na balança analítica foi de 1,0050 gramas, portanto a 
real concentração da solução de C6H4COOKCOOH é 0,098M, conforme o cálculo 
abaixo: 
Μ =
𝑚
𝑀𝑀 × 𝑉
=
1,0050
204,22 × 0,05
= 0,098𝑀 
O biftalato de potássio é considerado um padrão primário e por isso não precisa 
passar por uma padronização. Isso garante que sua concentração pode ser calculada a 
partir da massa pesada e do volume de diluição, sendo possível a utilização dessa solução 
para padronizar padrões secundários, como o hidróxido de sódio, por exemplo. 
 
 
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4. Padronização da solução de hidróxido de sódio (NaOH) 
O hidróxido de sódio não pode ser considerado como padrão primário pelo fato 
de ser higroscópico, isto é, ser capaz de absorver a umidade do ambiente. Como não é 
possível determinar a princípio a quantidade de água presente no sólido, não é assegurado 
se o que está se pesando é puramente NaOH. Portanto a padronização se torna necessária 
para a determinação da concentração desse reagente em solução. 
 Enquanto que a bureta estava preenchida com a solução de NaOH, no erlenmeyer 
estavam presentes a solução de biftalato com fenolftaleína, a qual cumpre o papel de 
indicador no processo de titulação. 
O papel do indicador é demonstrar visivelmente uma proximidade ao ponto de 
equivalência (instante determinado teoricamente, em que a quantidade de titulante, no 
caso NaOH, é quimicamente igual à quantidade de analito na amostra). A reação que 
ocorre durante a titulação é a seguinte: 
C6H4COOKCOOH(aq) + NaOH(aq) → C6H4COOKCOONa(aq) + H2O(aq) 
A fenolftaleína foi o indicador utilizado porque é incolor em meios ácidos e 
adquire tom rósea em meios básicos. Desta forma, quando um pequeno excesso de íons 
hidroxila fossem notados no meio o indicador mudaria a cor sinalizando o fim da 
titulação, uma vez que esse excesso só seria possível quando todo o biftalato tivesse 
reagido com os íons hidroxilas disponíveis. Nota-se que a determinação da concentração 
de uma solução padrão secundário está sujeita a maiores incertezas que um padrão 
primário, devido a disparidade mesmo que pequena do ponto final para o ponto de 
equivalência. 
As titulações foram realizadas em duplicata e os volumes obtidos foram: 
NaOH (mL) 
V1 10,3 
V2 10,2 
�̅� 10,2 
Tabela 1- Volumes escoados de solução de NaOH e a média aritmética respectiva 
Os valores apresentados indicam que a análise foi precisa e exata, uma vez que 10 
mL de biftalato de potássio foram colocados no erlenmeyer e esperava-se que 10 mL de 
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NaOH fossem o bastante para reagir com todo o biftalato, dada a relação estequiométrica 
1:1 entre esses reagentes. 
 A partir desses dados pode-se calcular a real concentração da solução de NaOH 
pela seguinte equação: 
𝐶1𝑉1 = 𝐶2𝑉2 ⇒ 𝐶2 =
𝐶1𝑉1
𝑉2
⇒ 𝐶2 =
0,098 × 10
10,2
= 0,096𝑀 
 
Onde: 
 C1 é a molaridade da solução de biftalato de potássio; 
 V1 é o volume de solução adicionado ao erlenmeyer juntamente com o 
indicador (fenolftaleína 1%); 
 V2 é a média dos volumes escoados de solução de NaOH; 
 C2 é a concentração real da solução de NaOH. 
Essa relação indica que o número de mols de NaOH presentes em 10,2 mL de solução 
diluída é igual ao número de mols de biftalato de potássio presentes em 10 mL de solução 
padrão primário. 
 
