2013.2 - UNIME - Farmácia - I-BIM. - Química Analítica I - Primeiro Relatório

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PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES DÉCIMO MOLAR DE HCl E NaOH 
 
CALHEIRA, Fábio 
SANTOS, Ivanice 
CARNEIRO, Leidiane 
CALHAU, Tiago 
 
RESUMO: A primeira aula prática da disciplina de Química Analítica I do curso de 
graduação em Farmácia ocorreu na noite do dia 06 de Setembro de 2013 no 
laboratório de Química Analítica Experimental da UNIME Salvador. Neste dia, 
formamos grupos conforme a orientação da Profa. Cassiam Onofye e de imediato 
separamos as vidrarias necessárias ao experimento, anotamos as informações 
pertinentes contidas nos rótulos dos reagentes (Marca, Lote, Validade, M.M., 
Densidade, Pureza, etc.), e fomos aos procedimentos necessários ao preparo das 
soluções. Tais procedimentos incluíram, pipetagem exata do volume do HCl, 
pesagem exata da massa do NaOH e execução da técnica orientada. Desse modo 
preparamos a solução 0,1 mol/L de HCl e posteriormente preparamos a solução 0,1 
mol/L de NaOH. Os procedimentos para a padronização das soluções produzidas 
não foram feitos neste dia. 
 
Palavras chave: preparação de soluções; HCl; NaOH. 
 
INTRODUÇÃO: O preparo de soluções com molaridade conhecida é essencial para 
a execução da técnica de análise volumétrica, onde a concentração ou massa de 
uma dada amostra é determinada a partir do volume da solução titulante de 
concentração exatamente conhecida. Então, qualquer erro na concentração da 
solução titulante levará a um erro na análise, comprometendo assim, todo o 
resultado. 
Para uma solução padrão ser produzida é necessário que após sua criteriosa 
confecção (o que inclui cálculos exatos, correta pesagem ou pipetagem e técnica 
impecável) a mesma seja titulada frente a um reagente que chamamos padrão 
primário. Conceitualmente ele deve ser extremamente puro 99,9% puro ou mais. Ele 
não deve se decompor quando for estocado em condições normais, e deve ser o 
máximo possível estável quando for seco sob aquecimento ou sob vácuo. Nesta 
primeira aula prática nós não fizemos os procedimentos de padronização das 
soluções padrão que hora produzimos. 
Para o farmacêutico o domínio da teórico-prático das técnicas analíticas é de vital 
importância para o cumprimento adequado de suas funções dentro dos mais 
diversos campos de atuação como por exemplo: laboratório de análises clínicas, 
farmácia magistral, laboratório de bromatologia, indústria farmacêutica, entre outros. 
Sempre que o farmacêutico tiver de padronizar substâncias seja para uma análise 
do controle de qualidade em uma indústria ou para a produção de uma solução de 
concentração exatamente conhecida como por exemplo a dosagem de um hormônio 
para cultivo celular dentro de um laboratório de pesquisas em biologia molecular ele 
irá precisar e dominar as técnicas analíticas. 
O objetivo deste experimento é a correta produção de duas soluções a 0,1 mol/L que 
possam ser utilizadas cada qual como padrão para outras titulações, ou seja, a 
confecção de dois diferentes titulantes. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: A experimentação iniciou-se pela separação 
das vidrarias, materiais e equipamentos a constar: 
 
2 balões volumétrico de volume calibrado em 500mL; 
2 Becker de volume graduado em 20mL; 
2 bastões de vidro; 
2 funis de vidro; 
1 pipeta de volume graduado em 25mL; 
1 balança semi-analítica; 
1 pera; 
1 espátula de plástico; 
1 pisseta com água destilada. 
 
Após a separação das vidrarias, materiais e equipamentos dispostos em local 
adequado sob a bancada do laboratório, a equipe foi anotar as informações contidas 
nos rótulos dos reagentes a serem utilizados. Tais informações foram: 
 
Reagente: HCl (P.A. - ACS) 
Dosagem: 36,5 – 40,0 (Média utilizada = 38.25) 
Densidade: (20°C) mínima 1,181g/cm3 
Fabricante: CAQ Casa da Química 
Fabricado: Junho de 2006 
Validade: Junho de 2011 (5 anos) 
Lote: 06060841 
 
Reagente: NaOH (P.A. - ISO) 
P.M.: 40,00 
Teor min.: 99% 
Fabricante: Vetec Química Fina 
Fabricado: Setembro de 2010 
Validade: Setembro de 2014 (4 anos) 
Lote: 1007212 
 
Em seguida a equipe desenvolveu os cálculos necessários a preparação das 
soluções 0,1 mol/L de HCl e NaOH. 
 
