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Metodologias Analiticas

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IAL - 921
SOLUÇÕES TITULADAS
INDICADORES
PAPEL REATIVO
CLARIFICADORES
IAPÊNDICE
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
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ISOLUÇÕES TITULADAS INDICADORESPAPEL REATIVO CLARIFICADORES
ÁCIDO CLORÍDRICO
Preparo de solução 1 M – Meça 90 mL de ácido clorídrico HCl (D = 1,19) em proveta e 
transfira para um balão volumétrico com rolha esmerilhada. Adicione água até completar 
o volume de 1000 mL. Agite.
Titulação
Coloque cerca de 5 g de Na2CO3 em cadinho de porcelana de 50 mL. Comprima a subs-
tância contra as paredes do cadinho, com uma espátula. Aqueça a 270°C, durante uma 
hora. Tampe o cadinho e esfrie em dessecador contendo cloreto de cálcio anidro, durante 
uma hora. Transfira rapidamente o Na2CO3, ainda quente, para um pesa-filtro. (O Na2-
CO3 é higroscópico, devendo ser manipulado rapidamente). Esfrie em dessecador. Pese 
o pesa-filtro tampado. Transfira, para um frasco Erlenmeyer, cerca de 1,3 g de Na2CO3, 
pesados com precisão analítica. Pese novamente. A diferença entre as duas massas dará o 
nº de gramas de Na2CO3 a ser usado na titulação. Adicione ao frasco Erlenmeyer cerca 
de 75 mL de água e 2 gotas de alaranjado de metila a 0,1% , ou da mistura alaranjado de 
metila-índigo carmim (1 g de alaranjado de metila e 2,5 g de índigo carmim dissolvidos 
em 1000 mL de água e filtrados). Agite e titule.
Cálculo do fator de correção (f )
P = g de Na2CO3 usados na titulação
V = mL de HCl gastos na titulação
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Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
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M = Molaridade da solução
Nota: f deve estar compreendido entre os valores 0,9 e 1,1. Em caso contrário, adicione 
água ou ácido e titule novamente.
Preparo de soluções de outras molaridades
Proceda como descrito no item acima, usando os valores das Tabelas 1 e 2. Para preparar 
soluções 0,01 M, tome 10 mL da solução 1 M e dilua o volume para 1000 mL.
Tabela 1 – Volume de HCl (D = 1,19) necessário para a preparação de 1000 mL de 
solução
Molaridade aproximada mL de HCl*
0,01 0,9
0,02 1,8
0,10 9,0
0,50 45,0
1,00 90,0
* mL HCl/L solução = 90 x M
Tabela 2 – Quantidade aproximada de Na2CO3 anidro, necessária para a titulação de 25 
mL de ácido padrão
Molaridade do ácido g Na
2
CO
3
*
0,1 0,132
0,5 0,660
1,0 1,320
*g Na2CO3 = 0,053 x 25 x M
ÁCIDO OXÁLICO
Preparo de solução 0,5 M – Pese 63 g de ácido oxálico H2C2O4.2H2O em balança ana-
lítica (décimo de mg) e transfira para um balão volumétrico, com rolha esmerilhada. 
Adicione água suficiente para 1000 mL de solução. Agite até dissolução total.
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Titulação
Transfira, com o auxílio de pipeta volumétrica, 25 mL desta solução para um frasco Er-
lenmeyer de 500 mL. Adicione 200 mL de água e, depois, 10 mL de H2SO4 (D = 1,84), 
lentamente, pelas paredes do frasco. Agite e conserve a temperatura entre 50–60°C, du-
rante a titulação. Titule com solução de permanganato de potássio 0,2 M, até o apareci-
mento de coloração rósea persistente, durante 30 segundos.
Cálculo do fator de correção (f )
V = mL da solução de KMnO4 gastos na titulação
F = fator de correção da solução KMnO4.
v = mL da solução de ácido oxálico usado na titulação
Preparo de soluções de outras molaridades
Proceda como descrito no item acima, usando os valores da Tabela 3.