5. Padronização da solução de ácido clorídrico (HCl) 
O ácido clorídrico é bastante volátil e tal característica não lhe confere o título de 
padrão primário. Foi usado o NaOH para determinar a concentração da solução de HCl 
pois aquele fora padronizado no passo anterior, sendo que a reação química ocorrida 
durante o processo foi: 
NaOH + HCl → NaCl + H2O 
O indicador utilizado foi o vermelho de metila ao invés de fenolftaleína, isso 
porque ele muda de vermelho para amarelo quando o pH excede 6,2, ao passo que a 
fenolftaleína só muda sua coloração em valores de pH maiores que 8. O uso de 
fenolftaleína causaria um falso positivo, pois não indicaria que todo o HCl reagiu com o 
NaOH, e sim que há um excesso de íons hidroxila no meio, causando a alteração de sua 
coloração. O vermelho de metila é mais sensível que a fenolftaleína nesse aspecto por 
apresentar uma menor faixa de virada. 
15 
 
As titulações foram realizadas em duplicata e os volumes obtidos foram: 
NaOH (mL) 
V1 15,5 
V2 16,7 
�̅� 16,1 
Tabela 2 - Volumes escoados de solução de NaOH e a média aritmética respectiva 
A partir desses dados pode-se calcular a real concentração da solução de NaOH pela 
seguinte equação: 
𝐶1𝑉1 = 𝐶2𝑉2 ⇒ 𝐶2 =
𝐶1𝑉1
𝑉2
⇒ 𝐶2 =
0,096 × 16,1
10
= 0,1546𝑀 
Onde: 
 C1 é a molaridade da solução de NaOH padronizada; 
 V1 é o volume médio de solução de NaOH escoado da bureta durante as 
titulações; 
 V2 é o volume de solução de HCl adicionado ao erlenmeyer juntamente 
com o indicador (vermelho de metila 0,1%); 
 C2 é a concentração real da solução de HCl. 
Essa relação indica que o número de mols de HCl presentes em 10 mL de solução 
diluída é igual ao número de mols de NaOH presentes em 16,1 mL de solução 
padronizada: 
𝐶𝐻𝐶𝑙 =
𝑛𝐻𝐶𝑙
�̅�𝐻𝐶𝑙
⇒ 𝑛𝐻𝐶𝑙 = 𝐶𝐻𝐶𝑙 × �̅�𝐻𝐶𝑙 = 0,1546 × 10 = 1,546 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 =
𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻
�̅�𝑁𝑎𝑂𝐻
⇒ 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 × �̅�𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,096 × 16,1 = 1,5456 ≅ 1,546 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 
𝑛𝐻𝐶𝑙 = 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 
 
 
6. Determinação de ácido acetilsalicílico em comprimidos 
O ácido acetilsalicílico é um fármaco do grupo dos anti-inflamatórios não-
esteroides (AINE) utilizado como anti-inflamatório, antipirético, analgésico e também 
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como antiplaquetário. É, em estado puro, um pó de cristalino branco ou cristais incolores, 
pouco solúvel na água, facilmente solúvel no álcool e solúvel no éter. 
Foram preparadas duas alíquotas contendo as seguintes massas de comprimidos 
triturados: 
Massa pesada de comprimido (g) 
m1 0,304 
m2 0,314 
�̅� 0,309 
Tabela 3- Massas de comprimido triturado usadas na preparação das alíquotas e a média aritmética respectiva 
Para cada alíquota foi realizada uma titulação usando a solução de NaOH 
padronizada, onde a seguinte reação se deu no decorrer do processo: 
 
Figura 2 - Reação de neutralização entre AAS e NaOH 
Os volumes escoados foram: 
NaOH (mL) 
V1 15,0 
V2 15,3 
�̅� 15,2 
Tabela 4 - Volumes escoados de solução de NaOH e a média aritmética respectiva 
É sabido que no ponto final de uma titulação o número demols presente no volume 
escoado de titulante é igual ao número de mols de analito presentes no volume adicionado 
ao erlenmeyer. Sabe-se também que o número de mols é definido pela divisão da massa 
do reagente pela sua massa molar, como também pelo produto da molaridade do reagente 
pelo volume de solução na qual ele está contido. Desta forma, tinha-se as seguintes 
equações à disposição: 
𝑛𝐴𝐴𝑆 = 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 (1) 
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𝑛 =
𝑚
𝑀𝑀
 (2) 𝑒 Μ =
𝑛
𝑉
⇒ 𝑛 = Μ × 𝑉 (3) 
 