Preparação da solução 0,1 mol/L de HCl: 
 
- Com auxílio de um Becker Alíquotamos 4,00 mL do reagente HCl puro e 
concentrado (≅ 38.25%); 
- Transferimos para um segundo Becker com aproximadamente 1/3 em água 
destilada, a fim de evitar aquecimento e projeção da solução ácida; 
- Montamos o funil de vidro sobre o balão volumétrico de 500mL; 
- Nomeei, datei e assinei o balão volumétrico; 
- Transferimos aproximadamente 150mL de água destilada com a utilização da 
pisseta; 
- Cuidadosamente começamos a verter com o auxilio do bastão de vidro sobre 
a vidraria montada a solução de HCl alíquotada; 
- Lavamos cuidadosamente por três vezes o interior do Becker com água 
destilada proveniente da pisseta e vertíamos em seguida com o auxílio do 
bastão de vidro; 
- Tampamos o balão volumétrico com a sua tampa e conforme técnica 
orientada e assistida emborcamos lentamente por três vezes o balão 
volumétrico a fim de homogeneizar a solução ácida; 
- Retiramos a tampa do balão, colocamos novamente o funil de vidro e mais 
uma vez com o auxilio da pisseta adicionamos lentamente água destilada até 
próximo ao nível aferido de 500mL; 
- Fechamos novamente o balão e o homogeneizamos novamente por três 
vezes; 
- Aguardamos cerca de 3 minutos e completamos o volume do balão gota a 
gota até alcançar com exatidão o valor gravado de 500mL (menisco); 
- Por fim, tampamos e novamente emborcamos suave e lentamente por mais 
três vezes e deixamos a solução repousar sob a bancada. 
 
Preparação da solução 0,1 mol/L de NaOH: 
- Com auxílio de um Becker pesamos exatamente 2,07g do reagente NaOH; 
- Imediatamente fechamos o frasco de reagente. Nenhuma sobra foi 
novamente adicionada ao frasco do reagente; 
- De uso da pisseta adicionamos água destilada ao Becker contendo o 
reagente NaOH; 
- Com o bastão de vidro iniciamos a sua solubilização até completa-la; 
- De posse de um funil de vidro montado sobre um balão volumétrico 500mL, e 
com a ajuda do bastão de vidro vertemos a solução de NaOH e lavamos o 
interior do Becker por três vezes com água destilada e vertíamos a água de 
lavagem no interior do balão ao final de cada lavagem; 
- Tampamos o balão volumétrico com a sua tampa e conforme técnica 
orientada e assistida emborcamos lentamente por três vezes o balão 
volumétrico a fim de homogeneizar a solução alcalina; 
- Retiramos a tampa do balão, colocamos novamente o funil de vidro e mais 
uma vez com o auxílio da pisseta adicionamos lentamente água destilada até 
próximo ao nível aferido de 500mL; 
- Fechamos novamente o balão e o homogeneizamos por três vezes; 
- Aguardamos cerca de 3 minutos e completamos o volume do balão gota a 
gota até alcançar com exatidão o valor gravado de 500mL (menisco); 
- Por fim, tampamos e novamente emborcamos suave e lentamente por mais 
três vezes e deixamos a solução repousar sob a bancada. 
 
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Por fim obtivemos duas soluções teoricamente de 
concentrações 0,1 mol/L sendo uma de HCl e outra de NaOH. 
 
Os cálculos para a preparação da solução 0,1 mol/L de HCl: 
 
M = T x d x 1000 / M.M. è M = 0.3825 x 1,181g/cm3 x 1000 / 36,46 è M = 12,3898g 
 
M1 x V1 = M2 x V2 è 0,1 x 500 = 12,3898 x V2 è V2 = 4,035mL 
(Valor real pipetado: 4,00mL) 
 
 
 
 
 
Os Cálculos para a preparação da solução 0,1 mol/L de NaOH: 
 
M = m / M.M. x V è 0,1 / 40,00 X 500mL è 2,000g 
2,000g è 99% 
X è 100% 
X = 2,0202g (Valor real pesado: 2,07g) 
 
Os dados obtidos parecem adequar-se ao encontrado na literatura. Os cálculos nos 
dão confiabilidade da exatidão dos procedimentos executados, contudo, a 
padronização executada por meio da titulação (técnica não feita) é imprescindível 
para certificarmos quais as reais concentrações das soluções e encontrarmos 
quanto nossa solução teoricamente 0,1 mol/L difere do real. 
 
CONCLUSÃO: A preparação de soluções, cálculo de concentração e estequiometria 
consistem em práticas básicas queserão utilizadas ao longo do processo de 
análises laboratoriais. A importância da precisão dos cálculos, bem como a 
utilização correta das vidrarias e equipamentos manuseados é relevante ao ponto de 
vista da segurança nos resultados. A metodologia a ser apresentada em laboratório 
garantirá sucesso e confiabilidade no procedimento, e a segurança pessoal é 
indispensável, já que alguns materiais utilizados são ácidos e requerem atenção 
especial e conhecimento prévio sobre suas particularidades. A molaridade é uma 
forma de medida que apresenta uma desvantagem: ela varia de acordo com a 
temperatura, devido a expansão ou concentração da solução. Ao se diluir uma 
solução, permanece inalterada a quantidade do soluto e varia apenas a quantidade 
de solvente, produzindo uma diminuição na concentração. A operação inversa de 
diluir uma solução chama-se concentrar. 
 
REFERÊNCIAS: 
 
HARRIS, DANIEL C., Análise Química Quantitativa. 8ª Edição. Rio de Janeiro: 
LTC, 2012. 
 
W., ATKINS, Peter; JONES, Loretta. Princípios de Química – Questionando a 
vida moderna e o meio ambiente. 5a edição. Porto Alegre: Bookman, 2012.