Relatório 2 - padronização-NaOH
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Relatório 2 - padronização-NaOH


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PREPARO DE SOLUÇÃO PADRÃO 
0,1 eq/L DE NAOH
Curso de Licenciatura em Química
Nilópolis, 08 de janeiro de 2015
Instituto Federal De Educação, Ciência e Tecnologia Do Rio de Janeiro
Curso de Licenciatura em Química
Disciplina: Química Analítica II
Docente: Heitor Breno P. Ferreira 
PREPARO DE SOLUÇÃO PADRÃO
 0,1 eq/L DE NAOH
 Discentes: Lidiane Nascimento
 Wallace Oliveira
 	 
Nilópolis, 08 de janeiro de 2015
INTRODUÇÃO
A análise volumétrica refere-se a todo procedimento em que se mede o volume de um reagente, que é usado para reagir com um analito. Em uma titulação, pequenos volumes da solução de reagente \u2013 o titulante \u2013 são adicionados ao analito (titulado) até que a reação termine. A partir da quantidade que foi usada de titulante, pode-se calcular a quantidade de analito que está presente. O titulante normalmente é transferido de uma bureta para o erlenmyer que contém o titulado.	
Os principais requisitos para uma reação de titulação são que ela possua uma grande constante de equilíbrio e que ocorra rapidamente. Isto é, cada adição de titulante deve ser consumida rapidamente e completamente pelo analito até que este acabe. As titulações mais comuns são baseada em reações ácido-base, oxidação-redução, formação de complexo e precipitação.
O ponto de equivalência ocorre quando a quantidade de titulante adicionado é a quantidade exata que é necessária para uma reação estequiométrica com o analito (o titulado). Esse ponto é o resultado ideal (teórico) que procura-se em uma titulação. O que realmente se mede é o ponto final, que é indicado pela mudança súbita em um propriedade física da solução. 
Os métodos para determinar o quanto de analito foi consumido incluem, entre outras, a mudança de cor de um indicador. O indicador é um composto com uma propriedade física (normalmente a cor) que muda abruptamente, quando próximo ao ponto de equivalência. A mudança é causada pelo desaparecimento do analito ou pelo aparecimento de um excesso de titulante. A diferença entre o ponto final e o ponto de equivalência é o inevitável erro de titulação. Este erro pode ser estimado através de uma titulação em branco, na qual o mesmo procedimento é executado, porém sem a presença do analito.
A validade de um resultado analítico depende do conhecimento da quantidade de um dos reagentes usados. Se um titulante é preparado pela dissolução de uma quantidade pesada de reagente puro em um volume conhecido de solução, então sua concentração pode ser calculada. Nesse caso, chama-se o reagente de padrão primário, porque ele é suficientemente puro para ser pesado e usado diretamente. 
Muitos reagentes usados como titulantes, por exemplo, o HCl, não estão disponíveis como padrões primários. Nestas circunstâncias, usa-se uma solução contendo aproximadamente a concentração desejada para titular um padrão primário. Através desse procedimento chamado padronização, determina-se a concentração do titulante para a análise. Pode-se dizer então que o titulante é uma solução-padrão.
OBJETIVO
	Objetiva-se com esta prática realizar a padronização da solução de NaOH 0,1 eq/L a partir da titulação contra solução do padrão primário de biftalato de potássio.
MATERIAis E MÉTODOS
Materiais e Reagentes
Balança Analítica;
Bureta de 50,00 mL;
Erlenmeyer de 250 mL;
Suporte vertical;
Garra para bureta;
Pipeta volumétrica de 20,00 mL;
Pipeta graduada de 10,0 mL;
Cilindro graduado de 1000,0 mL;
Balão volumétrico de 250,00 mL;
Proveta de 50,0 mL;
Frasco de polietileno;
Etiqueta;
Solução de NaOH 50% (m/v);
Fenolftaleína;
Biftalato de Potássio.
Nota 1: Todas as vidrarias utilizadas foram lavadas e rinsadas corretamente antes do uso em todas as etapas dos métodos.
Preparo da Solução de NaOH aproximadamente 0,1 eq/L
	Adicionaram-se aproximadamente 500 mL de água destilada ao cilindro graduado de 1000,0 mL e transferiu-se 8,0 mL de solução de NaOH 50% com o auxílio de uma pipeta graduada de 10,0 mL para o mesmo. O recipiente foi preenchido com água destilada até a marcação de 1 litro e homogeneizado. A solução resultante foi transferida para o frasco de polietileno previamente limpo e rinsado.
Preparo da Solução de Biftalato de Potássio
	
