Obtenção do Teor de Alumínio na Bauxita 2

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Alunos:
Cícero Quintão Celestino
Gabriela de Almeida Brito
Jessica Ingrid Feitosa e Silva
Livia Cordeiro de Oliveira
Luana Batista Magalhaes Correa
Obtenção do Teor de Alumínio na Bauxita 
PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DE MINAS GERAIS
Análise Instrumental
Engenharia Química
6º Período
1
INTRODUÇÃO
Bauxita:
Rocha de cor avermelhada.
Principal fonte para obtenção de alumínio.
Tem como principal componente a alumina.
Figura 1: Minério de bauxita
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2
INTRODUÇÃO
Figura 2: Exploração a nível mundial
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3
INTRODUÇÃO
Figura 3: Exploração da bauxita no Brasil
MAPA LOCALIZAÇÃO MINAS DE BAUXITA - BRASIL
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4
INTRODUÇÃO
Moagem
Adição de NaOH 
Filtragem
Adição de composto ácido (formação do precipitado Al(OH)3)
Filtração, secagem e calcinação
Adição de fluoretos seguida por redução eletrolítica ( Hall-Héroult)
Processo Bayer
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5
INTRODUÇÃO
Figura 4 : Esquematização do processo Bayer
Processo Bayer
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6
INTRODUÇÃO
Processo que requer um elevado gasto de energia.
Reciclagem como alternativa.
Energia gasta para a produção de uma latinha de alumínio através da bauxita pode-se produzir 20 latinhas por reciclagem.
Considerações:
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INTRODUÇÃO
Espectrometria de Emissão Atômica
Figura 5 : Diagrama de bloco de um espectrômetro típico de emissão de ICP
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INTRODUÇÃO
Interferência do branco: independe da concentração do analito podem ser reduzidos ou eliminados se um branco perfeito for preparado sob as mesmas condições elemento que não seja o analito que emita radiação na banda de pesagem do dispositivo de seleção de comprimento de onda
Interferência do analito:
física
química
ionização
 
Interferentes
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INTRODUÇÃO
Técnica não destrutiva.
Identifica os elementos presentes na amostra e as respectivas concentrações.
Baseada no princípio de que cada elemento químico emite radiações específicas quando excitados.
Espectrometria de fluorescência de raios-x
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INTRODUÇÃO
Funcionamento
Figura 6: Princípio da fluorescência de raios-X
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OBJETIVOS
Determinar o teor de alumínio na bauxita, por Espectrometria de Emissão Atômica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP - AES) e por Espectrometria de Flurescência de Raios-X (RFX)
Analisar os teores encontrados. 
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METODOLOGIA
Amostras de bauxitas in natura e calcinada (forno rotativo a ~1100 °C)
Ensaios de ativação: bauxita calcinada em HCl a 10% (m/v) sob refluxo a 90°C (2 h)
Solução de ácido clorídrico nas concentrações de 1,0 mol.L-1 e 4,0 mol/L 
Os sólidos obtidos foram lavados; secagem a 110 °C durante 6 h
Espectrometria de Emissão Atômica
Abertura de amostra
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METODOLOGIA
Quantificação principais metais pela técnica de ICP-OES
Amostras foram prensadas em pastilhas de KBr e analisadas em comprimentos de onda na faixa de 4000 a 400 cm-1.
Figura 7: ICP-OES Perkin Elmer Optima 5300 DV
Espectrometria de Emissão Atômica
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METODOLOGIA
Figura 10: Composição química das bauxitas estudadas obtida através das análises por ICP-OES
Espectrometria de Emissão Atômica
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Determinar o teor de Al2O3 presente em cada amostra através do metodo padrão e do método de fluorescencia de raio-x.
Comparar os resultados dos dois métodos
METODOLOGIA
Espectrometria de fluorescência de raios-x
Fluorescencia de Raio-X: 
Curva de calibração: I=W*K*E*A*G
SRPSB.G8.512:
 Metodo Potenciometrico
METODOLOGIA
Espectrometria de fluorescência de raios-x
Métodos
Amostras processadas na Factory AD “Birac”, Zvornik, Republic Srpska Bosnia and Herzegovina
METODOLOGIA
Espectrometria de fluorescência de raios-x
Tabela 1 – Locais onde as amostras de bauxite foram extraídas.
Moagem: granulometria <200 μm
Tratamento à 1200 ⁰C
Perdas determinadas à mesma temperatura
1 g da bauxita foi misturada com 6 g de Li2B4O7
Mistura derretida à 1200 ⁰C, sendo agitada periodicamente.
Solução colocada em moldes de platina.
METODOLOGIA
Espectrometria de fluorescência de raios-x
Preparação da Amostra:
METODOLOGIA
Figura 11: Equipamento, Philips PW1404, utilizado no metodo de fluorescencia
de raio-x
Os padrões utilizados para a construção da curva de calibração foram padrões já certificados, mostrados na tabela ao lado. 
DISCUSSÃO E RESULTADOS
Tabela 2 – Análise dos padrões de referência de acordo com a certificação.
Concentração Real:
DISCUSSÃO E RESULTADOS
Curva de Calibração
Figura 12: Curva de calibração
DISCUSSÃO E RESULTADOS
Resultados obtidos através do método de potenciometria
Tabela 3 – Análise química dos diferentes tipos de bauxita.
DISCUSSÃO E RESULTADOS
Comparação dos resultados
Tabela 4 – Concetração de Al2O3 nas bauxitas de diferentes locais, determinada pelo metodo potenciometrico e FRX 
Curva de calibração obteve um bom coeficidiente de determinação: r=0,9992 com desvio padrao s=0,091
Os resíduos gerados pelo método padrão SRPS.B.G8.512 e pelo método de Fluorescencia de Raio-X foi de 0,254 com desvio padrão de 0,191.
Comparando o método padrão com o método FRX, conclui-se que o método atual não possui erros sistemáticos. De acordo com o F-test, nota-se que as variants dos métodos são iguais.
Ambos eficientes, porém o método FRX é mais econômico e rápido
CONCLUSÃO