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Universidade Tecnológica Federal do Paraná Coordenação do Curso de Licenciatura de Química Apucarana, 2013 ““JJaammaaiiss ccoonnssiiddeerree sseeuuss eessttuuddooss ccoommoo uummaa oobbrriiggaaççããoo,, mmaass ccoommoo uummaa ooppoorrttuunniiddaaddee iinnvveejjáávveell ppaarraa aapprreennddeerr aa ccoonnhheecceerr aa iinnfflluuêênncciiaa lliibbeerrttaaddoorraa ddaa bbeelleezzaa ddoo rreeiinnoo ddoo eessppíírriittoo,, ppaarraa oo sseeuu pprróópprriioo pprraazzeerr ee ppaarraa pprroovveeiittoo ddaa ccoommuunniiddaaddee àà qquuaall sseeuu ffuuttuurroo ttrraabbaallhhoo ppeerrtteenncceerr”” AAllbbeerrtt EEiinnsstteeiinn AAppoossttiillaa ddee QQuuíímmiiccaa EExxppeerriimmeennttaall CCuurrssoo:: EEnnggeennhhaarriiaa TTêêxxttiill Professores: Johny P. Monteiro 2 Os sujeitos de qualidades extraordinárias dependem do tempo em que vivemos. Nem todos tiveram a época que mereciam e muitos que tiveram não souberam aproveitá-la. Alguns merecem tempos melhores, pois nem tudo o que é bom triunfa sempre. Todas as coisas têm suas estações e até os valores estão sujeitos à moda. Mas o sábio tem uma vantagem: é eterno. Se este não é seu século, muitos outros serão. Não existe ninguém que não possa ser mestre de alguém em alguma coisa, e não há quem exceda quem excede. O sábio estima a todos, pois reconhece o que há de bom em cada um e sabe como custa fazer algo bem feito. Baltazar Gracián 3 PREFÁCIO Esta apostila foi elaborada pelos professores de Química da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (UTFPR): - Edmilson Antônio Canesin (UTFPR – Campus – Apucarana) - Patrícia Valderrama (UTFPR – Campus – Campo Mourão) - Rafaelle Bonzanini Romero (UTFPR – Campus – Campo Mourão) - Rúbia Michele Suzuki (UTFPR – Campus – Apucarana) Cada capítulo contém uma breve introdução teórica sobre o tema, os objetivos a se alcançar e a descrição detalhada dos experimentos a se executar. A apostila contém dezenove aulas práticas, sendo que no primeiro capítulo são apresentados equipamentos básicos de uso em laboratório bem como normas para segurança. Esperamos que este material venha a contribuir positivamente para o aprendizado de nossos alunos, proporcionando não apenas um bom desempenho na disciplina mas também uma melhor formação acadêmica. Apucarana, novembro de 2012. 4 ÍNDICE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO E EQUIPAMENTOS BÁSICOS ................................. 5 RECOMENDAÇÕES PARA ELABORAÇÃO DE RELATÓRIOS ..................................... 21 Prática 1: Medida de uma grandeza e sua representação – Leituras de escalas e algarismos significativos ................................................................................................................................. 26 Prática 2: Erros e Tratamento de Dados Experimentais .............................................................. 31 Prática 3: Exatidão de Instrumentos e Calibração de Instrumentos Volumétricos ...................... 36 Prática 4: Estrutura Eletrônica ..................................................................................................... 40 Prática 5: Ligações Químicas ...................................................................................................... 45 Prática 6: Polaridade Molecular: Solubilidade e Miscibilidade .................................................. 49 Prática 7: Técnica de Separação de Misturas: Filtração e Evaporação ....................................... 54 Prática 8: Identificação do caráter ácido e básico dos óxidos ..................................................... 59 Prática 9: Cálculo Químico e Estequiometria .............................................................................. 64 Prática 10: Uso de Reação de Precipitação para a Determinação de Sal Solubilizado em Água 66 Prática 11: Preparo de Soluções .................................................................................................. 67 Prática 12: Preparo de Soluções e Diluição ................................................................................. 71 Prática 13: O uso de indicador ácido-base ................................................................................... 72 Prática 14: Estudo do Equilíbrio ácido-base ................................................................................ 76 Prática 15: Reações de dupla troca .............................................................................................. 83 Prática 16: Reações de Complexação .......................................................................................... 86 Prática 17: Identificação dos Compostos Químicos .................................................................... 88 Prática 18: Determinação da velocidade de reação ..................................................................... 89 Prática 19: Espontaneidade de uma reação de óxido-redução ..................................................... 93 5 SEGURANÇA NO LABORATÓRIO E EQUIPAMENTOS BÁSICOS 1- INTRODUÇÃO A química é uma ciência experimental e se ocupa especialmente das transformações das substâncias, de sua composição e das relações entre estrutura e composição. O objetivo desse curso é propiciar aos alunos a consolidação dos conhecimentos teóricos, bem como promover e ampliar o aprendizado com experimentos interessantes. Os princípios fundamentais nos quais a química se apóia são baseados em fatos experimentais. Portanto, as experiências deverão ser executadas com cuidado para que suas conclusões sejam realmente consideradas exatas. A capacidade de observação, a imaginação, o cuidado na montagem dos aparelhos e outros fatores, desempenham um papel muito importante para o bom desenvolvimento de seus trabalhos experimentais. É importante ressaltar que a reprodutibilidade e a confiabilidade dos experimentos realizados dependem de como eles foram executados. Para o bom andamento das atividades práticas, será necessário o conhecimento prévio das normas de utilização e de segurança do laboratório de química. Lembre-se que não pode haver bom resultado onde a dedicação não acompanha a execução. 1.2- NORMAS PARA UTILIZAÇÃO DO LABORATÓRIO O cumprimento das principais normas de trabalho se faz necessário para minimizar a probabilidade de erros técnicos, que induzem quase inevitavelmente a graves falhas. Seguem abaixo as principais normas para utilização do laboratório: - É obrigatório o uso do jaleco (preferencialmente longo e de manga longa) durante as aulas práticas; - Não é permitido o uso de calçados abertos, bermudas ou saias no laboratório; - Não é permitido fumar, comer ou beber no laboratório; - Não deixar livros e pastas sobre as bancadas; - Evitar conversas paralelas e desnecessárias durante a realização da prática; - A vidraria deve ser manuseada com cuidado para evitar quebras e cortes perigosos; - A limpeza da vidraria deverá ser feita imediatamente após seu uso; - Não introduzir pipetas ou conta-gotas nos frascos de reagentes (retirar para um béquer a quantidade desejada para evitar contaminação); - Conservar os frascos sempre fechados; - Consultar o professor antes de descartar qualquer material na pia; - Não jogar na pia papel de filtro ou outra substância sólida, usar a lixeira; 6 - Todo material novo ou resíduoarmazenado no laboratório deve ser devidamente identificado; - Zelar pela limpeza e organização do laboratório; - No final da aula tudo deve ser deixado em perfeita ordem; - Lave bem as mãos com água e sabão ao final da atividade prática. 1.3 - NORMAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO O laboratório é um dos principais locais de trabalho do químico. Existe um certo risco associado ao trabalho em laboratórios de um modo geral, uma vez que as pessoas ficam mais frequentemente expostas a situações potencialmente perigosas. É dever do químico, como profissional, zelar pela saúde ocupacional no laboratório, isto é, pela manutenção da boa qualidade de vida das pessoas no seu ambiente de trabalho. Para tanto, deve-se planejar o seu trabalho diário, com o intuito de reduzir ao máximo os riscos de acidentes. Os principais acidentes em laboratórios de química devem-se a ferimentos causados pela quebra da vidraria ou por contato com substâncias cáusticas, incêndios com líquidos inflamáveis ou, eventualmente, explosões. Em caso de acidente, o químico deve saber proceder adequadamente, a fim de minimizar suas consequências. Deve-se conhecer as propriedades toxicológicas das substâncias com que trabalha, em termos agudos e crônicos e, caso essas propriedades sejam desconhecidas, deve-se tomar os cuidados necessários para evitar eventuais intoxicações. Dentro dos limites do bom senso, ao trabalhar no laboratório, deve-se considerar toda substância como potencialmente perigosa e evitar contato direto, seja por inalação, ingestão ou absorção dérmica. Além da redução dos riscos de acidentes e intoxicação, devemos estar atentos para a possibilidade de ocorrência de contaminações em suas experiências, por substâncias que possam interferir nos resultados. Dessa