apostila-prática-Quanti2

Prévia do material em texto

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
 
 
CCE - UFES 
 
 
 
Autores: Prof. Honério / Fátima / Sandra 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
 
INDÍCE : página 
1. VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO COM EDTA 
1.1. Determinação de cálcio e magnésio em calcário 1 
1.2. Determinação de cálcio no leite em pó 
1.3. Determinação de magnésio no Leite de Magnésia 
1.4. Preparo de amostra de Níquel e titulação com EDTA 2 
1.5. Determinação simultânea de cádmio e mercúrio 2 
2. MERCURIMETRIA 
2.1. Determinação de cloreto com mercurimetria 3 
3. VOLUMETRIA DE OXIDAÇÃO-REDUÇÃO 
3.1. PERMANGANIMETRIA 
3.1.1. Determinação de peróxido de hidrogênio 4 
3.1.2. Dosagem de MnO2 (pirolusita) 5 
3.1.3. Dosagem de Fe em minério 5 
3.2. DICROMATOMETRIA 
3.2.1. Determinação dicromatométrica de ferro 5 
4. IODOMETRIA 
4.1. MÉTODO INDIRETO (IODOMETRIA) 
4.1.1. Determinação iodométrica da água oxigenada 6 
4.1.2. Determinação iodométrica do cobre (em liga) 7 
4.2. MÉTODO DIRETO (IODIMETRIA) 
4.2.1. Determinação iodimétrica da Vitamina C 7 
4.2.2. Determinação iodimétrica de estanho 7 
5. ANÁLISE DE SOLO 
5.1. Perda de umidade 5.2. Sólidos voláteis 5.3. pH em água e em KCl 1 N 8 
5.4. Ataque sulfúrico 9 
5.5. Fluorização direta do SiO2 9 
5.6. Al2O3 do ataque sulfúrico 9 
5.7. Fe2O3 do ataque sulfúrico 10 
6. ABERTURA DE AMOSTRAS 
6.1. Abertura via úmida 11 
6.2. Abertura via úmida 11 
7. PRECIPITAÇÃO HOMOGÊNEA 
7.1. Precipitação homogênea de R2O3 (Al2O3 + Fe2O3 + TiO2, etc) 12 
8. ANÁLISE DE AÇO 
8.1. Dosagem do Manganês em aço 13 
8.2. Dosagem do enxofre em aço 14 
8.3. Dosagem do Si em aço 14 
8.4. Dosagem de Ni em aço 15 
8.5. Dosagem de Fósforo em aço 15 
9. EXTRAÇÃO COM SOLVENTES - I 
9.1. Extração de Fe3+ em sistema HCl - acetato de etila 16 
9.2. Determinação do teor de Fe3+ numa amostra de minério após extração com HCl - Acetato de etila 17 
10. EXTRAÇÃO COM SOLVENTES - II 
10.1. Extração de Cu em aguardente com neocuproína 18 
11. RESINA DE TROCA IÔNICA 
11.1. Determinação da capacidade de troca iônica total: a) resina aniônica b) resina catiônica 19 
11.2. Determinação da razão de distribuição (D) dos íons Fe3+ e Co2+ em função da concentração de HCl 
a) Resina aniônica 20 
b) Resina catiônica 21 
12. CROMATOGRAFIA DE TROCA IÔNICA 
a) Resina aniônica 22 
b) Resina catiônica 23 
PREPARO DAS SOLUÇÕES REAGENTES 24 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
1 
1. VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO COM EDTA 
 
MATERIAIS 
Reagentes por grupo 
(100ml) 
 Material por grupo qtde Material comum 
HCl 1% balão volumétrico de 500 mL 1 amostra de calcário 
NaOH (ou KOH) 20% balão volumétrico de 100 mL 1 amostra de leite em pó 
tampão pH=10 (NH3/NH4Cl) bureta de 50 mL 1 solução mistura Cd2+ e Hg2+ 
cloreto de hidroxilamônio 10% erlenmeyer de 250 mL 4 chapa elétrica 
trietanolamina 50% funil de vidro 1 HCl concentrado (capela) 
 béquer de 150 mL 2 papel de filtro qualitativo 
 pipeta graduada de 10 mL 1 EDTA padrão (sal) 
 pipeta volumétrica de 5 mL 1 ZnSO4 (sal) 
Material por grupo qtde pipeta volumétrica de 10 mL 1 Iodeto de potássio (sal) 
pisseta de água destilada 1 pipeta volumétrica de 25 mL 1 indicador Calcon (sólido) 
espátula 1 pipeta volumétrica de 50 mL 1 indicador ERIO-T (sólido) 
pera insufladora 1 proveta de 10 mL 1 Leite de magnésia 
frasco de polietileno 1 litro 1 proveta de 50 mL 1 Liga de Níquel 
frasco de vidro 1 litro 1 bastão de vidro 1 
 
 
PREPARO DA SOLUÇÃO PADRÃO DE EDTA 
Pesar exatamente uma massa do sal EDTA (PM=372,24 - seco a 70-80 ºC por 2 dias em 
estufa) necessária para preparar 1 litro de solução cerca de 0,010 M,. Transferir quantitativa-
mente para um balão volumétrico de 1 litro, completar com água e homogeneizar. Transferir 
para um frasco de polietileno e rotular. Calcular a concentração do EDTA. 
 
 
1.1. DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO E MAGNÉSIO EM CALCÁRIO 
 
Preparo da Amostra 
1. Pesar cerca de 0,500 gramas da amostra de calcário (triturada e seca a 100-110 ºC por 2 
horas) diretamente num béquer de 150 mL. Adicionar 10 mL de água destilada e a seguir 
10 mL de HCl concentrado, de forma lenta, evitando qualquer perda devido à 
efervescência que ocorre da reação dos carbonatos com o ácido. Aquecer em chapa 
elétrica até dissolução completa da amostra. 
2. Evaporar todo HCl, até quase secura. 
3. Adicionar 50 mL de água destilada e aquecer por mais 5 minutos. Filtrar a solução (em 
papel qualitativo) para balão volumétrico de 100 mL, lavando o papel de filtro com 
pequenas porções de HCl 1%, a quente. 
4. Resfriar o balão volumétrico, completar até a marca e homogeneizar. 
 
 
Determinação de Cálcio: (fazer em triplicata) 
1. Pipetar 5 mL da solução da amostra em erlenmeyer. Adicionar 2 mL de solução de 
cloreto de hidroxilamônio a 10% e deixar em repouso cerca de 5 minutos. Adicionar 5 
mL de solução 50% de trietanolamina e 20 mL de água destilada. 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
2 
2. Adicionar 5 mL de solução a 20% de NaOH (ou de potássio), uma "pitada" (ver a 
quantidade com o professor) do indicador calcon♠ (ou murexida) e titular com a solução 
padrão de EDTA 0,01 M. 
3. Calcular a % p/p de CaCO3 na amostra. 
 
 
Determinação de Cálcio + Magnésio: (fazer em triplicata) 
1. Siga a instrução 1 da determinação de cálcio. 
2. Adicionar 10 mL da solução tampão pH=10 (NH3/NH4Cl), uma "pitada" do indicador 
negro de eriocromo-T (ERIO-T) e titular com a solução padrão de EDTA 0,01 M. 
3. Calcule a % p/p de MgCO3 na amostra. 
 
 
 
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE SULFATO DE ZINCO 
Pesar a massa necessária de ZnSO4.7H2O (PM=287,54) para preparar 1 litro de solução 
cerca de 0,010 M. Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 1 litro, 
completar com água e homogeneizar. Transferir para um frasco de vidro e rotular. Pipetar, 
em duplicata, 25 mL da solução de sulfato de zinco, diluir com cerca de 50 mL de água. 
Adicione 10 mL da solução tampão pH=10 e uma “pitada” de ERIO-T. Titular com solução 
padrão de EDTA. Calcular a molaridade exata da solução de ZnSO4. 
 
 
 
1.2. DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO NO LEITE EM PÓ 
Pesar com exatidão cerca de 1,000 grama da amostra, dissolver num pequeno volume de 
água (≈ 20 mL) e aqueça brandamente. Esfrie antes de prosseguir. Adicionar 10 mL da 
solução tampão pH=10 e 2 mL de solução a 10% de cloreto de hidroxilamônio (repousar 
por uns 5 min). Adicionar 5 mL de solução 50% de trietanolamina. Adicionar exatamente 
(pipeta) 50 mL de solução padrão de EDTA, e o indicador ERIO-T. Titule com solução 
padronizada de ZnSO4. Calcule a % m/m de cálcio na amostra. 
 
 
 
1.3. DETERMINAÇÃO DE MAGNÉSIO NO LEITE DE MAGNÉSIA 
Pesar exatamente cerca de 0,200 gramas da amostra. Adicionar 10 mL de HCl 0,1 M para 
dissolver a amostra e diluir com cerca de 25 mL de água. Adicionar 10 mL da solução 
tampão pH=10 e e 2 mL de solução a 10% de cloreto de hidroxilamônio (deixar em repouso 
cerca de 5 minutos). Adicionar 5 mL de solução 50% de trietanolamina. 
Adicionar 50,00 mL (com pipeta) de solução padrão de EDTA. Acrescentar a solução 
sólida do indicador negro de eriocromo-T (ERIO-T). Titular com solução padronizada de 
ZnSO4 e calcule a % m/m de magnésio na amostra. 
 
 
♠
 Pode ser utilizado em vez do calcon o indicador misto contendo 20 g KNO3 + 0,20 g de calceína e 0,12 g de 
timolftaleína, triturados e homogeneizados. NaOH é adicionado até a solução inicial ficar verde. A solução 
após titulação com EDTA fica roxa. 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
3 
1.4. PREPARO DE AMOSTRA DE NÍQUEL E TITULAÇÃO COM EDTA 
Pesar cerca de 0,1000 g da liga metálica de níquel em béquer de vidro ou teflon. Adicionar 
20 mL de uma solução 30% de HNO3 e aquecer em chapa elétrica até completa 
solubilização. Resfriar a solução e transferir quantitativamente para um balão volumétrico 
de 100 mL, completar até a marcae homogeneizar. 
 
