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Universidade Federal de Campina Grande (UFCG) Centro de Tecnologia e Recursos Naturais (CTRN) Unidade Acadêmica de Engenharia Agrícola (UAEA) Disciplina: Química Analítica Professora: Rossana M. F. de Figueirêdo Determinação da Acidez do Vinagre Nesta aula pretende-se demonstrar uma das formas existentes de determinação quantitativa de um componente de uma mistura, através de sua reação com uma solução de concentração conhecida. Sendo considerado como o princípio geral da técnica denominada de titulação. A amostra cuja concentração é desconhecida chama-se titulado, e a solução de concentração conhecida é denominada titulante. Objetivo: Determinar o teor de ácido acético no vinagre, realizando a titulação de um ácido com uma base. Introdução teórica O ácido acético (CH3COOH) é um ácido fraco, apresenta-se como um líquido incolor, com odor característico de vinagre. É totalmente solúvel em água, em álcool etílico e na maioria dos solventes orgânicos, amplamente usado na química industrial na forma de ácido acético glacial (99,8% m/m; densidade = 1,053 g/mL) ou em soluções de diferentes concentrações. O vinagre é uma mistura de ácidos orgânicos, em que predomina o ácido acético. É o produto resultante da fermentação de certas bebidas alcoólicas, particularmente do vinho. Na fermentação do vinho, microrganismos da espécie Mycoderma aceti transformam o álcool etílico em ácido acético. Após a fermentação, o vinho fica com cerca de 4 a 6% de ácido acético, recebendo então o nome de vinagre (“vinho azedo”). Segundo a legislação brasileira a acidez mínima do vinagre de vinho ou simplesmente vinagre deve ser de 4% de ácido acético. De acordo com a matéria-prima que lhe deu origem, o vinagre pode ser classificado como vinagre de vinho tinto ou branco. O teor de ácido acético (CH3COOH) no vinagre é determinado volumetricamente titulando-se (volumetria de neutralização) uma certa quantidade de vinagre com uma solução padrão de hidróxido de sódio. Sendo um ácido fraco, sua acidez é determinada com solução padronizada de NaOH 0,1 N. Usa-se uma solução de fenolftaleína (1%) como indicador, a fim de se ver o fim da reação, geralmente o resultado é expresso em percentagem de ácido acético. O NaOH reage quantitativamente com o ácido acético presente no vinagre e após a reação total, um pequeno excesso de NaOH torna a solução alcalina e o indicador adquire uma coloração rosa. Geralmente o pH do vinagre varia entre 2,4 a 3,4. Universidade Federal de Campina Grande (UFCG) Centro de Tecnologia e Recursos Naturais (CTRN) Unidade Acadêmica de Engenharia Agrícola (UAEA) Disciplina: Química Analítica Professora: Rossana M. F. de Figueirêdo Determinação da Acidez do Vinagre Procedimento Experimental 1 Preparação da solução de vinagre -Pipete 25 mL de vinagre e transfira para um balão volumétrico de 250 mL. Complete o volume com água destilada e acerte o menisco. Agite para homogeneizar. - Determinação da acidez total no vinagre - Pipete uma alíquota de 25 mL da solução de vinagre preparada anteriormente e transfira para um erlenmeyer de 250 mL. Meça 40 mL de água destilada numa proveta e adicione no erlenmeyer. Adicione 2 a 3 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína e homogeneíze. Monte o sistema de agitação magnética. - Lave a bureta de 50 mL com um pouco de NaOH 0,1 N. Descarte este volume. Fixe a bureta de 50 mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Com auxílio de um béquer de 50 mL, encha a bureta com solução de NaOH 0,1 N e observe se há vazamento. Verifique se há bolhas de ar entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la. Em seguida, encha a bureta com NaOH 0,1 N e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior. - Titule com a solução de NaOH 0,1 N até mudança de coloração para levemente rosa. Anote o volume e calcule o teor de ácido acético no vinagre em g/100 mL. Procedimento Experimental 2 1. Pipetar (pipeta volumétrica) uma alíquota de 2 mL de vinagre para um erlenmeyer de 125 ou 250 mL. 2. Adicionar cerca de 30 mL de água e 5 gotas de fenolftaleína. 3. Encher a bureta com a solução padrão de NaOH 0,1 N 4. Adicionar ao erlenmeyer a solução de NaOH, gota-a-gota, com agitação constante, até a viragem do indicador. Anote o volume da solução de NaOH que foi gasto. 