forma, o usuário deve manter seu ambiente de trabalho, bancadas, vidrarias, utensílios, equipamentos e vestuário rigorosamente limpos de substâncias passíveis de causar interferências. Sempre que possível, deve-se escolher procedimentos experimentais que evitem ou minimizem a geração de substâncias potencialmente danosas ao seu meio ambiente, contribuindo para a preservação da saúde ambiental do nosso planeta. Ao final das experiências, devemos nos preocupar em como proceder à destinação adequada e o descarte final dos eventuais resíduos gerados. Neste contexto, regras elementares de segurança e conduta devem ser observadas no trabalho de laboratório, a fim de preservar a saúde ocupacional e ambiental, e reduzir os riscos de acidentes. A seguir são apresentadas as principais regras para a prevenção de acidentes e as medidas a serem tomadas em caso de acidente. - Ler sempre o rótulo dos frascos antes de utilizar as substâncias neles contidas; 7 - Não executar experimentos por conta própria, pois reações desconhecidas podem produzir resultados desagradáveis; - Não misturar substâncias ao acaso; - Evitar levar as mãos à boca ou aos olhos; - Utilizar sempre a capela ao trabalhar com substâncias tóxicas; - Ao trabalhar com material aquecido utilizar pinças e/ou luvas; - Ao aquecer uma substância em tubo de ensaio não apontar a extremidade para si ou para outras pessoas, pois respingos do líquido podem ser ejetados do tubo; - Substâncias inflamáveis só podem ser manuseadas em local distante da chama; - Não cheirar um reagente diretamente, os vapores devem ser abanados em direção ao nariz, minimizando a quantidade inalada; - Nunca provar o sabor das substâncias; - Nunca despejar água num ácido, mas sim o ácido sobre a água. Além disso, o ácido dever ser adicionado lentamente, com agitação constante; - Não aquecer bruscamente nenhum sólido ou líquido; - Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido; - Lembrar que a atenção adequada ao trabalho evita a grande maioria dos acidentes. É muito importante executar uma atividade com segurança e consciência. 1.4- PRIMEIROS SOCORROS Queimaduras Provocadas por calor devem ser lavadas e cobertas com a pomada “picrato de butesina”; Provocadas por ácido devem ser lavadas com bastante água e com solução saturada de bicarbonato de sódio; Provocadas por bases devem lavadas com água e solução de ácido bórico; Provocadas por álcoois devem ser lavadas com água e com ácido acético 1%; Provocadas por fenóis devem ser lavadas com etanol. Intoxicações Procurar local com ar puro para respirar; Nas intoxicações com ácidos beber leite de magnésia ou solução de bicarbonato de sódio. Se os olhos forem atingidos por qualquer substância, lavá-los com bastante água. Se derramar ácido ou base na roupa, lavar imediatamente no chuveiro de emergência a parte afetada. Fogo Sobre bancadas: deve ser controlado com areia ou extintor de incêndio; 8 Sobre roupas: deve ser abafado com panos grandes (de preferência molhados). 1.5- PRINCIPAIS MATERIAIS E EQUIPAMENTOS UTILIZADOS NO LABORATÓRIO QUÍMICO O químico trabalha no laboratório com utensílios e equipamentos feitos dos mais diversos materiais: vidro, metal, cerâmica, plástico. Cada material tem suas limitações físicas e químicas, e cada utensílio de laboratório tem certa finalidade. O uso inadequado de utensílios no laboratório, desrespeitando suas peculiaridades, pode resultar não somente num fracasso do experimento com perda parcial ou total do material, mas também em acidentes desagradáveis com danos pessoais. 1.5.1- RECOMENDAÇÕES PARA SEGURANÇA MÁXIMA Materiais de vidro com paredes grossas, tais como copos graduados, cubas, garrafões e dessecadores não devem ser aquecidos em chama direta, placa aquecedora ou outras fontes de calor similares; O vidro é quimicamente atacado por ácido fluorídrico, ácido fosfórico aquecido e soluções fortemente alcalinas quando aquecidas. Assim, nunca utilize vidro como recipiente para estas soluções; Para se evitar quebras durante a fixação de material de vidro a suportes, não permita contato direto metal-vidro e não utilize força excessiva para apertar as garras; Queimaduras podem ser causadas por calor e também por luz ultravioleta, raios infravermelhos, agentes desidratantes (soda cáustica, por exemplo) e materiais extremamente frios. Use óculos de segurança e reduza ao mínimo seu tempo de exposição às radiações fora da faixa da luz visível. Nunca toque gelo seco ou gases liquefeitos sem a devida proteção para as mãos; Pingos de ácidos, materiais cáusticos ou soluções fortemente oxidantes, se em contato com a pele ou roupas, devem ser lavados imediatamente com muita água corrente; Quando trabalhando com materiais voláteis, lembre-se que o calor causa expansão e o confinamento da expansão pode causar explosão. Lembre-se também que o perigo existe mesmo sem a aplicação externa de calor. 9 1.5.2 – MANIPULAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS 1.5.2.1 Líquidos inflamáveis Ponto de fulgor < 70 oC Classe I : Ponto de fulgor < 37,7 oC Classe II : 70oC > ponto de fulgor > 37,7 oC Combustíveis: ponto de fulgor > 70oC, quando aquecidos acima do ponto de fulgor, comportam-se como inflamáveis. Tabela 1.1. Ponto de fulgor de alguns líquidos inflamáveis de uso comum em laboratórios Substância Ponto de Fulgor (oC) Substância Ponto de Fulgor (oC) Acetato de etila - 4.4 Ciclohexano -20 Acetato de metila - 9.0 1,2 dicloroetano 13 Acetona -38 Dissulfeto de carbono -30 Álcool etílico 12 Éter de petróleo -57 Álcool isopropílico 12 Éter etílico -45 Álcool metílico 23 Hexano 23 Benzeno 11 Trieltilamina -7.0 O ponto de fulgor para outros líquidos pode ser encontrado no Handbookof Physical and Chemical Constants ou no The Merck Index. - Não manipule líquidos inflamáveis sem se certificar da inexistência de fontes de ignição nas proximidades: aparelhos que geram calor, tomadas, interruptores, lâmpadas, etc. - Use a capela para trabalho com líquidos inflamáveis que exijam aquecimento. - Use protetor facial e luvas de couro quando for necessária a agitação de frascos fechados contendo líquidos inflamáveis e/ou extremamente voláteis. - Nunca jogue líquidos inflamáveis na pia. Guarde-os em recipiente próprios para resíduos de inflamáveis. 1.5.2.1 - Produtos tóxicos Antes de iniciar qualquer tipo de operação, procure informações toxicológicas (toxidez e via de ingresso no organismo) sobre todos os produtos que serão utilizados e/ou formados no trabalho a ser executado. Recomendações Gerais para o trabalho com produtos tóxicos - Trabalhe somente na capela. - Não descarte na pia os resíduos de produtos tóxicos. - Não descarte no lixo material contaminado com produtos tóxicos (papel de filtro, papel toalha, etc.). Use luvas. 10 - Interrompa o trabalho imediatamente, caso sinta algum sintoma, como dor de cabeça, náuseas, etc. Tabela 1.2. Produtos tóxicos comumente utilizados em laboratório Grau de risco Substância Inalação Ingestão Irritação cutânea Irritação ocular Ácido cianídrico 4 4 2 4 Ácido fluorídrico 4 4 4 4 Ácido fórmico 4 3 4 4 Ácido oxálico 3 3 3 3 Anilina 3 3 2 2 Benzeno 3 2 2 2 Bromo 4 4 4 4 Cianeto de potássio - 4 3 4 Cloro 4 - 3 4 Cloronitrobenzeno 4 3 3 3 Etanolamina 3 2 2 3 Fenol 2 3 4 4 Flúor 4 - 4 4 Formaldeído 3 3 3 3 Hidrocarbonetos halogenados 4 3 2 3 Iodo 4 4 4 4 Iodometano 4 - - - Isocianatos 4 - 3 3 Mercúrio 4 1 - 1 Nitrobenzeno - 4 3 4 Piridina 3 2 2 3 Vapores nitrosos 4 - 2 3 1. lesão mínima 2. lesão leve 3. lesão moderada 4. lesão grave FONTES DE INFORMAÇÃO: Rótulo do produto The Merck Index Internet: http://msds.ehs.cornell.edu/ http://www.ilpi.com/msds/index/ http://www.cetesb.sp.gov.br/Emergencia/produtos/produto_consulta_completa.asp http://www.vetecquimica.com.br/ http://www.abiquim.org.br/pdfs/manual_ghs.pdf (ABIQUIM Sistema Harmonizado globalmente para a Classificação e Rotulagem de Produtos Químicos) 11 1.5.2.3. Produtos corrosivos Os produtos corrosivos podem ocasionar queimaduras de alto grau por ação química sobre os tecidos vivos. Podem também ocasionar incêndios, quando colocados em contato com material orgânico (madeira, por exemplo) ou outros produtos químicos. São corrosivas as substâncias químicas com características ácido/base pronunciadas. - Manipule estes produtos com óculos de segurança e luvas. - Nunca descarte diretamente na pia. Os resíduos devem ser neutralizados, diluídos e descartados na pia, desde que não tenham propriedades tóxicas importantes. - A diluição de soluções concentradas de produtos corrosivos deve ser feita sempre acrescentando o produto concentrado sobre o diluente. Por exemplo: ácido sulfúrico sobre a água. Tabela 1.3. Substâncias Corrosivas Ácidos Orgânicos Ácidos Inorgânicos Bases Orgânicas Bases Inorgânicas Sais ácidos Elementos Ácido Fórmico Ácido Cloridrico Etanodiamina Hidróxido de Amônio Tricloreto de Alumínio Flúor (gás) Acido Acético Glacial Ácido Fluorídrico Etilimina Hidróxido de Cálcio Tricloreto de Antimônio Cloro (gás) Acido Butírico Ácido Sulfúrico Fenilhidrazina Hidróxido de Sódio Bifluoreto de Amônio Bromo (líquido) Acido cloroacético Ácido Cloro sulfonico Hexametiletilenodiamina Hidróxido de Potássio Fluoreto de Cálcio Iodo (cristal) Acido tricloroacético Ácido Fosfórico Hidroxiamina Hidreto de Cálcio Cloreto Férrico Fósforo Acido bromoacético Acido Nítrico Hidróxido de tetrametilamonio Hidreto de Sódio Fluoreto de Sódio Acido Oxálico Cloreto Sulfúrico Tetrametiletildiamina Oxido de Amônio Bisulfato de Sódio Ácido Salicilico Pentafluoreto de Bromo Trietilamina Sulfeto de Amônio Anidrido Acético Tetracloreto de Titanio Dimetilsulfato Cloreto de Propila Brometo de propila Clorotrimetilsilano Diclorodimetilsilano Fenol Cloreto de Benzoíla Brometo de Benzoila Nenhuma lista é exaustiva, caso a substância constituinte do seu resíduo não esteja na lista, procure outras informações em sites especializados. 