Aula 6 - TGA

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Aula 6 – Caracterização dos 
materiais 
Análises Térmicas 
Universidade Federal de Itajubá (UNIFEI) –
Campus Itabira 
 
Daniel Andrada 
Itabira, 03 Maio de 2013 
Histórico sobre os procedimentos térmicos 
•Os métodos térmicos podem ser considerados os mais 
antigos métodos de análise 
•A Civilização iniciou-se a partir do instante que o homem 
consolidou seu dominio sobre o fogo 
 
•A obtenção de metais por processos termicos  
ferramentas. Fe, Cu 
 
•XVII  Desenvolvimento da química na descobrimentos 
de novos elementos e de conceitos fundamentais. 
 
•Métodos Termo-analíticos se desenvolveram com o 
avanço de instrumentos de medida da temperatura: 
1724 (Fahrenheint – Termômetro a alcool e Hg) 
1730 (Celcius – Escala baseada na Tf e Te H2O) 
1748 (Expansao dos metais  Termopares  Altas 
temperaturas) 
1930 (Termopares bimetálicos) 
XIX Le Chatelier (Pt/Rh 10%) (Resistente T e Quimico) 
Mito de Prometeu 
Historico sobre os procedimentos termicos 
Le Chatelier 
Em 1887, Le Chatelier foi o primeiro a utilizar as 
variaçoes de entalpia que podem ocorrer durante 
o aquecimento de substâncias. 
 
Com a finalidade de determinar a composição de 
argilas, a amostra era aquecida linearmente por 
um forno a gás e um termopar era mergulhado na 
argila e ligado a um galvonômetro. A lampada do 
galvonômetro era acessa a intervalos regulares e 
o sinal de luz registrado em papel fotográfico. O 
adensamento das linhas indicava a ocorrencia de 
um processo endotérmico. 
 
Esse método hoje é conhecido como análise 
termica diferencial. 
Historico sobre os procedimentos termicos 
Outro aspecto importante na evolução dos métodos termoanalíticos foi o 
desenvolvimentos de sistemas que permitissem acompanhar a variação de 
massa durante seu aquecimento. 
 
1905  Brill (Acoplou uma balança mecanica em um forno) 
1915  K. Honda (Primeiro artigo sobre TG) 
1917  Chevenard (Pioneiro da analiser termo mecanica) 
1963 O advento da balança automática moderna começou com a 
introdução da eletrobalança por Wiedemamm, Cahn e Schultz. Esta 
balança tem uma sensibilidade de 0,1 μg e a precisão de 1 parte em 105 de 
mudança de massa. 
1966  Watson, O’Nell et al (Primeiro trabalho utilizando a DSC – 
Utilidade quantitativa para DTA) 
 
Recente  Balanças mais precisas, 
 métodos combinados 
(IR, RX, CG, MS…) 
 
Fundamentos sobre os metodos 
termoanaliticos 
Metodos Termoanaliticos  “Metodos que utilizam as propriedades 
térmicas da matéria” 
 
Análise Térmica  “Grupo de tecnicas nas quais uma propriedade fisica 
de uma substancia e/ou seus produtos de reação é medida como função 
da temperatura, enquanto a substância é submetida a um programa 
controlado de temperatura” 
[ICTAC-IUPAC, 1998] 
Fundamentos sobre os metodos 
termoanaliticos 
Análises Térmicas 
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Celula de 
Processo 
Forno 
Controlador 
Sensores 
A entrada do controlador de 
temperatura é uma sequencia 
pre-determinada de tempo ou 
temperatura. 
 
Compara-se a saida do sensor 
de temperatura com valores 
programados e tenta-se manter 
igual a tal valor. 
Tempo 
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Efeito Seebeck 
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