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IAL - 921 SOLUÇÕES TITULADAS INDICADORES PAPEL REATIVO CLARIFICADORES IAPÊNDICE Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 922 - IAL IAL - 923 ISOLUÇÕES TITULADAS INDICADORESPAPEL REATIVO CLARIFICADORES ÁCIDO CLORÍDRICO Preparo de solução 1 M – Meça 90 mL de ácido clorídrico HCl (D = 1,19) em proveta e transfira para um balão volumétrico com rolha esmerilhada. Adicione água até completar o volume de 1000 mL. Agite. Titulação Coloque cerca de 5 g de Na2CO3 em cadinho de porcelana de 50 mL. Comprima a subs- tância contra as paredes do cadinho, com uma espátula. Aqueça a 270°C, durante uma hora. Tampe o cadinho e esfrie em dessecador contendo cloreto de cálcio anidro, durante uma hora. Transfira rapidamente o Na2CO3, ainda quente, para um pesa-filtro. (O Na2- CO3 é higroscópico, devendo ser manipulado rapidamente). Esfrie em dessecador. Pese o pesa-filtro tampado. Transfira, para um frasco Erlenmeyer, cerca de 1,3 g de Na2CO3, pesados com precisão analítica. Pese novamente. A diferença entre as duas massas dará o nº de gramas de Na2CO3 a ser usado na titulação. Adicione ao frasco Erlenmeyer cerca de 75 mL de água e 2 gotas de alaranjado de metila a 0,1% , ou da mistura alaranjado de metila-índigo carmim (1 g de alaranjado de metila e 2,5 g de índigo carmim dissolvidos em 1000 mL de água e filtrados). Agite e titule. Cálculo do fator de correção (f ) P = g de Na2CO3 usados na titulação V = mL de HCl gastos na titulação Apêndice I - Soluções Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 924 - IAL M = Molaridade da solução Nota: f deve estar compreendido entre os valores 0,9 e 1,1. Em caso contrário, adicione água ou ácido e titule novamente. Preparo de soluções de outras molaridades Proceda como descrito no item acima, usando os valores das Tabelas 1 e 2. Para preparar soluções 0,01 M, tome 10 mL da solução 1 M e dilua o volume para 1000 mL. Tabela 1 – Volume de HCl (D = 1,19) necessário para a preparação de 1000 mL de solução Molaridade aproximada mL de HCl* 0,01 0,9 0,02 1,8 0,10 9,0 0,50 45,0 1,00 90,0 * mL HCl/L solução = 90 x M Tabela 2 – Quantidade aproximada de Na2CO3 anidro, necessária para a titulação de 25 mL de ácido padrão Molaridade do ácido g Na 2 CO 3 * 0,1 0,132 0,5 0,660 1,0 1,320 *g Na2CO3 = 0,053 x 25 x M ÁCIDO OXÁLICO Preparo de solução 0,5 M – Pese 63 g de ácido oxálico H2C2O4.2H2O em balança ana- lítica (décimo de mg) e transfira para um balão volumétrico, com rolha esmerilhada. Adicione água suficiente para 1000 mL de solução. Agite até dissolução total. IAL - 925 Titulação Transfira, com o auxílio de pipeta volumétrica, 25 mL desta solução para um frasco Er- lenmeyer de 500 mL. Adicione 200 mL de água e, depois, 10 mL de H2SO4 (D = 1,84), lentamente, pelas paredes do frasco. Agite e conserve a temperatura entre 50–60°C, du- rante a titulação. Titule com solução de permanganato de potássio 0,2 M, até o apareci- mento de coloração rósea persistente, durante 30 segundos. Cálculo do fator de correção (f ) V = mL da solução de KMnO4 gastos na titulação F = fator de correção da solução KMnO4. v = mL da solução de ácido oxálico usado na titulação Preparo de soluções de outras molaridades Proceda como descrito no item acima, usando os valores da Tabela 3. Tabela 3 – Quantidade de H2C2O4.2H2O necessária para a preparação de 1000 mL de solução Molaridade aproximada g H 2 C 2 O 4 .2H 2 O* 0,005 0,63 0,05 6,30 0,5 63,00 * g H2C2O4.2H2O/L solução = 126 x M ÁCIDO PERCLÓRICO Preparo de solução 0,1 M – Meça 8,2 mL de HClO4 a 72%, ou 11,4 mL de HClO4 a 60%, em proveta e junte cerca de 900 mL de ácido acético glacial. Adicione, então, cui- dadosamente, em pequenas porções, anidrido