 Os dados obtidos durante essa etapa eram os seguintes: 
Média das massas de comprimidos 
pesadas (g) 
0,309 
Massa molar do AAS (g/mol) 180,16 
Molaridade da solução de NaOH (g/L) 0,096 
Média dos volumes de solução de 
NaOH escoados (L) 
0,0152 
 
Com base nessas informações, as equações 1, 2 e 3 foram rearranjadas de forma 
que fosse possível descobrir a massa de AAS presente nessas condições: 
𝑛𝐴𝐴𝑆 = 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 ⇒ 
𝑚𝐴𝐴𝑆
𝑀𝑀𝐴𝐴𝑆
= Μ𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ⇒ 𝑚𝐴𝐴𝑆 = 0,096 × 0,0152 × 180,16 
𝑛𝐴𝐴𝑆 = 0,263 𝑔 𝑑𝑒𝐴𝐴𝑆 
O percentual pôde ser calculado de acordo com a seguinte proporção: 
0,263𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆 → 0,309𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑟𝑖𝑚𝑖𝑑𝑜 𝑡𝑟𝑖𝑡𝑢𝑟𝑎𝑑𝑜 
𝑥 % → 100𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑟𝑖𝑚𝑖𝑑𝑜 𝑡𝑟𝑖𝑡𝑢𝑟𝑎𝑑𝑜 
𝑥 = 85,11% 
Portanto, em 0,309 gramas de comprimido triturado há 0,263 g de ácido acetilsalicílico 
constituindo uma concentração percentual m/m de 85,11%. 
7. Determinação de hidróxido de magnésio em leite de magnésia 
O leite de magnésia é o nome popular para a suspensão de hidróxido de magnésio 
com edulcorantes e aromatizantes, sendo principalmente usado como antiácido, laxante e 
redutor da oleosidade da pele. 
Seguindo o esquema experimental, inicialmente foi retirada pequena alíquota de 
solução diluída e acrescentou-se um excesso de HCl. Isso para garantir que todo o 
Mg(OH)2 com a solução de HCl e o excesso remanescente fosse titulado com a solução 
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padronizada de NaOH. Desta forma, o número de mols de hidróxido de magnésio presente 
na alíquota seria igual a diferença do número de mols de ácido clorídrico antes da adição 
da amostra pelo número de mols de HCl em excesso (titulados). 
As reações observadas foram: 
 Adição de HCl à alíquota de leite de magnésia 
2HCl + Mg(OH)2 → MgCl2 + 2H2O 
 Titulação do excesso de HCl com NaOH: 
NaOH + HCl → NaCl + H2O 
Os volumes escoados foram: 
NaOH (mL) 
V1 22,0 
V2 22,3 
�̅� 22,2 
Tabela 5- Volumes escoados de solução de NaOH e a média aritmética respectiva 
Com base nos dados obtidos, os seguintes cálculos foram realizados: 
 Determinação do número de mols inicial de HCl: 
𝑛1 = Μ𝐻𝐶𝑙 × 𝑉𝐻𝐶𝑙 = 0,1547 × 0,025 = 3,87 × 10
−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 
A concentração de HCl foi determinada previamente pela padronização do mesmo 
e o volume corresponde a quantidade de solução adicionada ao erlenmeyer em litros. 
 Determinação do número de mols de HCl em excesso: 
O número de mols de HCl em excesso corresponde ao número de mols presentes 
no volume médio de NaOH escoado, segundo a regra das titulações: 
𝑛2 = 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = Μ𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,096 × 0,0222 = 2,13 × 10
−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 
 
 
 