1.5.3 - SUGESTÕES DE LIMPEZA E ARMAZENAGEM DE VIDRARIA DE LABORATÓRIO Procedimentos corretos de um bom laboratório exigem vidraria bem limpa porque qualquer trabalho, por mais cuidadoso que seja executado, resultará em erro ao se utilizar vidraria suja. Toda vidraria deve estar absolutamente livre de gordura. O critério mais seguro de limpeza é a lavagem uniforme das superfícies com água destilada. Isto é especialmente importante em vidraria utilizada para medidas de volumes de líquidos. Gordura ou outro tipo de material contaminante impedem que as paredes do vidro fiquem uniformemente molhadas. Isto, por sua vez, altera o volume residual que adere às paredes do vidro e isto afeta o volume. Além disso, em pipetas e buretas o menisco sofrerá distorções e os ajustes não poderão ser feitos. A presença de pequenas quantidades de impurezas pode também alterar o menisco. Lave a vidraria imediatamente após o uso, se uma lavagem completa não for possível, coloque-a de molho em água. Alguns tipos especiais de precipitados exigem remoção com ácido nítrico, água régia ou ácido sulfúrico fumegante. Estas substâncias são muito corrosivas e devem ser usadas somente quando estritamente necessário. Ao lavar um recipiente pode-se usar sabão ou detergente de limpeza (com ou sem abrasivo), não permita que ácidos entrem em contato com recipientes recém-lavados antes de enxaguá-los muito bem e se certificar que o sabão (ou detergente) foi completamente removido. Se isso acontecer, uma camada de graxa poderá se formar. Lembre-se sempre que é muito importante remover toda e qualquer solução utilizada na limpeza. A remoção de todo e qualquer resíduo de sabão, detergente e outros materiais de limpeza faz-se absolutamente necessária antes da utilização dos materiais de vidro. Nunca aqueça diretamente material de vidro utilizado para medidas volumétricas. Tal material deve ser mantido a temperatura ambiente para secar, jamais colocando em estufas, pois pode alterar o volume calibrado. A temperatura de secagem da vidraria não volumétrica não deve exceder a 140 ºC, deve-se secar tubos de ensaios, buretas, pipetas e provetas deixando-as em pé sobre uma folha de papel toalha absorvente, limpa e dobrada. Isso evita que resíduos de sujeira fiquem nas bocas dos tubos. 1.5.4 - MATERIAL BÁSICO DE LABORATÓRIO Existem regras estabelecidas para o descarte de rejeitos, especialmente os perigosos; no entanto, muitas vezes são difíceis e de custo elevado para serem implementadas. Assim, na prática, procura-se, sempre que possível, minimizar a quantidade de resíduos perigosos gerados nos laboratórios de ensino. 14 Alguns procedimentos são adotados nesse sentido, como por exemplo: a) Redução da escala (quantidade de sustância) de produtos químicos usados nos experimentos; b) Substituição de reagentes perigosos por outros menos perigosos; c) Conversão dos resíduos para uma forma menos perigosa através de reação química, antes do descarte; d) Redução dos volumes a serem descartados (concentrando as soluções ou separando os componentes perigosos por precipitação); e) Recuperação dos reagentes para novamente serem utilizados. Instruções para descartedos resíduos são fornecidas junto com as experiências. Quando os resíduos gerados na experiência não forem perigosos, poderão ser descartados na pia de acordo com as seguintes instruções: 1) Soluções que podem ser jogadas na pia devem ser antes diluídas com água, ou jogar a solução vagarosamente acompanhada de água corrente; 2) Sais solúveis podem ser descartados como descrito em 1. 3) Pequenas quantidades de solventes orgânicos solúveis em água (ex:metanol ou acetona) podem ser diluídos antes de serem jogados na pia. Grandes quantidades desses solventes, ou outros que sejam voláteis, não devem ser descartados dessa maneira. No caso, tentar recuperá-los. 4) Soluções ácidas e básicas devem ter seu pH ajustado na faixa de 2 a 11 antes de serem descartadas. Em caso de pequenos volumes dessas soluções (por exemplo, 10 mL ou pouco mais), essas podem ser diluídas e descartadas. 5) Em caso de dúvida, perguntar ao professor como proceder o descarte. Algumas orientações básicas: I) RESÍDUO INSOLÚVEL NÃO PERIGOSO: Papel, cortiça, areia, podem ser, descartados em um cesto de lixo comum do laboratório. Alumina, sílica gel, sulfato de sódio, sulfato de magnésio e outros, devem ser embalados para evitar a dispersão do pó e descartados em lixo comum. Se esses materiais estiverem contaminados com resíduos perigosos, deverão ser manuseados de outra forma. II) RESÍDUOS SÓLIDOS SOLÚVEIS NÃO PERIGOSOS: Alguns compostos orgânicos (exemplo o ácido benzóico) podem ser dissolvidos com bastante água e descarregados no esgoto. Podem, também, ser descartados junto com resíduos insolúveis não perigosos. Caso estejam contaminados com materiais mais perigosos deverão ser manuseados de outra forma. III) RESÍDUOS LÍQUIDOS ORGÂNICOS NÃO PERIGOSOS: Substâncias solúveis em água podem ser descartadas no esgoto. Por exemplo, etanol pode ser descartado na pia 15 do laboratório; 1-butanol, éter etílico e a maioria dos solventes e compostos que não são miscíveis em água, não podem ser descartados dessa maneira. Líquidos não miscíveis com a água deverão ser colocados em recipientes apropriados para líquidos orgânicos, para posterior tratamento. IV) RESÍDUOS PERIGOSOS GENÉRICOS: Neste grupo estão incluídas substâncias como hexano, tolueno, aminas (anilina, trietilamina), amidas, ésteres, ácido clorídrico e outros. Deve-se ter especial atenção para as incompatibilidades, ou seja, algumas substâncias não podem ser colocadas juntas no mesmo recipiente devido à reação entre elas. Por exemplo, cloreto de acetila e dietilamina reagem vigorosamente; ambos são reagentes perigosos e seus rejeitos devem ser mantidos em recipientes separados. Compostos halogenados como 1-bromobutano, cloreto de t-butila e outros, também devem ser guardados em recipientes separados dos demais compostos. V) ÁCIDOS E BASES INORGÂNICAS FORTES: Devem ser neutralizados, diluídos e então descartados. VI) AGENTES OXIDANTES E REDUTORES: Oxidar os redutores e reduzir os oxidantes antes do descarte. O professor dará informações de como proceder. Esses são alguns exemplos de procedimentos de descarte de rejeitos produzidos no Laboratório Químico. É prática comum, antes de iniciar em experimento, buscar na literatura especializada informações sobre os efeitos tóxicos das substâncias que serão utilizadas e os cuidados necessários para manuseio e descarte das mesmas. 1.5.5 - MATERIAL BÁSICO DE LABORATÓRIO A execução de qualquer experimento na Química envolve geralmente a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que a experiência será executada. Contudo, na maioria dos casos, a seguinte correlação pode ser feita: Material de vidro Tubos de ensaio – utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena escala Béquer – recipiente com ou sem graduação, utilizado para o preparo de soluções (onde a concentração seja aproximada), aquecimento de líquidos, recristalizações, etc Erlenmeyer – frasco utilizado para aquecer líquidos ou soluções e, principalmente, para efetuar um tipo de análise química denominada titulação Kitassato – frasco de paredes espessas, munido de saída lateral e usado em filtrações à vácuo Balão de fundo chato – frasco destinado a armazenar líquidos e soluções 16 Balão volumétrico – recipiente calibrado, de exatidão, destinado a conter um determinado volume de solução, a uma dada temperatura. É utilizado no preparo de soluções de concentrações definidas Proveta – frasco com graduações, destinado a medidas aproximadas de um líquido ou solução Bureta – equipamento calibrado para medida exata de volume de líquidos. Permite o escoamento do líquido ou solução através de uma torneira esmerilhada e é utilizada para realizar titulação. Pipeta – equipamento calibrado para medida exata de volume de líquidos e soluções. Diferentemente da proveta, que conterá o volume desejado, na pipeta deixamos escoar o volume necessário à nossa experiência. Existem dois tipos de pipetas: pipeta graduada e pipeta volumétrica. Pipeta graduada: usada para escoar volumes variáveis Pipeta volumétrica: usada para escoar volumes fixos de líquidos, em termos de exatidão de medida, a pipeta volumétrica apresenta uma exatidão maior que a volumétrica Funil – utilizado