5. Repetir o procedimento no mínimo duas vezes Dados Repetição Padronização Volume gasto de NaOH 0,1N (mL) Experimento 1 - Vinagre Volume gasto de NaOH 0,1N (mL) Experimento 2 - Vinagre Volume gasto de NaOH 0,1N (mL) 1a titulação 2a titulação 3a titulação Média Obs.: não pode haver muita diferença entre as repetições (volumes). Se houver, faça uma nova titulação e despreze o valor mais discrepante. Universidade Federal de Campina Grande (UFCG) Centro de Tecnologia e Recursos Naturais (CTRN) Unidade Acadêmica de Engenharia Agrícola (UAEA) Disciplina: Química Analítica Professora: Rossana M. F. de Figueirêdo Cálculos - Procedimento 1 De acordo com o fabricante, a concentração de ácido acético no vinagre é de 6%, ou seja, existe 6 gramas de ácido acético em 100 mL de vinagre ou 60 g/L. Sabe-se que o equivalente-grama (Eg) do CH3COOH é 60 g/eq, da equação da normalidade: VEq mN 1 1= (1) em que: N – normalidade (eq/L ou N) Eg1 - equivalente-grama do soluto-ácido acético (g/eq) V - volume da solução-vinagre (L) m1 - massa de soluto-ácido acético (g) 1 60x1 60N == Temos que o vinagre com esta característica tem aproximadamente 1 N e precisa ser diluído até 0,1 N, antes de se fazer a titulação. Da Equação fundamental usada para diluições e volumetria, temos: iiff VNVN = (2) Se vamos diluir 25 mL de vinagre, então: 25.1V.1,0 f = ⇒ mL 250Vf = Portanto, devemos pipetar 25 mL de vinagre, transferir para um balão volumétrico de 250 mL e completar o volume. Os cálculos para a obtenção do teor de acidez do vinagre são fundamentados no fato de que, no ponto final da titulação o número de equivalente-grama (e) da solução de ácido acético (CH3COOH) seja igual ao número de equivalente-grama (e) da solução titulante (NaOH). nº eq-g (NaOH) = nº eq-g (CH3COOH) (3) Ou como: V eN = ⇒ V.Ne = substituindo na Eq. (3) tem-se: 2211 VNVN = Equação fundamental usada para diluições e volumetria (4) Da equação de normalidade, temos que: Universidade Federal de Campina Grande (UFCG) Centro de Tecnologia e Recursos Naturais (CTRN) Unidade Acadêmica de Engenharia Agrícola (UAEA) Disciplina: Química Analítica Professora: Rossana M. F. de Figueirêdo 22 2 2 VEg mN = (5) Substituindo a Equação 5 na Equação 4, temos: 2 22 2 11 VVEg mVN = ⇒ 2 2 11 Eg mVN = ⇒ 2211 mEgVN = (6) Como queremos saber a concentração do ácido acético no vinagre (g/L), da equação de concentração comum (Eq. 7), temos: 2 2 2 V mC = (7) Substituindo a Equação 6 na Equação 7, temos: 2 211 2 V EgNVC =(8) Como a normalidade da solução de NaOH tem que ser corrigida pelo Fc (fator de correção, temos: 2 211 V FcEgNVAcidez = em que: Acidez – g de ácido acético por L de vinagre N1 – normalidade da solução de NaOH (0,1 N ou 0,1 Eq/L) Fc – fator de correção da solução de NaOH Eg2 – equivalente-grama do ácido acético (60 g/Eq) V1 – volume gasto de NaOH na titulação do vinagre (L) V2 – volume de vinagre usado na titulação (L) Ou 2 211 V10 FcEgNVAcidez = em que: Acidez – g de ácido acético por 100 mL de vinagre (% m/v) N – normalidade da solução de NaOH (0,1 N ou 0,1 Eq/L) Fc – fator de correção da solução de NaOH Eg – equivalente-grama do ácido acético (60 g/Eq) V1 – volume gasto na titulação da solução de NaOH (mL) V2 – volume de vinagre usado na titulação (mL) Cálculo do volume V2: 250 mL (volume do balão volumétrico) – 25 mL de vinagre 25 mL (alíquota retirada do balão) - X (mL de vinagre) Universidade Federal de Campina Grande (UFCG) Centro de Tecnologia e Recursos Naturais (CTRN) Unidade Acadêmica de Engenharia Agrícola (UAEA) Disciplina: Química Analítica Professora: Rossana M. F. de Figueirêdo X= V2 (volume de vinagre usado na titulação) (mL) Cálculos - Procedimento 2 De acordo com o fabricante, a concentração de ácido acético no vinagre é de 4%, ou seja, existe 4 gramas de ácido acético em 100 mL de vinagre ou 40 g/L. Sabe-se que o equivalente-grama (Eg) do CH3COOH é 60 g/eq: Os cálculos para a obtenção do teor de acidez do vinagre são fundamentados no fato de que, no ponto final da titulação o número de equivalente-grama (e) da solução de ácido acético (CH3COOH) seja igual ao número de equivalente-grama (e) da solução titulante (NaOH). nº eq-g (NaOH) = nº eq-g (CH3COOH) (3) Ou como: V eN = ⇒ V.Ne = substituindo na Eq. (3) tem-se: 2211 VNVN = Equação fundamental usada para diluições e volumetria (4) Da equação de normalidade, temos que: 22 2 2 VEg mN = (5) Substituindo a Equação 5 na Equação 4, temos: 2 22 2 11 VVEg mVN = ⇒ 2 2 11 Eg mVN = ⇒ 2211 mEgVN = (6) Como queremos saber a concentração do ácido acético no vinagre (g/L), da equação de concentração comum (Eq. 7), temos: 2 2 2 V mC = (7) Substituindo a Equação 6 na Equação 7, temos: 2 211 2 V EgNVC = (8) Como a normalidade da solução de NaOH tem que ser corrigida pelo Fc (fator de correção), temos: 2 211 V FcEgNVAcidez = Universidade Federal de Campina Grande (UFCG) Centro de Tecnologia e Recursos Naturais (CTRN) Unidade Acadêmica de Engenharia Agrícola (UAEA) Disciplina: Química Analítica Professora: Rossana M. F. de Figueirêdo em que: Acidez – g de ácido acético por L de vinagre N1 – normalidade da solução de NaOH (0,1 N ou 0,1 Eq/L) Fc – fator de correção da solução de NaOH Eg2 – equivalente-grama do ácido acético (60 g/Eq) V1 – volume gasto de NaOH na titulação do vinagre (L) V2 – volume de vinagre usado na titulação (L) Ou 2 211 V10 FcEgNVAcidez = em que: Acidez – g de ácido acético por 100 mL de vinagre (% m/v) N – normalidade da solução de NaOH (0,1 N ou 0,1 Eq/L) Fc – fator de correção da solução de NaOH Eg – equivalente-grama do ácido acético (60 g/Eq) V1 – volume gasto na titulação da solução de NaOH (mL) V2 – volume de vinagre usado na titulação (mL)
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