Pipetar 10,00 mL da solução da amostra, adicione 2 mL de solução a 10% de cloreto de 
hidroxilamônio e deixar em repouso cerca de 5 minutos. Adicionar 5 mL de solução 50% 
de trietanolamina, 10 mL da solução tampão pH=10 e o indicador ERIO-T. Adicionar 
exatamente 25,00 mL de uma solução padrão de EDTA e deixar em repouso cerca de 2 
minutos. Titular o excesso de EDTA com uma solução padrão de ZnSO4 e calcular a % m/m 
de Níquel na amostra. 
 
 
1.5. DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DE CÁDMIO E MERCÚRIO 
Pipetar 10,00 mL da solução amostra contendo Cd2+ e Hg2+, adicionar exatamente 25 
mL da solução padrão de EDTA e deixar em repouso por 5 minutos. Adicionar 10 mL da 
solução tampão pH=10 e o indicador ERIO-T. Titular o excesso de EDTA com uma solução 
padrão de ZnSO4. Adicionar cerca de 1 grama de KI à solução e agitar até dissolver; a 
solução retorna a cor original. Continuar a titulação até nova viragem. Calcular a 
concentração de cada íon na solução original. 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
4 
 
2. MERCURIMETRIA 
 
 
MATERIAIS 
Reagentes por grupo 
(100ml) 
 Material por grupo qtde Material comum 
HNO3 0,2 M balão volumétrico de 100 mL 1 água do mar 
solução indicadora difenilcar- bureta de 50 mL 1 NaCl 0,015 N (500 mL) 
 bazona + azul de bromofenol erlenmeyer de 250 mL 3 Hg(NO3)2 0,015 N (500 mL) 
 béquer de 150 mL 1 
 pipeta volumétrica de 20 mL 1 
 pipeta volumétrica de 25 mL 1 
 pipeta graduada de 10 mL 1 
 pisseta de água destilada 1 
 pêra insufladora 1 
 
 
 
2.1. DETERMINAÇÃO DE CLORETO COM MERCURIMETRIA (em duplicata) 
 
Procedimento: 
1. Padronizar a solução de nitrato de mercúrio(II) pipetando 20 mL da solução padrão de 
cloreto num erlenmeyer e diluindo-se para cerca de 100 mL com água destilada. 
2. Adicionar umas 10 gotas da solução indicadora difenilcarbazona-azul de bromofenol e 
ajustar o pH para cerca de 3,6 com gotas de HNO3 0,2 M até aparecimento de coloração 
amarela. 
3. Titular com a solução de nitrato de mercúrio(II) até aparecimento do primeiro matiz 
violeta permanente. Algumas gotas antes do ponto final ser atingido, a coloração torna-
se alaranjada; então a titulação deve prosseguir lentamente e com agitação. Para ajudar a 
identificação da coloração no ponto final, prepara-se uma solução de comparação 
mediante uso de água destilada tratada com solução dos indicadores, ácido nítrico 0,2 M 
e 1 gota de nitrato de mercúrio(II). Calcular o título da solução. 
4. Titular agora uma amostra de água do mar. Pipetar uma alíquota contendo menos de 10 
mg de cloreto (diluir a água do mar se necessário). Completar o volume para 100 mL 
com água destilada e proceder conforme item 2 e 3. 
 
 
Hg2+ + 2Cl- → HgCl2
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
5 
3. VOLUMETRIA DE OXIDAÇÃO-REDUÇÃO 
 
 
MATERIAIS 
Reagentes por grupo 
(100ml) 
 Material por grupo qtde Material comum 
SnCl2 15% espátula 1 KMnO4 0,1 N 
HgCl2 5% bureta de 50 mL 2 K2Cr2O7 0,1000 N 
solução ZR erlenmeyer de 250 mL 4 chapa elétrica 
solução fosfo-sulfúrica proveta de 50 mL 2 HCl concentrado (capela) 
indicador difenilamina béquer de 150 mL 2 HNO3 concentrado (capela) 
 pisseta de água destilada 1 Na2C2O4 padrão sólido 
H2SO4 1:8 (frasco 250 mL) pera insufladora 1 água oxigenada 10 volumes 
 1 balão volumétrico de 250 mL 
 
 1 pipeta volumétrica de 20 mL 
 1 MnO2 ou pirolusita 
 1 minério de ferro 
 
 
 
3.1. PERMANGANIMETRIA 
 
PREPARO DA SOLUÇÃO DE PERMANGANATO DE POTÁSSIO 
Pesar a massa aproximada de KMnO4 (PM=158,04) necessária para preparar 1 litro de 
solução 0,1 N, e dissolver em 800 mL de água contidas num béquer de 1 litro. Deixar em 
repouso por 2 dias ou ferver durante 1 hora. Esfriar e filtrar em cadinho filtrante de vidro 
sinterizado para balão volumétrico de 1 litro, completar o volume, homogeneizar e guardar 
em frasco de cor escura. 
 
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE PERMANGANATO DE POTÁSSIO 
Pesar com exatidão, em duplicata, cerca de 200 mg de oxalato de sódio (PM=134,00), 
previamente seco a 110oC por 2 horas, e transferir para erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 
cerca de 50 mL de água, 25 mL de solução diluída de ácido sulfúrico (1:8) e aquecer até 
cerca de 90oC. Titular rapidamente a solução ainda quente com solução de KMnO4 até fraca 
coloração rósea persistente pelo menos por 30 seg. Calcular a normalidade da solução. 
 
2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 
 
 
 
3.1.1. DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO 
 Pipetar 20 mL de água oxigenada a 10 volumes num balão volumétrico de 250 mL, e 
completar até a marca. A partir desta solução, pipetar duas alíquotas de 20 mL para 
erlenmeyers de 250 mL, adicionar 100 mL de água e 25 mL de solução de ácido sulfúrico 
1:8. Titular com KMnO4 padrão e calcular a concentração de H2O2 em g/L e em volumes. 
 
2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ → 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O 
 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
6 
 
3.1.2. DOSAGEM DE MnO2 (pode-se usar pirolusita) 
Pesar exatamente cerca de 100 mg da amostra (previamente dessecada a 1100C por 1 
hora), transferir para erlenmeyer e adicionar cerca de 300 mg de oxalato de sódio pesados 
com exatidão. Adicionar 25 mL de solução de ácido sulfúrico (1:8) v/v e aquecer a mistura 
(80-900C), até que não restem partículas negras. Adicionar 100 mL de água e titular a frio 
com uma solução padronizada de KMnO4. Calcular a %p/p de MnO2 na amostra. 
 
MnO2 + H2C2O4 + 2H+ → Mn2+ + 2CO2 + 2H2O 
 
 
 
3.1.3. DOSAGEM DE Fe EM MINÉRIO 
Pesar exatamente duas alíquotas de minério de ferro, em torno de 300 mg, e 
transferir para erlenmeyer de 250 mL. Atacar o minério com 20 mL de HCl concentrado e 
1 mL de HNO3 concentrado, em chapa quente. Levar quase a secura e adicionar mais 20 mL 
de HCl. Evaporar quase a secura e adicionar cerca de 50 mL de água destilada. 
Aquecer até as proximidades do ponto de ebulição e adicionar gota a gota cloreto 
estanoso a 15%, sob agitação, até que a coloração amarela desapareça. Esfriar à temperatura 
ambiente e adicionar de uma só vez 10 mL de uma solução de HgCl2 a 5% (se aparecer um 
precipitado cinza, desprezar). Adicionar 20 mL de solução ZR (Zirmmermann-Reinhardt) e 
mais 50 mL de água. Titular com uma solução padronizada de KMnO4 e calcular a %p/p de 
Fe2O3 no minério. 
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ → 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O 
2Fe3+ + Sn2+ → 2Fe2+ + Sn4+ 
Sn2+ + 2HgCl2 → Sn4+ + Hg2Cl2 (s) + 2Cl- 
Sn2+ (exc.) + Hg2Cl2 (s) → Sn4+ + 2Cl- + 2Hgo 
 
 
3.2. DICROMATOMETRIA 
PREPARO DA SOLUÇÃO PADRÃO DE DICROMATO DE POTÁSSIO 
Pesar exatamente a massa de K2Cr2O7 (PM=294,20), previamente seco por 2 horas a 150-
160 oC, necessária para preparar l litro de solução 0,1000 N. Transferir quantitativamente 
para um balão volumétrico de 1 litro, completar o volume e homogeneizar. Transferir para 
um frasco de vidro e rotular. 
 