na transferência de líquidos de um frasco para outro sendo utilizado para efetuar filtrações simples Vidro de relógio – usado geralmente para cobrir béquer contendo soluções, em pesagens, etc Dessecador – utilizado no armazenamento de substâncias, quando se necessita de uma atmosfera com baixo teor de umidade. Também pode ser usado para manter substâncias sob pressão reduzida Pesa-filtro – recipiente destinado à pesagem de substâncias que sofrem alteração em contato com o meio ambiente (absorção de umidade, de gás carbônico; volatilização; etc.) Bastão de vidro – usado na agitação e transferência de líquidos e soluções, também é empregado na remoção quantitativa de precipitados Funil ou ampola de separação (também chamado de decantação) – equipamento usado para separar líquidos imiscíveis (mistura heterogênea de líquidos) Condensador – equipamento destinado à condensação de vapores, em destilações ou aquecimento a refluxo. Balão de destilação: recipiente, também de vidro, que possui uma saída lateral na qual o condensador estará acoplado e que é utilizado caso de destilações simples. Balão de fundo redondo: é o recipiente acoplado ao condensador no caso do aquecimento a refluxo ou destilação fracionada, quando estará acoplado à uma coluna de fracionamento. Em ambos os casos, a forma arredondada dos recipientes permite um aquecimento homogêneo. 17 Cuba de vidro ou cristalizador – recipiente geralmente utilizado para conter misturas refrigerantes, possui finalidades diversas. Material de porcelana Funil de Büchner – utilizado em filtrações por sucção, devendo ser acoplado a um kitassato Cápsula – usada para efetuar evaporação de líquidos Cadinho – usado para a calcinação de substâncias Almofariz (ou gral) e pistilo – destinado à pulverização de sólidos. Além de porcelana, podem ser feitos de ágata, vidro ou metal Material metálico Suporte universal, mufa e garra – peças metálicas usadas para montar aparelhagens em geral. Pinças – usada para segurar objetos aquecidos Bico de Bunsen – bico de gás, usado como principal fonte de aquecimento de materiais não inflamáveis Tela de amianto – tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor,durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de gás Triângulo de ferro com porcelana – usado principalmente como suporte em aquecimento de cadinhos Banho de água ou banho–maria – utilizado para aquecimento indireto até 100 ºC Argola – usada principalmente como suporte para funil de vidro Materiais diversos Suporte para tubos de ensaio Pinça de madeira – utilizada para segurar tubos de ensaio Pisseta – frasco, geralmente plástico, contendo água destilada, álcool ou outros solventes, usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jatos de líquido nele contido Estufa – equipamento empregado na secagem de materiais, por aquecimento, em geral até 200 ºC Mufla ou forno – utilizado na calcinação de substâncias, por aquecimento em altas temperaturas (até 1000 ou 1500 ºC) Manta elétrica – utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis contidos em balão de fundo redondo Centrífuga – instrumento que serve para acelerar a sedimentação de sólidos em suspensão em líquidos Balança – instrumento para determinação de massa 18 Abaixo seguem as principais figuras da vidraria: 19 20 1.5.4.1- Secagem Para secagem do material, pode-se utilizar: Secagem comum – por evaporação à temperatura ambiente Secagem rápida – pode ser obtida, após enxaguar o material, com álcool ou acetona Secagem em corrente de ar – ar aspirado por meio de uma bomba de vácuo ou trompa d’água Estufa – aquecimento em estufa em temperatura um pouco superior a 100 ºC No caso da estufa, não se pode secar material volumétrico (balões, buretas e pipetas volumétricas), pois o mesmo nunca deve ser aquecido, o que comprometerá a calibração feita em sua confecção. Caso não se disponha de tempo para secar buretas ou pipetas, deve-se enxaguá-las repetidas vezes com pequenas porções do líquido que será usado para enchê-las (este processo recebe o nome de rinsagem). 21 RECOMENDAÇÕES PARA ELABORAÇÃO DE RELATÓRIOS Um dos objetivos das disciplinas de Práticas em Química é desenvolver no estudante o hábito de relatar por escrito, de forma circunstanciada, os experimentos desenvolvidos em laboratório. Isso se deve, porque o bom desempenho técnico e a habilidade de elaborar relatórios concisos são valorizados amplamente no meio acadêmico e profissional. É requisito fundamental a clareza do texto para que se possa ter a compreensão do assunto abordado. Portanto, o relatório deve ser redigido com frases curtas e objetivas, que evitem interpretações dúbias e tornem a leitura cansativa. O TEMPO VERBAL DEVE SER O PASSADO, NA VOZ PASSIVA E DE FORMA IMPESSOAL. ESTRUTURA DO RELATÓRIO I – CAPA Elemento obrigatório, proteção externa que reveste o trabalho. Devem constar informações de identificação da obra: nome da Instituição e do Curso, completos; nome do autor (es); título principal do trabalho: claro, preciso, com palavras que identifiquem o seu conteúdo; tipo de documento científico ou acadêmico (tese, dissertação, trabalho de conclusão de curso, monografia de especialização, relatório de pesquisa, outros trabalhos acadêmicos); local (cidade); ano da entrega do trabalho. Exemplo: 22 UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ COORDENAÇAO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA CURSO QUÍMICA NOME DO ALUNO EQUILÍBRIO QUÍMICO RELATÓRIO DE QUÍMICA GERAL APUCARANA 2012 23 II - FOLHA DE ROSTO Tem os seguintes elementos: nome do autor (es); título principal do trabalho: claro, preciso, com palavras que identifiquem o seu conteúdo; tipo de documento científico ou acadêmico (tese, dissertação, trabalho de conclusão de curso e outros) e objetivo aprovação em disciplina, grau pretendido e outros); nome da instituição a que será submetido, área de concentração; nome do orientador; local (cidade); ano da entrega. Exemplo: III – SUMÁRIO Elemento obrigatório que precede a parte textual. É a enumeração das divisões, seções e/ou outras partes do trabalho, na mesma ordem e grafia em que a matéria nele se sucede, localizando as partes do trabalho, acompanhadas do(s) respectivo(s) número(s) da(s) página(s). NOME DO ALUNO EQUILÍBRIO QUÍMICO Relatório apresentado à docente do curso de Licenciatura em Química da Universidade Tecnológica Federal do Paraná como requisito para obtenção da nota parcial da disciplina de Química Geral. Profa. Dra. Rúbia Michele Suzuki APUCARANA 2012 24 IV – INTRODUÇÃO Parte inicial do texto, na qual devem constar o tema e a delimitação do assunto tratado, objetivos da pesquisa e outros elementos necessários para situar o tema do trabalho, tais como: justificativa, procedimentos metodológicos (classificação inicial), embasamento teórico e estrutura do trabalho, tratados de forma sucinta. V – OBJETIVOS Descrição dos objetivos do trabalho. VI – MATERIAIS E MÉTODOS O material utilizado (reagentes, equipamentos, etc) deve ser relacionado. Para os reagentes deve especificar o grau de pureza e/ou concentração. É fundamental que os procedimentos adotados na execução do experimento sejam descritos minuciosamente, incluindo a(s) quantidade(s) de reagente(s), tempo, temperatura de reação e métodos utilizados. A DESCRIÇÃO DEVE SER DE FÁCIL ENTENDIMENTO PARA QUE A EXPERIÊNCIA POSSA SER REPRODUZIDA PELO LEITOR SE NECESSÁRIO. Nesse item não devem ser incluídos os resultados obtidos, nem os cálculos realizados com os dados experimentais. VII – RESULTADOS E DISCUSSÕES Deve conter os dados coletados e/ou calculados no decorrer das experiências, registrados sempre que possível em tabelas ou gráficos, com o número correto de algarismos significativos. Portanto deve-se: - Organizar gráficos, tabelas; - Ilustrar com exemplos como são feitos os cálculos; - Apresentar as equações químicas das reações que ocorreram, seguidos de comentários e explicações VIII – CONCLUSÕES - Comentar sobre relevâncias dos resultados e métodos; - Comparar com dados da literatura; - Comentar os possíveis erros experimentais; - Outros comentários que achar pertinente. 25 IX – REFERÊNCIAS Deve-se citar as fontes bibliográficas que foram consultadas (livros, periódicos, endereços eletrônicos, etc) relacionando-as segundo as normas da ABNT (Associação Brasileira de Normas Técnicas). 