 
19 
 
 Determinação do número de mols de hidróxido de magnésio: 
Corresponde ao número de mols de ácido clorídrico que reagiu com o Mg(OH)2. 
𝑛𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 𝑛1 − 𝑛2 = 3,87 × 10
−3 − 2,13 × 10−3 = 1,74 × 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 
 De posse do número de mols de Mg(OH)2 foi possível determinar a massa 
presente em 5 mL titulados: 
𝑛 =
𝑚
𝑀𝑀
⇒ 𝑚 = 1,74 × 10−3 × 58,32 = 0,1015 𝑔 𝑑𝑒 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 
 A alíquota foi retirada de uma solução diluída de volume igual a 50 mL. Para saber 
quanto de Mg(OH)2 estava presente no balão, a seguinte proporção foi calculada: 
5 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 → 0,1015 𝑔 𝑑𝑒 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 
50 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 → 𝑥 
𝑥 = 1,015 𝑔 𝑑𝑒 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 
Essa massa corresponde tanto a quantidade contida no balão quanto na alíquota 
retirada diretamente do frasco, porque se tratava de uma diluição, sendo 5 mL de leite de 
magnésia e 45 mL de água, que nada influi na quantidade de Mg(OH)2 da solução. 
O percentual corresponde a quantidade de Mg(OH)2 presentes em 100 mL de leite 
de magnésia, o que pôde ser solucionado segundo a proporção: 
5 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎 → 1,015 𝑔 𝑑𝑒 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 
100 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎 → 𝑦 
𝑦 = 20,3% 
O rótulo da embalagem do leite de magnésia disponível na bancada do laboratório 
informava que a cada 15 mL (colher de sopa) havia aproximadamente 1.282,50 mg de 
hidróxido de magnésio. Para a alíquota preparada, o observado foi: 
5 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎 → 1,015 𝑔 𝑑𝑒 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 
15 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎 → 𝑦 
𝑦 = 3,045 × 1000 = 3.045 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 
20 
 
Esse excesso de Mg(OH)2 pela agitação vigorosa e constante aplicada ao frasco 
antes de transferir a alíquota de leite de magnésia para o balão volumétrico. Por ser uma 
suspensão essa agitação era necessária para garantir a presença do Mg(OH)2 na amostra 
e não apenas os excipientes do medicamento 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
21 
 
Conclusão 
Os princípios da volumetria de neutralização foram amplamente contemplados 
nesse experimento, o qual demonstrou que essa metodologia é prática, de fácil execução, 
rápida e eficiente. Comprovou-se experimentalmente a importância e a necessidade da 
padronização de soluções-padrão secundário por meio de uma titulação ácido-base com 
um padrão primário. Destacou-se a atenção que se deve ter na escolha do indicador de 
modo que se minimizem os erros experimentais 
Por fim, foi verificado que a volumetria de neutralização pode ser uma ferramenta 
no controle de qualidade de medicamentos, uma vez que foi possível determinar o teor de 
dois princípios ativos em dois medicamentos popularmente usados, os comprimidos de 
ácido acetilsalicílico e o leite de magnésia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Referências Bibliográficas 
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução 
da 9ª Edição norte-americana, Editora Trilha, São Paulo-SP, 2014. 
MANUAL de laboratório: Química Analítica II – Curso de Farmácia. Ceará: 
Universidade Federal do Ceará, Centro de Ciências, Departamento de Química Analítica 
E Físico- Química, 2009. 12 p. 
Fenolftaleína - Disponível em:< https://pt.wikipedia.org/wiki/Fenolftale%C3%ADna> 
Vermelho de metila – Disponível em: 
<https://pt.wikipedia.org/wiki/Vermelho_de_metila> 
Leite de magnésia phillips – Disponível em: 
< http://www.medicinanet.com.br/bula/3040/leite_de_magnesia_de_phillips.htm> 
Ácido acetilsalicílico – Disponível em: 
< https://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_acetilsalic%C3%ADlico>