Potenciometria: Medição de pH e Concentração

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Potenciometria
Andresa Lazzarotto Feliciano
Brenda Chagas Vaccaro
Bruno Faria Pitaluga
Flavia Maria
Luana Barros Pereira
Wagner Poggere de Moura
Universidade Federal de Mato Grosso
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Introdução	
Controle da atividade do íon H+ em soluções
Medida com o eletrodo de membrana de vidro
Tipos de eletrodos
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Eletrodos de vidro
Obedece a equação de Nernst
Retorno ao potencial original
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Eletrodo Calomelano
Fácil de ser preparado
Possui coeficiente de temperatura significativa
Histerese térmica 
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Eletrodo de prata/Cloreto 
de prata
Utilizado em temperaturas maiores de 60°C
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A Potenciomentria
Determinação da concentração
Relação entre potencial e concentração (Nernst). 
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Walther Nernst
Físico-químico alemão.
Eletroquímica, termodinâmica, 
química do estado sólido e fotoquímica.
Equação de Nernst.
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Equação de Nernst.
Força eletromotriz de uma pilha, para concentrações de íons diferentes de uma unidade. 
∆Elido = Eindicador - Ereferência
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Titulação Potenciométrica 
É um método volumétrica em que o potencial entre dois eléctrodos é medido como função do volume do reagente adicionado
 São preferidas às titulações manuais, pois são mais precisas.
Facilmente adaptáveis a automação, onde sistemas de titulação automáticos podem processar volumes de amostra.
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Métodos Potenciômetricos
 Durante a titulação introduz-se um eléctrodo de pH no titulado, o que permite medir o pH ao longo da titulação e traçar a curva de titulação.
É usado para acompanhar a variação de concentração de uma espécie iônica envolvida em uma reação.( Ponto de Equivalência)
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Método utilizado para estabelecer a concentração de uma solução quando o titulo e desconhecido. 
Faz a leitura de pH toda vez que se é adicionado uma fração de titulante.
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Gráfico indicando o pH inicial, ponto de equivalência, volume gasto até o ponto de equivalência . Podemos observar também a zona de variação brusca de pH.
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O problema crítico na titulação, como sempre, é a identificação do ponto em que as espécies que reagem estão em quantidades equivalentes.
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Pode-se determinar o ponto de variação máxima de potencial com mais segurança pelo método da 1ª derivada. Neste caso teremos que o ponto de equivalência se situa no ponto máximo da curva.
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Na derivada primeira, os pontos finais ficam bem destacados e coincidem com os pontos máximos da relação pH versus média dos volumes, isto é: onde ocorrem as maiores variações é onde o gráfico atinge um pico mais alto.
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Pode-se obter a 2ª derivada. Neste caso o ponto de equivalência se situa no ponto onde a derivada segunda se anula.
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Da mesma forma que a derivada primeira, a derivada segunda permite encontrar os volumes nos pontos finais de forma estatisticamente mais precisa e a derivada segunda nada mais é que a “derivada da derivada” e a “média das médias”.
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A Influência da Temperatura no Potencial 
É muito difícil prever potenciais em função da temperatura, e o que se faz é recorrer a valores tabelados e cuidar para que a temperatura não varie durante as medições.
Eletrodo indicador, variações de temperatura diminuem a qualidade da medida potenciométrica, em medições de grande precisão, torna-se imprescindível termostatizar o frasco que contém a amostra a ser medida.
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Considerações experimentais Erros Comuns em Medidas de pH:
1) ERRO DE SÓDIO (OU ALCALINO): o pH medido é menor que o verdadeiro Ocorre em amostras em que a conc. de Na + (ou outros cátions monovalentes) é muito maior que a de H + 2) 
ERRO ÁCIDO: o pH medido é maior que o verdadeiro Ocorre em soluções de ácidos fortes em que toda a superfície do eletrodo é “recoberta” por H + de modo a não haver sítios suficientes para uma interação representativa
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Artigo Científico
MÉTODO DE ARMAZENAMENTO DE LEITE PARA DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO IÔNICO
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O objetivo do trabalho foi definir o melhor método de armazenamento e horário de análise para determinação do teor de cálcio iônico no leite bovino.
 O experimento foi desenvolvido na Embrapa Clima Temperado - Pelotas/RS. Foram utilizadas amostras de leite de oito vacas Jersey em lactação
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Conclui-se que o método de armazenamento e o horário de análise influenciam os níveis do cálcio iônico do leite bovino
A instabilidade do leite apresenta algumas características regionais, como não apresentar acidez titulável elevada (acima de 18ºD), permanecer com pH normal (6,6- 6,8), negativo no teste da fervura, além do resultado positivo ao teste do álcool
O objetivo do trabalho foi definir o melhor método de armazenamento e horário de análise para determinação do teor de cálcio iônico no leite bovino.
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Material e Métodos
As vacas foram avaliadas quanto à ocorrência de mastite clínica pelo teste da caneca e mastite subclínica pelo CMT (Califórnia mastitis test) durante o período experimental
 O potenciômetro contou com eletrodo de íon seletivo para cálcio e outro eletrodo de referência, da marca Orion, com leitura direta em g/l.
Os dados foram analisados pelo programa estatístico - SAS (2001), sendo submetidos à análise de variância, considerando os efeitos de método, hora e interação método*hora
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Os valores de Ca++ não se mantêm constantes nos referidos horários de análise e que houve interação método*hora significativa (p= 0,0008). 
diante do efeito de algum fator (como mudança de pH, temperatura, estocagem do leite) o cálcio e outros minerais podem realizar trocas entre as micelas de caseína e a fase aquosa para restabelecer equilíbrio iônico, porém algumas trocas podem ser rápidas e reversíveis
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Resultados e discussões 
Houve efeito de método indicando que os valores de cálcio iônico diferem significativamente entre os métodos de armazenamento, diferença significativa entre os horários de análise .
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Conclusão
Conclui-se que o método de armazenamento e o horário de análise influenciam os níveis do cálcio iônico do leite bovino. Na impossibilidade de realizar análise imediatamente após a ordenha; sugere-se a utilização de tubos com vácuo ou frascos com tampas bem fechadas.
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Bibliografia
http://www.redalyc.org/pdf/495/49515040036.pdf
http://www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/Aula-12-POTENCIOMETRIA-1S-2012.pdf
http://www.spq.pt/magazines/BSPQ/573/article/3000576/pdf
http://zeus.qui.ufmg.br/~valmir/qui221_potenc.ppt
http://www.ifrj.edu.br/webfm_send/556
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