26 Prática 1: Medida de uma grandeza e sua representação – Leituras de escalas e algarismos significativos 1.1 – Introdução Um fenômeno apresenta caráter científico no momento em que pode ser expresso por uma relação matemática e medido, ou quantificado. O que pode ser medido é uma grandeza. Para efetuar uma medida necessita-se de um instrumento o qual deve estar previamente calibrado com um padrão. Existem dois tipos de grandezas: grandezas extensivas (são as grandezas que dependem da quantidade de matéria, por exemplo, a massa de um corpo); grandezas intensivas (são as grandezas que independem da quantidade de matéria, depende do estado em que está o sistema, por exemplo a temperatura da água). As grandezas podem ser medidas e representadas por um valor numérico dentro de um sistema métrico coerente ou arbitrário,de unidades. No sistema métrico coerente econtram-se três tipos de unidades: Unidade fundamental: é a unidade que não pode ser decomposta em outras, é unidimensional. Exemplo, o metro, o quilograma, o segundo, etc. Unidade derivada: é a unidade que se liga às fundamentais por uma ligação lógica. Exemplo: velocidade (espaço.tempo-1), força (massa.espaço.tempo-2), etc. Unidade secundária: é a unidade múltipla, ou submúltipla, das fundamentais ou derivadas. Exemplo: km, hm, dam, m, etc. Sempre que se faz uma medida de grandeza, nunca se obtém o verdadeiro valor () desta grandeza. O que se ontem é o melhor valor (Xi – se for uma medida, ou - se for uma média de Xi medidas), chamado também de valor experimental. O erro () cometido na medida será dado por = - (1.01) Como (verdadeiro valor) não se conhece, o erro expressa uma incerteza caracterizado como a probabilidade de quanto o melhor valor ( ) difere do verdadeiro valor (). Normalmente o melhor valor é o resultado da média de n medidas da referida grandeza (X). = (X1+ X2+ X3+ ....Xn) / n (1.02) 27 Figura 1.1 – Medida de uma grandeza e limitação do número de algarismos significativos devido ao instrumento de medida no caso a régua. O valor medido de uma grandeza é expresso por algarismos. A quantidade de algarismos presentes em um número escrito na forma decimal depende da escala do instrumento usado na medida. O valor de cada algarismo tem o seu significado, qualitativo e quantitativo, quando a escala do instrumento é colocada sobre, ou comparada com a grandeza a ser medida. O último algarismo do número que tem algum significado corresponde a um dígito incerto, que é uma fração da menor divisão da escala, que não está subdividida. A leitura da Figura 1.2 pode ser 12,61; 12,62; 12,63. Figura 1.2 – Leitura de uma bureta. Portanto, ao se fazer alguma medida com instrumento calibrado deve-se observar qual é a menor divisão da escala. A unidade do último algarismo significativo da leitura corresponderá à décima parte da menor unidade de escala. Conforme visto, nas medidas de grandezas, os próprios instrumentos definem o número de algarismos significativos, que o número que expressa à grandeza medida deve ter. Na determinação do número de algarismos significativos de um número, seus dígitos são contados, inicialmente pelo primeiro dígito diferente de zero à esquerda. Por exemplo: (b) O valor da leitura conforme indica a régua X=3,24 cm (a escala da régua que permite a leitura aproximada da casa dos centésimos de cm). A leitura tem 3 algarismos significativos. (a) O valor da leitura conforme indica a régua X=3,2 cm (a escala da régua que permite a leitura aproximada da casa dos centésimos de cm). A leitura tem 2 algarismos significativos. 28 Os zeros terminais posteriores à vírgula são contados como algarismos significativos, assim como os zeros do interior do número: Quando um número é escrito em notação exponencial, seu número de algarismos significativos é determinado somente pelos dígitos do coeficiente. Exemplo: Há regras para operar com algarismos significativos. Se estas regras não forem obedecidas você poderá obter resultados que podem conter algarismos que não são significativos. Regra de Adição-Subtração: No uso destas duas operações aritméticas, o número de dígitos à direita da vírgula no resultado calculado deve ser o mesmo do número com menos dígitos dos números somados ou subtraídos: 29 Uma vez que a massa do recipiente é expressa somente com aproximação de grama (não há dígitos à direita da vírgula), a massa total é expressa de modo similar, isto é, com aproximação de grama. (Veja de um outro modo: não há dígitos para serem adicionados ao 5 e ao 1 do primeiro número.) O arredondamento pode ser feito de dois modos: o número 11,51 é arredondado antes da adição: Ou zeros são adicionados ao número 137, e o resultado é arredondado após a adição: Regra da Multiplicação-Divisão: Nestas duas operações aritméticas, o número de algarismos significativos, no resultado calculado, deve ser o mesmo que o menor número de algarismos significativos dos termos multiplicados ou divididos. A regra é ilustrada pelos exemplos: No caso, o quociente é expresso por dois algarismos significativos, porque o divisor apresenta somente dois algarismos significativos: 2 e 6. Outro exemplo: Para este exemplo, o produto apresenta um algarismo significativo, pois o número 9 tem somente um algarismo significativo. Outros Exemplos: 30 Quando as operações de adição, subtração, multiplicação e divisão estiverem presentes em um problema, resolva-as em etapas, atenciosamente, para que o resultado final apresente o número correto de algarismos significativos. A União Internacional da Química Pura e Aplicada (IUPAC), a União Internacional da Física Pura e Aplicada (IUPAP) e Organização Internacional de Padronização (ISO) definiram como unidade de medida de quantidade de matéria o mol. Esta decisão foi ratificada pela 14a Conferência Geral de pesos e medidas. Desta forma o mol é a unidade- base do SI (Sistema Internacional) para a grandeza Quantidade de matéria, assim definido: “o mol é a quantidade de matéria (n) de um sistema que contém tantas entidades elementares quanto são os átomos contidos em 12 gramas de carbono 12. 1.2- Objetivos Aprender a fazer uma leitura com um instrumento calibrado e expressar o resultado com o número correto de algarismos significativos; Aprender a nomenclatura e notação da grandeza quantidade de matéria. 1.3- Procedimento Numa balança que tem a precisão de pelo menos um centésimo de grama, pesar 6 grãos de soja, repetindo a experiência por no mínimo 3 vezes desde a zeragem da mesma (com alunos diferentes). Determinar o valor que mais se aproxima do valor (média). Repetir a experiência com 5 grãos de milho, feijão, arroz. Supondo que: 1) um grão de soja, ou de milho e ou de feijão seja um átomo, ou uma fórmula (para compostos iônicos) ou uma molécula de alguma espécie, por exemplo a H2O. 2) A produção anual a nível nacional em 1997, foi de 25.750.000 toneladas de soja; 37.750.000 toneladas de milho; 3.301.000 toneladas de feijão e 9.536.000 toneladas de arroz. Solicita-se 1- Quantos anos se passariam para produzir a quantidade de cada espécie de grãos, que contém a constante de Avogadro de grãos (6,023x1023 unidades). Calcular e expressar os respectivos resultados, para os grão de soja, milho, feijão e arroz, em termos de algarismos significativos na forma costumeira e na forma de notação científica. 2- Quantos séculos seriam? 31 Prática 2: Erros e Tratamento de Dados Experimentais 2.1 - Introdução Medir é um ato de comparar e esta comparação pode envolver erros dos instrumentos, do operador e do processo de medida, por exemplo. Assim, quando se realiza uma medida deve-se estabelecer a confiança que o valor encontrado representa, porque todas as medidas físicas possuem um certo grau de incerteza. 2.1.1. Erros experimentais Os erros são classificados em duas classes: erro sistemático (ou determinado) e erro aleatório (ou indeterminado). Os erros sistemáticos são aqueles que surgem de uma falha no projeto do experimento (erro de métodos ou de reagentes) ou do equipamento. Esse tipo de erro é reprodutível e se repetirá se a medida for realizada inúmeras vezes. Os erros aleatórios resultam de variáveis incontroláveis nas medidas e estes estão semprepresentes e não podem ser localizados ou corrigidos, mas podem ser submetidos a um tratamento estatístico (valor mais provável e precisão). Em qualquer situação, deve-se adotar um valor que melhor represente a grandeza medida e a margem de erro dentro da qual deve estar compreendido o valor real. 2.1.2. Algarismos significativos Os números de algarismos significativos é o número mínimo de dígitos necessários para expressar o valor de uma medida, em notação científica, sem perder a exatidão. O último algarismo significativo em uma medida terá sempre uma incerteza associada. Esse algarismo é também chamado de algarismo duvidoso e a incerteza mínima deverá ser de 1 no último dígito. Sempre que apresentarmos o resultado de uma medida, este será representado pelos algarismos significativos. 2.1.3. Valor médio e desvios Quando se realiza uma medida e estima-se o valor situado entre as duas menores divisões do aparelho de medida, pode-se obter diferentes valores para uma mesma medida, dependendo do operador. Por exemplo, ao medir uma distância x com uma régua foram encontrados diferentes valores situados entre 5,80 e 5,90 cm, como mostrado na Tabela 2.1. O postulado de Gauss diz “O valor mais provável que uma série de medidas de igual confiança nos permite atribuir a uma mesma grandeza é a medida aritmética dos valores individuais da série”. A média aritmética dos valores encontrados, isto é, o valor médio de x é dado pela Equação 2.1. 