Introdução e Calibr recip volum_2015

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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO 
Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto 
Departamento de Química 
QUÍMICA ANALÍTICA II 
Introdução as aulas prática/teórica 
Objetivos 
Geral: Desenvolver uma metodologia analítica que habilite o estudante, através dos 
conhecimentos específicos, a reconhecer e avaliar os procedimentos alternativos 
(entre os métodos clássicos) para um problema analítico particular. 
Específico: Aprendizagem das técnicas fundamentais dos métodos clássicos de 
análise quantitativa (gravimetria e volumetria), enfatizando os fatores que limitam a 
precisão e a exatidão de cada método. 
Disciplina: 5930142 - Química Analítica II - Ementa 
Docente(s) Responsável(eis) 
Anderson Rodrigo Moraes de Oliveira 
Jose Fernando de Andrade 
Programa 
- Introdução à análise quantitativa: Definições, objetivos e importância. Amostragem, solubilização de 
amostras e sua problemática; 
- A balança analítica e sua utilização: calibração, cuidados e erros de pesagem; 
- Aparelhagens comuns, reagentes e técnicas usuais de laboratório. Reativos. Material de vidro 
(limpeza e calibração). Secagem. Meios filtrantes, filtrações e lavagens. Dessecadores e agentes 
dessecantes. Diferentes tipos de materiais e suas propriedades; 
- Tratamento de resultados analíticos: Algarismos significativos, operações e regras de 
arredondamento. Precisão e exatidão. Erros. Tratamento estatístico elementar e exercícios; 
- Força iônica de uma solução: atividade e coeficiente de atividade. Efeito da força iônica sobre os 
equilíbrios; 
- Introdução à gravimetria: Formação e crescimento de precipitados. Digestão, pós-precipitação e 
coprecipitação. Problemas relacionados ao grau de pureza e pesagem. Colóides; 
- Análises gravimétricas clássicas e algumas aplicações; 
- Titulometria: Generalidades. Titulometria baseada em reações de neutralização, precipitação, óxido-
redução e complexação. Diferentes metodologias. Indicadores visuais, sua escolha e funcionamento. 
Curvas de titulação e aplicações práticas; 
- Resinas de troca iônica: Considerações gerais e aplicações em Química Analítica; 
- Noções de Análise Térmica (Termogravimetria); 
- Titulações Potenciométricas; Tipos de curvas e aplicações. 
Avaliação 
 Método 
Aulas práticas, aulas expositivas, exercícios e relatórios dirigidos. 
Critério 
Três (3) notas de provas parciais escritas (envolvendo teoria e laboratório): 
P1 (x2) + P2 (x3) + P3 (x3) e 
Uma (1) nota de laboratório: NL (x2). 
A nota final MF será a média ponderada das quatro notas anteriores, conforme pesos 
acima e fórmula: MF = (2P1 + 3P2 +3P3+ 2NL)/10 
Norma de Recuperação 
O aluno deverá obter média cinco (≥5.0), calculada da seguinte forma: 
M = (4 MF + 6 PR) / 10, na qual: 
MF = Média final obtida pelo aluno no semestre cursado e 
PR = prova de recuperação (escrita) abrangendo todo o conteúdo do programa. 
Nota de Laboratório (NL) 
 
Nota do relatório do grupo (A) 
Nota de acerto das medidas e/ou justificativa adequada do 
erro obtido (B) 
Conceito individual de cada aluno (C) 
 
NL: A + B + C / 3 
Preleção (Sempre na Sala de Aula) 
 