 
3.2.1. DETERMINAÇÃO DICROMATOMÉTRICA DE FERRO 
Digerir 2 outras alíquotas de 300 mg de minério de ferro com HCl concentrado 
conforme o item 3.1.3. Siga as instruções até a adição do HgCl2 a 5%. Adicionar em seguida 
25 mL de solução fosfo-sulfúrica e 5 gotas do indicador difenilamina. Titular com solução 
padrão de dicromato de potássio até o aparecimento da cor violeta. Calcular a %p/p de 
Fe2O3 na amostra. 
Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ → 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
7 
4. IODOMETRIA 
 
MATERIAIS 
Reagentes por grupo 
(100ml) 
 Material por grupo qtde Material comum 
SnCl2 15% espátula 1 KIO3 padrão (sólido) 
molibdato de amônio 3% bureta de 50 mL 1 Na2S2O3 0,1 N 
suspensão de amido 1% erlenmeyer de 250 mL 4 iodeto de potássio 
tiocianato de potássio 10% proveta de 10 mL 1 água oxigenada 10 volumes 
 proveta de 50 mL 1 balão volumétrico de 250 mL 
 béquer de 150 mL 1 pipeta volumétrica de 20 mL 
H2SO4 1:8 (frasco250 mL) pisseta de água destilada 1 HNO3 concentrado (capela) 
 pera insufladora 1 fio de cobre 
 
 balão volumétrico de 100 mL 1 chapa elétrica 
 pipeta volumétrica de 20 mL 1 papel indicador universal 
 bastão de vidro 1 ácido ascórbico P.A. 
 comprimido de vitamina C 
 gral e pistilo 
 solução de iodo 0,03 N 
 filme PVC 
 micropipeta de 500 µL 
 
 
 
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE TIOSSULFATO DE SÓDIO 
Pesar exatamente a massa de iodato de potássio (PM=214,00), dessecado a 150-180oC por 1 
hora, necessária para reagir com cerca de 30 mL da solução de tiossulfato de sódio 0,1 N. 
Dissolver em 50 mL de água destilada num erlenmeyer de 250 mL, adicionar cerca de 1 g de 
iodeto de potássio (agitar até a dissolução do sal) e acrescentar 10 mL de solução de ácido 
sulfúrico (1:8). Titular com solução de tiossulfato de sódio até coloração ligeiramente 
amarelada, adicionar 3 mL de suspensão de amido e continuar a titulação até incolor. 
Calcular a normalidade. 
IO3- + 5I- + 6H+ → 3I2 + 3H2O 
2S2O32- + I2 → S4O62- + 2I- 
 
 
4.1. MÉTODO INDIRETO (IODOMETRIA) 
 
4.1.1. DETERMINAÇÃO IODOMÉTRICA DA ÁGUA OXIGENADA 
Pipetar 20 mL de água oxigenada a 10 volumes e transferir para balão volumétrico 
de 250 mL, completar até a marca e homogeneizar. Pipetar, em duplicata, uma alíquota de 
20 mL da solução, transferir para erlenmeyer de 250 mL e adicionar cerca de 50 mL de água, 
10 mL de solução de ácido sulfúrico (1:8), 1 grama de iodeto de potássio e 3 gotas de 
solução neutra de molibdato de amônio 3%. Titular com solução padronizada de tiossulfato 
de sódio até a cor ligeiramente amarela. Adicionar 3 mL de suspensão de amido e continuar 
a titulação até incolor. Calcular a concentração da água oxigenada em g/L e em volumes. 
H2O2 + 2I- + 2H+ → I2 + 2H2O 
 
 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
8 
 
4.1.2. DETERMINAÇÃO IODOMÉTRICA DO COBRE (EM LIGA) 
Dissolver cerca de 200 mg de fio de cobre com 5 mL de HNO3 concentrado, num 
béquer de 150 mL em chapa elétrica. Evaporar até quase secura, adicionar 50 mL de água e 
ferver para eliminação dos vapores de NO2. Esfriar e ajustar o pH para a faixa 3 a 5. 
Transferir a solução para erlenmeyer de 250 mL, adicionar cerca de 2 grama de 
iodeto de potássio, e titular o iodo liberado com uma solução padronizada de tiossulfato de 
sódio até a cor amarelada. Adicionar 3 mL de suspensão de amido e continuar até que a cor 
azul esmaeça. Adicionar 10 mL de solução de tiocianato de potássio a 10% (a cor azul se 
tornará mais intensa) e completar a titulação o mais rápido possível. Calcular a percentagem 
de cobre na amostra. 
2Cu2+ + 4I- → 2CuI
 (s) + I2 
CuI
 (s) . nI2 + SCN- → CuSCN (s) + I- + nI2 
 
 
 
 
4.2. MÉTODO DIRETO (IODIMETRIA) 
 
4.2.1. DETERMINAÇÃO IODIMÉTRICA DA VITAMINA C 
Preparar uma solução de I2 0,03 N (3,8 g de iodo puro + 20 de KI + 25 mL de água 
→ diluir para 1 litro e armazenar em frasco escuro). Titular 50 mL desta solução com 
tiossulfato de sódio padrão até coloração amarelada. Adicionar 3 mL de suspensão de amido 
e continuar até que a cor azul esmaeça. 
Pesar com exatidão cerca de 400 mg de vitamina C pulverizado (a partir de 
comprimido de farmácia, complemento vitamínico, ou de ácido ascórbico P.A. 
[PM=176,13]) e transferir para balão volumétrico de 100 mL. Adicionar uns 50 mL de água 
e agitar vigorosamente para dissolver. Completar o volume até a marca. 
Pipetar, em duplicata, 20 mL da solução do balão e transferir para erlenmeyer de 250 
mL. Adicionar 25 mL de água destilada e 3 mL de solução de amido, cobrir a boca do 
erlermeyer com filme de PVC, introduzir a ponta da bureta e titular rapidamente com 
solução padronizada de I2 0,03 N, até aparecimento de cor azul. Calcular a % de ácido 
ascórbico na amostra. 
 
I2 + C4H6O4(OH)C=COH → 2I- + 2H+ + C4H6O4C(=O)-C=O 
 
 
 
4.2.2. DETERMINAÇÃO IODIMÉTRICA DE ESTANHO (opcional) 
Adicionar 50 mL de água destilada e 500 µL da solução de cloreto estanoso 15% 
(PM=189,60) a um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 3 mL de solução de amido, cobrir a 
boca do erlermeyer com filme de PVC, introduzir a ponta da bureta e titular rapidamente 
com solução padronizada de I2 0,03 N, até aparecimento de cor azul. Calcular a % de SnCl2 
na solução amostral. 
Sn2+ + I2 → Sn4+ + 2I- 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
9 
5. ANÁLISE DE SOLO 
 
MATERIAIS 
reagentes por grupo material por grupo qtde material comum 
KCl 1N cadinho porcelana pequeno 2 TFSA (amostra de solo/barro) 
H2SO4 1:1 espátula 1 pHmetro 
fenolftaleína a 1% bastão de vidro 2 papel de filtração média 
NaOH 20% copo plástico de café 1 HF concentrado 
HCl 1:1 erlenmeyer 250 mL 4 cadinho de platina 
tampão HAc/NH4Ac pH=5 proveta de 50 mL 1 proveta plástica 25 mL 
EDTA 0,0100 M ( padrão) proveta de 10 mL 1 K2S2O7 sólido 
ZnSO4 0,01 M (padronizada) balão volumétrico 250 mL 1 cadinho de porcelana médio 
sol. alcoólica de ditizona 1% balão volumétrico 100 mL 1 álcool etílico 
alaranjado de xilenol 0,5% béquer 250 mL 1 K2Cr2O7 0,0300 N 
sol. concentrada de KMnO4 béquer 150 mL 1 
SnCl2 15% pipeta 50 mL 1 
HgCl2 5% pipeta 25 mL 1 
solução fosfo-sulfúrica funil de vidro 1 
difenilamina a 1% pêra insufladora 1 
 
AMOSTRA : Terra fina seca ao ar (TFSA), obtida a partir de amostra de solo, após 
peneiração em 1 mm para separação dos cascalhos (2 a 20 mm de 
diâmetro) e calhaus (> 20 mm). 
 
 
5.1. PERDA DE UMIDADE 
 Pesar cerca de 1,000 g da TFSA em cadinho de porcelana ou béquer previamente 
dessecado (anotar o peso inicial) e submeter à secagem em estufa a 105-110 oC por cerca de 
3 horas (melhor durante à noite). Resfriar em dessecador e pesar (até peso constante, ou 
desvio de uns 5%). Determinar a porcentagem de umidade no solo, e o fator (f) para 
conversão de resultados analíticos, a partir de TFSA, em resultados referentes à terra fina 
seca em estufa (TFSE). 
 
5.2. SÓLIDOS VOLÁTEIS 
 Aquecer cerca de 1,000 g de TFSA em cadinho de porcelana (previamente tarado) a 
550 oC em forno elétrico, por cerca de 1 hora, ou até peso constante. Resfriar em dessecador 
e pesar. Determinar a porcentagem de matéria volátil do solo em relação a TFSE (este valor 
pode ser associado, aproximadamente, a matéria orgânica). 
 
 
5.3. pH em ÁGUA e em KCl 1 N 
 Em um recipiente plástico colocar uma quantidade de TFSA equivalente a uns 10 
mL e adicionar 25 mL de água deionizada. Agitar com bastão de vidro, de vez em quando, 
por 2 horas. Executar a mesma operação em outro recipiente usando agora 25 mL de 
solução KCl 1 N, em vêz de água deionizada. Após o tempo de espera, agitar novamente 
com o bastão e determinar imediatamente o pH da amostra por meio de um pHmetro. 
 
pesoTFSE
pesoTFSAf =
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
10 
5.4. ATAQUE SULFÚRICO 
 Colocar 1,000 g de TFSA num erlenmeyer de 250 mL e juntar 30 mL da solução de 
H2SO4 1:1. Ferver durante 30 minutos. Esfriar. Adicionar uns 50 mL de água destilada e 
filtrar para balão volumétrico de 250 mL (filtração média), lavando com água destilada e 
tendo o cuidado de transferir a totalidade do material insolúvel para o papel de filtro. 
Determinar SiO2 na parte insolúvel (item 5). Não completar ainda o volume do filtrado, 
pois o balão receberá as dissoluções a partir do resíduo insolúvel (item 5.1), para 
determinação de Al2O3 e Fe2O3. 
 
 
 
5.5. FLUORIZAÇÃO DIRETA DO SiO2 (demonstração) 
 Transferir para um cadinho de platina previamente pesado (P1) o papel de filtro, 
contendo o resíduo insolúvel, e secar em estufa a 110 oC por uns 15 min. Carbonizar o papel 
em forno elétrico a cerca de 550 oC por uns 15 min ou em bico de bunsen. Calcinar o 
cadinho a 900-1000 oC por 15 min. (ou até peso constante). Esfriar em dessecador e pesar 
(P2). Adicionar 15 mL de HF (medidos em proveta plástica) e 10 gotas de H2SO4 1:1, e 
aquecer em chapa elétrica até eliminaçãodos fumos de ácido sulfúrico. Adicionar mais 10 
mL de HF e secar. Calcinar novamente o cadinho a 900-1000 oC por 15 min. Esfriar em 
dessecador e pesar novamente (P3). Pela diferença de peso, determinar o teor de sílica. 
 % resíduo inicial = (P2-P1)/mi . 100 % SiO2 = (P2 – P3)/mi . 100 
SiO2 + 4HF → SiF4 + 2H2O 
 
5.5.1) Após determinação do teor de sílica, adicionar ao cadinho 1 g de pirossulfato de 
potássio (ou cerca de 10x a massa do resíduo), e fundir o resíduo por uns 10 min. em bico de 
bunsen. Resfriar, adicionar uns 20 mL de HCl 1:1 e aquecer, até dissolução do sólido. 
Transferir o líquido e as águas de lavagem (lavar o cadinho com a solução de HCl) para o 
balão volumétrico de 250 mL (item 4) e completar o volume com água. Homogeneizar. 
 