32 Tabela 2.1. Valores obtidos para x (cm). N x (cm) 1 5,82 - 0,01 0,01 2 5,83 0,00 0,00 3 5,85 0,02 0,02 4 5,81 - 0,02 0,02 5 5,86 0,03 0,03 Média onde xi é o valor individual de cada medida e N é o número de medidas. O desvio (d) de uma medida é calculado com sendo a diferença entre o valor experimental ou medido (xi) e o valor médio . Por outro lado, o desvio médio será dado pela média aritmética do valor absoluto dos desvios, dado pela Equação 2.2. Assim, o valor medido da distância x será expresso como: = 5,83 0,02 cm. Observação: Ao realizar uma única medida, o desvio será a metade da menor divisão de escala do aparelho de medida. 2.1.5. Erro relativo e desvio (médio) relativo O erro e o desvio (médio) relativo é dado pelo quociente adimensional entre o desvio (médio) e a magnitude da medida ( ou , respectivamente), conforme a Equação 2.3. Sendo: %E = porcentagem do erro ou do desvio (médio) relativo. 33 Xi = uma medida do conjunto de medidas. = média aritmética entre as medidas. = desvio médio. = valor considerado verdadeiro. Os desvios (médio) relativos são geralmente apresentados em percentagens. No caso da distância x o desvio médio relativo é 0,02/5,83 = 0,0034 ou 0,34%. 2.1.5. Exatidão e precisão Exatidão de uma medida está relacionada com o seu erro absoluto (aproximação do valor medido em relação ao valor verdadeiro da grandeza). Precisão está relacionada com a concordância das medidas entre si (quanto maior a grandeza dos desvios, menor a precisão). 2.2. Instrumentos volumétricos O conhecimento de instrumentos de medição de volumes e líquidos é essencial para o Químico, bem como o correto uso e finalidade específica de cada um deles. Os materiais considerados volumétricos, pipetas (volumétricas e graduadas), buretas, balões volumétricos e provetas, NÂO devem ser colocados em estufa , nem usados para aquecer líquidos ou lavados com materiais abrasivos. Para se fazer a leitura do volume (Figura 2.1) nos instrumentos volumétricos devemos considerar a posição do menisco, e a posição dos olhos para evitar o erro de paralaxe. 34 Figura 2.1. Leitura de uma bureta: (a) A estudante olha a bureta de uma posição acima da linha perpendicular a ela e faz uma leitura (b) de 12,58 mL; (c) A estudante olha a bureta de uma posição perpendicular a ela e faz uma leitura (d) de 12,62 mL; (e) A estudante olha a bureta de uma posição abaixo da linha perpendicular a ela e faz uma leitura (f) de 12,67 mL. Para evitar o problema da paralaxe, as leituras da bureta devem ser feitas consistentemente sobre a linha perpendicular a ela, como mostrado em (c) e (d). 2.3. Objetivos Determinar e efetuar corretamente a leitura em instrumentos de medida de massa e volume. Efetuar operações com algarismos significativos. Comparar a sensibilidade dos instrumentos de mesma sensibilidade. 2.4. Procedimento Parte I - Determinação de massa e leitura em instrumento de medida Determinar na balança semi-analítica a massa de um béquer limpo e seco. Pesar 20,00 g de água no mesmo béquer e efetuar a leitura do volume obtido. 35 Transferir a água do béquer a uma proveta e efetuar a leitura anotando corretamente o resultado Parte II - Comparação da sensibilidade de instrumento de mesma capacidade Adicionar água, com auxílio de um pisseta, em um balão volumétrico de 100,0 mL até a marca de aferição. Repetir o procedimento com uma proveta de 100,0 mL Acrescentar, com auxílio de um conta-gotas, 3 gotas a mais de água destilada no balão volumétrico e 3 gotas a mais na proveta. Observar o deslocamento do menisco. 36 Prática 3: Exatidão de Instrumentos e Calibração de Instrumentos Volumétricos 3.1 - Introdução Qualquer medida está sujeita a erros. Os erros sistemáticos podem originar-se de: Erros de instrumentos; Erros de métodos; Erros pessoais Uma das principais fontes de erros sistemáticos é a calibração de instrumentos. É necessário conferir se o instrumento em uso está corretamente calibrado ou aferido. Esta atividade é peculiar de cada tipo de instrumento. Na química, os instrumentos mais necessitados de aferição são as balanças, os termômetros e os instrumentos volumétricos, pipetas, buretas, provetas e balões volumétricos. Nesta atividade serão abordados apenas os instrumentos de medidas de volume. Estes aparelhos dividem-se em dois grupos: a. Instrumentos aferidos de transferência total Estes apresentam apenas uma aferição referente a sua capacidade volumétrica a uma dada temperatura. Por exemplo, os balões volumétricos de 10 mL, 50 mL, 100 mL, etc. de capacidade. Eles não permitem medir volumes intermediários, por exemplo, 8,00 mL. Instrumentos de boa qualidade, abaixo do número que expressa a capacidade encontra-se o erro cometido com o mesmo instrumento. Caso não haja expresso esse erro considera-se o volume lido no aparelho como um valor exato. b. Instrumentos volumétricos graduados Estes instrumentos apresentam formas cilíndricas de diâmetros variáveis com aferições ao longo do cilindro indicando o volume correspondente de cada parte do cilindro. Apresentando divisões em termos de unidades e subunidades de volume, possibilitando a leitura de um volume qualquer. 3.1.1 - Calibração de instrumentos volumétricos O fundamento da calibração de um instrumento está no fato de a água pura a 3,98C (4C) possuir a densidade igual a 1,00 g mL-1. Logo, 37 Nestas condições a massa é igual ao volume da água. Assim, pesa-se, a 4C e no vácuo, a massa de água pura cujo volume se quer aferir no instrumento. A seguir deixa-se a temperatura chegar a 20C e então afere-se (marca-se) o instrumento indicando o volume e a temperatura de calibração. O fato de ser feita a pesagem no vácuo é que o corpo, no ar, sofre o efeito do empuxo. Porém, é inviável pesar a água no vácuo e trabalhar a 4C. Na prática pesa-se a água na temperatura e pressão ambiente e depois fazem-se as correçõesnecessárias. 3.2 - Objetivo Determinar a aferição correta de um instrumento de medida. 3.2 - Procedimento Parte I - Calibração de balão volumétrico Experimento: Pesar o balão (limpo e seco) vazio. Registrar Mb = massa do balão. Colocar no balão água destilada até o menisco da mesma no balão esteja no ponto ideal de leitura. Cuidado para não manusear o balão com as mãos úmidas, engraxadas, etc. Registrar a massa do balão (Mb) + a massa da água (Ma) = massa total (MT). Registrar a temperatura da água no balão (tC). Cálculos: Determinar e registrar a massa da água: Ma = MT – Mb Determinar o volume de água a 20C usando a Tabela 3.1 onde se encontram as densidades para cada temperatura, sendo que V20 = Ma/d20 Observar que a Ma não varia com a temperatura. O que varia é o volume. A que classe pertence o balão volumétrico? (Tabela 3.2). Parte II - Calibração de pipetas Experimento: 38 Pesar o copo de béquer e registrar a massa (Mbq); Encher uma das duas pipetas com água destilada até que o menisco do líquido alcance a marca de aferição; Transferir totalmente o líquido para o copo de béquer de massa Mbq; Pesar o béquer com a água; Repetir o experimento com a outra pipeta. Cálculos: Determinar e registrar a massa da água: Ma = MT – Mbq Determinar e registrar para cada pipeta, o volume de água a tC e a 20C (temperaturas de calibração das pipetas) utilizando a Tabela 3.1, conforme V20 = Ma/d20 e determinar o erro relativo da calibração. 39 Tabela 3.1. Densidade absoluta da água em função da temperatura (dt). C 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 10 0,999700 691 682 673 664 654 645 635 624 615 11 605 595 585 574 564 553 542 531 520 509 12 498 486 475 463 451 439 427 415 402 390 13 377 364 352 339 326 312 299 285 272 258 14 244 230 216 202 188 173 159 144 120 114 15 099 084 069 054 038 023 007 991 975 959 16 0,998943 926 910 893 877 860 843 826 809 792 17 774 757 739 722 704 686 668 650 632 613 18 595 576 558 539 520 501 482 463 444 424 19 405 385 365 345 325 305 285 265 244 224 20 203 183 162 141 120 099 078 056 035 013 21 0,997992 970 948 926 904 882 860 837 815 792 22 770 747 724 701 678 655 632 608 585 561 23 538 514 490 466 442 418 394 369 345 320 24 296 271 246 224 196 171 146 120 095 069 25 044 018 992 967 941 914 888 862 836 809 26 0,996783 756 929 703 676 649 621 594 567 540 27 512 485 457 429 401 373 345 311 289 261 28 232 204 175 147 118 089 060 031 002 973 29 0,995944 914 885 855 826 796 766 736 706 676 30 646 616 586 555 525 494 464 433 402 371 Fonte: Handbook of Physical Chemistry. Tabela 3.2. Erro máximo permitido em balões volumétricos para que os mesmos pertençam a Classe A, segundo o National Physical Laboratory. Capacidade volumétrica mL 25 50 100 250 500 1000 2000 Tolerância (erro) ± mL 0,033 0,04 0,06 0,1 0,15 0,2 0,4 Fonte: VOGEL, 1960. 