Todos os alunos deverão ter em seu caderno de laboratório um ESQUEMA 
(FLUXOGRAMA) de como conduzirá o experimento a ser realizado naquele dia 
(Sequencia de etapas) e cálculos quando for o caso. 
Além disso, poderão existir questões especificas daquele experimento que 
serão postados no portal. 
Na prelação, alguns alunos serão arguidos sobre o experimento, valendo 
nota. 
Os fluxogramas e as questões deverão ser feitos individualmente e os 
estagiários PAE revisarão o preparo do experimento. 
O aluno que não seguir essas recomendações terá sua nota prejudicada na 
nota final de laboratório. 
Os relatórios devem ser apresentados como os tópicos a seguir: 
1. Capa: contendo o titulo de experimento, nome dos autores, data de realização do experimento 
e número do grupo. 
2. Objetivos: Descrever de forma sucinta e breve os objetivos do experimento sem copiar do 
roteiro. 
3. Resultados experimentais: apresentar os resultados obtidos explicando-os detalhadamente. 
Utilizar tabelas e figuras numeradas corretamente, apresentar os resultados considerando 
as limitações das técnicas (algarismos significativos). 
4. Conclusão: Apresentar de maneira clara e objetiva as conclusões considerando seus 
resultados obtidos (bons ou ruins). 
5. Bibliografia: apresentar as referências bibliográficas de acordo com a ABNT. 
6. Perguntas no final de cada roteiro: responder cada questão do roteiro no final do relatório. 
Relatórios (entregar para os estagiários PAE na semana seguinte) 
Comentários Gerais 
Os relatórios podem ser manuscritos, porém nesse caso legíveis. 
Cada aluno deve ter seu próprio caderno de laboratório. 
Preparar o experimento antes da aula. 
Meio de comunicação (Portal). Consultar a disciplina no Portal e verificar 
se tem algum recado. 
Cuidado com apostilas de anos anteriores. 
Tempo para realização dos experimentos. 
Tratamento estatístico. 
Reunião com alunos PAE. 
Boas práticas de laboratório (EPIs, computadores, etc...). 
Divisão das Aulas Práticas 
Quase sempre os experimentos serão realizados em 
dois dias de aula prática 
 
Experimento 1 – Calibração de recipientes volumétricos 
Experimento 2 – Preparo de Amostras 
Experimento 3 – Determinação gravimétrica de níquel com DMG 
Experimento 4 – Volumetria de neutralização. (Parte 1)-Preparação e 
padronização de um ácido forte e de uma base forte 
Experimento 4 (parte 2) – Volumetria de neutralização: Aplicações 
Dia Tópico (tópicos sujeitos a alteração) 
05/08 
Prof. José Fernando – teoria (2 h) – sala de aula 
Introdução Geral do laboratório – teoria - (2 h) – sala de aula 
12/08 Calibração de material volumétrico 
19/08 Preparo de amostras (teoria e Parte 1 do experimento) 
26/08 Preparo de amostras (teoria e Parte 2 do experimento) 
02/09 Gravimetria (DMG) (teoria e parte 1 do experimento) 
16/09 Gravimetria (DMG) (teoria e parte 2 do experimento) 
23/09 Titulometria Ácido-Base (parte 1) 
30/09 Titulometria Ácido-Base (parte 2) 
07/10 Titulometria Precipitação (parte 1) 
14/10 Titulometria Precipitação (parte 2) 
21/10 Titulometria Redox (parte 1) 
04/11 Titulometria Redox (parte 2) 
11/11 Potenciometria 
18/11 Titulometria de Complexação (parte 1) 
25/11 Titulometria de Complexação (parte 2) 
02/12 A definir 
Calibração de Recipientes 
Volumétricos 
Experimento 1 
O que são recipientes volumétricos ? 
São recipientes feitos para: 
 