 
 
5.6. Al2O3 DO ATAQUE SULFÚRICO 
 Num béquer de 250 mL, pipetar 50 mL do extrato sulfúrico (item 5.1); juntar uma 
gota de fenolftaleína e neutralizar com NaOH 20% até aparecimento da coloração rósea, 
acrescentando mais 5 mL após a viragem. Ferver a solução durante 1 a 5 min., esfriar e 
decantar. Filtrar, em papel de filtração rápida, num balão volumétrico de 100 mL e 
completar o volume. 
Pipetar 20 mL do filtrado para erlenmeyer de 250 mL. Neutralizar, gota a gota, com 
HCl 1:1, redissolvendo totalmente o precipitado de Al(OH)3 que se formar, com adição de 
mais HCl (excesso no máximo de duas gotas). Juntar 25 mL de EDTA 0,010 M (para terras 
com teor de Al2O3 até 20%) e adicionar 10 mL da solução tampão pH= 5. Ferver por 1 min. 
Resfriar e juntar 40 mL de álcool etílico. Adicionar 10 gotas de ditizona e titular o excesso 
de EDTA com solução de ZnSO4 0,01 M até viragem de verde-violeta para vermelho. 
Repetir a titulação de mais 20 mL do filtrado, de forma idêntica, usando agora o 
indicador alaranjado de xilenol (10 gotas), sem a adição de álcool. 
 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
11 
 
5.7. Fe2O3 DO ATAQUE SULFÚRICO 
Dicromatometria: 
 Pipetar 50 mL do extrato sulfúrico para erlenmeyer de 250 mL e adicionar gotas de 
KMnO4 a 10%, até coloração roxa permanente. Neste ponto, adicionar 20 mL de HCl 1:1 e 
levar à ebulição. Adicionar gota a gota solução de SnCl2 15% até descoloração. Em alguns 
casos a descoloração não é completa. Evitar excesso superior a uma gota. Resfriar a 
solução. Adicionar 10 mL da solução de cloreto mercúrico 5% (se aparecer um 
precipitado cinza, desprezar), e após não mais que 2 min, juntar 15 mL de solução fosfo-
sulfúrica, 5 gotas de difenilamina e titular imediatamente com solução de K2Cr2O7 0,0300 N 
até coloração violeta clara. 
 
 
 
OBS: GUARDAR A SOLUÇÃO DO EXTRATO SULFÚRICO PARA AULAS 
POSTERIORES. 
 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
12 
6. ABERTURA DE AMOSTRAS 
 
MATERIAIS 
reagentes por grupo material por grupo qtde material comum 
HCl 1:1 cadinho porcelana 1 TFSA (amostra de solo/barro) 
 espátula 1 HF concentrado 
 balão volumétrico 250 mL 2 HNO3 concentrado 
 erlenmeyer 250 mL 1 HCl concentrado 
 pisseta de água destilada 4 béquer de teflon 
 proveta de 50 mL 1 cadinho de platina 
 papel de filtro 1 cadinho de níquel 
 1 K2S2O7 sólido 
 1 Na2CO3 sólido 
 NaOH sólido 
 
 
6.0. EFETUAR O ITEM 5.4 E 5.5 (demonstração do professor) 
 
6.1. ABERTURA VIA ÚMIDA 
Pesar 4 amostras de solo com cerca de 1 g e submetê-las à abertura com os volumes 
de ácidos listados abaixo, em chapa elétrica, durante cerca de 30 min, e sem deixar secar. 
Após mineralização, adicionar 50 mL de água destilada para dissolver os sais e observar os 
resíduos. Pesar previamente um papel de filtro, filtrar a solução para balão volumétrico de 
250 mL, lavar o resíduo no papel de filtro com água destilada e secar em estufa a 105 oC. 
Pesar novamente papel + resíduo. Determinar o % de resíduo e decidir acerca do melhor tipo 
de abertura (comparar também com H2SO4 1:1 - item 5). 
• 25 mL de HCl concentrado (em erlenmeyer de 250 mL) 
• 25 mL de HNO3 concentrado (em erlenmeyer de 250 mL) 
• 25 mL de água régia (HCl-HNO3 3:1) (em erlenmeyer de 250 mL) 
• 15 mL de HF + 10 mL de HNO3 (em béquer de teflon) 
 
 
6.2. ABERTURA VIA SECA 
• Pesar num cadinho de porcelana cerca de 3 g de pirossulfato de potássio – K2S2O7. 
Adicionar cerca de 0,500 g de amostra e mais 2 g de fundente para cobrir a amostra. 
Fundir a mistura em bico de bunsen por 10 min, na capela. Resfriar um pouco a massa 
fundida, transferir o cadinho para um béquer de 250 mL contendo uns 50 mL de água 
destilada, e adicionar 30 mL de HCl 1:1 dentro do cadinho. Aquecer até remoção 
completa do material no cadinho. Segurar o cadinho com uma pinça e lavá-lo com jatos 
de água. Transferir a solução final para balão volumétrico de 250 mL, e completar até a 
marca. Observar a possível presença de resíduo. 
• Repetir procedimento acima com NaOH, porém utilizando cadinho de níquel. 
• Idem com Na2CO3, porém com cadinho de platina e forno elétrico a 1000 oC. 
 
Comparar os três tipos de abertura. 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
13 
 
7. PRECIPITAÇÃO HOMOGÊNEA 
 
MATERIAIS 
reagentes por grupo material por grupo qtde material comum 
NH4OH 1:1 béquer 1 litro 1 papel de filtro (caixa) 
HCl 1:1 bastão de vidro 1 bico de bunsen 
ácido succínico a 1% vidro de relógio grande 1 ácido fórmico 
NH4NO3 a 1% funil de vidro 1 ácido succínico sólido 
 bico de bunsen 1 NH4Cl sólido 
 cadinho de porcelana 1 uréia sólida 
 H2O2 a 3% (10 volumes) 
 
AMOSTRA: Terra fina seca ao ar (TFSA) da prática 5. 
 
 
7.1. PRECIPITAÇÃO HOMOGÊNEA DE R2O3 (Al2O3 + Fe2O3 + TiO2, etc) 
1. Pipetar 50 mL do extrato sulfúrico da prática 5 para béquer de 1 litro, adicionar 10 mL de 
água oxigenada a 3 % (cerca de 10 volumes) e ferver a solução em bico de bunsen, para 
oxidação do ferro. 
2. Completar o volume com água destilada até cerca de 400 mL. Adicionar com agitação 2 
g de ácido succínico, 2 mL de ácido fórmico, 8 g de NH4Cl e 8 g de uréia. Aquecer a 
solução até próximo à fervura. 
3. Adicionar solução de NH4OH 1:1 até que a solução se torne levemente turva. Adicionar 
gotas de HCl 1:1 para eliminação da turbidez. Medir o pH (que deve estar entre 2 e 3). 
Ferver durante de 1 a 2 horas (deixe um bastão de vidro no béquer para facilitar a 
fervura e tampe com vidro de relógio). 
4. Adicionar mais 5 mL de água oxigenada a 3% e deixar ferver mais alguns minutos. Medir 
o pH novamente (deve estar acima de 5). Deixar resfriar e decantar a solução. 
5. Filtrar em papel quantitativo, lavando o resíduo com cerca de 30 mL de solução de ácido 
succínico 1% e NH4NO3 1%. Descartar a solução filtrada. 
6. Secar o papel de filtro em estufa, carbonizar no bico de bunsen e calcinar o resíduo em 
cadinho de porcelana (previamente pesado - P1) a 1000 oC, por uns 20 min., esfriar em 
dessecador e pesar novamente o cadinho (peso P2). 
7. Determinar o teor de metais na forma de R2O3. Comparar este valor com os teores de 
Fe2O3 e Al2O3 obtidos na prática 5. 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
14 
 
8. ANÁLISE DE AÇO 
 
MATERIAIS 
material p/ prática 1 - Mn em aço 
amostra de aço béquer de 150 mL espátula 
K2S2O8 sólido proveta de 100 mL pisseta de água destilada 
mistura ácida para Mn bureta de 50 mL bico de bunsen 
arsenito de sódio 0,020 N erlemeyer de 250 mL 
 
material p/ prática 2 - S em aço 
montagem p/ enxofre solução padrão KIO3-KI 0025 N erlenmeyer de 250 mL 
sulfato de zinco amoniacal 2% tiossulfato de sódio 0,025 N espátula 
fenolftaleína 0,1% suspensão de amido 1% pisseta de água destilada 
HCl 1:1 bureta de 50 mL chapa elétrica 
bombinha de aquário proveta de 100 mL 
 
material p/ prática 3 e 4 - Si e Ni 
béquer de 250 mL HCl 5% funil de vidro 
béquer de 500 mL papel de filtro anel para o funil 
H2SO4 concentrado proveta de 100 mL forno elétrico 
HNO3 concentrado cadinho de platina chapa elétrica 
HF concentrado vidro de relógio pequeno pinça metálica 
 ácido tartárico proveta de 50 mL espátula 
NH4OH 1:1 bastãode vidro trompa de vácuo 
HCl 1:1 banho maria kitassato + anel de borracha 
dimetilglioxima a 1% cadinho de vidro de placa porosa pisseta de água destilada 
 
material p/ prática 5 - P em aço 
erlenmeyer de 500 mL NH4OH 1:1 erlenmeyer de 250 mL 
proveta de 10 mL NH4NO3 sólido pipeta volumétrica de 25 mL 
proveta de 50 mL molibdato de amônio a 4% bureta de 50 mL 
KMnO4 20% KNO3 1% papel de filtro 
HNO3 1:1 NaOH 0,100 N (padronizar) chapa elétrica 
sulfito de sódio a 20% HCl 0,100 N (padronizar) indicador misto (fenolf.+azul timol) 
 
 
 
8.1. DOSAGEM DO MANGANÊS EM AÇO 
(Método persulfato-arsenito, aplicável em aços com menos de 1,5 % de Mn.) 
Pesar 600 mg do aço, transferir para erlenmeyer de 250 mL, adicionar 30 mL de 
mistura ácida, e aquecer até dissolver. Esfriar. Adicionar 100 mL de água e 5 g de persulfato 
de potássio - K2S2O8 (ou de amônio). Deixar ferver até eliminar o excesso de oxigênio. A 
solução deve ficar violeta, devido a formação de MnO4-. Esfriar o erlenmeyer em água 
gelada e titular rapidamente com solução padrão de arsenito de sódio 0,020 N (até cor 
amarelo claro). Calcular a porcentagem de manganês na amostra. 
 