 Pesou-se por diferença 5,0852 g de biftalato de potássio em balança analítica e o mesmo foi dissolvido com água destilada e transferido quantitativamente para balão volumétrico de 250,00 mL. Avolumou-se até o menisco e a solução foi homogeneizada.
Padronização da Solução de NaOH pelo Biftalato de Potássio
Após lavar e rinsar a bureta, a mesma foi zerada com a solução de NaOH 0,1 eq/L.
Com o auxílio de pipeta volumétrica, transferiu-se 20,00 mL de solução de biftalato de potássio para erlenmeyer de 250 mL e foi adicionado 50,0 mL de água ao mesmo (com o auxílio de uma proveta). Acrescentou-se 2 gotas de fenolftaleína e titulou-se contra a solução de NaOH 0,1 eq/L até viragem do indicador de incolor para rosa. O volume gasto foi lido perpendicularmente à vidraria e foi anotado para posterior cálculo.
O ensaio em branco foi realizado utilizando 70,0 mL de água destilada somada ao mesmo volume (de água destilada) gasto na bureta para a titulação da amostra. Adicionou-se 2 gotas de fenolftaleína e a titulação foi realizada da mesma maneira.
Nota 2: As titulações das amostras foram realizadas em triplicata.
	
RESULTADOS E DISCUSSÃO
- Cálculo para o preparo da Solução de NaOH aproximadamente 0,1 eq/L
Concentração de solução de NaOH desejada = 0,1 eq/L
1,0 mol ____ 1 eqg ____ 40g	
	 0,1 eqg ____ X	
 X = 4,0 g de NaOH 	
Como em 100,0 mL da solução de NaOH ____ 50g de NaOH
 Y ____ 4,0 g de NaOH
 Y = 8,0 mL de solução de NaOH 50% necessários para preparar uma solução 0,1 eqg/L.
- Cálculo para o preparo da Solução de Biftalato de Potássio
A massa de Biftalato de Potássio pesada corresponde a 5,0852 g, e esta foi solubilizada em água destilada em um balão volumétrico de 250,00. A partir disto pode-se determinar sua concentração em mol/L da seguinte forma:
 => => 
De modo que:	
M = concentração (mol/L);	
m = massa de biftalato pesada (g);	
MM = massa molar do biftalato (g);	
V = volume do balão volumétrico (L).
- Cálculo para a padronização da Solução de NaOH pelo Biftalato de Potássio
Durante a titulação do NaOH contra o biftalato de potássio observou-se que para 20,00 mL do ácido foram gastos determinados volumes de titulante conforme demonstrados na Tabela 1.
Tabela 
1
:
 volumes gastos de 
NaOH
 (m
L
) na titulação
	Amostra 1
	Amostra 2
	Amostra 3
	Branco
	21,80
	21,90
	21,80
	0,10
A partir destes volumes e sabendo-se que a reação de neutralização que envolve os analitos presentes é de 1:1 (conforme demonstrado abaixo), pode-se determinar a concentração do reagente titulante com o uso de cálculos estequiométricos, descontando-se em cada volume de Amostra, o resultado do Branco. Sendo assim, obtêm-se, respectivamente, as seguintes concentrações de NaOH: 
KHC8H4O4 + NaOH KNaC8H4O4 + H2O
0,09960 mols \u2013 1000 mL			1,992 mmols	 \u2013 21,70 mL 	 	X	 \u2013 20 mL 				Y	 \u2013 1000 mL
X = 1,992 mmols de biftalato			Y = 0,09180 mols/L de NaOH
0,09960 mols	 \u2013 1000 mL			1,992 mmols	 \u2013 21,80 mL 		X	 \u2013 20 mL 				Y	 \u2013 1000 mL 
X = 1,992 mmols de biftalato			Y = 0,09138 mols/L de NaOH
0,09960 mols	 \u2013 1000 mL			1,992 mmols	 \u2013 21,70 mL
 	X	 \u2013 20 mL 				Y	 \u2013 1000 mL
X = 1,992 mmols de biftalato			Y = 0,09180 mols/L de NaOH
* Cálculo da média (/X) das concentrações de NaOH	
/X = (\u2211xi)/N => /X = (0,09180 + 0,09138 + 0,09180)/3 => /X = 0,09166 mol/L de NaOH
* Cálculo do Desvio Padrão amostral (S) 
S² = \u2211(xi - /X)²/n-1 
S² = \u2211[(0,09180 \u2013 0,09166)² +