acético suficiente para reagir com a água do HClO4, agitando após cada adição. São necessários 8,8 mL ou 14,8 mL de anidrido acético, conforme se tenha usado HClO4, a 72% ou a 60%. É melhor pequeno excesso de anidrido acético (1 - 2)% do que deficiência. Complete o volume a 1 L, com ácido acético glacial. Deixe em repouso durante uma noite para completar a reação entre a água do ácido perclórico e o anidrido acético. Apêndice I - Soluções Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 926 - IAL Titulação Titule com biftalato de potássio C6H4(CO2H) (CO2K), previamente seco em estufa a 105ºC durante uma hora e resfriado em dessecador. Pese, exatamente, cerca de 0,5106 g de biftalato e dissolva em 50 mL de ácido acético glacial. Junte 2 gotas de solução a 1% do indicador violeta genciana em ácido acético glacial e titule com a solução de HClO4, até mudança da coloração azul para verde-azulada (0,5106 g de biftalato de potássio cor- respondem a 25 mL de solução 0,1M de HClO4.) Nota: faça uma titulação em branco do ácido acético e desconte do volume de HClO4 gasto na titulação. Cálculo do fator de correção (f ) P = massa de biftalato usado V = mL de solução de ácido perclórico gastos M = Molaridade da solução ÁCIDO SULFÚRICO Preparo de solução 0,5 M – Meça 30 mL de H2SO4 (D= 1,84) em proveta e transfira cuidadosamente para balão volumétrico com rolha esmerilhada, contendo cerca de 500 mL de água. Dilua o volume a 1000 mL (cuidado!). Agite. Titulação Proceda usando a mesma técnica da titulação do ácido clorídrico., Cálculo do fator de correção (f ) P = g de Na2CO3 usados na titulação V = mL de H2SO4 gastos na titulação M = molaridade da solução Preparo de soluções de outras molaridades IAL - 927 Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores das Tabelas 4 e 5. Nota: para soluções 0,005 e 0,01 M, tome alíquotas da solução 0,5 M, respectivamente (10 e 20) mL, e dilua o volume para 1000 mL. Tabela 4 – Volume de H2SO4 (D = 1,84) necessário para preparação de 1000 mL de solução Molaridade aproximada mL H 2 SO 4 * 0,005 0,3 0,01 0,6 0,05 3,0 0,25 15,0 0,50 30,0 * H2SO4 /L solução = 60 x M Tabela 5 – Quantidade aproximada de Na2CO3, anidro, necessária para titulação de 25 mL de ácido padrão. Molaridade do ácido-padrão g Na 2 CO 3 * 0,05 0,132 0,25 0,662 0,50 1,320 *g Na2CO3 = 0,106 x 25 x M EDTA Preparo da solução – Pese 37,224 g do sal dissódico do ácido etilenodiaminotetracético C10H14N2Na2O8.2H2O, transfira para um balão volumétrico, com auxílio de água e com- plete o volume a 1000 mL. Agite e transfira para frasco de polietileno. Titulação Pese exatamente cerca de 400 mg de carbonato de cálcio e transfira para um béquer de 400 mL. Adicione 50 mL de água e solução de ácido clorídrico (1+3) suficiente para dissolver todo o carbonato de cálcio. Dilua até 150 mL, com água, adicione 15 mL de so- lução de hidróxido de sódio 1 M e 30 mg de indicador azul de hidroxinaftol e titule com solução de EDTA, usando agitador magnético, até viragem de rosa para azul profundo. Apêndice I - Soluções Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 928 - IAL Cálculo HIDRÓXIDO DE BÁRIO Preparo de solução 0,5 M – Pese 180 g de Ba(OH)2. 8H2O. Transfira para um balão volumétrico e dissolva em água, recentemente fervida (isenta de CO2) e resfriada a 25ºC, suficiente para 1000 mL . Deixe a solução em repouso durante dois dias ou até que todo o carbonato de bário se tenha depositado. Decante a solução e transfira para o frasco de polietileno. Conserve protegida contra o CO2 do ar. Titulação Transfira, com auxílio de uma pipeta, 25 mL de HCl 1 M para frasco Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 2 gotas de solução de fenolftaleína. Adicione, gota