2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O → 2MnO4- + 10SO42- + 16H+ 
5H3AsO3 + 2MnO4- + 6H+ → 2Mn2+ + 5H3AsO4 + 3H3O 
 
 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
15 
8.2. DOSAGEM DO ENXOFRE EM AÇO (POR EVOLUÇÃO) (na capela) 
1. Conforme montagem abaixo, colocar no frasco lavador (B) um pouco de água destilada e 
mais 50 mL de solução de sulfato de zinco amoniacal a 2%. Adicionar gotas de 
fenolftaleína, para acompanhamento e garantia do pH básico da solução. 
2. No frasco de reação (A) adicionar 5,000 g do aço e logo em seguida 100 mL de HCl 1:1. 
Fechar rapidamente o sistema. 
3. Ligar o fluxo de ar (ou de N2), deixar atacar a frio no início e depois a quente no bico de 
gás ou chapa elétrica. Deixar reagir durante uns 20 minutos. 
4. Resfriar o frasco B e transferir sua solução para erlenmeyer de 250 mL (pode-se também 
filtrar a solução e transferir o filtro para o erlenmeyer). Adicionar exatamente 25 mL de 
solução padrão de KIO3-KI (0,025 N), e cerca de 30 mL de HCl 1:1. Agitar para reagir e 
liberar o iôdo (na forma de I3-) que reagirá com o sulfeto. 
5. Titular o iodo remanescente com solução de tiossulfato de sódio 0,025 N (padronizado 
em separado com a solução de KIO3 padrão), até coloração amarela. Adicionar 3 mL de 
suspensão de amido a 1% e continuar a titulação até desaparecimento da cor azul. 
Calcular a porcentagem de enxofre na amostra, pela seguinte equação: (Eq S2-≡ 16,03g) 
mEq KIO3 = mEq S2O32- + mEq S2- 
 
As reações estão descritas abaixo: 
frasco A : 
 2HCl + FeS → H2S↑ + FeCl2 
frasco B : 
 H2S↑ + Zn(NH3)4SO4 → ZnS↓ + (NH4)2SO4 + NH3 
erlenmeyer: 2HCl + ZnS → H2S + ZnCl2 
KIO3 + 5KI + 6HCl → 3I2 + 6KCl + 3H2O 
H2S + I2 → 2HI + S0 
excesso: I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 
 
 
 
 
8.3. DOSAGEM DO Si EM AÇO (opcional) 
Pesar 2,000 g do aço e transferir para béquer de 250 mL. Dissolver com solução 
sulfonítrica (15 mL de H2SO4 + 15 mL de HNO3), evaporar em chapa quente a fumos de 
SO3, esfriar, adicionar 100 mL de água com cuidado e 10 mL de HCl. Ferver até dissolução 
dos sais. Filtrar em papel médio recebendo o filtrado em béquer de 500 mL, lavar com HCl 
5% e depois com água quente. Reservar o filtrado para o Ni. Calcinar o papel com o 
resíduo em cadinho de platina, esfriar, pesar (massa 1), e adicionar 10 mL de HF + 3 gotas 
de H2SO4. Evaporar em chapa quente até secura e calcinar durante 10 minutos. Esfriar e 
pesar (massa 2). Determinar a diferença de peso entre a 1ª e a 2ª pesagem, que 
correspondente ao SiO2. 
Calcule a porcentagem de silício na amostra. 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
16 
 
 
8.4. DOSAGEM DE Ni EM AÇO (opcional) 
Aquecer o filtrado do item 2 (uns 200 mL) a 70-80 ºC, adicionar 5 g de ácido 
tartárico, gotas de fenolftaleína e neutralizar a solução com NH4OH 1:1 (se produzir 
precipitado ou turvação, adicionar mais ácido tartárico). Agitar com bastão de vidro. 
Acidular com 5 mL de HCl 1:1, adicionar 25 mL de solução alcoólica de dimetilglioxima a 
1% e NH4OH 1:1 até viragem para róseo ou cheiro nítido de amônia. Deixar em banho-
maria durante 20 minutos. Filtrar em cadinho de vidro de placa porosa previamente pesado, 
lavar até eliminar os cloretos e secar na estufa a 120 ºC durante 2 horas. Esfriar, pesar e 
calcular a percentagem de Ni na amostra. 
Ni2+ + 2C4H8O2N2 + 2NH3 → Ni(C4H7O2N2)2 + 2NH4+ 
 
 
 
8.5. DOSAGEM DE FÓSFORO EM AÇO (opcional) 
Pesar com exatidão de 2,0 a 2,5 g de amostra, passar para erlenmeyer de 500 mL, 
atacar com 50 mL de HNO3 1:1, aquecer até dissolver. Adicionar 4 mL de KMnO4 20% e 
deixar ferver por 5 minutos. Haverá a formação de MnO2 se a quantidade de KMnO4 for 
suficiente. Adicionar sulfito de sódio 20%, gota a gota, até dissolver o precipitado. 
Adicionar NH4OH 1:1 até neutralizar a acidez da solução e então redissolver o precipitado 
formado com HNO3 1:1, gota a gota (1 mL). Colocar 2 g de NH4NO3, aquecer a solução a 
65 ºC e precipitar o fósforo com 50 mL de molibdato de amônio 4%, agitando bastante. 
Deixar em repouso por 2 horas. Filtrar em papel médio e lavar o precipitado com KNO3 1% 
até eliminar a acidez. Transferir o papel de filtro para erlenmeyer de 250 mL e dissolver o 
precipitado com 25 mL de NaOH 0,100 N padronizado. Titular com HCl 0,100 N em 
presença de indicador misto (fenolftaleína + azul de timol). Calcular a percentagem de 
fósforo na amostra. 
 
3NH4+ + PO43- + 12MoO3 → (NH4)3[PMo12O40] (PM=1876,36) 
OBS: Pode-se também calcinar o precipitado a 200-400 oC por 1 hora (usar cadinho de Gooch), ou a 
800 oC por meia hora (agora temos P2O5,24MoO3 de PM=3596,51) 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
17 
9. EXTRAÇÃO COM SOLVENTES - I 
 
MATERIAIS 
reagentes por grupo material por grupo qtde material comum 
FeCl3 0,2 M em HCl 0,5 M balão volumétrico de 50 mL 3 HCl concentrado 
HgCl2 a 5% pipeta volumétrica de 10 mL 1 HNO3 concentrado 
SnCl2 a 15% pipeta volumétrica de 20 mL 2 acetato de etila 
solução fosfo-sulfúrica funil de separação 125 mL 1 minério de ferro 
difenilamina a 1% conta-gotas 1 papel de filtro (caixa) 
 proveta 50 mL 1 chapa elétrica 
 funil de vidro 1 K2Cr2O7 0,030 N (padrão) 
 bureta 50 mL 1 
 pisseta de água destilada 1 
 erlenmeyer 250 mL 2 
 béquer de 150 mL 2 
 
 
 
9.1. EXTRAÇÃO DE Fe3+ EM SISTEMA HCl - ACETATO DE ETILA 
Procedimento: 
1. Preparar soluções de Fe3+ em meio de HCl 0,5 - 1 - 2 - 3 - 4 - 5 - 6 e 7 M (duas soluções 
por grupo). Para isto pipetar 10 mL de solução estoque de FeCl3 0,2 M (em meio de 
HCl 0,5 M) e transferir para balão volumétrico de 50 mL. Adicionar então a quantidade 
de HCl concentrado para se obter a acidez desejada e completar o volume com água. 
2. Para cada solução ácida de Fe3+ preparada, extrair 20 mL da solução com 3 porções de 20 
mL de acetato de etila (previamente saturado com água, ou testar a solubilidade em 
água), num funil de separação de 125 mL. Para cada extração, agitar por 3 min, retirar 
as fases orgânicas com uma pipeta e juntá-las num frasco de armazenagem ou de rejeito. 
1. Transferir a fase aquosa remanescente para uma proveta de 50 mL e medir o volume. 
Repassar a solução para um erlenmeyer de 250 mL, adicionar uns 50 mL de água 
destilada (lavar a proveta) e ferver para eliminação de alguma fase orgânica. 
2. Adicionar, gota a gota, solução de SnCl2 a 15% até descoloração (evite excesso). Resfriar, 
e adicionar 10 mL de uma solução de HgCl2 a 5% (se aparecer precipitado cinza, 
desprezar). Adicionar 15 mL da solução fosfo-sulfúrica e 5 gotas do indicador 
difenilamina, e titular o ferro com dicromato de potássio padrão 0,0300 N, até o 
aparecimento da cor violeta. 
5. Titular também outra fração de 20 mL da solução ácida de Fe3+ preparada.6. De posse do ferro total para cada solução ácida extraída e do ferro inicial (≈0,04M), 
calcular o rendimento de extração total (%ET). Fazer um gráfico %ET versus acidez de 
HCl. De posse deste dado, e sabendo que houveram 3 extrações sucessivas a partir de um 
mesmo volume aquoso, calcular aproximadamente a razão de distribuição do ferro para 
uma extração individual (ver equação fn caderno texto). 
 