Tabela 3 – Quantidade de H2C2O4.2H2O necessária para a preparação de 1000 mL de 
solução
Molaridade aproximada g H
2
C
2
O
4
.2H
2
O*
0,005 0,63
0,05 6,30
0,5 63,00
* g H2C2O4.2H2O/L solução = 126 x M
ÁCIDO PERCLÓRICO
Preparo de solução 0,1 M – Meça 8,2 mL de HClO4 a 72%, ou 11,4 mL de HClO4 a 
60%, em proveta e junte cerca de 900 mL de ácido acético glacial. Adicione, então, cui-
dadosamente, em pequenas porções, anidrido acético suficiente para reagir com a água 
do HClO4, agitando após cada adição. São necessários 8,8 mL ou 14,8 mL de anidrido 
acético, conforme se tenha usado HClO4, a 72% ou a 60%. É melhor pequeno excesso 
de anidrido acético (1 - 2)% do que deficiência. Complete o volume a 1 L, com ácido 
acético glacial. Deixe em repouso durante uma noite para completar a reação entre a água 
do ácido perclórico e o anidrido acético.
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Titulação
Titule com biftalato de potássio C6H4(CO2H) (CO2K), previamente seco em estufa a 
105ºC durante uma hora e resfriado em dessecador. Pese, exatamente, cerca de 0,5106 g 
de biftalato e dissolva em 50 mL de ácido acético glacial. Junte 2 gotas de solução a 1% 
do indicador violeta genciana em ácido acético glacial e titule com a solução de HClO4, 
até mudança da coloração azul para verde-azulada (0,5106 g de biftalato de potássio cor-
respondem a 25 mL de solução 0,1M de HClO4.)
Nota: faça uma titulação em branco do ácido acético e desconte do volume de HClO4 
gasto na titulação.
Cálculo do fator de correção (f )
P = massa de biftalato usado
V = mL de solução de ácido perclórico gastos
M = Molaridade da solução
ÁCIDO SULFÚRICO
Preparo de solução 0,5 M – Meça 30 mL de H2SO4 (D= 1,84) em proveta e transfira 
cuidadosamente para balão volumétrico com rolha esmerilhada, contendo cerca de 500 
mL de água. Dilua o volume a 1000 mL (cuidado!). Agite.
Titulação
Proceda usando a mesma técnica da titulação do ácido clorídrico.,
Cálculo do fator de correção (f )
P = g de Na2CO3 usados na titulação
V = mL de H2SO4 gastos na titulação
M = molaridade da solução
Preparo de soluções de outras molaridades
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Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores das Tabelas 4 e 5.
Nota: para soluções 0,005 e 0,01 M, tome alíquotas da solução 0,5 M, respectivamente 
(10 e 20) mL, e dilua o volume para 1000 mL.
Tabela 4 – Volume de H2SO4 (D = 1,84) necessário para preparação de 1000 mL de 
solução
Molaridade aproximada mL H
2
SO
4
 *
0,005 0,3
0,01 0,6
0,05 3,0
0,25 15,0
0,50 30,0
* H2SO4 /L solução = 60 x M
Tabela 5 – Quantidade aproximada de Na2CO3, anidro, necessária para titulação de 25 
mL de ácido padrão.
Molaridade do ácido-padrão g Na
2
CO
3 
*
0,05 0,132
0,25 0,662
0,50 1,320
*g Na2CO3 = 0,106 x 25 x M
EDTA
Preparo da solução – Pese 37,224 g do sal dissódico do ácido etilenodiaminotetracético 
C10H14N2Na2O8.2H2O, transfira para um balão volumétrico, com auxílio de água e com-
plete o volume a 1000 mL. Agite e transfira para frasco de polietileno.
Titulação
Pese exatamente cerca de 400 mg de carbonato de cálcio e transfira para um béquer de 
400 mL. Adicione 50 mL de água e solução de ácido clorídrico (1+3) suficiente para 
dissolver todo o carbonato de cálcio. Dilua até 150 mL, com água, adicione 15 mL de so-
lução de hidróxido de sódio 1 M e 30 mg de indicador azul de hidroxinaftol e titule com 
solução de EDTA, usando agitador magnético, até viragem de rosa para azul profundo.
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Cálculo
HIDRÓXIDO DE BÁRIO
Preparo de solução 0,5 M – Pese 180 g de Ba(OH)2. 8H2O. Transfira para um balão 
volumétrico e dissolva em água, recentemente fervida (isenta de CO2) e resfriada a 25ºC, 
suficiente para 1000 mL . Deixe a solução em repouso durante dois dias ou até que todo 
o carbonato de bário se tenha depositado. Decante a solução e transfira para o frasco de 
polietileno. Conserve protegida contra o CO2 do ar.
Titulação
Transfira, com auxílio de uma pipeta, 25 mL de HCl 1 M para frasco Erlenmeyer de 250 
mL. Adicione 2 gotas de solução de fenolftaleína. Adicione, gota