40 Prática 4: Estrutura Eletrônica 4.1 - Introdução 4.1.1 - Identificação de elementos químicos pelo teste de chama O teste de chama é um procedimento utilizado em Química para detectar a presença de alguns íons metálicos, baseado no espectro de emissão característico para cada elemento. O teste envolve a introdução da amostra em uma chama e a observação da cor resultante. As amostras geralmente são manuzeadas com um fio de platina previamente limpo com ácido clorídrico para retirar resíduos de analitos anteriores. O teste de chama é baseado no fato de que quando uma certa quantidade de energia é fornecida a um determinado elemento químico (no caso da chama, energia em forma de calor), alguns elétrons da última camada de valência absorvem esta energia passando para um nível de energia mais elevado, produzindo o que chamamos de estado excitado. Quando um desses elétrons excitados retorna ao estado fundamental, ele libera a energia recebida anteriormente em forma de radiação. Cada elemento libera a radiação em um comprimento de onda característico, pois a quantidade de energia necessária para excitar um elétron é única para cada elemento. A radiação liberada por alguns elementos possui comprimento de onda na faixa do espectro visível, ou seja, o olho humano é capaz de enxergá-las através de cores. Assim, é possível identificar a presença de certos elementos devido à cor característica que eles emitem quando aquecidos numa chama (Tabela 4.1). Tabela 4.1. Cor de referência para elementos químicos metálicos. Elemento químico Cor da chama Sódio Amarelo Potássio Violeta Sódio + Potássio Amarelo – Laranja Cálcio Vermelho – tijolo Bário Verde – limão Cobre Verde Magnésio Branco Chumbo Azul – Branco 41 4.1.2 - Reatividade dos metais Os metais que têm maior tendência de ceder elétrons são mais reativos e aparecem no início da fila de reatividade. Os metais menos reativos, com menor tendência de ceder, aparecem no final da fila. Os metais reativos doam elétrons para os menos reativos espontaneamente, estabelecendo assim, as reações espontâneas. Quando ocorre o inverso, ou seja, um metal menos reativo cede elétrons para um metal mais reativo, constitui-se uma reação não espontânea. Li, K, Rb, Cs, Ba, Sr, Ca, Na, Mg, Al, Mn, Zn, Fe, Co, Ni, Pb, H, Cu, Ag, Pd, Pt, Au Maior reatividade A fila de reatividade dos metais determina a ordem decrescente de reatividade dos mesmos e, para que se possa afirmar se uma reação ocorre ou não, basta comparar-se a força reativa do metal e do íon metálico. Se o metal for mais reativo que o íon metálico, a reação ocorrerá espontaneamente. 4.2 - Objetivos Observar a cor da chama associada à presença de elementos químicos metálicos presentes em sais. Identificar elementos químicos metálicos pelo teste de chama. Observar espectros associados à presença de elementos químicos metálicos. Estudar a reatividade dos metais, verificando a ocorrência ou não da reação proposta nos experimentos e discutir os resultados comparando-os com o esperado através da observação da fila de reatividade. 4.3 - Procedimento Parte I - Manuseio do Bico de Bunsen O bico de Bunsen é utilizado para aquecimento em laboratório. Foi inventado por Robert Wilhelm Bunsen em 1965. Se ocorrer o aparecimento de uma chama fuliginosa ao acender o bico de Bunsen, devemos abrir a entrada de ar. Quando a chama se desprende do bico, é preciso reduzir a entrada de gás. Basicamente, existem dois tipos de chama: a chama amarela e a chama 42 azul (Figura 4.1). A chama azul do combustor de Bunsen apresenta regiões bem definidas (Figura 4.2). Experimento: Acender o bico de Bunsen com a entrada de ar fechada e observar a chama obtida. Abrir, lentamente, a entrada de ar e observar as modificações. Ajustar a chama com as características de duas regiões cônicas distintas. Colocar um palito de fósforo na chama oxidante e observar atentamente sua rápida inflamação. Colocar outro palito de fósforo na chama redutora e observar o que ocorre. Figura 4.1. Esquema do bico de Bunsen e da chama Figura 4.2. Tipos de chama 43 Parte II - Teste de chama Colocar umapequena porção de cada um dos sais numa cápsula de porcelana, devidamente identificada. Aquecer a argola metálica do fio no cone superior da chama do bico de Bunsen. Se apresentar coloração é porque a argola está suja. Se assim for, mergulhar a mesma na solução de HCl concentrado, e levar de novo à chama. Havendo necessidade, repetir este procedimento até não haver coloração. Mergulhar a argola numa das cápsulas, "agarrando" assim a substância que adere à argola. Levar a argola à chama, observar e registrar a cor. Apontar o espectroscópio à chama obtida e observar o espectro respectivo. Proceder como nos itens b, c, d e e para as substâncias restantes conhecidas e para as substâncias X e Y. Comparar as cores das chamas obtidas com as da tabela de referência. Identificar os elementos metálicos contidos em X e Y. Colocar numa cápsula uma pequena porção da mistura de cloreto de sódio e cloreto de potássio. Proceder como nos itens b, c, d e e para esta mistura. Observar a coloração da chama e registrar. Comparar a cor da chama obtida com a tabelada. Preencher a tabela abaixo e fazer uma referência aos espectros observados, efetuando, caso seja possível, o seu registro. Tabela 4.1. Registro da cor da chama das amostras e identificação dos elementos metálicos. Amostra Cor da chama Elemento metálico cloreto de sódio cloreto de potássio cloreto de bário nitrato de chumbo (II) sulfato de cobre (II) óxido de cálcio óxido de magnésio substância X substância Y mistura de cloretos de sódio e potássio 44 Parte III - Reatividade dos metais Experimento 3.1: Reação de Sódio Metálico com Água. Numa cuba de vidro colocar água destilada até a metade e adicionar de 5 a 10 gotas de fenolftaleína. Cuidadosamente, cortar com uma espátula seca um pequeno fragmento de sódio metálico e colocá-lo na cuba em local seguro. Anote suas observações. Experimento 3.2: Reação de Metais com Ácidos. Adicionar HCl 10% em 5 tubos de ensaio até 1/3 do volume de cada um. A cada um dos cinco tubos adicionar aparas de magnésio, alumínio, zinco, ferro e cobre respectivamente. Esperar alguns minutos e observar se ocorreram reações. Experimento 3.2: Reação entre metais Em um tubo de ensaio colocar solução de sulfato de cobre até 1/3 do seu volume. Adicionar aparas de zinco, aguardar 2 minutos, agitar e observar. Em um tubo de ensaio colocar solução de sulfato de zinco até 1/3 do seu volume. Adicionar aparas de cobre, agitar e observar. Em um tubo de ensaio colocar solução de sulfato de cobre até 1/3 do seu volume. Adicionar aparas de magnésio, aguardar 2 minutos, agitar e observar. Em um tubo de ensaio colocar solução de sulfato de magnésio até 1/3 do seu volume. Adicionar aparas de cobre, agitar e observar. Em três tubos de ensaio colocar solução de cloreto de sódio até 1/3 do seu volume. A cada um dos tubos adicionar aparas de cobre, zinco e alumínio respectivamente. Observar o que ocorre com cada um deles. 45 Prática 5: Ligações Químicas 5.1 - Introdução A ocorrência de ligações químicas gera sistemas mais estáveis, em especial compostos iônicos ou covalentes. O que determina a formação de um composto iônico ou covalente é, principalmente, o número de elétrons da camada de valência dos átomos envolvidos na ligação. De um modo geral, as ligações químicas são classificadas em iônicas, covalentes ou metálicas. Nesta prática será feito um estudo das ligações iônicas e covalentes. 5.1.1 - Ligações Iônicas Nas ligações iônicas, forças eletrostáticas atraem íons com cargas opostas. Elas ocorrem entre metais e não-metais ou entre o hidrogênio e um metal. Como as forças eletrostáticas são muito fortes, os compostos iônicos são sólidos e possuem alto ponto de fusão. Os compostos iônicos não são moléculas. Na realidade são aglomerados de íons distribuídos de forma regular e fortemente ligados entre si num retículo cristalino. Em estado sólido, os compostos iônicos não são bons condutores de eletricidade, porém, no estado líquido ou em solução aquosa são bons condutores, uma vez que os íons podem se deslocar sob ação de um campo elétrico. 5.1.2 - Ligações Covalentes A ligação covalente ocorre quando dois átomos têm a mesma tendência de ganhar e perder elétrons. Nestas condições, a transferência total de um elétron não acontece. Em vez disso, ocorre um compartilhamento de elétrons entre os átomos. Este tipo de ligação ocorre, em geral, entre não-metais ou entre não-metais e o hidrogênio. Os compostos covalentes podem ser gases, líquidos ou sólidos, tendo estes, em geral, baixo ponto de fusão. Alguns compostos covalentes não se dissociam em íons quando dissolvidos em água (não-eletrólitos), mas outros (como o HCl, por exemplo) se dissociam em solução produzindo íons, e assim formando soluções que conduzem eletricidade (eletrólitos). Dependendo do grau de dissociação das substâncias, é possível ter eletrólitos fortes ou fracos. Embora didaticamente seja feita uma divisão na classificação das ligações químicas em iônicas ou covalentes, na verdade não existe uma fronteira nítida entre estes dois tipos de ligação. As ligações iônicas sempre apresentam algum caráter covalente e vice-versa. 