 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
18 
 
9.2. DETERMINAÇÃO DO TEOR DE FE3+ NUMA AMOSTRA DE MINÉRIO 
APÓS EXTRAÇÃO COM HCl - ACETATO DE ETILA 
Procedimento: 
1. Abrir cerca de 200 mg de minério de ferro com 10 mL de HCl conc. + 2 mL de HNO3 
conc. em béquer de 150 mL, fervendo em chapa quente até quase secura. Adicionar mais 
5 mL de HCl concentrado e secar. Dissolver o resíduo com adição de 20 mL de HCl 
concentrado♣, e diluir para 50 mL em balão volumétrico, filtrando se necessário 
(a solução terá cerca de 5 M de HCl). 
2. Extrair 20 mL da solução acima com 3 porções de 20 mL de acetato de etila, num funil 
de separação de 125 mL. Para cada extração, agitar por 3 min, e retirar a fase orgânica 
com uma pipeta, juntando as fases num béquer de 150 mL. Descartar a fase aquosa do 
funil e lavar o mesmo. 
3. Transferir o extrato orgânico total (60 mL) de volta para o funil de separação limpo e 
extrair o ferro com 20 mL de água destilada, agitando por 5 min. 
4. Transferir este extrato aquoso para erlenmeyer de 250 mL e continuar conforme item 3 e 
4 da prática anterior. A fase orgânica total remanescente é transferida para o frasco de 
armazenagem. 
5. Titular também uma fração de 20 mL da solução clorídrica do minério de ferro. 
6. Calcular o rendimento de extração de Fe na amostra. 
 
 
♣
 ou outro volume mais adequado que garanta a acidez ideal para o máximo de extração. Ver prática anterior. 
 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
19 
10. EXTRAÇÃO COM SOLVENTES - II 
 
MATERIAIS 
reagentes por grupo material por grupo qtde material comum 
cloreto de hidroxilamônio 10% pipeta volumétrica de 20 mL 1 amostra de aguardente 
citrato de sódio 10% pipeta volumétrica de 10 mL 1 clorofórmio 
tampão HAc/NH4Ac pH=5 pipeta volumétrica de 5 mL 1 etano P.A. 
solução de neocuproína 0,1% funil de separação 125 mL 2 bateria de tubos de ensaio 
 proveta de 10 mL 1 padrão de Cu 1000 ppm 
 pipeta graduada de 10 mL 2 espectrofotômetro UV-Vis 
 pisseta de água destilada 1 balão volumétrico de 100 mL 
 pêra insufladora 1 micropipeta de 1 mL 
 béquer de 150 mL 1 
 
 
 
10.1. EXTRAÇÃO DE Cu EM AGUARDENTE COM NEOCUPROÍNA 
Procedimento: 
1. Adicionar a um funil de separação de 125 mL as seguintes soluções: 
20 mL de aguardente ou cachaça. 
5 mL de solução de cloreto de hidroxilamônio a 10%. 
5 mL de citrato de sódio a 10%. 
10 mL de tampão HAc/NH4Ac pH=5. 
10 mL de solução de neocuproína a 0,1%. 
2. Agitar durante 1 minuto com 10 mL de clorofórmio e esperar que as fases se separem. 
3. Retirar a fase orgânica e repetir a extração com mais 5 mL de clorofórmio. Juntar as fases 
orgânicas contendo o complexo de Cu para posterior medida absorciométrica (guardar 
em tubos de ensaio). 
4. Repetir o processo de extração para uma solução "branco" consistindo de 10 mL de água 
destilada e 10 mL de etanol P.A. 
5. Preparar também uma curva de calibração a partir de soluções padrões 1, 2, 3, 4 e 5 ppm 
(µg/mL). Para isto adicionar em 5 funis de separação, e em seqüência, 2, 4, 6 , 8 e 10 mL 
de solução padrão de Cu 10 ppm (diluir 100x o padrão de 1000 ppm). Completar os 
volumes com 8, 6, 4, 2 e 0 mL de água destilada. Adicionar agora nos 5 funis 10 mL de 
etanol P.A. Extrair todas as soluções padrões preparadas conforme o processo de 
extração descrito (item 1, 2 e 3). 
6. Medir a absorbância de todas as soluções orgânicas obtidas num espectrofotômetro ou 
colorímetro, em 460 nm, ajustando o zero do aparelho com água destilada ou com o 
branco de calibração (BC). 
7. Construir a curva de calibração e determinar o teor de Cu na amostra de aguardente. 
 
 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
20 
11. RESINA DE TROCA IÔNICA 
 
MATERIAIS 
reagentes por grupo material por grupo qtde material comum 
KNO3 1 M copos plásticos p/ água 10 Resina Catiônica 
dextrina a 10% proveta 100 mL 1 Resina Aniônica 
diclorofluoresceína a 0,1 % micro-pipeta 500 µL 1 HCl 0,5 ; 1 ; 2 ; 3 ; 5 ; 7 e 9 M 
fenolftaleína 0,1% pipeta volumétrica de 5 mL 1 AgNO3 0,050 M (padronizado) 
FeCl3 0,6 M pipeta volumétrica de 10 mL 1 NaOH 0,050 M (padronizado) 
CoCl2 0,6 M pipeta volumétrica de 20 mL 1 
NaOH a 40% erlenmeyer 250 mL 3 
HCl 1:1 bureta 50 mL 1 
EDTA 0,010 M (padrão) bastão de vidro 1 
hexamina a 10% béquer de 150 mL 1 
alaranjado de xilenol 0,5% pera insufladora 1 
ZnSO4 0,010 M (padronizado) pisseta de água 1 
 
 
 
11.1. DETERMINAÇÃO DA CAPACIDADE DE TROCA IÔNICA TOTAL 
a) Resina aniônica: 
1. Pesar 1 g de resina aniônica, previamente seca e na forma de cloreto, num recipiente 
plástico (copo d'água). Adicionar 25 mL de KNO3 1 M (em proveta), e agitar por meia 
hora para equilibrar as fases. 
2. Pipetar 10 mL da solução, contendo agora o cloreto extraído, e transferir para erlenmeyer 
de 250 mL. Diluir para uns 100 mL, adicionar 10 mL de dextrina a 10% (ou 1g de 
dextrina), 10 gotas de diclorofluoresceína a 0,1% e titular com solução padrão de AgNO3 
0,050 M até mudança para róseo ( Método de Fajans). 
3. Repetir a titulação com outra alíquota de 10 mL. 
4. Calcular a capacidade de troca iônica total da resina aniônica (mEq de íons trocáveis por 
g da resina). 
 
 
b) Resina catiônica 
1. Pesar 1g de resina catiônica, previamente seca e na forma do íon H+, num recipiente 
plástico (copo d'água). Adicionar 25 mL de KNO3 1 M (em proveta), e agitar por meia 
hora para equilibrar as fases. 
2. Pipetar 10 mL da solução, contendo agora o H+ extraído, e transferir para erlenmeyer de 
250 mL. Diluir para uns 50 mL, adicionar gotas de fenolftaleína e titular com solução 
padrão de NaOH 0,050 M, até mudança para róseo. 
3. Repetir a titulação com outra alíquota de 10 mL. 
4. Calcular a capacidade de troca iônica total da resina catiônica (mEq de íons trocáveis por 
g da resina). 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
21 
 
 
11.2. DETERMINAÇÃO DA RAZÃO DE DISTRIBUIÇÃO (D) DOS ÍONS Fe3+ E 
Co2+ EM FUNÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE HCl 
 
a) Resina aniônica: 
 
Para cada metal, proceda como se segue: 
 
1. Pesar em 5 recipientes plásticos 1 grama de resina aniônica. 
2. Pipetar em cada recipiente 20 mL de solução de HCl nas seguintes concentrações: 0,5 M, 
2 M, 5 M, 7 M e 9 M. Homogeneizar cada uma. 
3. Adicionar a cada recipiente, com uma micro-pipeta, 500 µl de solução do cloreto 
metálico ≈ 0,6 M. 
4. Agitar os recipientes por cerca de meia hora. 
5. Em outros 2 recipientes sem resina adicionar 20 mL de HCl de uma dada concentração 
mais 500 µl de solução do cloreto metálico ≈ 0,6 M. 
6. Para todas 7 soluções clorídricas obtidas pipetar 5 mL de solução para um erlenmeyer de 
250 mL, e adicionar 50 mL de água. 
7. Adicionar 2 gotas de fenolftaleína e neutralizar a acidez com NaOH 40%, até viragem 
para róseo. Adicionar gotas de HCl 1:1 até voltar a incolor (ou dissolver precipitado). 
8. Adicionar 20 mL de EDTA padrão 0,010 M (titulação de retorno). Agitar a solução. 
Adicionar 10 mL de hexamina a 10% (hexametilenotetramina, tampão pH = 5-6), e 3 
gotas de alaranjado de xilenol 0,5%. Se a solução estiver vermelho-púrpura, e não 
amarelo-esverdeada, adicionar mais EDTA padrão. 
9. Titular com ZnSO4 padrão 0,010 M até viragem para vermelho-púrpura. 
10. Calcular a concentração do metal nos 5 mL titulados. Calcular a razão de distribuição 
por massa da resina (Dg) e por mEq de resina (De). Calcular, também, o rendimento de 
retenção. 
11. Fazer um gráfico log Dg x [HCl] para os dois metais.Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
22 
 
 
b) Resina catiônica 
 
Para cada metal, proceda como se segue: 
 