Conter um determinado volume TC 
 
Dispensar um determinado volume TD 
Valores de volumes previamente definidos e dentro de 
uma margem conhecida de variação 
Pipetas 
Balão Volumétrico 
Buretas 
Micropipetas 
O que são recipientes volumétricos ? 
O que é calibrar recipientes 
volumétricos ? 
É um processo que tem como objetivo medir a 
quantidade real de volume que corresponde a quantidade 
indicada na escala de um instrumento/vidraria 
Calibração de uma pipeta: 
10,00 ml 
10,00 ± 0,02 ml 
Porque calibrar recipientes 
volumétricos ? 
Análise química quantitativa 
Determinar corretamente a concentração de uma determinada substância 
Os materiais são calibrados antes de serem vendidos? 
 Corrigir algumas influencias laboratoriais 
 Temperatura de análise x temperatura que foi feita a calibração 
Pipetas 
Pipetas 
Pipetas 
Pipetas 
Pipetas - Pipetadores 
Tipo de pipeta (mL) 
Erro máximo admissível 
(mL) (±) 
Tempo mínimo de 
escoamento (s) 
0,50,006 5 
1 0,006 10 
2 0,006 10 
3 0,01 10 
4 0,01 10 
5 0,01 15 
6 0,02 15 
7 0,02 15 
8 0,02 15 
9 0,02 15 
10 0,02 15 
15 0,03 25 
20 0,03 25 
25 0,03 25 
30 0,05 25 
40 0,05 25 
50 0,05 25 
75 0,08 30 
Caracteristicas de pipetas volumétricas classe A 
Pipetas – Uso correto 
Micropipetas 
Uso correto de micropipetas 
1 2 3 
Aspirando o liquido Desprezando o liquido 
1 2 3 
1 2 3 
Uso correto de micropipetas 
Micropipetas 
Algumas Características Quanto a Pipetas e Micropipetas 
Nunca pipetar qualquer liquido utilizando a boca; 
TC to contain  não assoprar ; 
TD  to deliver  esgotamento total (2 traços); 
Não utilizar os pipetadores (pró-pipeta) para dispensar o 
volume; 
Nunca esquecer que micropipetas tem duas etapas na 
pipetagem; 
Não reutizar ponteiras utilizadas com micropipetas. 
Balão Volumétrico 
Características importantes quanto a balão volumétrico 
Balão Volumétrico 
Buretas 
Buretas 
 1 2 3 4 
 5 6 6 7 
Buretas 
Informações Importantes Quanto Recipientes 
Volumétricos 
Erro de paralaxe 
Pipetas 
Buretas 
Balões 
Pyrex e outros vidros borossilicatos; 
Expandem 0,0010% por grau Celsius; 
Ex: Expansão do volume: 
 (10oC)x(0,0010%) = 0,010% 
 Expansão insignificante. 
Recipientes Volumétricos / Expansão Térmica / 
Recipientes 
Temperatura (oC) Alteração de volume a 20oC 
10 0,99990.V20
o
C 
15 0,99995.V20
o
C 
20 1,00000.V20
o
C 
25 1,00005.V20
o
C 
30 1,00010.V20
o
C 
ALTERAÇÃO DO VOLUME PELA TEMPERATURA DA VIDRARIA DE 
BOROSILICATO 
Ex.: um balão volumétrico Classe A de 250,00 mL calibrado a 20oC teria um 
volume esperado de 1,00010 x 250,00 mL = 250,02 mL a 30oC 
Maior exatidão nas medidas; 
Trabalhos mais cuidadosos; 
Ex: Considerar a expansão térmica de uma solução 
preparada a 17ºC. Determinar sua concentração a 25oC: 
Correção para a expansão térmica: 
 c’/d’ = c/d 
 c’ a 25oC = 0,03146 mol L-1 a 17oC 
 0,99705 g mL-1 0,99878 g mL-1 
 c’ = 0,03141 mol L-1  diminuição de 0,16% 
Recipientes Volumétricos / Expansão Térmica / 
Soluções 
Considerações Gerais Quanto a Recipientes Volumétricos 
Considerar sempre a temperatura no momento das medidas; 
Lavagem  usar detergente neutro e água em abundância 
seguida por água deionizada; 
Lavagem  deve resultar em um filme uniforme de água; 
Cuidado na secagem de recipientes volumétricos alguns 
materiais podem ser descalibrados em estufa a altas 
temperaturas; 
Cuidado com bolhas no interior dos recipientes; 
Se necessário uma secagem mais rápida utilizar acetona. 