46 Dois conceitos bastante úteis na compreensão do caráter iônico-covalente das ligações metal-ametal são a polarizabilidade e o poder polarizante. Considerando-se que as nuvens eletrônicas dos átomos, moléculas e íons não são rígidas e indeformáveis, a polarizabilidade é definida como a tendência da nuvem eletrônica de um átomo (ou de um íon negativo) a ser distorcida por um dado íon ou carga positiva. O poder polarizante é a capacidade de um íon positivo distorcer as nuvens eletrônicas dos átomos, moléculas e íons negativos. As Regras de Fajans a seguir, resumem o fenômeno da polarização: - Quanto menor o tamanho de um cátion e mais elevada sua carga, maior é o seu poder polarizante - Quanto maior é a dimensão de um ânion e maior é a sua carga, maior é a sua tendência a ser polarizado por um dado cátion. - O poder polarizante de um cátion (de uma dada dimensão e carga) aumenta à medida que a configuração eletrônica se afasta do tipo gás nobre, pois esta é mais efetiva na blindagem da carga nuclear contra outras cargas na sua superfície. Compostos constituídos por cátions altamente polarizantes e ânions altamente polarizáveis têm um caráter covalente significativo, ou seja, quanto maior o grau de polarização, maior será o grau de caráter covalente da ligação, uma vez que quanto maior a distorção da nuvem eletrônica a ligação se torna mais direcionada. A coloração dos compostos está diretamente associada ao grau de caráter covalente da ligação. Compostos iônicos típicos como o NaCl ou o Na2S não absorvem luz visível, ou seja, não possuem transições eletrônicas com energias correspondentes a comprimentos de ligação visíveis, de modo que parecem brancos ou incolores. A absorção que ocorre situa- se na região ultravioleta caracterizada por comprimentos de onda curtos (alta frequência). À medida que a ligação entre um metal e um ametal apresenta maior caráter covalente (a densidade eletrônica desloca-se mais do ânion em direção ao cátion), menos energia é necessária para produzir uma transferência de carga (mover um elétron do ânion para o cátion). Isto significa que se necessita de luz de menor freqüência (maior comprimento de onda) e a banda de absorção desloca-se da região ultravioleta para a extremidade violeta e azul do espectro visível. Pode-seutilizar como exemplo as cores dos haletos de prata: AgF (incolor), AgCl (branco), AgBr (amarelo claro), AgI (amarelo) Aumento do caráter covalente 5.2 - Objetivos Estudar ligações iônicas e covalentes. 47 Verificar o caráter iônico-covalente das ligações químicas a partir da coloração dos compostos. 5.2 - Procedimento Parte I - Condutividade elétrica Teste, a condutividade elétrica usando um dispositivo simples, constituído por dois eletrodos ligados em série, com uma lâmpada, cujos terminais, por sua vez, são ligados a um gerador de corrente (nesse caso, a tomada da parede) de acordo com a Figura 5.1. Figura 5.1. Dispositivo simples para o teste de condutividade elétrica. Quando se coloca o material entre os eletrodos ou quando eles são mergulhados num líquido fechando o circuito, se houver passagem da corrente, a lâmpada se acenderá e a intensidade da luz obtida poderá lhe dar uma idéia de sua alta ou baixa condutividade (do material, da solução ou do líquido puro). Imergir nas substâncias a seguir as pontas desencapadas dos fios de um aparelho para verificar a condutividade elétrica (ligado à corrente elétrica). Anote os resultados na Tabela 5.1. Obs. Utilizar cerca de um grama no caso de substâncias sólidas e cerca de 40 mL de cada solução. 48 Tabela 5.1. Resultados dos testes de condutividade elétrica com diferentes substâncias Substância Acende Não acende Justificativa Água destilada Água deionizada Água da torneira Água + solução de HCl 1mol/L Água + álcool Sacarose sólida Sacarose fundida Solução de sacarose Cloreto de sódio sólido Solução de cloreto de sódio Parte II – Condução de corrente elétrica Colocar separadamente água destilada, álcool etílico e hexano em uma bureta. Abrir a torneira da bureta de tal forma que forme um fio do solvente. Atritar um bastão de vidro ou caneta e aproximar do fio de solvente. Anotar suas observações. Explicar o que ocorreu. Parte III - Caráter iônico-covalente de ligações químicas Coloque em três tubos de ensaio numerados de 1 a 3, 5,0 mL de soluções 0,1 mol.L- 1 de KCl, KBr e KI respectivamente. Goteje em cada tubo solução 0,1 mol.L-1 de nitrato de prata e anote suas observações. 49 Prática 6: Polaridade Molecular: Solubilidade e Miscibilidade 6.1 - Introdução A polaridade de uma molécula refere-se às concentrações de cargas da nuvem eletrônica em volta da mesma. O momento dipolar ou momento dipolo elétrico é o vetor resultante da soma dos vetores polaridade. Uma molécula apolar apresenta a soma vetorial dos vetores polarização associados a todas as ligações covalentes polares nula. Uma molécula polar apresenta a soma vetorial dos vetores polarização associados a todas as ligações covalentes polares na molécula diferente de zero. As moléculas polares possuem maior concentração de carga negativa numa parte da nuvem e maior concentração de carga positiva em outro extremo. Nas moléculas apolares a carga eletrônica está uniformemente distribuída, ou seja, não há concentração de carga. A concentração de cargas em moléculas polares ocorre quando os elementos ligantes possuem uma diferença de eletronegatividade. Esta diferença significa que um dos átomos (o de maior eletronegatividade) atrai os elétrons da nuvem com maior força, o que faz concentrar neste a maior parte das cargas negativas. Numa ligação covalente apolar os átomos ligados têm eletronegatividades semelhantes. Numa ligação covalente polar os átomos ligados têm eletronegatividades distintas. A eletronegatividade varia (aumenta) da esquerda para direita e de baixo para cima na tabela periódica. A ligação covalente está associada a um vetor polarização, orientado da carga positiva para a negativa. A ligação covalente polar é uma ligação intermediária entre a ligação covalente apolar e a ligação iônica. Nas ligações iônicas ocorre uma transferência definitiva de elétrons, o que acarreta a formação de íons positivos e negativos, os quais originam compostos iônicos. A ligação iônica é uma ligação polar. Nas ligações covalentes, a existência de pólos está associada à deformação da nuvem eletrônica e depende da diferença de eletronegatividade entre elementos. A ligação entre dois átomos iguais resulta em moléculas apolares. Ex: O2, N2, Cl2. As ligações de dois átomos diferentes normalmente resulta em polarização (moléculas polares), já que os átomos possuirão eletronegatividades diferentes, como H2O, NH3, HF. Porém, dependendo da distribuição dos átomos pela molécula, essas ligações não resultariam em polarização, como é o caso do CO2 e do CH4. A melhor forma para identificar se a molécula é polar ou apolar é através do cálculo do momento dipolar (μ): se ele for igual a zero a molécula é apolar e se for diferente de zero será polar. 6.1.1 - Solubilidade Em geral, substância polar dissolve substância polar e não dissolve substância apolar. Substância apolar dissolve substância apolar e não dissolve substância polar. 50 A solubilidade é a medida da capacidade que um solvente tem em dissolver um soluto em uma dada temperatura, é representada pela concentração da solução saturada do segundo no primeiro podendo ser expressa em g/L ou g/mL. Geralmente, a substância que está presente em maior proporção em uma solução é denominada de solvente, sendo a que está presente em menor proporção é denominada de soluto. A solubilidade ou não de uma determinada substância em outra dependerá da semelhança das suas propriedades químicas. O termo “insolúvel” é usado, mas o mais correto é parcialmente ou pouco solúvel. Veja alguns exemplos nas Tabelas 6.1 e 6.2 a seguir: Tabela 6.1. Solubilidade de diferentes substâncias a 20 oC. Substância Solvente Solubilidade (g/100g) Açúcar Álcool 0,9 Açúcar Água 179 Cloreto de Sódio Água 36,0 Nitrato de Potássio Água 31,6 Naftaleno Água 0,003 Naftaleno Álcool 4,18 Tabela 6.2. Solubilidade de diferentes substâncias em g/100mL de água em diferentes temperaturas. Temperatura (°C) 0 10 20 30 40 50 60 Nitrato de Prata 122 170 222 300 376 455 525 Cloreto de Amônio 29,4 33,4 37,2 41,4 45,8 50,4 55,2 6.1.2 - Miscibilidade Miscibilidade é a habilidade de duas ou mais substâncias líquidas misturarem entre si e formarem uma ou mais fases. Mistura é o conjunto de duas ou mais substâncias puras. Quando duas substâncias são insolúveis, elas formam fases separadas quando misturadas; o melhor exemplo conhecido disto é a mistura óleo-água. Por outro lado, a água e o álcool etílico são solúveis em quaisquer proporções, enquanto que algumas outras combinações de substâncias são parcialmente solúveis; por exemplo, se colocarmos sal de cozinha em água além de uma certa quantia, parte do sal precipita-se no fundo da vasilha na forma sólida, embora este exemplo seja de uma solução, mas que não deixa de ser um tipo de mistura, nesse caso, heterogênea, pois o excesso de sal não reagiu com a água. A miscibilidade ou compatibilidade entre dois líquidos baseia-se na semelhança da constituição das respectivas moléculas e conseqüentemente, na semelhança dos tipos de interações intermoleculares em cada substância. Assim o álcool etílico é miscível com água 51 em qualquer proporção, pois os componentes são constituídos por moléculas pequenas caracterizadas por funções –OH (água: HOH, etanol: C2H5OH). Na medida em que aumentamos a cadeia hidrocarbônica do álcool, a molécula perde gradualmente sua semelhança estreita com a água.
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