1. Pesar em 5 recipientes plásticos 1 grama de resina catiônica. 
2. Pipetar no primeiro recipiente 20 mL de água destilada, nos demais 20 mL de solução de 
HCl nas seguintes concentrações: 0,5 M, 1 M, 2 M e 3M. Homogeneizar cada solução. 
3. Adicionar a cada recipiente, com uma micro-pipeta, 500 µl de solução do cloreto 
metálico ≈ 0,6 M. 
4. Agitar os recipientes por cerca de meia hora. 
5. Em outros 2 recipientes sem resina adicionar 20 mL de HCl de uma dada concentração 
mais 500 µl de solução do cloreto metálico ≈ 0,6 M. 
6. Para todas 7 soluções clorídricas obtidas pipetar 5 mL de solução para um erlenmeyer de 
250 mL, e adicionar 50 mL de água. 
7. Adicionar 2 gotas de fenolftaleína e neutralizar a acidez com NaOH 20%, até viragem 
para róseo. Adicionar gotas de HCl diluído até voltar a incolor. 
8. Adicionar 20 mL de EDTA padrão 0,01 M (titulação de retorno). Agitar a solução. 
Adicionar 10 mL de hexamina a 10% (hexametilenotetramina, tampão pH = 5-6), e 3 
gotas de alaranjado de xilenol 0,5%. Se a solução estiver vermelho-púrpura, e não 
amarelo-esverdeada, adicionar mais EDTA padrão. 
9. Titular com ZnSO4 padrão 0,01 M até viragem para vermelho-púrpura. 
10. Calcular a concentração do metal nos 5 mL titulados. Calcular a razão de distribuição 
por massa da resina (Dg) e por mEq de resina (De). Calcular, também, o rendimento de 
retenção. 
11. Fazer um gráfico log Dg x [HCl] para os dois metais. 
 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
23 
 
12. CROMATOGRAFIA DE TROCA IÔNICA 
 
 
MATERIAIS 
reagentes por grupo material por grupo qtde material comum 
FeCl3 0,6 M copos plásticos 20 resina aniônica 
CoCl2 0,6 M bureta de 10 mL 1 resina catiônica 
NaOH a 40% pipeta graduada 1 mL 1 algodão 
HCl 1:1 erlenmeyer 3 HCl 0,5 ; 1 ; 2 ; 3 ; 5 ; 7 e 9 M 
EDTA 0,010 M (padrão) proveta de 10 mL 2 vara longa de vidro fino 
hexamina a 10% proveta de 50 mL 1 
alaranjado de xilenol 0,5% pipeta volumétrica de 20 mL 1 
ZnSO4 0,010 M (padronizado) bureta de 50 mL 1 
 béquer de 150 mL 1 
 pêra insufladora 1 
 pisseta de água 1 
 
 
 
a) Resina aniônica: 
 
1. Prepare, previamente, a coluna cromatográfica: Para isto pese 4 g de resina aniônica seca 
num copo plástico e adicione uns 10 mL de HCl 5 M. Introduza uma mecha de algodão 
dentro de uma bureta de 10 mL contendo um pouco de água, e transfira a resina para a 
bureta. Após sedimentação da resina, introduza outra mecha de algodão na parte superior, 
e percole o excesso de líquido da bureta (não deixe secar a resina). 
 
2. Condicione a resina com HCl 5 M (ou outra acidez mais adequada), percolando uns 10 
mL desta solução pela bureta. 
 
3. Introduza 200 µL da solução clorídrica original de cada metal (Fe e Co ≈ 0,6 M) no topo 
da coluna cromatográfica, usando uma pipeta graduada de 1 mL. 
 
4. Percole um total de 30 mL (ou até formação de uma banda de eluição) de HCl 5 M (ou 
outra acidez mais adequada), regulando a torneira da bureta para uma vazão em torno de 
0,5-1 mL/min (1 gota de 3 a 6 segundos), recolhendo alíquotas de 3 mL e titulando-as 
por meio de retorno com 20 mL de EDTA, conforme itens 6, 7, 8 e 9 da parte II da 
prática 11. 
 
5. Percolar o Fe adicionando uns 30 mL de água destilada na coluna, e recolhendo alíquotas 
de 3 mL. Titule conforme itens 6, 7, 8 e 9 da parte II da prática 11. 
 
6. Faça um gráfico mmoles de metal por alíquota versus volume de eluição. 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
24 
 
b) Resina Catiônica 
 
1. Prepare, previamente, a coluna cromatográfica: Para isto pese 4 g de resina catiônica seca 
num copo plástico e adicione uns 10 mL de água destilada. Introduza uma mecha de 
algodão dentro de uma bureta de 10 mL contendo um pouco de água, e transfira a resina 
para a bureta. Após sedimentação da resina, introduza outra mecha de algodão na parte 
superior, e percole o excesso de líquido da bureta (não deixe secar a resina). 
 
2. Condicione a resina com HCl 0,5 M (ou outra acidez mais adequada), percolando uns 10 
mL desta solução pela bureta. 
 
3. Introduza 200 µL da solução clorídrica original de cada metal (Fe e Co ≈ 0,6 M) no topo 
da coluna cromatográfica, usando uma pipeta graduada de 1 mL. 
 
4. Percolar o Fe adicionando uns 30 mL de HCl 0,5 M na coluna (ou outra acidez mais 
adequada), recolhendo alíquotas de 3 mL, e ajustando a torneira para vazão de 0,5 a 1 
mL/min (1 gota entre 3 a 6 segundos). Titule por meio de retorno com 20 mL de EDTA, 
conforme itens 6, 7, 8 e 9 da parte II da prática 11. 
 
5. Continuar eluindo a coluna, adicionando à mesma 48 mL de HCl 2 M (ou outra acidez 
mais adequada), recolhendo alíquotas de 4 mL e titulando-as, em seguida, conforme 
procedimento anterior. 
 
6. Faça um gráfico mmoles de metal por alíquota versus volume de eluição. 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
25 
PREPARO DAS SOLUÇÕES REAGENTES 
 
 
1. COMPLEXOMETRIA COM EDTA 
HCl 1% v/v : diluir 1 mL de HCl concentrado em 100 mL de água destilada. 
 
Cloreto de hidroxilamônio 10% (ou cloridrato de hidroxilamina) : Dissolver 10 g do sal em 100 
mL de água destilada. 
 
Trietanolamina 50% : Misturar 50 mL de trietanolamina com 50 mL de água destilada. 
 
NaOH 20% p/v : Dissolver 20 g de hidróxido de sódio em 100 mL de água, num béquer de vidro e 
com bastão de vidro. Armazenar a solução em frasco de polietileno. 
 
EDTA padrão 0,0100 M : Pesar 3,7224 g do sal dissódico (Na2H2Y.2H2O, PM=372,24), 
previamente seco a 70-80 ºC por 2 dias em estufa. Transferir quantitativamente para um balão 
volumétrico de 1 litro, completar com água e homogeneizar. Transferir para um frasco de 
polietileno. 
 
ZnSO4 0,010 M : Pesar 2,875 g de ZnSO4.7H2O (PM=287,54) e dissolver com água destilada para 
balão volumétrico de 1 litro. 
 
Tampão pH=10 (NH3/NH4Cl) : Adicionar a 260 mL de água destilada 40 mL de HCl concentrado 
+ 200 mL de hidróxido de amônio concentrado. Ajustar o pH com pHmetro e armazenar a solução 
em frasco de vidro. 
 
Amostra de cádmio e mercúrio : Pesar 250 mg de CdCl2.H2O e 350 mg de HgCl2 e dissolver com 
água destilada para balão volumétrico de 250 mL. 
 
 
2. MERCURIMETRIA 
HNO3 0,2 M : Diluir 5 mL de HNO3 concentrado em 400 mL de água destilada. 
 
NaCl padrão 0,015 N : Dissolver 0,4383 g de NaCl (PM=58,44), previamente aquecido em mufla 
a 500 oC por 1 hora, em água destilada e completar para 500 mL em balão volumétrico. 
 
Hg(NO3)2 0,015 N : Dissolver 1,285 g de Hg(NO3)2.H2O (PM=342,62) em 20 mL de água 
destilada contendo 5 gotas de HNO3 concentrado. Diluir a solução para 500 mL. 
 
Solução indicadora de difenilcarbazona-azul de bromofenol : Dissolver 500 mg de difenilcarba-
zona e 50 mg de azul de bromofenol em 100 mL de álcool etílico. Armazenar em frasco de vidro 
castanho. A solução é estável. 
 
 
3. PERMANGANIMETRIA E DICROMATOMETRIA 
KMnO4 0,1 N : Pesar 3,2 g de KMnO4 (PM=158,04) e dissolver em 800 mL de água contidas num 
béquer de 1000 mL. Deixar em repouso por 2 dias ou ferver durante 1 hora. Esfriar e filtrar em 
cadinho filtrante de vidro sinterizado para balão volumétrico de 1 litro, completar o volume, 
homogeneizar e guardar em frasco de cor escura. 
 
H2SO4 1:8 : Diluir 50 mL de ácido sulfúrico concentrado em 400 mL de água destilada. 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
26 
 
K2Cr2O7 0,1000 N : Pesar 4,9033 g de dicromato de potássio (PM=294,20), previamente seco a 
150-160 ºC durante 2 horas. Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 1 litro, 
completar com água e homogeneizar. Armazenar em frasco de vidro. 
 
SnCl2 15% : Dissolver 15 g de cloreto estanoso em 30 mL de HCl concentrado, e diluir para 100 
mL com água destilada. Outro procedimento mais em conta (devido ao fato que o sal já está 
decomposto) é o de reagir 9,4 g de estanho metálico com 30 mLde HCl concentrado, a quente, e 
diluir para 100 mL com água destilada. Ambas soluções devem ser conservadas em frasco escuro 
de vidro e com a adição de grânulos de estanho metálico para preservar a solução. 
 
HgCl2 5% : Dissolver 15 g de cloreto mercúrico em 300 mL de água destilada. 
 
Solução ZR (Zimmermann-Reinhardt) : Dissolver 70 g de MnSO4.4H2O em 500 mL de água 
destilada, e adicionar lentamente, e sob resfriamento, 125 mL de H2SO4 concentrado e 125 mL de 
H3PO4 85%. Diluir a 1 litro. 
 