Balanças 
Balança Analítica Mecânica 
Balanças Analíticas Eletrônicas 
Campo magnético maior faz com 
que o prato retorne a posição 
zero  sistema servo 
Tipos comuns de Balanças 
Balanças analíticas Capacidade (g) Legibilidade (g) Resolução 
Balança macroanalítica 50 - 400 0,0001 (0,5 - 4) x 106 
Semimicrobalança 30 - 200 0,00001 (0,3 - 2) x 107 
Microbalança 3 - 20 0,000001 (0,3 - 2) x 107 
Ultramicrobalança 2 0,0000001 2 x 107 
Balanças analíticas Capacidade Legibilidade Resolução 
Escala de precisão industrial 30 - 6000 Kg 0,0001 - 0,1 Kg (0,1 - 6) x 105 
Balança de precisão 100 - 30.000 g 0,001 – 1 g (0,3 - 2) x 105 
Legibilidade: menor divisão de massa que pode ser lida no amostrador da balança 
Resolução: Capacidade/Legibilidade  qde de massas diferentes que podem ser 
determinadas por uma balança em particular 
Balanças Analíticas 
Microbalanças Analítica 
Verificar o nivelamento da balança; 
Ligar a balança pelo menos 30 min antes do uso; 
Menor frasco de pesagem; 
Frasco e material  temperatura ambiente; 
Nunca tocar nos frascos diretamente; 
Frasco de pesagem  centro do prato; 
Usar frascos de pesagem limpos e secos. 
Cuidados Operacionais 
Nunca exceda a capacidade da balança; 
Mantenha a balança limpa  Remova poeira e outras 
sujeiras do prato com pincel macio; 
Nunca manuseio os objetos a serem pesados com as mãos ou 
dedos  gordura da mão altera peso; 
Os objetos a serem pesados devem estar na mesma 
temperatura da balança  Quando aquecidos, devem ser 
resfriados - cerca de 30 min em dessecador  correntes de 
convecção de ar. 
Cuidados Operacionais 
Não coloque produtos químico diretamente no prato da 
balança  Use béqueres, pesa-filtro, papel manteiga, vidros 
relógio, etc... 
Não deixe nada no prato da balança ao final da pesagem  
Limpe o prato com o pincel se necessário; 
Cuidados Operacionais 
Alterações no recipientes ou substância entre pesagens 
sucessivas: 
 Absorção ou perda de água, CO2  manter em dessecador para esfriar 
Empuxo  força aparente que provoca a diminuição da 
massa medida; 
Temperatura  correntes de convecção e peso do ar 
aquecido em um frasco fechado  esperar esfriar em 
dessecar 
Erros Humanos. 
Erros na Pesagem 
Erro Devido ao Empuxo 
Diferença na densidade dos pesos-padrões e do material a ser pesado 
Material com densidade menor que 8 g/mL  fazer a correção 
Erro Devido ao Empuxo 
Erro Devido a Temperatura 
Correntes de convecção  exercem efeitos de 
empuxo sobre o prato e objeto; 
Ar aquecido em um frasco  pesa menos que o 
mesmo volume de ar sob temperaturas mais baixas; 
Ambos efeitos  massa aparente menor. 
Erro Devido a Temperatura 
Outros 
Equipamentos/Materias/Técnicas 
Utilizadas nas aulas seguintes 
Muflas e Estufas 
Muflas 
Estufas 
Dessecadores 
Dessecadores 
Agentes Dessecantes 
Agentes Dessecantes - Sílica Gel 
Umidade 
CoCl2 CoCl2.2H2O Co(H2O)6
2+ 
Azul Púrpuro Rosa 
Quando se remove ou coloca a tampa faz uso de um 
movimento deslizante minimizar a perturbação da amostra; 
Quando utiliza-se vácuo para vedação do dessecador deve-
se girar a válvula levemente para saída do vácuo; 
Esperar esfriar a amostra antes de colocá-la no 
dessecador; 
Segurar o dessecador com as duas mãos a parte inferior e 
superior. 
Algumas Características Quanto a Dessecadores 
Transferência Quantitativa de Amostras em 
Química Analítica 
Sólidos 
 1 2 3 
Líquidos 
Transferência Quantitativa de Amostras em Química Analítica