Solução fosfo-sulfúrica : Adicionar num frasco de vidro de 1 litro, 700 mL de água destilada, 150 
mL de ácido fosfórico concentrado e 150 mL de ácido sulfúrico concentrado. 
 
Difenilamina 1% : Dissolver 0,5 g do indicador em 50 mL de ácido sulfúrico concentrado. 
Armazenar a solução em frasco escuro de vidro. Pode-se usar também a difenilamina sulfonato de 
bário 0,5 %, solúvel em água. Filtrar se necessário. 
 
 
4. IODOMETRIA 
Na2S2O3 0,1 N : Dissolver 25 g de tiossulfato de sódio pentahidratado (PM=248,18) em 1 litro de 
água destilada, em balão volumétrico. Para preservar a solução adicionar 100 mg de carbonato de 
sódio e 1 mL de clorofórmio. Transferir para frasco escuro e armazenar em local fresco. 
Para padronização do tiossulfato, usar 100 mg de KIO3 (6 eq → 35,67 g/eq). 
 
Suspensão de amido 1% : Adicionar 1 g de amido e 1 mg de iodeto mercúrico (preservativo) a 
100 mL de água destilada, sob ebulição, contidos num béquer. Armazenar em frasco de vidro sob 
refrigeração. 
 
Molibdato de amônio 3% : Dissolver 3 g do sal em 70 mL de água destilada, num béquer de vidro. 
Em caso de difícil dissolução, adicionar 10 mL de HNO3 concentrado. Após dissolução, adicionar 
NH4OH concentrado até pH neutro (verificar com papel indicador). Completar para 100 mL. 
 
KSCN 10% : Dissolver 10 g de tiocianato de potássio em 100 mL de água destilada. 
 
Solução de I2 0,03 N : Adicionar 3,8 g de iodo puro numa solução contendo 20 g de iodeto de 
potássio em 25 mL de água destilada. Dissolver o iodo com bastão de vidro, transferir a solução 
para balão de 1 litro e completar até a marca. Armazenar em frasco escuro e rotular. 
 
 
5. ANÁLISE DE SOLO 
KCl 1 N : Dissolver 18,64 g de cloreto de potássio (PM=74,56) em 250 mL de água destilada. 
 
H2SO4 1:1 : Diluir 200 mL de ácido sulfúrico concentrado em 200 mL de água destilada, contidos 
num béquer de 1 L, de forma lenta e com constante agitação. Resfriar o béquer. 
 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
27 
HCl 1:1 : Diluir 200 mL de ácido clorídrico concentrado em 200 mL de água destilada. 
 
fenolftaleína 0,1% : Dissolver 100 mg de fenolftaleína em 70 mL de álcool etílico. Acrescentar 30 
mL de água. 
 
Ditizona 1% : Pesar 20 mg de ditizona (difeniltiocarbazona) e dissolver em 20 mL de álcool etílico. 
Esta solução é instável, podendo ser usada no máximo por 2 a 3 dias se conservada na geladeira. 
 
Alaranjado de xilenol 0,5% : Dissolver 250 mg do indicador em 5 mL de álcool etílico e diluir 
com água a solução para 50 mL. A solução é estável. 
 
Solução de KMnO4 a 10% : Dissolver cerca de 10 g do sal em 100 mL de água destilada. 
 
Tampão pH=5 (HAc/NH4Ac) : Adicionar a 200 mL de água destilada 60 mL de ácido acético 
glacial e 45 mL de hidróxido de amônio concentrado. Completar o volume para 500 mL e armazenar 
em frasco de vidro. 
 
K2Cr2O7 0,0300 N : Pesar 1,471 g de dicromato de potássio (PM=294,20), previamente seco a 
150-160 ºC durante 2 horas. Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 1 litro, 
completar com água e homogeneizar. Armazenar em frasco de vidro. 
 
 
7. PRECIPITAÇÃO HOMOGÊNEA 
NH4OH 1:1 : Diluir 200 mL de hidróxido de amônio concentrado (ou amônia aquosa) em 200 mL 
de água destilada. 
 
solução de ácido succínico a 1% : Dissolver 4 g do ácido (CH2COOH)2 (PM=118,09) em 400 mL 
de água destilada. 
 
NH4NO3 1% : Dissolver 4 g de nitrato de amônio em 400 mL de água destilada. 
 
 
8. ANÁLISE DE AÇO 
Mistura Ácida para Manganês : Dissolver 4 g de AgNO3 em 260 mL de água destilada. Adicionar 
lentamente 50 mL H2SO4 concentrado. Esfriar e acrescentar 60 mL de H3PO4 e 130 mL de HNO3. 
Armazenar a solução final em frasco de vidro de cor escura. 
 
Arsenito de Sódio 0,020 N para análise de Mn em aço : Dissolver 495 mg de As2O3 (óxido de 
arsênio III) [PM=197,84 ou 49,46 g/eq], previamente dessecado a 105 oC durante 1 hora, em 10 mL 
de NaOH 1 M contidos num béquer. Adicionar 10 mL de HCl 1 M e transferir a solução final para 
balão volumétrico de 500 mL. Completar com água destilada e certificar que o pH esteja levemente 
ácido (ajustar se necessário). 
As2O3 + 3H2O → 2H3AsO3 
 
Solução de KIO3-KI (0,025 N) para análise de S em aço : Adicionar num balão volumétrico de 1 
litro 0,8918 g de KIO3 padrão (dessecado a 150-180oC por 1 hora ), 5 g de KI e 2 pastilhas de 
NaOH. Adicionar um pouco de água destilada para dissolver os sais, e completar posteriormente 
até a marca. Rotular e armazenar a solução em frasco de vidro de cor escura. 
 
Solução de Sulfato de Zinco Amoniacal 2% : Pesar 10 g de ZnSO4 .7H2O e transferir para um 
béquer de 1 litro. Adicionar 80 mL de NH4OH concentrado e agitar até completa dissolução. 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
28 
Adicionar 420 mL de água destilada, homogeneizar, e deixar em repouso por 24 horas. Filtrar se 
necessário. 
 
HCl 5% : Diluir 10 mL de HCl concentrado em 200 mL de água destilada. 
Solução de Dimetilglioxima 1% : Dissolver 1 g do sólido em 100 mL de álcool etílico. 
 
HNO3 1:1 : Diluir 200 mL de HNO3 concentrado em 200 mL de água destilada. 
 
KNO3 1% : Dissolver 2 g do sal em 200 mL de água destilada. 
 
Solução de Molibdato de Amônio 4% para fósforo : Preparar as seguintes soluções: 1) 20 g de 
molibdato de amônio + 160 de água destilada + 40 mL de NH4OH concentrado. 2) 180 mL de água 
+ 120 mL de HNO3 concentrado. Num frasco de vidro de 500 mL adicionar a solução 1 sobre a 
solução 2, com agitação. 
 
Sulfito de sódio a 20% : Dissolver 10 g do sal em 50 mL de água destilada. Preparar na hora. 
 
indicador misto para fósforo : Misturar 10 mL de solução de fenolftaleína 0,1% com 15 mL de 
azul de timol 0,1%. 
 
 
9. EXTRAÇÃO COM SOLVENTES - I 
HCl 0,5 M : Adicionar num balão volumétrico de 1 litro um pouco de água, e transferir 42 mL de 
HCl concentrado medidos numa proveta. Completar com água até a marca. 
 
FeCl3 0,2 M em HCl 0,5 M : Retirar do frasco de FeCl3.6H2O (PM=270,30) um pouco do sal e 
secar em papel de filtro ou papel tolha branco. Pesar 11,0 g do sal e dissolver em 200 mL de HCl 
0,5 M. Armazenar em frasco de vidro de cor escura. 
 
 
10. EXTRAÇÃO COM SOLVENTES - II 
Citrato de sódio a 10 % : Dissolver 10 g do sal em 100 mL de água destilada. 
 
solução de neocuproína 0,1% : Dissolver 100 mg do composto (2,9-dimetil-1,10-fenantrolina) em 
100 mL de etanol absoluto. 
 
 
11. RESINA DE TROCA IÔNICA 
KNO3 1 M : Dissolver 25,28 g de nitrato de potássio (PM=101,10) em 250 mL de água destilada. 
 
Dextrina a 10% : Adicionar 20 g de dextrina em 200 mL de água. Agitar vigorosamente e deixar 
decantar por 1 dia. Transferir o sobrenadante para frasco de vidro de cor escura. 
 
Diclorofluoresceína 0,1% : Dissolver 25 mg do indicador em 25 mL de água destilada. 
 
FeCl3 0,6 M em HCl 0,5 M : Retirar do frasco de FeCl3.6H2O (PM=270,30) um pouco do sal e 
secar em papel de filtro ou papel tolha branco. Pesar 6,487 g do sal e dissolver em 40 mL de HCl 
0,5 M. Armazenar em frasco de vidro de cor escura. 
 
CoCl2 0,6 M : Dissolver 5,710 g de CoCl2.6H2O (PM=237,93) em 40 mL de água destilada. 
 
Apostila Prática Quím. Anal. Quantit. II - DQUI/UFES 
29 
NaOH 40% : Dissolver 80 g de hidróxido de sódio em 200 mL de água destilida. Resfriar. Guardar 
a solução em frascos de polietileno. 
 
Hexamina a 10% : Dissolver 40 g de hexametilenotetramina em 400 mL de água destilada. 
 
AgNO3 0,050 M : Transferir 4,247 g do sal para balão volumétrico de 500mL, dissolver com um 
pouco de água, e completar até a marca. Titular a solução com uma massa de NaCl (PM=58,44) 
previamente seca em mufla a 500 oC por 1 hora (usar o método de Fajans). 
 
NaOH 0,050 M : Dissolver 1,0 g de hidróxido de sódio em 500 mL de água destilada. Titular a 
solução com biftalato de potássio, previamente seco a 110 oC por 2 horas, e usando fenolftaleína 
como indicador. 
 
HCl 0,5 - 1 - 2 - 3 - 5 - 7 e 9 M : preparar 1 litro das soluções de HCl a partir do ácido 
concentrado.